1、第4节实验方案的设计与评价实验方案的设计与评价考纲点击：根据化学实验的目的和要求，能做到：设计实验方案；正确选用实验装置；掌握控制实验条件的方法；预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；评价或改进实验方案。回归教材一、实验方案设计科学简便简短1.实验方案设计的五项基本原则2.实验方案设计的基本思路根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的实验方案，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。3.实验方案设计示例设计实验证明氯酸钾中含有氯元素。(1)实验原理(2)实验试剂：氯酸钾固体、_、_溶液、稀硝酸。(3)操作步骤将氯酸钾和 MnO2 混合共热。冷却至室温，加水充分溶解后过滤。
2、AgNO3MnO2取少量滤液于一洁净试管中，加入几滴稀硝酸酸化的_溶液，观察到有白色沉淀生成，证明氯酸钾中含有氯元素。AgNO34.实验方案设计中的安全问题检验气体的纯度(1)防爆炸：点燃可燃性气体(如 H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2 还原 Fe2O3、CuO 之前，要先_。(2)防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水中或酒精中；加热液体混合物时要加_或_。沸石碎瓷片(3)防中毒：制取有毒气体(如 Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行，且进行_。(4)防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收在水中溶解度较大的气体(如
3、 NH3、HCl)时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。尾气处理5.实验方案创新设计的几个方面(1)尾气处理装置的设计在设计尾气处理装置时，要充分考虑装置是否符合以下几点：能充分吸收气体、能防止倒吸、尾气处理装置应与大气相通。例如：下列吸收氨气的装置(未标出的液体为水)中，_装置均能防止倒吸。A、C、E、F、G(2)防污染安全装置的设计例如：下列尾气处理装置中，A 装置可吸收有毒的尾气(如Cl2 等)，B 和 C 装置可吸收_的尾气(如 HCl、NH3 等)，D 装置可用于除去 CO 等可燃性气体，E 装置可用于收集所有气体。易溶(3)量气装置的设计例如：下列装置中，A 装置是常规的量气装置，B、C
4、、D装置是改进后的装置，而 E 装置不能测量气体体积。(4)启普发生器具有随开随用、随关随停的特点，是气体制备的常用装置。实验室中没有启普发生器时，可以根据启普发生器的原理设计出简易制气装置，如下图所示的装置。二、实验方案评价对几个实验方案进行评价，主要看实验方案是否正确、严密、准确、可行，另外，有无干扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的。1.化学实验方案的可行性方面只有合理且切实可行的实验方案才有意义。可行性是方案的第一要素，评价方案时应注意从实验原理和操作两个方面分析：理论上要科学合理；操作上要简单可行。安全合理，实验效果明显。2.化学实验方案的绿色化学方面(1)实验过程中是否容
5、易造成环境污染。(2)原料是否无毒、安全、易得。(3)原料利用率及反应速率是否较高。评价一种实验方案，不仅要从科学性上判断是否可行，还要从经济效益上考虑是否切合实际：仪器药品是否价格低廉、便宜易得；反应是否充分，原子经济性是否较强。3.从安全性方面对实验方案做出评价(1)净化、吸收气体，当熄灭酒精灯及左边有挥发性液体被加热，气压不恒定时(如乙酸乙酯的制备)要防止液体倒吸。(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如 H2 还原 CuO，应先通 H2，点燃酒精灯前先检验导管中排出 H2 的纯度等)。(3)防氧化(如 H2 还原 CuO 后要“先灭灯，再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。(4)污染性的
6、气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞。(5)防吸水(如实验取用、制取易吸水、易潮解、易水解的物质时要采取必要措施防止吸水，以保证达到实验目的)。4.化学实验方案的规范性(1)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、冷凝管等)。(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。(3)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序。(4)其他。如：实验操作顺序；试剂加入顺序；装置连接顺序；加热的方式和时机；仪器的查漏、气密性检验；温度计水银球的位置；实验数据的读取；等。5.最佳实验方案的选择几个
