1、重要的有机化学实验重要的有机化学实验一、甲烷的实验室制法：一、甲烷的实验室制法：发生、收集装置：该发生、收集装置：该反应属于反应属于“固固+固生成气固生成气体型体型”反应（与实验室制反应（与实验室制取取O2、NH3的发生装置相的发生装置相同），使用排水法或向下同），使用排水法或向下排空气法收集排空气法收集CaO原理：原理：CH3COONa+NaOH Na2CO3+CH4若若R代表烃基，那么，代表烃基，那么，RCOONa和碱石灰共热有：和碱石灰共热有：RCOONa+NaOH RH+Na2CO3 CaO【注意事项】【注意事项】实验室制取甲烷不能用醋酸钠晶体，只能用无水实验室制取甲烷不能用醋酸钠晶体
2、，只能用无水醋酸钠和碱石灰，因为当有水存在时，会使醋酸钠和氢醋酸钠和碱石灰，因为当有水存在时，会使醋酸钠和氢氧化钠中的离子键断裂，发生电离，难以生成甲烷。氧化钠中的离子键断裂，发生电离，难以生成甲烷。实验室不直接采用实验室不直接采用NaOH是因为在强热下，是因为在强热下，NaOH能腐蚀玻璃试管，利用碱石灰中的其它（能腐蚀玻璃试管，利用碱石灰中的其它（CaO）成分，可以降低成分，可以降低NaOH的纯度以减轻对玻璃试管的腐蚀，的纯度以减轻对玻璃试管的腐蚀，防止试管炸裂，同时防止试管炸裂，同时CaO的存在还可以使混合物疏松，的存在还可以使混合物疏松，便于甲烷的逸出，还能起到吸水的作用。便于甲烷的逸出
3、，还能起到吸水的作用。固定试管时，试管口略向下倾斜，铁夹应夹在距固定试管时，试管口略向下倾斜，铁夹应夹在距试管口试管口1/3处。处。制气前先检验装置的气密性，点燃甲烷前先检验制气前先检验装置的气密性，点燃甲烷前先检验其纯度。其纯度。【例题【例题1】A盐和足量的碱石灰微热放出一种碱性气体盐和足量的碱石灰微热放出一种碱性气体B，再加，再加强热又放出一种气体强热又放出一种气体C。同温同压下，气体。同温同压下，气体B和和C的密度接近。向的密度接近。向余下的残渣中加入硝酸，又有一种气体余下的残渣中加入硝酸，又有一种气体D放出。气体放出。气体D通过淡黄通过淡黄色的固体时可得另一种气体色的固体时可得另一种气
4、体E，E可使带火星的木条复燃。可使带火星的木条复燃。（1）写出有关物质的化学式：）写出有关物质的化学式：A_；B_；C_；D_。（2）气体）气体D转变成气体转变成气体E的化学方程式：的化学方程式：解析：解析：盐与碱在微热的条件下得到的气体为碱性气体，即盐与碱在微热的条件下得到的气体为碱性气体，即NH3气，气，气体气体C与氨气的密度接近，说明气体与氨气的密度接近，说明气体C为为CH4，E可使带火星的木可使带火星的木条复燃，知条复燃，知E为为O2，进而推出，进而推出D与淡黄色的固体反应为与淡黄色的固体反应为CO2，综合，综合分析可知分析可知A为为CH3COONH4。CH3COONH4CH4NH3C
5、O22CO2+2Na2O2=2Na2CO3+O2点拨：点拨：CH3COONH4与碱石灰反应为：与碱石灰反应为：CH3COONH4+NaOH=CH3COONa+NH3+H2O，CaO+H2O=Ca(OH)2，生成的，生成的CH3COONa与碱石灰中的与碱石灰中的NaOH反应生成反应生成CH4，所以残余的固体，所以残余的固体与与HNO3反应为：反应为：Na2CO3+2HNO3=2NaNO3+H2O+CO2。二、乙烯的实验室制取法：二、乙烯的实验室制取法：发生、收集装置：该反应属于发生、收集装置：该反应属于“液体液体+液体生成气液体生成气体型体型”反应（与实验室制取反应（与实验室制取Cl2的发生装置
