1、第二十章第二十章 质谱分析质谱分析一、概述一、概述generalization二、二、GC-MS联用技术联用技术hyphenated technology of GC-MS三、三、LC-MS联用仪联用仪hyphenated technology of LC-MS第五节第五节 色谱色谱-质谱联用仪质谱联用仪mass spectrometry，MShyphenated methods of GC-MS精选1一、概述一、概述 generalization质谱：纯物质结构分析色谱：化合物分离色谱-质谱联用：共同优点GC-MS；LC-MS；CZE-MS（毛细管电泳-质谱）困难点：困难点：载气(或流动液)
2、的分离；出峰时间监测；仪器小型化；关键点：接口技术(分子分离器)m/z15294357859911314271精选2二、二、GC-MS联用仪器联用仪器 hyphenated technology of GC-MSSampleSample 58901.0 DEG/MINHEWLETTPACKARDHEWLETTPACKARD5972AMass Selective DetectorDCBA ABCDGas Chromatograph(GC)Mass SpectrometerSeparationIdentificationBACDADBCMS精选3GC-MS中的分子分离器中的分子分离器 分子分离器类
3、型：分子分离器类型：微孔玻璃式、半透膜式和喷射式三种。微孔玻璃式、半透膜式和喷射式三种。喷射式分子分离器：喷射式分子分离器：由一对同轴收缩型喷嘴构成，喷嘴被封在一真空室中，如由一对同轴收缩型喷嘴构成，喷嘴被封在一真空室中，如图所示。可做成多级。图所示。可做成多级。精选4四极杆质量分析器四极杆质量分析器（Quadrupole Mass Filter）+Electron BeamABCSample inIon Beam精选5仪器结构仪器结构色谱-四极杆质谱仪结构示意图精选6四极杆质量分离器四极杆质量分离器精选7仪器与结构仪器与结构精选8飞行时间质量分析器飞行时间质量分析器精选9三、三、LC-MS联
4、用仪器联用仪器hyphenated technology of LC-MS1 1.大气压电离技术（大气压电离技术（APIAPI）（1）电喷雾电离（）电喷雾电离（API Electrospray）RayleighLimitReached+-+-+-+-Evaporation+Charged Droplets试样离子准分子离子Analyte Ions Solvent Ion ClustersSalts/Ion pairsNeutrals+-其他离子精选10Electrospray，API 电喷雾电离电喷雾电离流出液在高电场下形成带电喷雾，在电场力作用下穿过气帘；气帘的作用：雾化；蒸发溶剂；阻止中性
5、溶剂分子精选11Electrospray，API 电喷雾电离电喷雾电离电喷雾产生多电荷离子，相对分子质量Mr计算：选相邻峰，电荷n，n+1m1=(Mr +n)/2m2=(Mr+n+1)/(n+1)计算结果如表。不适用于非极性化合物精选12（2）大气压化学电离（）大气压化学电离（APCI）热喷雾(100-120C)，化学电离;适用于热稳定化合物分析精选13大气压化学电离（大气压化学电离（APCI）Dielectric capillaryHigh wattage heaterHPLC inletCorona discharge needleVaporizerNebulizer gas+精选142
6、2.离子阱质量分析器离子阱质量分析器 特定m/z离子在阱内一定轨道上稳定旋转，改变端电极电压，不同m/z离子飞出阱到达检测器；精选153.LC-MS(离子阱离子阱)联用仪器结构示意图联用仪器结构示意图精选164.LC-MS(四极杆四极杆)联用仪器结构示意图联用仪器结构示意图精选17 内容选择：内容选择：第一节第一节 基本原理与质谱仪基本原理与质谱仪basic principle and Mass spectrometer 第二节第二节 离子峰的主要类型离子峰的主要类型 main kinds of ion peaks 第三节第三节 有机分子裂解类型有机分子裂解类型cleavage types of organic compounds 第四节第四节 质谱图与结构解析质谱图与结构解析mass spectrograph and structure determination 第五节第五节 色谱色谱-质谱联用仪质谱联用仪hyphenated methods of GC-MS结束结束精选18