7、实验方案都能达到目的，应选出最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。6.实验方案评价分类(1)实验装置的评价对比各方案所用装置，从装置选用的合理性、操作的简便可行性等方面进行全面分析，优选最佳装置。(2)实验原理的评价紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科学正确、是否节省原料、涉及的操作是否简便易行、误差是否较小等方面进行全面分析，设计或优选出最佳方案。选项实验目的实验操作A制备 Fe(OH)3 胶体将 NaOH 浓 溶 液 滴 加 到 饱 和FeCl3 溶液中B由 MgCl2 溶液制备无水MgCl2将 MgCl2 溶液加热蒸干C除 去
8、 Cu 粉 中 混 有 的CuO加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥D比较水和乙醇中氢的活泼性分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中基础测评1.(2016 年新课标卷)下列实验操作能达到实验目的的是()。解析：NaOH 浓溶液滴加到饱和 FeCl3 溶液中得到的是Fe(OH)3 沉淀，并非 Fe(OH)3 胶体，A 错误；加热能促进 MgCl2水解和 HCl 逸出，最终 MgCl2 完全水解生成 Mg(OH)2，不能得到无水 MgCl2，B 错误；加入稀硝酸，CuO 和 Cu 均溶解，C 错误；根据 Na 分别与水、乙醇反应的剧烈程度或产生气泡的快慢可比较水和乙醇中氢的活泼性，D 正确。答案：D2
9、.下列实验装置或操作设计正确，且能达到实验目的的是()。A.实验：配制一定物质的量浓度的稀硫酸B.实验：用二氧化碳做喷泉实验C.实验：进行中和热的测定D.实验：验证酸性强弱 H2SO4H2CO3HClO解析：一定物质的量浓度溶液的配制，应该先在烧杯中稀释，待冷却后再转移到容量瓶内，故 A 错误；二氧化碳易溶于氢氧化钠溶液，打开弹簧夹，挤压胶头滴管，可以产生喷泉现象，故 B 正确；进行中和热的测定缺少环形玻璃搅拌棒，故 C错误；二氧化碳通入 NaClO 溶液中会生成 HClO，但是该反应没有现象，无法通过该实验看出是否有 HClO 生成，故 D 错误。答案：B3.某课外实验小组设计的下列实验不合
10、理的是()。A.制备并观察氢氧化亚铁B.证明过氧化钠与水反应放热.C.制备并收集少量 NO2 气体D.实验室制备少量氨气解析：A 项，生成的 H2 能将体系中的 O2 排出，能观察到Fe(OH)2 白色沉淀；B 项，脱脂棉燃烧能说明 Na2O2 与水反应放热；C 项，NO2 与水发生反应，故不能用排水法收集 NO2 气体；D 项，NaOH 固体溶于水放热且提供 OH，抑制 NH3H2O 的电离，促进 NH3 的挥发，能用于制备少量 NH3。答案：C)。4.下列实验设计能够成功的是(A.检验亚硫酸钠试样是否变质：试样溶液白色沉淀沉淀不溶解B.除去乙酸乙酯中混有的乙酸：混合液溶液分层得到上层液体C
11、.证明酸性条件下 H2O2 氧化性比 I2 强：NaI 溶液溶液变蓝色D.鉴定盐 A 的成分是 FeBr3：解析：Na2SO3 与 Ba(NO3)2 反应生成的 BaSO3 可被 HNO3氧化生成 BaSO4，A 错误；乙酸能与 Na2CO3 反应，上层液体是乙酸乙酯，B 正确；在 NaI 溶液中加 HNO3 酸化，HNO3 可氧化I，C 错误；若盐 A 是 FeBr2，也会出现同样的现象，D 错误。答案：B5.某小组同学用下图装置进行实验研究(a、b、c 表示止水夹)。请评价或完善其方案：(1)将装置 A、C、E 相连接，用 MnO2 和浓盐酸制取氯气，请回答：氯元素在周期表中的位置为_。A
12、 中反应的离子方程式为_。E 中氢氧化钠溶液的作用是_。实验序号实验操作现象结论将氯水滴入品红溶液中品 红 溶 液褪色氯气有漂白性向氯水中加入碳酸氢钠粉末有 无 色 气泡产生氯气与水反应的产物具有酸性在 C 中加入适量的水可制得氯水。将所得氯水分成两份进行实验，其操作、现象和结论为：实验推出的相应结论是否合理？_。若不合理，说明理由(若合理，无需填写)：_。实验推出的相应结论是否合理？_。若不合理，请说明理由(若合理，无需填写)：_。(2)将B、D、E 相连，在 B中装浓硝酸和铜片，可制得 NO2。B 中反应的化学方程式为_。解析：(1)氯水中有漂白作用的不是 Cl2，而是 HClO。A、C、
13、E 相连接，制得的 Cl2 中含有 HCl 气体，HCl 溶于水也能与NaHCO3 粉末反应产生气泡。MnO22Cl4HMn2 2H2OCl2答案：(1)第三周期第A 族吸收多余的 Cl2(尾气处理)不合理不合理没有事先证明干燥的氯气有无漂白性制取的氯气中含 HCl 气体，其溶于水也能与NaHCO3 粉末反应产生气泡(2)Cu4HNO3(浓)=Cu(NO3)22NO22H2O考点一考向 1实验方案的设计物质制备型实验方案的设计典例1(2017 年江苏卷)1-溴丙烷是一种重要的有机合成中溴丙烷的主要步骤如下：步骤 1：在仪器 A 中加入搅拌磁子、12 g 正丙醇及 20 mL水，冰水冷却下缓慢加