6、相似）。由于的发生装置相似）。由于乙烯的密度和空气的密度接近，难溶于水，故只能用排乙烯的密度和空气的密度接近，难溶于水，故只能用排水集气法。水集气法。浓浓H2SO4 140实验室制取乙烯的反应原理：实验室制取乙烯的反应原理：CH3CH2OH CH2CH2+H2O，温度要温度要 迅速上升到迅速上升到170，防止，防止140时生成副产物乙时生成副产物乙醚，因为：醚，因为：CH3CH2OH+HOCH2CH3 CH3CH2OCH2CH3+H2O。浓浓H2SO4 170【注意事项】【注意事项】因为反应液的温度较高，所以加热时容易产生暴沸而造成危险，因为反应液的温度较高，所以加热时容易产生暴沸而造成危险，
7、在反应混合液中加一些碎瓷片是为了防止暴沸，避免意外。在反应混合液中加一些碎瓷片是为了防止暴沸，避免意外。两种液体混合后装于圆底烧瓶中，由于反应对温度有要求：温两种液体混合后装于圆底烧瓶中，由于反应对温度有要求：温度计必须插入液面下，但不能接触瓶底，这样才能准确测出反应时度计必须插入液面下，但不能接触瓶底，这样才能准确测出反应时反应液的温度，避免副反应的发生，确保产物的纯度。反应液的温度，避免副反应的发生，确保产物的纯度。因为乙烯的密度和空气的密度相接近，而且乙烯又难溶于水，因为乙烯的密度和空气的密度相接近，而且乙烯又难溶于水，故收集乙烯采用的是排水集气法，而不能用排空气法。故收集乙烯采用的是排
8、水集气法，而不能用排空气法。因为浓因为浓H2SO4在该反应中除了起催化作用外，还起脱水作用，在该反应中除了起催化作用外，还起脱水作用，因此浓硫酸与乙醇的体积比按因此浓硫酸与乙醇的体积比按3:1混合，保持其过量的原因主要是混合，保持其过量的原因主要是为了使浓为了使浓H2SO4保持较高的浓度，促使反应向正反应方向进行。保持较高的浓度，促使反应向正反应方向进行。在该反应中还常伴随有乙醇与浓硫酸、碳与浓硫酸发生的氧化在该反应中还常伴随有乙醇与浓硫酸、碳与浓硫酸发生的氧化还原反应：还原反应：C2H5OH+2H2SO4(浓浓)2C+2SO2+2H2O、C+2H2SO4(浓浓)CO2+2SO2+2H2O，由
9、于有，由于有C、SO2的生的生成，故反应液变黑，还有刺激性气味产生。成，故反应液变黑，还有刺激性气味产生。气体的净化：乙烯气体中混有气体的净化：乙烯气体中混有CO2、SO2，可通过盛有，可通过盛有NaOH溶溶液的洗气瓶除去。液的洗气瓶除去。制气前先检验装置的气密性，点燃乙烯前先检验其纯度。制气前先检验装置的气密性，点燃乙烯前先检验其纯度。【例题【例题2】实验室制取乙烯，常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反】实验室制取乙烯，常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的应生成少量的C和和SO2。某同学设计下列实验以确定上述气体中含。某同学设计下列实验以确定上述气体中含有有C2H4和和SO2。（1）试解释装
10、置）试解释装置中反应液变黑的原因：中反应液变黑的原因：_。并写出装。并写出装置置中发生反应的化学方程式中发生反应的化学方程式_。（2）、装置可盛放的试剂是：装置可盛放的试剂是：_、_、_、_(请将下列有关试剂的序号填入空格内请将下列有关试剂的序号填入空格内)。A.品红溶液品红溶液 B.NaOH溶液溶液 C.浓浓H2SO4 D.酸性酸性KMnO4溶液溶液（3）能说明）能说明SO2气体存在的现象是气体存在的现象是_。（4）使用装置）使用装置的目的是的目的是_。（5）使用装置）使用装置的目的是的目的是_。（6）确定含有乙烯的现象是）确定含有乙烯的现象是_。ABAD中品红溶液褪色中品红溶液褪色除去除去
