1、,化学实验,第 十 章,第41讲常见物质的制备,栏目导航,1重要无机物的制备硫酸亚铁的制备(1)反应原理FeH2SO4=FeSO4H2Fe2O33H2SO4=Fe2(SO4)33H2OFe(过量)Fe2(SO4)3=3FeSO4,考点二重要无机物和有机物的制备,硫酸亚铁的溶解度和析出晶体的组成,(2)实验步骤在烧杯中倒入40 mL稀硫酸，加入足量废铁屑，使稀硫酸浸没所有铁屑。水浴加热(保持温度为5080 )，直到只有极少量气泡产生并且溶液呈浅绿色时为止(这时烧杯底部仍应留有少量铁屑)；将少量热水通过过滤器，以提高它的温度(防止溶液在漏斗里析出晶体)，然后将溶液趁热过滤。将滤液转入试管中，用橡胶
2、塞塞住管口(防止空气进入)，静置、冷却、结晶，观察滤液冷却生成浅绿色硫酸亚铁晶体的现象；待结晶完毕后，取出晶体，用少量蒸馏水洗涤23次，再用滤纸将晶体吸干；把制得的硫酸亚铁晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。,(3)实验关键工业废铁屑中常附有油污，应先除去油污；由于废铁屑表面有铁锈，会与硫酸反应生成硫酸铁。因此，实验时可向反应溶液中加入洁净的铁丝或铁片，使硫酸铁被过量的铁还原为硫酸亚铁；利用重结晶方法精制硫酸亚铁时，为增大硫酸亚铁的溶解量，可把溶液加热至5080 ，为减少过滤时硫酸亚铁的损失，应将溶液趁热过滤。,(2)实验步骤添加原料、组装仪器在250 mL干燥的蒸馏烧瓶中加入15 mL无水乙醇
3、，一边振荡一边分批加入15 mL浓硫酸，混合均匀，加入12粒沸石(防暴沸)，塞上装有分液漏斗和温度计的塞子，按如下图所示连接装置。,乙酸乙酯的制备及分离在分液漏斗中加入15 mL无水乙醇和15 mL冰醋酸，混合均匀。将分液漏斗中的混合液滴34 mL至蒸馏烧瓶内，然后加热，使瓶中反应温度控制在110125 之间，此时，冷凝管口应有液体流出，再慢慢滴入剩余混合液。滴加完毕后，继续加热数分钟，至温度升高到130 时无液体馏出为止。,乙酸乙酯粗产品的纯化在馏出液中加入Na2CO3饱和溶液，直至不再产生气泡，用pH试纸检验酯层呈中性为止。将中和后的混合液移入分液漏斗，静置、分出水层。留在分液漏斗中的粗酯
4、先用与其体积相当的饱和食盐水洗涤，后用CaCl2饱和溶液洗涤。粗酯自分液漏斗上口倒入锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥约半小时。滤出干燥剂后称量，计算产率,1实验室制备少量硫酸亚铁晶体的实验步骤如下：取过量洁净的铁屑，加入20%30%的稀硫酸溶液，在5080 水浴中加热至不再产生气泡。将溶液趁热过滤，滤液移至试管中，用橡胶塞塞紧试管口，静置、冷却一段时间后收集产品。(1)写出该实验制备硫酸亚铁的化学方程式：_。(2)硫酸溶液过稀会导致_。,反应速率慢，不利于晶体析出,(3)采用水浴加热的原因是_。(4)反应时铁屑过量的目的是_(用离子方程式表示)。(5)溶液趁热过滤的原因是_，塞紧试管口的目的是_。(
5、6)静置冷却一段时间后，在试管中观察到的现象是_。,容易控制温度,Fe2Fe3=3Fe2,减少FeSO4的损失,防止空气进入试管将Fe2氧化为Fe3,有浅绿色晶体析出,2溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：,按下列合成步骤回答问题：(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，在漏斗中有白雾产生，是因为生成了_气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是_。(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。Na
6、OH溶液洗涤的作用是_，第二次用水洗涤的作用是_；,HBr,吸收HBr和Br2,除去HBr和未反应的Br2,洗去NaOH,向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是_。(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为_，要进一步提纯，下列操作中必需的是_(填字母，下同)。A重结晶B过滤C蒸馏D萃取,作干燥剂,苯,C,(4)在该实验中，a的容积最适合的是_。A25 mLB50 mLC250 mLD500 mL(5)该反应是否要加热_。A直接加热B水浴加热 C不需加热(6)粗溴苯经分离提纯后得纯溴苯为3.9 g，则溴苯的产率是_(取整数)。,B,C,32%,1明确目的、
7、原理首先必须认真审题，明确实验的目的、要求，弄清题目有哪些新的信息，结合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。2选择仪器、药品根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件(如反应物和生成物的状态、是否腐蚀仪器，反应是否需要加热及温度是否需要控制在一定的范围等)选择合理的化学仪器和药品。,一物质制备实验方案的设计步骤,3设计装置、步骤根据实验目的和原理以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验方案及装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器及装置图的能力，实验步骤应完整且简明。4记录现象、数据根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。5分析得出结论根
