1、 在线总有机碳分析仪简介在线总有机碳分析仪简介-4 1 0 0中级培训教材一、前言一、前言 在我们周围存在着各种各样的有机物，涉及范围非常广泛，如食品 水等。这些有机物往往通过我们的生产以及消费活动,最终被排放到江河 湖泊 海洋中。有机物引起的问题：由于营养过剩造成赤潮、蓝藻 缺氧等；给自来水 工业用水 农业用水带来影响；由于水中的微生物,使得生物 植物等生态环境失去平衡,给自然环境带来恶劣影响。需要对公共用水排放有机物加以限制需要对公共用水排放有机物加以限制二、概念及原理二、概念及原理 TOC-4100测定原理测定原理n去除IC后的样品通过八通阀、注射器注射到填充有催化剂的燃烧管中，并以68
2、0的温度燃烧氧化，生成二氧化碳和水，供给的高纯氮气作为载气导入电子冷凝器，分离出水份，二氧化碳则被送入NDIR（Non-Dispersive Infrared Radiation）检测器中，进行检测。n氧化过程中生成的二氧化碳的量正比于样品当中的有机碳的含量，因此，通过测试二氧化碳的量，并根据校正标准液得到的曲线，很容易就分析出样品中有机碳的含量。TOC-4100测试原理流程测试原理流程 试样试样添加盐酸添加盐酸用通气吹扫法除去用通气吹扫法除去IC将将TOC用燃烧催化法氧化用燃烧催化法氧化（2）用用来测定来测定CO2（根据峰值形状面积（根据峰值形状面积来测定）来测定）根据标准曲线来计算根据标准
3、曲线来计算TOC浓度浓度三、测试流程及构造三、测试流程及构造TOC-4100 流路图流路图 图3.1 测定的流路图仪器的样品预处理单元n关闭左侧的采样阀将样品采入均化器n采样时通过目的滤网去除较大的固体杂质n利用高速旋转的搅拌器，粉碎样品中悬浮颗粒，并将样品均化n采样后用清洗水清洗滤网及样品处理部分，等待下次采样排水阀样品入口滤网洗水进样螺旋桨均化器杀菌剂样品采样单元(8P阀）n1#：离线测量样n2#：在线测量样n3#：校正液n4#：酸添加n5#：清洗水、稀释水n6#：排气n7#:进样管（注入燃烧管）n8#：排液非分散型红外线分析仪非分散型红外线分析仪(NDIR)n从光源处射出的红外线（未分光
4、）通过检测池到达检测器。n检测器的前后有两个池子（前池和后池），两个池子分别连接有气体管路。n在气体管路中装有高感度的可以检测出流速的传感器。n因在检测器的池子中注入了CO2，从光源处发出的红外线中的4.2m的光在前池被吸收。n由于前池内的气体的温度的上升（压力变大），前池和后池之间产生了压差，于是从前池有气体流到后池。非分散型红外线分析仪非分散型红外线分析仪(NDIR)n当从光源射来的红外线被斩光器截断，检测器无红外线时，前池和后池的压力就变为相等，气体就从后池向前池返回。n从前池和后池来往的气体的流速经传感器检测后，就得到了交流波形的电子信号。n当检测池中不含有CO2的载气流动时，光源处的
5、红外线直接（原样）到达检测器，这时交流信号的振幅是最大的。n当检测池中的载气含有CO2时，4.2m的红外线被吸收，到达检测器的部分就会变弱，交流信号的振幅会变小。n根据检出的交流信号的振幅，可知检测池中流动载气中的CO2浓度。的的測定原理 单原子分子如N2、O2、H2等并不会吸收红外线，多原子分子如CO2、CH4等则依其键结合情形及组成原子种类不同而吸收不同波长的红外线。因此在总有机碳分析仪气体中仅 CO2 吸收红外线，其吸收波长为4.2um。的的測定原理測定原理 图 红外光源对于各种气体的吸收波长图CO2：4.2umNONOSOSO2 2Freq.Freq.WavelengthWavelen