11、SO2，以免干扰乙烯的检验，以免干扰乙烯的检验检验检验SO2是否除尽是否除尽 中品红不褪色，中品红不褪色，中酸性中酸性KMnO4溶液褪色溶液褪色 解析：因为在装置解析：因为在装置中还伴随有乙醇与浓硫酸发中还伴随有乙醇与浓硫酸发生的氧化还原反应，装置生的氧化还原反应，装置中发生的化学反应方程式有：中发生的化学反应方程式有：C2H5OH CH2CH2+H2O，C2H5OH+2H2SO4(浓浓)2C+2SO2+2H2O；C+2H2SO4(浓浓)CO2+2SO2+2H2O，C2H4和和SO2都能使溴水和都能使溴水和酸性酸性KMnO4溶液褪色，但乙烯不能与溶液褪色，但乙烯不能与NaOH溶液反应，溶液反应
12、，也不与品红溶液作用，利用也不与品红溶液作用，利用NaOH溶液来除去溶液来除去SO2，用品，用品红溶液是否褪色来检验红溶液是否褪色来检验SO2是否除尽。除尽是否除尽。除尽SO2后，才能后，才能用酸性用酸性KMnO4溶液来验证乙烯的存在。溶液来验证乙烯的存在。加热加热加热加热170170浓浓H2SO4 答案：（答案：（1）见解析）见解析（2）A B A D （3）装置装置中品红溶液褪色中品红溶液褪色（4）除去除去SO2气体，以免干扰乙烯气体，以免干扰乙烯的检验的检验 （5）检验检验SO2是否除尽是否除尽 （6）装置）装置 中的品红中的品红溶液不褪色，装置溶液不褪色，装置中酸性中酸性KMnO4溶液
13、褪色。溶液褪色。原理：原理：CaC2+2H2O Ca(OH)2+C2H2发生、收集装置：发生、收集装置：“固固+液生成气体型液生成气体型”装置见图。装置见图。三、乙炔的制取三、乙炔的制取 从反应原理上看用的药品是：从反应原理上看用的药品是：电石（主要成分为电石（主要成分为CaC2）与水，反）与水，反应不需要加热，产生的乙炔气体用排应不需要加热，产生的乙炔气体用排水法收集，似乎可以使用启普发生器水法收集，似乎可以使用启普发生器制取乙炔气体。其实不然，这是因为：制取乙炔气体。其实不然，这是因为：电石和水反应剧烈，且放出大量的热，电石和水反应剧烈，且放出大量的热，难以控制，且产生的乙炔气体排出后难以
14、控制，且产生的乙炔气体排出后可能发生危险；电石和水作用产生的可能发生危险；电石和水作用产生的熟石灰不易溶于水熟石灰不易溶于水 呈糊状泡沫，堵塞导气管与球形漏斗的下呈糊状泡沫，堵塞导气管与球形漏斗的下口，短时间内放出大量的热，可能引起启普发生器炸裂；关闭导口，短时间内放出大量的热，可能引起启普发生器炸裂；关闭导气阀后，水蒸气仍与电石作用，不能达到气阀后，水蒸气仍与电石作用，不能达到“关之即停关之即停”的目的。的目的。【注意事项】【注意事项】为了控制反应速率，获得平稳的乙炔气流，常用饱和为了控制反应速率，获得平稳的乙炔气流，常用饱和食盐水代替水，用烧瓶和分液漏斗组装发生装置，并且食盐水代替水，用烧
15、瓶和分液漏斗组装发生装置，并且应在导管口塞少许棉花，防止剧烈反应产生的泡沫堵塞应在导管口塞少许棉花，防止剧烈反应产生的泡沫堵塞导管口（用导管口（用KMnO4制取氧气时棉花团塞在大试管口附近，制取氧气时棉花团塞在大试管口附近，防止防止KMnO4粉沫进入导气管、收集氨气时棉花团在收集粉沫进入导气管、收集氨气时棉花团在收集氨气的试管口附近，防止氨气与空气对流，确保收集气氨气的试管口附近，防止氨气与空气对流，确保收集气体纯净、用固体干燥气体时干燥管的出气口放一团棉花，体纯净、用固体干燥气体时干燥管的出气口放一团棉花，防止粉末堵塞干燥管等）。防止粉末堵塞干燥管等）。气体的净化：收集到的气体往往有臭味，这