14、入 28 mL 浓 H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入 24 g NaBr。间体，沸点为71，密度为1.36 gcm3。实验室制备少量1-溴步骤 2：如下图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。步骤 3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。步骤 4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5%Na2CO3溶液和 12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得 1-溴丙烷。(1)仪器 A 的名称是_；加入搅拌磁子的目的是搅拌和_。(2)反应时生成的主要有机副产物有 2-溴丙烷和_。(3)步骤 2 中需向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。(4)
15、步骤 2 中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是_。(5)步骤 4 中用 5%Na2CO3 溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入 12 mL 5%Na2CO3 溶液，振荡，_，静置，分液。解析：(1)仪器 A 的名称是蒸馏烧瓶；加入搅拌磁子的目的是搅拌(加快反应速率)和防止暴沸。(2)反应时生成的主要有机副产物有 2-溴丙烷、正丙醇发生消去反应产生的丙烯、正丙醇分子间脱水生成的正丙醚。(3)步骤 2 中需向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是降低接收瓶内的温度，减少 1-溴丙烷的挥发。(4)步骤 2 中发生反应：NaBrH2SO4=NaHSO4HBr，CH3CH2CH2OHHBr
16、CH3CH2CH2BrH2O，需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是减少 HBr 挥发。(5)萃取的操作：装液，振荡，将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体，静置，分液。将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体的目的是使分液漏斗内外大气压强平衡，防止内部压强过大，将活塞冲开，使液体漏出。注意放气时切勿对着人。答案：(1)蒸馏烧瓶防止暴沸(2)丙烯、正丙醚(3)减少 1-溴丙烷的挥发(4)减少 HBr 挥发(5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体方法技巧物质制备流程考向2物质性质验证型实验方案的设计典例2(2015 年新课标卷)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其 K15.4102，K
17、25.4105。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O42H2O)无色，熔点为 101，易溶于水，受热脱水、升华，170 以上分解。回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置 C 中可观察到的现象是_，由此可知草酸晶体分解的产物中有_。装置 B 的主要作用是_。(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有 CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置 A、B 和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为 A、B、_。装置 H 反应管中盛有的物质是_。能证明草酸晶体分解产物中有 CO 的现象是_
18、。(3)设计实验证明：草酸的酸性比碳酸的强_。草酸为二元酸_。解析：(1)结合草酸晶体(H2C2O42H2O)的组成可知，澄清石灰水应是用来检验其分解产物 CO2 的。因草酸晶体易升华，且草酸钙难溶于水，若草酸进入 C 装置，会干扰 CO2 的检验，故装置 B 中冰水的主要作用是冷凝挥发出来的草酸。(2)要验证草酸晶体分解产物中还有 CO，只能通过检验 CO 与 CuO 反应的产物 CO2 来达到这一目的。因为草酸晶体的分解产物本身含有 CO2，会对 CO 的检验造成干扰，所以在检验 CO 前应将分解产物中的 CO2 除尽，可选用 F 装置来除去 CO2，D 装置用来检验 CO2 是否除尽。将