6、gthcmcmUVUVIRIRVisibleVisible反应过程（视频）反应过程（视频）四、服务菜单四、服务菜单4.1 服务画面的进入n 在初始画面中按”4001”注:此密码不能告诉用户n 画面进入到如下服务画面:4.2 服务画面的介绍n 仪器设置画面n 模拟量输出设置n 模拟量校准n 开关量输出设置4.3 服务画面的退出n 在服务画面中按”REBOOT”,仪器复位.五、系统电路五、系统电路5.1 电源部分5.2 系统部分n电路图说明电路图说明n电源板PS1:提供DC24V和DC5VDC24V供风扇、其它DC5V供CPU、I/O板PS2:提供DC12V进而提供DC15VDC12V供I/O板、
7、NDIRDC15V供A/D参考电源 PS3:提供DC24VDC24V供继电器板继电器板控制阀 n驱动板驱动板 n搅拌马达驱动搅拌马达驱动n8通阀驱动通阀驱动n注射器驱动注射器驱动n进样滑块驱动进样滑块驱动nCPU板板n完成信号的收集、整理、输出完成信号的收集、整理、输出n控制信号的发送控制信号的发送n通讯通讯nI/O板板n信号的予处理信号的予处理n控制信号的处理控制信号的处理六、串口通讯六、串口通讯6.1 相关说明n TOC-4100具有与数据采集器数字通讯的功能n2007年以前的仪器,有2个串口,一个为标准的RS422,位于仪器左侧面,另一个为RS232,位于CPU板上.但只能使用其中一个.
8、n2007年以后的仪器,只有1个标准RS232,位于仪器左侧面.n 相关设置n硬件设置n软件设置n通讯规程6.2 相关设置n 硬件设置n2007年以前的仪器，CPU板上的SW1的第7脚拨成ON，只能使用RS422，拨成OFF，只能使用RS232，同时应将SW2、SW5、SW3拨到相应位置。n2007年以后的仪器，CPU板上的SW1的第7脚拨到OFF，只能使用RS232，同时将SW2、SW5拨到232C，SW3拨到485（出厂时已设置好）。CPU板有关通讯设置n 软件设置n进入服务菜单，将仪器设置中的“TRANSOUT ENABLE”项设置成1（出厂时已设置好）。n进入“4002”画面，将仪器设
9、置成远程模式。n重新启动仪器。n 通讯规程 n通信方式：半二重通信n接口规格：RS-232C/RS-422为基准n传送速度：4800bpsn数据长 ：8位n停止位长：1位七、采样泵控制七、采样泵控制7.1 仪器设置n 软件设置n进入服务菜单，将BIN OUTPUT SETP的SAMPLING PUMP CONTROL选项设置成ON。n将SAMPLING PUMP CH1 的TEMP FORM TIME 设置成09 C 60。n重新启动仪器。n 硬件设置n上述软件设置定义了在端子板上的9，10号端子用于控制采样泵，是常开触点，在采样泵开启60秒后仪器开始取样。7.2 控制方案八、八、TOC与与C
10、OD的的相关性相关性8.1 相关性试验及相关系数n 相关性试验n观察相对于变量（如值）的变化，变量（如值）如何变化n替代的试验n 相关系数（r)n用数字表示相关性（相关关系）的趋势与强度n变量与集合计算（通常、各点以上）n用符号表示趋势：正相关性为的数字 负相关性为的数字n相关性的强度用的数值来表示，代表最强的相关性。8.2 换算公式n 将值换算成值的计算公式：截距：斜率：值：换算值n 用直线表示分布图n 使用统计方法，从TOC值推定出COD值y=2.03x+25.5y=2.03x+25.502040608010012014016018001020304050607080TOC,mg/LTOC