16、是因为电气体的净化：收集到的气体往往有臭味，这是因为电石中含有石中含有CaS、Ca3P2等杂质，与水反应生成等杂质，与水反应生成H2S、PH3等等有臭味的杂质气体，除去这些气体可用盛有有臭味的杂质气体，除去这些气体可用盛有NaOH溶液、溶液、CuSO4溶液的洗气瓶。用浓溶液的洗气瓶。用浓H2SO4、碱石灰均可干燥乙炔、碱石灰均可干燥乙炔气体。气体。收集：不宜用排空气法收集，因为空气中混有乙炔时收集：不宜用排空气法收集，因为空气中混有乙炔时遇明火易暴炸，用排水集气法。遇明火易暴炸，用排水集气法。制气前先检验装置的气密性，点燃乙炔前一定要验纯。制气前先检验装置的气密性，点燃乙炔前一定要验纯。【例题
17、【例题3】乙炔是一种重要的有机化工原料，以乙炔为原料在不同】乙炔是一种重要的有机化工原料，以乙炔为原料在不同的反应条件下可以转化成不同的化合物，如图所示。的反应条件下可以转化成不同的化合物，如图所示。乙炔乙炔正四面体烷正四面体烷乙烯基乙炔乙烯基乙炔苯苯环辛四稀环辛四稀CHCCHCH2完成下列各题：完成下列各题：（1）正四面体烷的分子正四面体烷的分子式为式为_，其二氯取代产物有其二氯取代产物有_种。种。（2）关于乙烯基乙炔分子的说法错误的是）关于乙烯基乙炔分子的说法错误的是()A.能使能使KMnO4酸性溶液褪色酸性溶液褪色 B.1 mol 乙烯基乙炔能与乙烯基乙炔能与3 mol Br2 发生加成
18、反应发生加成反应 C.乙烯基乙炔分子内含有两种官能团乙烯基乙炔分子内含有两种官能团 D.等质量的乙炔与乙烯基乙炔完全燃烧时的耗氧量不相同等质量的乙炔与乙烯基乙炔完全燃烧时的耗氧量不相同C4H41D（3）写出与环辛四烯互为同分异构体且属于芳）写出与环辛四烯互为同分异构体且属于芳香烃的分子的结构简式香烃的分子的结构简式_。（4）写出与苯互为同系物且一氯代物只有两种）写出与苯互为同系物且一氯代物只有两种的物质的结构简式（举两例）的物质的结构简式（举两例）_、_。CHCH2CH3CH3H3CCH3CH3 解析：本题是一道考查烃的结构及性质的有机题，解有机题要解析：本题是一道考查烃的结构及性质的有机题，
19、解有机题要抓住抓住“结构决定性质结构决定性质”这一化学常用思想，有什么样的官能团，这一化学常用思想，有什么样的官能团，就会表现出什么样的性质。该题在考查知识的同时，也考查了考就会表现出什么样的性质。该题在考查知识的同时，也考查了考生思维的发散和收敛。根据碳可以形成生思维的发散和收敛。根据碳可以形成4对共用电子对可知正四对共用电子对可知正四面体烷的分子式为面体烷的分子式为C4H4，根据其对称性可知二氯代物只有一种。，根据其对称性可知二氯代物只有一种。每个乙烯基乙炔分子中含有一个碳碳双键、一个碳碳三键，因此每个乙烯基乙炔分子中含有一个碳碳双键、一个碳碳三键，因此A、B、C均正确，乙炔与乙烯基乙炔中
20、碳和氢的百分含量都相同，均正确，乙炔与乙烯基乙炔中碳和氢的百分含量都相同，故等质量的这两种烃完全燃烧时耗氧量相等，故等质量的这两种烃完全燃烧时耗氧量相等，D错误。环辛四烯错误。环辛四烯的分子式为的分子式为C8H8，其含苯环的同分异构体的结构简式为，其含苯环的同分异构体的结构简式为 一氯代物只有两种的苯的同系物，在结构上应具有较好的对称性，一氯代物只有两种的苯的同系物，在结构上应具有较好的对称性，氯代时可以取代苯环上的氢，也可取代侧链上的氢。氯代时可以取代苯环上的氢，也可取代侧链上的氢。CHCH2点拨：点拨：该题是一道典型的烃类化合物的习题，从有机化合物的基本结构出发，该题是一道典型的烃类化合物