19、除去 CO2 的气体通过盛有无水氯化钙的装置 G 干燥，然后通过盛有 CuO 的装置 H，CuO 将 CO 氧化为CO2，再将气体通过盛有澄清石灰水的 D 装置，用来检验 CO2的存在。因 CO 有毒，最后可将尾气通过排水法收集。若前一个装置 D 中澄清石灰水不变浑浊，说明草酸晶体分解的产物CO2 已除尽；H 中黑色 CuO 变红，同时其后的装置 D 中澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中含有 CO。(3)根据强酸制弱酸的反应原理，可选择向 NaHCO3 中滴加草酸溶液的实验方法来证明草酸的酸性比碳酸的强。根据酸碱中和反应原理，可采用中和滴定的方法用 NaOH 标准溶液来滴定一定物质的量浓
20、度的草酸溶液，根据反应的草酸与 NaOH 的物质的量的比值为 1 2，证明草酸是二元酸。答案：(1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊CO2冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置 C 反应生成沉淀，干扰 CO2的检验(2)F、D、G、H、D、ICuOH 中黑色粉末变为红色，其后的 D 中澄清石灰水变浑浊(3)向盛有少量 NaHCO3 的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生用 NaOH 标准溶液滴定草酸溶液，消耗 NaOH 的物质的量为草酸的 2 倍思维建模(1)根据物质性质设计实验方案的思维流程(2)探究物质性质的基本程序考向3猜想型实验方案的设计向硝酸酸化的 0.05 molL1 硝酸银溶液(pH2)
21、中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。(1)检验产物取出少量黑色固体，洗涤后，_(填操作和现象)，证明黑色固体中含有 Ag。取上层清液，滴加 K3Fe(CN)6溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有_。序号取样时间/min现象3产生大量白色沉淀；溶液呈红色30产生白色沉淀，较 3 min 时量少；溶液红色较 3 min 时加深120产生白色沉淀，较 30 min 时量少；溶液红色较 30 min 时变浅(2)针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有 Fe3，乙认为铁粉过量时不可能有 Fe3，乙依据的原理是_(用离子方程式表示)。针对两种观点继续实验：取上层清液，滴加 KSCN 溶液
22、，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：实验：向硝酸酸化的_溶液(pH2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加 KSCN 溶液，3 min时溶液呈浅红色，30 min 后溶液几乎无色。实验：装置如图。其中甲溶液是_，操作及现象是_。(3)根据实验现象，结合方程式推测实验中 Fe3浓度变化的原因：_。e=Fe3，正极Age=Ag。一段时间后检验Fe3的存在及浓度，即可得出 Ag能将 Fe2氧化成 Fe3的结论。(3)解题时要注意实验过程中过量的铁始终是存在的。检验Ag+的存在。(2)要证实假设a、b、c不是产生
23、Fe3+的主要原因，需将原实验中的溶液换成c(H)、c(NO3)分别相同，但解析：(1)烧杯底部的黑色固体中含有银和过量的铁，要证明 Ag 的存在，可加硝酸并加热将固体溶解，然后用盐酸来不含 Ag的溶液，可选用硝酸酸化的 0.05 molL1NaNO3 溶液(pH2)，通过向上层清液中滴加 KSCN 溶液后的现象差异进行验证。实验中甲溶液是 FeSO4 溶液，电极反应为：负极 Fe20.05 molL1NaNO3FeSO4溶液分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加KSCN溶液，后者红色更深(3)溶液中存在反应：2AgFe=Fe22Ag，AgFe2=Fe3Ag，Fe2Fe3=3
24、Fe2。反应开始时，c(Ag)大，以反应为主，c(Fe3)增大。约30 min后，c(Ag)小，以反应为主，c(Fe3)减小Fe2+答案：(1)加稀硝酸加热溶解固体，再滴加稀盐酸，产生白色沉淀(2)2Fe3Fe=3Fe24Fe2O24H=4Fe32H2O加入KSCN溶液后产生白色沉淀思维建模 猜想型实验的解答思维流程考向4定性探究“物质组成”型实验方案的设计典例4某混合粉末由 Fe2O3、Fe、CuO、C、Al 中的几种物质组成，为检测其成分，取样品进行下列实验(部分产物略去)：回答下列问题：(1)取少量溶液 X，加入过量的 NaOH 溶液，有沉淀生成。取上层清液，通入 CO2，无明显变化，说
