1、 实验六实验六 高锰酸钾标准溶液配制和标定高锰酸钾标准溶液配制和标定 过氧化氢含量的测定过氧化氢含量的测定一、实验目的一、实验目的 掌握掌握KMnO4KMnO4标准溶液的配制方法；标准溶液的配制方法；掌握用无水掌握用无水NaNa2 2C C2 2O O4 4为基准物质标定为基准物质标定KMnOKMnO4 4溶液的基溶液的基本原理、操作方法和计算；本原理、操作方法和计算；掌握过氧化氢试样的称量方法；掌握过氧化氢试样的称量方法；掌握高锰酸钾直接滴定法测定过氧化氢含量的基本掌握高锰酸钾直接滴定法测定过氧化氢含量的基本原理、操作方法和计算；原理、操作方法和计算；二二.实验原理实验原理 1.KMnO4标
2、准溶液的配制标准溶液的配制KMnO4：KMnO4 试剂常含有杂质，而且在光、热等条件下不稳定，会分解变质棕色瓶暗处保存，用前标定棕色瓶暗处保存，用前标定微沸约微沸约1h充分氧化还原物质充分氧化还原物质粗称一定量粗称一定量KMnO4溶于水溶于水用玻璃漏斗滤去用玻璃漏斗滤去 生成的沉淀生成的沉淀(MnO2)2.KMnO42.KMnO4溶液的标定溶液的标定 标定KMnO4溶液的基准物质以Na2C2O4最常用。Na2C2O4易纯制，不易吸湿，性质稳定。在酸性条件下，用Na2C2O4标定KMnO4的反应为：2MnO4-+5C2O42-+16H+2Mn2+5CO2+8H2O 计算公式：自己推导 滴定条件滴
3、定条件 酸度酸度:3mol/L H2SO4介质（为什么？）介质（为什么？）温度温度:7080（为什么？）（为什么？）催化剂：催化剂：MnMn2+2+指示剂：指示剂：KMnOKMnO4 4 滴定速度滴定速度:慢慢-快快-慢（为什么？）慢（为什么？）滴定终点：滴定终点：粉红色在粉红色在0.5-1min0.5-1min内不褪色。内不褪色。3.过氧化氢含量的测定 过氧化氢具有还原性，在酸性介质和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为：2MnO4-+5H2O2+6H+2Mn2+5O2+8H2O 计算公式：自己推导 三、实验步骤 1.0.1mol/L1.0.1mol/L的的KMnOKMnO4 4溶
4、液配制溶液配制500ml500ml 台秤称取1.6 g KMnO4溶于500 mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，上清液贮于清洁带塞的棕色瓶中，待标定。待标定。KMnO42.2.KMnOKMnO4 4溶液的标定溶液的标定 准确称准确称NaNa2 2C C2 2O O4 4 水水 100mL0mL100mL100mL烧杯烧杯 定容摇匀定容摇匀 0.8-0.9g 0.8-0.9g 适量适量 容量瓶容量瓶 基准溶液基准溶液 水 3mol/LH3mol/LH2 2SOSO4 4250mL250mL锥形瓶锥形瓶 20.00mL20.00mL 40mL 40mL 10mL10mL 加
5、热加热 KMnOKMnO4 4 70-8070-80度度 趁热滴定趁热滴定 微微红色红色，30S30S不褪色，平行不褪色，平行3 3次次 注意滴定速度，注意滴定速度，开始开始滴定时反应速度滴定时反应速度慢慢，应在加入的一滴褪色后，再加，应在加入的一滴褪色后，再加下一滴，溶液中产生了下一滴，溶液中产生了MnMn2+2+后，滴定速度可加后，滴定速度可加快，近终点减慢快，近终点减慢注意终点时溶液的温度应保持在注意终点时溶液的温度应保持在6060以上以上 3 3H H2 2O O2 2含量的测定含量的测定 用移液管移取H2O2试样溶液2.00 mL，置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀后备
6、用。用移液管移取稀释过的H H2 2O O2 2 20.00mL于锥形瓶中，加入3molL-1 H2SO4 5 mL，用KMnO4标准溶液滴定（注意滴定速度注意滴定速度！）！）至溶液呈微红色，半分钟不褪即为终点。平行测定3次，计算试样中H2O2的质量浓度（gL-1）和相对平均偏差。思考题思考题1配制好KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保存？如果没有棕色瓶怎么办?2在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？3用Na2C2O4标定KMnO4时，为什么必须在H2SO4介质中进行？可以用HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到7080？溶液温度过度或过低有何影响？4标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？人有了知识，就会具备各种分析能力，明辨是非的能力。所以我们要勤恳读书，广泛阅读，古人说“书中自有黄金屋。”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识，培养逻辑思维能力；通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平，培养文学情趣；通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。有许多书籍还能培养我们的道德情操，给我们巨大的精神力量，鼓舞我们前进。