21、的习题，从有机化合物的基本结构出发，对各类烃中的各种碳碳键、碳氢键的性质和主要化学反应进行了考查。对各类烃中的各种碳碳键、碳氢键的性质和主要化学反应进行了考查。原理：原理：CH3COOH+HOCH2CH3 饱和饱和Na2CO3溶液溶液乙醇乙醇+乙酸乙酸+浓硫酸浓硫酸实验装置如图：实验装置如图：反应特点：通反应特点：通 常情况下常情况下,反应反应 速率较小，反速率较小，反 应是可逆的；应是可逆的；乙酸乙酯的产乙酸乙酯的产 率较低。率较低。四、乙酸乙酯的实验室制法四、乙酸乙酯的实验室制法 CH3COOCH2CH3+H2O浓H2SO4【注意事项】【注意事项】加入试剂的顺序为：乙醇加入试剂的顺序为：乙
22、醇浓硫酸浓硫酸乙酸。乙酸。导管末端不能插入到导管末端不能插入到Na2CO3饱和溶液中，以防倒吸回饱和溶液中，以防倒吸回流现象的发生。用盛流现象的发生。用盛Na2CO3饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯，一方面中和蒸发出来的酯，一方面中和蒸发出来的CH3COOH、溶解蒸发出来的乙醇；、溶解蒸发出来的乙醇；另一方面降低乙酸乙酯的溶解度，有利于酯的分离。即：吸收另一方面降低乙酸乙酯的溶解度，有利于酯的分离。即：吸收乙醇、中和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度，易分层析出。充分乙醇、中和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度，易分层析出。充分振荡试管，然后静置，待液体分层后，分液得到的上层液体
23、即振荡试管，然后静置，待液体分层后，分液得到的上层液体即为乙酸乙酯。为乙酸乙酯。加热时要用小火均匀加热，防止乙酸、乙醇的大量挥加热时要用小火均匀加热，防止乙酸、乙醇的大量挥发和液体的大量沸腾。加热的主要目的是提高反应速率，其次发和液体的大量沸腾。加热的主要目的是提高反应速率，其次是使生成的乙酸乙酯挥发而收集，使平衡向正方向移动，提高是使生成的乙酸乙酯挥发而收集，使平衡向正方向移动，提高乙醇、乙酸的转化率。乙醇、乙酸的转化率。装置中的长导管起导气兼冷凝作用。装置中的长导管起导气兼冷凝作用。浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂，提高反应速率，提浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂，提高反应速率，提高乙醇、乙酸的转
24、化率。高乙醇、乙酸的转化率。【例题【例题4】将】将A连续进行两次氧化可得有机物连续进行两次氧化可得有机物B，用右图，用右图所示装置制取少量所示装置制取少量A和和B反应形成的化合物（酒精灯等在反应形成的化合物（酒精灯等在图中均以略去），请填空：图中均以略去），请填空：（1）试管）试管a中需要加入浓硫酸、中需要加入浓硫酸、B和和A各各2 mL，正确的，正确的加入顺序是加入顺序是_。（2）为防止）为防止a中的液体在实验时发生暴沸，在实验前应中的液体在实验时发生暴沸，在实验前应采取的措施是采取的措施是_。（3）实验中加热试管）实验中加热试管a的目的是的目的是 _；_。（4）试管）试管b中盛有饱和中盛有
25、饱和Na2CO3溶液，溶液，其作用是其作用是_。（5）反应结束后，振荡试管）反应结束后，振荡试管b，静置，观察到的现象是：静置，观察到的现象是：_。ab加快反应速率加快反应速率利于平衡向生成乙酸乙酯的方向移动利于平衡向生成乙酸乙酯的方向移动先加乙醇，然后慢慢加浓硫酸，冷却后，再加冰醋酸先加乙醇，然后慢慢加浓硫酸，冷却后，再加冰醋酸加入几粒沸石或几片碎瓷片加入几粒沸石或几片碎瓷片除去乙醇和乙酸，便于乙酸乙酯分层析出除去乙醇和乙酸，便于乙酸乙酯分层析出液体分层，上层是透明的油状液体液体分层，上层是透明的油状液体解析：（解析：（1）浓硫酸的稀释是将浓硫酸加入水中，边加边搅拌，）浓硫酸的稀释是将浓硫酸