25、明样品中不含的物质是_(填化学式)。(2)Z 为一种或两种气体：若 Z 只为一种气体，试剂 a 为饱和 NaHCO3 溶液，则反应中能同时生成两种气体的化学方程式是_。若 Z 为两种气体的混合物，试剂 a 为适量水，则 Z 中两种气体的化学式是_。溶液呈蓝色并有红褐色沉淀生成。当消耗2 mol I时，共转移(3)向 Y 溶液中通入过量氯气，并不断搅拌，充分反应后，溶液中的阳离子是_(填离子符号)。(4)取 Y 溶液，调 pH 约为 7，加入淀粉-KI 溶液和 H2O2，3 mol 电子，该反应的离子方程式是_。(5)另取原样品，加入足量稀硫酸充分反应。若溶液中一定不会产生红色固体，则原样品中所
26、有可能存在的物质组合是(各组合中的物质用化学式表示)_。答案：(1)Al(2)C2H2SO4(浓)CO22SO22H2ONO、CO2(3)Fe3、H(4)2Fe23H2O24I=2Fe(OH)32I2(5)CuO、C或CuO、C、Fe2O3方法技巧固体成分检测实验方案设计的一般方法方法一：取少量固体试样溶于水配成溶液检测溶液中存在的阴、阳离子得出实验结论。方法二：取少量固体试样在氧气流等中反应检测所产生的物质(如气体)得出实验结论。方法三：取少量固体试样加酸(或碱)溶液产生气体(溶液)检测气体产物(溶液的阴、阳离子)的成分得出实验结论。考向5定量探究“物质组成”型实验方案的设计典例5(2018
27、 届安徽江南十校联考)工业上采用 FeSO4 和NaOH 为主要原料、在碱性条件下通入空气氧化沉淀制备铁磁粉 Fe3O4，其原理如下：FeSO42NaOH=Fe(OH)2Na2SO44Fe(OH)2O22H2O=4Fe(OH)3Fe(OH)22Fe(OH)3Fe3O44H2O图 1氧化沉淀法制备 Fe3O4 的工艺流程图温度/010305060708090溶解度/g14.017.025.033.0 35.333.030.527.0硫酸亚铁在不同温度下的溶解度：.问题讨论(1)溶解时，所用热水的温度约为_，目的是_。(2)副产品芒硝的化学式是_。(3)为了检验产品是否洗涤干净，需要进行的实验操作
28、是_。.组成确定资料显示：铁的氯氧化物在受热时分解生成铁的氧化物(化合价不变)；Fe2O3 和 CO 反应是随温度升高而逐步进行的，先生成Fe3O4，再生成 FeO(黑色)，最后生成 Fe。为确定用以上方法制得的产品的纯度，称取 23.28 g 该样品利用图 2 装置进行实验探究。图 2(4)该组同学欲通过称量 B 装置反应前后的质量变化来计算并确认该样品中的杂质。B 中的最佳试剂是_(填字母)，B中带孔玻璃球泡的作用是_。A.澄清石灰水C.稀盐酸B.氢氧化钠浓溶液D.水(5)上述实验过程中，CO 气体除作为反应物外，能起到的作用还有：实验开始时，排尽装置中的空气，防止加热时发生爆炸；停止加热
29、后，继续通 CO 气体，防止生成物被氧化，防止 B 中的溶液倒吸入 A 中，还可以_，以提高实验的精确度。(6)利用仪器测定并绘制出反应过程中 A 装置中玻璃管内的固体质量随温度的变化曲线，如图 3：图 3样品中含有的杂质成分是_(填化学式)。样品中杂质的质量分数为_%(保留 2 位小数)。解析：(1)根据 FeSO4 的溶解度表可知，FeSO4 随温度的升高先增大后减小，故温度过高或过低都不利于溶解，溶解时，所用热水的温度约为 60 为宜，控制温度为 60 的目的是该温度时硫酸亚铁的溶解度较大，增大其溶解量。(2)FeSO4 与NaOH 反应除了生成 Fe(OH)2，还生成 Na2SO4，故
30、副产物芒硝化学式是 Na2SO410H2O。(3)沉淀的成分为 Fe(OH)2 和 Fe(OH)3，其中含有杂质 Na2SO4，要得到纯净的产品，必须将沉淀洗涤干净，因此检验沉淀是否洗涤干净的操作过程为取最后一次洗涤液于试管中，加入盐酸酸化的 BaCl2 溶液，若无白色沉淀，说明已经洗涤干净。(4)CO 和 Fe3O4 反应生成 CO2 气体，吸收 CO2气体的最好的试剂为 NaOH 溶液；B 中带孔玻璃球泡的作用是使液体与气体充分接触，有利于充分反应。(5)CO 还可以将产生的 CO2 气体全部赶入装置 B 中被充分吸收，提高实验的准确率。(6)若样品中只有 Fe3O4，加热过程中固体质量下
31、降应只有两段，而现在样品的质量下降有三段，故样品中除了 Fe3O4外还有其他成分，沉淀 M 为 Fe(OH)2 和 Fe(OH)3 的混合物，加热时除生成 Fe3O4 外，Fe(OH)3 加热分解能生成 Fe2O3，故 Fe3O4样品中含有的杂质成分为 Fe2O3。设 Fe2O3 和 Fe3O4 的物质的量分别为x、y，根据铁原子守恒有2x3y16.8056mol0.3 mol，根据质量有：160 x232y23.28 g，所以解得 y0.09 mol，故样品中 Fe3O4 的质量分数0.09232 g23.28 g100%89.69%，样品中杂质 Fe2O3 的质量分数为 189.69%10