8、据实验观察到的现象和记录的数据，结合分析、计算、推理等方法，得出正确的结论。,例1(2018湖北六校2月联考)水合肼(N2H4H2O)又名水合联氨，无色透明，是具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为CO(NH2)22NaOHNaClO=Na2CO3N2H4H2ONaCl。实验一：制备NaClO溶液。(实验装置如图1所示),(1)配制30% NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有_(填字母)。A玻璃棒B烧杯C烧瓶D容量瓶E胶头滴管(2)锥形瓶中发生反应的离子方程式是_。实验二：制取水合肼。(实验装置如图2所示)(3)仪器A的名称为_。反应过程中需控
9、制反应温度，同时将分液漏斗中溶液缓慢滴入A中，如果滴速过快则会导致产品产率降低，同时产生大量氮气，写出该过程的化学方程式：_，故分液漏斗中的溶液是_(填字母)。ACO(NH2)2溶液BNaOH和NaClO溶液,ABE,Cl22OH=ClOClH2O,三颈烧瓶,N2H4H2O2NaClO=N23H2O2NaCl或CO(NH2)22NaOH3NaClO=,Na2CO3N23NaCl3H2O,B,充分反应后，加热蒸馏A内的溶液，收集108114 馏分，即可得到水合肼的粗产品。实验三：测定馏分中水合肼含量。(4)称取馏分5.0 g，加入适量NaHCO3固体，加水配成250 mL溶液，移出25.00 m
10、L置于锥形瓶中，并滴加23滴淀粉溶液，用0.10 molL1的I2标准溶液滴定。滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右(已知：N2H4H2O2I2=N24HIH2O)。滴定时，碘标准溶液盛放在_(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；本实验滴定终点的现象为_ _。实验测得消耗I2溶液的平均值为18.00 mL，馏分中水合肼(N2H4H2O)的质量分数为_。,酸式,当滴入最后一滴I2标准溶液，锥形瓶里溶液出现蓝色且半分钟,内不消失,9%,解析 (1)配制一定溶质质量分数的溶液时，用托盘天平称量溶质质量，在烧杯中加一定量的水溶解，并用玻璃棒搅拌，所以需要的仪器有：托盘天平、烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管。
11、(3)由题中信息可知，如果分液漏斗中溶液滴入A中速度过快则会导致产品产率降低，同时产生大量氮气，说明NaClO过量时可将N2H4H2O进一步氧化成N2，而其本身被还原为Cl；为保证NaClO不过量，应将含NaClO的溶液滴入CO(NH2)2溶液中，故分液漏斗中盛放的溶液为NaOH和NaClO的混合溶液。,有机物的制备是中学化学实验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好地考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。解答此类试题的一般思路是：1确定实验目的。通过分析合成目标产物的有机反应方程式确定反应原理。,二有
12、机物制备的解题思路,2确定实验装置。依据反应物状态及反应条件选择合适的反应容器，并控制合适的反应温度。3设计除杂方案。根据有机反应中反应物的挥发性及有机副反应较多的特点，分析除杂步骤、试剂及除杂装置。4产品产率计算。利用有机反应方程式及关系式，结合题给信息考虑损耗，计算产品产率。,例2乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：,实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少
13、量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。,球形冷凝管,洗掉大部分硫酸和醋酸,洗掉碳酸氢钠,(3)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(4)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_。(5)本实验的产率是_(填字母)。a30%b40%c60% d90%(6)在进行蒸馏操作时，若从130 便开始收集馏分，会使实验的产率偏_ (填“高”或“低”)，其原因是_。解析 (5)n(异戊醇)4.4 g88 gmol10.05 mol，n(乙酸)6.0 g60 gmol10.1