26、加入水中，边加边搅拌，迁移到此处，即将浓硫酸加入到乙醇中，边摇动试管边慢慢加迁移到此处，即将浓硫酸加入到乙醇中，边摇动试管边慢慢加入入2 mL浓硫酸和浓硫酸和2 mL冰醋酸。（冰醋酸。（2）防止暴沸通常是加入几粒）防止暴沸通常是加入几粒沸石或几片碎瓷片。（沸石或几片碎瓷片。（3）乙醇与乙酸发生的酯化反应速度较慢，）乙醇与乙酸发生的酯化反应速度较慢，加热是为了加快反应速率；同时是生成的乙酸乙酯能及时地分加热是为了加快反应速率；同时是生成的乙酸乙酯能及时地分离出去，平衡向正反应方向移动。（离出去，平衡向正反应方向移动。（4）饱和碳酸钠在此处的作）饱和碳酸钠在此处的作用：一是除去乙酸乙酯中的乙酸和溶
27、解乙醇，二是乙酸乙酯在用：一是除去乙酸乙酯中的乙酸和溶解乙醇，二是乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比较小，乙酸乙酯更容易分层析出。饱和碳酸钠溶液中的溶解度比较小，乙酸乙酯更容易分层析出。（5）振荡试管）振荡试管b，静置，观察到的现象是液体分层，上层是透，静置，观察到的现象是液体分层，上层是透明的油状液体。明的油状液体。答案：（答案：（1）先加入乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入）先加入乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入2 mL浓硫酸，冷却后，再加浓硫酸，冷却后，再加2 mL冰醋酸。（冰醋酸。（2）在试管）在试管a中中加入几粒沸石或几片碎瓷片。（加入几粒沸石或几片碎瓷片。（3）加快反应速率）加快反应速
28、率 及时将及时将产物乙酸乙酯蒸出，以利于平衡向生成乙酸乙酯的方向移产物乙酸乙酯蒸出，以利于平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。（动。（4）除去乙酸乙酯中混有的乙醇和乙酸，乙酸乙酯）除去乙酸乙酯中混有的乙醇和乙酸，乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比较小，乙酸乙酯更容易分在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比较小，乙酸乙酯更容易分层析出。（层析出。（5）b中液体分层，上层是透明的油状液体。中液体分层，上层是透明的油状液体。原理：原理：发生、收集装置如图：发生、收集装置如图：【注意事项】【注意事项】催化剂铁粉，实际起催化作用的是催化剂铁粉，实际起催化作用的是FeBr3 长导管的作用：一是导气，二是冷凝欲挥发出来长
29、导管的作用：一是导气，二是冷凝欲挥发出来的苯和溴使之回流，并冷凝生成的的苯和溴使之回流，并冷凝生成的HBr。导管末端不。导管末端不可插入锥形瓶内的液面以下，可插入锥形瓶内的液面以下，否则将发生倒吸。否则将发生倒吸。溴苯呈褐色是因为溴苯溴苯呈褐色是因为溴苯中含有杂质溴，可用中含有杂质溴，可用NaOH溶液洗涤产物，除去溴，而溶液洗涤产物，除去溴，而得无色的溴苯。得无色的溴苯。五、溴苯的实验室制取方法五、溴苯的实验室制取方法+Br2 Fe或或FeBr3 Br+HBr 原理：原理：发生、收集装置如图：发生、收集装置如图：【注意事项】【注意事项】采用水浴加热。采用水浴加热。温度计的位置：悬挂在水中。温度