32、.31%。答案：(1)60 该温度时硫酸亚铁的溶解度较大，增大其溶解量(2)Na2SO410H2O(3)取最后一次洗涤液于试管中，先加入盐酸酸化再加 入BaCl2 溶液，若无白色沉淀，说明已经洗涤干净(4)B 使液体与气体充分接触(5)将产生的 CO2 全部赶入装置 B 中(6)Fe2O310.31方法技巧数据的测量方法通过测定物质的质量、气体、液体的体积，对反应过程中物质的含量、变化进行定量的研究，是一种重要的实验方法。通常数据的测定方法有以下几类：1.沉淀法根据原子守恒的原理，通过系列反应把欲测定元素转化为沉淀，通过测定沉淀质量，获知目标元素的含量。实验的措施要以目标元素完全转化为沉淀为中
33、心，多涉及沉淀的过滤、洗涤、干燥、称量等操作。2.测定气体体积法对于有气体生成的反应，可通过测定生成气体的体积来测定样品的纯度。测定气体体积的具体措施多为排液量气。常见方案如下：3.测定气体质量法把生成的气体通入足量的吸收剂，通过测定实验前后吸收剂的质量，获得生成气体的质量，然后进行计算。4.固体质量差量法利用固体加热前后或反应前后的质量变化作为已知量，通过方程式找出的差量进行计算。5.滴定法利用滴定实验的原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等获得待测物质数据，再进行计算，常涉及指示剂的选择，滴定终点的确定等实验考查点。【拓展演练】1.(2018 年江苏卷)根据下列实验操作和现象所得
34、出的结论正确的是()。选项实验操作和现象结论A向苯酚浊液中滴加Na2CO3溶液，浊液变清苯酚的酸性强于H2CO3的酸性B向碘水中加入等体积CCl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度C向CuSO4溶液中加入铁粉，有红色固体析出Fe2的氧化性强于Cu2的氧化性D向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黄色沉淀生成Ksp(AgCl)Ksp(AgI)解析：A 项，苯酚的酸性弱于碳酸；B 项，CCl4 将 I2 从碘水中萃取出来，I2 在 CCl4 中的溶解度大于在水中的溶解度；C项，Fe 从 CuSO4 溶液中置换出 Cu，Cu2的氧
35、化性强于 Fe2；D 项，向 NaCl、NaI 的混合液中加入 AgNO3 溶液产生黄色沉淀，NaCl、NaI 的浓度未知，不能比较 AgCl、AgI 溶度积的大小。答案：B2.(2018 年新课标卷)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)在医药、橡胶、印染、食品等方面应用广泛。回答下列问题：(1)生产 Na2S2O5，通常是由 NaHSO3 过饱和溶液经结晶脱水制得。写出该过程的化学方程式：_。(2)利用烟道气中的 SO2 生产 Na2S2O5 的工艺为：pH4.1 时，中为_溶液(写化学式)。工艺中加入 Na2CO3 固体、并再次充入 SO2 的目的是_。(3)制备 Na2S2O5 也可采用三室膜电
36、解技术，装置如图所示，其中 SO2 碱吸收液中含有 NaHSO3 和 Na2SO3。阳极的电极反应式为_。电解后，_室的 NaHSO3 浓度增加，将该室溶液进行结晶脱水，可得到 Na2S2O5。(4)Na2S2O5 可用作食品的抗氧化剂。在测定某葡萄酒中Na2S2O5残留量时，取50.00 mL葡萄酒样品，用0.010 00 molL1的碘标准液滴定至终点，消耗 10.00 mL。滴定反应的离子方程 式 为 _，该 样 品 中 Na2S2O5 的残留量为_ gL1(以SO2计)。反应式为2H2O4e=4H+O2。阳极区氢离子浓度增大，解析：(1)亚硫酸氢钠过饱和溶液脱水生成焦亚硫酸钠，根据原子
37、守恒可知反应的方程式为 2NaHSO3=Na2S2O5H2O。(2)碳酸钠饱和溶液吸收 SO2 后的溶液显酸性，说明生成物是酸式盐，即中为 NaHSO3；要制备焦亚硫酸钠，需要制备亚硫酸氢钠过饱和溶液，因此工艺中加入碳酸钠固体、并再次充入二氧化硫的目的是得到 NaHSO3 过饱和溶液。(3)阳极发生失去电子的氧化反应，阳极区是稀硫酸，氢氧根放电，则电极通过阳离子交换膜进入 a 室与亚硫酸钠结合生成亚硫酸氢钠。阴极是氢离子放电，氢氧根浓度增大，与亚硫酸氢钠反应生成亚硫酸钠，所以电解后 a 室中亚硫酸氢钠的浓度增大。(4)单质碘具有氧化性，能把焦亚硫酸钠氧化为硫酸钠，反应的化学方的量是 0.000
38、1 mol，所以焦亚硫酸钠的残留量(以SO2 计)是 0.128gL1。答案：(1)2NaHSO3=Na2S2O5H2O(2)NaHSO3得到 NaHSO3 过饱和溶液(3)2H2O4e=4HO2a考点二考向1化学实验方案的评价从“可行性”方面对实验方案进行评价典例6(2018 年四川绵阳月考)根据下列实验事实所得出相应结论中正确的是()。A.B.C.D.考向2从“绿色化学”角度对实验方案进行评价典例7下表是制取硝酸铜的三种方案，能体现绿色化学理念的最佳方案是_，理由是_。方案反应物甲Cu和浓HNO3乙Cu和稀HNO3丙Cu、O2和稀HNO3解析：甲方案中 Cu 与浓 HNO3 反应生成污染环