11、,mg/LCODcr,mg/LCODcr,mg/Lr=0.9428.3 相关性试验的实施n 改变时间及日期采取个点以上的试样n 手工分析与的測定n 将测定結果进行统计计算n 制作分布图n 算出相关系数n 根据相关性,可作适当调整n 与实际水样进行比较、确认n 确定换算公式,输入相关系数y=2.03x+25.5y=2.03x+25.502040608010012014016018001020304050607080TOC,mg/LTOC,mg/LCODcr,mg/LCODcr,mg/Lr=0.9428.4 做好相关性试验的要点n保持试样的一致性n样品测试要准确n尽量使用浓度变化大的试样做试验。n
12、最好能涵盖所有的水质情况。九、环保验收九、环保验收9.1 验收内容n 单机性能验收零点漂移量程漂移重复性测试直线性测试n 比对验收 实际水样比对 盲样测试9.2 比对验收注意事项n比对实验前配制新的标准液，并对仪器重新校正；n确保在线TOC与实验室分析的样品一致性n 确保实验室样品与TOC-4100分析的采样时间最大程度地接近n 确保采样位置的一致性；n实验室样品应及时分析。如不能及时分析，需加硫酸调至pH为2，并在4冷藏；n实验室样品在分析前需搅拌均匀后取样；n建议在比对样品中增加质控样（盲样）。十、故障分析十、故障分析10.1 一般故障分析与处理。n预处理单元故障预处理单元故障 n排水阀故
13、障及处理 原因：水样中杂质多 处理：拆开清洗 n自来水阀故障及处理原因：水压太大处理：调整自来水压（小于200KPa）n预处理槽及过滤片的定期清洗 n8通阀故障通阀故障 n锭子与转子粘着 原因：长时间不转动 处理：仃机、搬动拧松 n漏夜 原因：锭子与转子磨损 处理：更换 n注射器故障注射器故障n注射器原点位置故障原因：注射器安装未直或支架不直 处理：重新安装直或矫正支架 n注射器漏夜原因：注射头磨损 处理：更换注射头 n电炉故障电炉故障n电炉不加热原因：电源线断 处理：检查电源线 n热电偶短路原因：热电偶短路或接触不良 处理：检查热电偶 n电炉过热原因：可控硅或继电器故障 处理：查找击穿原因，
14、更换可控硅或继电器n除湿器故障除湿器故障n温度显示常温原因：I/O板或电源板故障 处理：更换I/O板或电源板 n温度显示负温原因：除湿器主体部分故障 处理：更换除湿器主体部分 n检测器故障检测器故障n光源部分故障原因：马达不转 处理：检查马达供电或轴是否卡住 n测量池污染原因：测量池污染处理：查找腐蚀成分进入原因，调整信号放大电位器或更换测量池 n键盘按键失效键盘按键失效原因：键盘扁平插头接触不良 处理：重新插好插头 n通讯故障通讯故障 原因：CPU板上的通讯芯片烧坏 处理：找到烧坏原因、更换CPU板 10.2 复杂问题的分析与判断n测量值为测量值为0 n有无式样水n式样水是否注入燃烧管n有无
15、载气n有无漏气管子有无堵塞管子有无脱落除湿器排液罐中的水位是否低nNDIR有无故障n基线偏高基线偏高 n载气是否流通nCO2吸收器是否失效n催化剂是否失效nNDIR有无故障调整0点电位器 更换NDIR n电炉和除湿器温度同为负的温度（一般为电炉和除湿器温度同为负的温度（一般为-20和和-3）n是否为CPU板和I/O板与母板接触不良n是否为电源板PS2故障n是否为电源模块DC-DC故障n是否为I/O板故障n是否为CPU板故障n电路板故障电路板故障n电源板故障nCPU板故障nI/O板故障n驱动板故障十一、零部件的拆装十一、零部件的拆装11.1 予处理器的拆装采样阀的拆装排液阀的拆装11.2 8通阀的拆装阀体的拆装传动部分的拆装11.3 NDIR的拆装11.4 电路板的拆装十二、考试十二、考试