39、境的气体NO2；乙方案中铜与稀 HNO3 反应生成有毒气体 NO，这两种方案中硝酸的利用率低。丙方案中 Cu 与 O2 反应生成 CuO，然后用 CuO 与稀 HNO3 反应生成 Cu(NO3)2，不产生污染环境的气体，且硝酸利用率高，故丙方案体现绿色化学理念。甲、乙两方案都产生有毒的氮氧化物，丙方案答案：丙硝酸利用率高考向3从原料的用量评价典例8以 Al、稀 H2SO4 和 NaOH 为原料制取 Al(OH)3，甲、乙、丙 3 个学生分别用 3 种不同的途径制备：若要制得等量的 Al(OH)3，则上述哪个方案最好？解析：现将甲、乙、丙三个方案制取 1 mol Al(OH)3 消耗的硫酸和氢氧
40、化钠的物质的量剖析如下：丙方案最好，产生等量 Al(OH)3 时所用原料最省。答案：丙实验方案(简述过程)消耗H2SO4/mol消耗NaOH/mol甲：AlAl2(SO4)3Al(OH)31.53乙：AlNaAlO2Al(OH)30.51丙AlAl2(SO4)3Al(OH)3AlNaAlO23834考向4从“安全性”方面对实验方案进行评价典例9某化学课外活动小组通过实验研究 NO2 的性质。已知：2NO22NaOH=NaNO3NaNO2H2O。利用如图所示装置探究 NO2 能否被 NH3 还原(K1、K2 为止水夹，夹持固定装置已略去)。(1)E 装置中制取 NO2 的化学方程式是_。(2)若
41、 NO2 能够被 NH3 还原，预期观察到 C 装置中的现象是_。(3)实验过程中，未能观察到 C 装置中的预期现象。该小组同学从反应原理的角度分析了原因，认为可能是：NH3 的还原性较弱，不能将 NO2 还原；在此条件下，NO2 的转化率极低；_。(4)此实验装置存在的一个明显缺陷是_。解析：(2)根据 NO2 和 NH3 中氮元素的化合价，推测二者可发生归中反应生成 N2，故预期现象应为 C 装置中气体的颜色变浅。(3)对于没有观察到预期的实验现象，可从反应能否发生、是否为可逆反应、转化率是否太低以及反应速率等方面考虑。(4)此外，凡涉及有毒气体的实验均需要对尾气进行处理。答案：(1)Cu
42、4HNO3(浓)=Cu(NO3)22NO22H2O(2)混合气体的颜色变浅(合理均可)(3)在此条件下，该反应的化学反应速率极慢(4)缺少尾气处理装置考向5 化学实验方案的设计与改进典例10(2018 年广西调研)某研究性学习小组的同学为了探究NO 的性质，进行了如下实验。甲乙(1)甲同学设计了图甲装置进行实验，观察到集气瓶中收集到无色气体，由此确定铜和稀硝酸反应生成 NO 气体。甲同学的推断_(填“正确”或“不正确”)，理由是_。(2)乙同学不同意甲同学的推断，他观察到图甲装置圆底烧瓶中的气体不是无色。为此乙同学设计了图乙装置进行实验，步骤如下：在大试管中放入适量石灰石，加入过量稀硝酸；待石
43、灰石反应完全，将铜丝浸入过量的稀硝酸中；一段时间后，观察到大试管中气体始终为无色，收集反应产生的气体；待集气瓶充满气体后从水槽中取出，敞口正放在桌面上，观察到瓶口气体颜色有变化，证明稀硝酸与铜反应生成 NO。步骤的作用是_；步骤瓶口气体的颜色变化是_。(3)当过量的铜与稀硝酸完全反应后，再加入 20%的稀硫酸，铜片上又有气泡产生，稀硫酸的作用是_(填字母)，反应的离子方程式：_。a.还原剂b.氧化剂c.酸化d.提供热能(4)某些资料认为 NO 不能与 Na2O2 反应。丙同学提出质疑，他认为 NO 易与 O2 发生反应，应该更容易被 Na2O2 氧化。丙同学在乙同学的实验基础上，用下图所示装置
44、探究 NO与 Na2O2 的反应。C 装置中碱石灰的作用是_；F 装置中反应的离子方程式为_。充分反应后，检验 D 装置中是否发生反应 2NONa2O2=2NaNO2 的实验操作是_。NO3在H+存在的情况下继续和铜反应生成NO。(4)C装置的解析：(2)乙同学的设计中，使稀硝酸先与碳酸钙反应产生CO2 将装置内的空气排尽，以避免空气中的氧气对实验产生干扰。(3)过量的铜与稀硝酸完全反应后所得溶液的溶质为硝酸铜，在铜片过量的情况下，再加入稀硫酸，提供了足量的 H，作用为除去 NO 气体中的 CO2 和水蒸气，而 F 装置的作用为吸收没反应的 NO，防止对空气造成污染。检验 D 装置中是否发生反
45、应 2NONa2O2=2NaNO2，只要检验 D 装置固体中是否含有 NaNO2 即可，可利用题中所给信息 b 来设计实验。方法技巧解答综合性实验设计与评价题的基本流程原理反应物反应条件仪器装置现象结论作用意义联想。具体分析如下：(1)实验是根据什么性质和原理设计的？实验目的是什么？(2)反应物的性质、状态及发生反应时的条件：根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择。(3)有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。(4)有关操作：操作方法、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。(5)实验现象：自下而上，自左而右全面观察。(6)实验
46、结论：得出直接结论或推导出间接结论。【拓展演练】(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。通入氮气的目的是_。实验中观察到装置 B、F 中澄清石灰水均变浑浊，装置 E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有_、_。为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_。样品完全分解后，装置 A 中的残留物含有 FeO 和 Fe2O3，检验 Fe2O3 存在的方法是：_。(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量 m g 样品于锥形瓶中，溶解后加稀 H2SO4 酸化，用c molL1 KMnO4 溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_。向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，
47、将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀 H2SO4 酸化，用c molL1KMnO4 溶液滴定至终点，消耗 KMnO4 溶液 V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为_。解析：(1)光解反应的化学方程式为2K3Fe(C2O4)32FeC2O43K2C2O42CO2，反应后有草酸亚铁产生，所以显色反应的化学方程式为3FeC2O42K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K2C2O4。(2)装置中的空气在高温下能氧化金属铜，能影响E中的反应，所以反应前通入氮气的目的是隔绝空气排尽装置中的空气；反应中有气体生成，不会全部进入后续装置。实验中观察到装置 B 中澄清石灰水变浑浊，说明反应中一定产生二
48、氧化碳。装置 E 中固体变为红色且 F 中澄清石灰水变浑浊，说明有还原性气体 CO 生成，由此判断热分解产物中一定含有 CO2、CO。为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置 A、E 的酒精灯，冷却后停止通入氮气即可。要检验 Fe2O3 存在首先要转化为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入 12 滴 KSCN 溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。(3)高锰酸钾氧化草酸根离子，当草酸根离子消耗完后，稍过量的 KMnO4 使溶液显红色，所以滴定终点的现象是溶液由无色变成粉红色。锌把铁离子还原为亚铁离子，酸性高锰酸钾溶液又把亚铁离
49、子氧化为铁离子。反应中消耗高锰酸钾是0.001cV mol，Mn 元素化合价从7 价降低到2 价，所以根据电子得失守恒可知铁离子的物质的量是 0.005cV mol，则该晶体中铁的质量分数的表达式为5cV56m1000100%。答案：(1)3FeC2O42K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K2C2O4(2)隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置CO2CO先熄灭装置 A、E 的酒精灯，冷却后停止通入氮气取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入 12 滴 KSCN 溶液，溶液变红色，证明含有 Fe2O3(3)溶液由无色变成粉红色5cV56m1000100%4.(2018 年新课标卷
50、)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O35H2O，M248 gmol1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：(1)已知：Ksp(BaSO4)1.11010，Ksp(BaS2O3)4.1105。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：试剂：稀盐酸、稀 H2SO4、BaCl2 溶液、Na2CO3 溶液、H2O2溶液实验步骤现象取少量样品，加入除氧蒸馏水固体完全溶解得无色澄清溶液_，有刺激性气体产生静置，_(2)利用 K2Cr2O7 标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：溶液配制：称取 1.2000 g 某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在_中溶解，完全溶解后