30、计的位置：悬挂在水中。浓硝酸和浓硫酸的混合酸要冷却到浓硝酸和浓硫酸的混合酸要冷却到5060以下，慢慢滴以下，慢慢滴入苯，边加入边振荡，因为温度该反应为放热反应，温度过高，入苯，边加入边振荡，因为温度该反应为放热反应，温度过高，苯易挥发，且硝酸也会分解，同时苯和浓硫酸在苯易挥发，且硝酸也会分解，同时苯和浓硫酸在7080时还会时还会发生磺化反应，生成苯磺酸。发生磺化反应，生成苯磺酸。长导管的作用：冷凝回流。长导管的作用：冷凝回流。不纯的硝基苯显黄色，因为溶液不纯的硝基苯显黄色，因为溶液NO2，而纯净的硝基苯是，而纯净的硝基苯是无色的。无色的。提纯方法：将粗产品依次用蒸馏水和提纯方法：将粗产品依次用
31、蒸馏水和NaOH溶液洗涤。溶液洗涤。六、硝基苯的实验室制取方法六、硝基苯的实验室制取方法+HNO3 NO2+H2O浓浓H2SO4 5060原理：酚醛树脂用苯酚和甲醛为原料，在酸或碱的催化作用原理：酚醛树脂用苯酚和甲醛为原料，在酸或碱的催化作用下缩聚而成。苯酚过量，在酸性催化剂作用下，缩聚成线型结构下缩聚而成。苯酚过量，在酸性催化剂作用下，缩聚成线型结构的热塑性酚醛树脂。甲醛过量，在碱性催化剂作用下，缩聚成体的热塑性酚醛树脂。甲醛过量，在碱性催化剂作用下，缩聚成体型结构的热固性酚醛树脂。型结构的热固性酚醛树脂。酚醛树脂的制取装置如图：酚醛树脂的制取装置如图：七、酚醛树脂的制备及性质七、酚醛树脂的
32、制备及性质（1）用盐酸作为催化剂：）用盐酸作为催化剂：在一个大试管里加入苯酚在一个大试管里加入苯酚2 g，注入，注入3 mL甲醛甲醛溶液和溶液和3滴浓盐酸混合后，用带有玻璃管的橡滴浓盐酸混合后，用带有玻璃管的橡皮塞塞好，放在沸水浴里加热约皮塞塞好，放在沸水浴里加热约15 min。待。待反应物接近沸腾时，液体变成白色浑浊状态。反应物接近沸腾时，液体变成白色浑浊状态。从水浴中取出试管，用玻璃棒搅拌反应物，从水浴中取出试管，用玻璃棒搅拌反应物，稍冷。将试管中的混合物倒入蒸发皿中，倾稍冷。将试管中的混合物倒入蒸发皿中，倾去上层的水，下层就是缩聚成线型结构的热去上层的水，下层就是缩聚成线型结构的热塑性酚
33、醛树脂（米黄色中略带粉色）。它能塑性酚醛树脂（米黄色中略带粉色）。它能溶于丙酮、乙醇等溶剂中。溶于丙酮、乙醇等溶剂中。（2）用浓氨水作催化剂：）用浓氨水作催化剂：在另一个试管里加入在另一个试管里加入2.5 g苯酚，注入苯酚，注入34 mL 40甲醛溶液，甲醛溶液，混匀后再加混匀后再加1 mL浓氨水，振荡混合，也用带有玻璃管的橡皮塞塞浓氨水，振荡混合，也用带有玻璃管的橡皮塞塞好，水浴中加热（装置见图）。约好，水浴中加热（装置见图）。约15 min后，试管里逐渐出现白后，试管里逐渐出现白色的浑浊状态，暂停加热。待发生的气泡稍少时，再继续加热，色的浑浊状态，暂停加热。待发生的气泡稍少时，再继续加热，
34、过一会儿，就变成黏稠的半流动性液体。将所得黏稠物倒入一瓷过一会儿，就变成黏稠的半流动性液体。将所得黏稠物倒入一瓷蒸发皿里，在蒸发皿里，在50 温度下烘温度下烘1 h后，再继续在后，再继续在7080 下烘下烘8 h，即能缩合成体型固体酚醛树脂即能缩合成体型固体酚醛树脂(淡黄色淡黄色)，它不溶于任何溶剂。，它不溶于任何溶剂。【注意事项】【注意事项】清洗试管的方法是：倒掉试管上部的液体后，在试管底清洗试管的方法是：倒掉试管上部的液体后，在试管底部剩下的酚醛树脂中，加入约部剩下的酚醛树脂中，加入约1 mL的福尔马林，再用玻棒刮擦，的福尔马林，再用玻棒刮擦，可使酚醛树脂成团地拉出来。若是体型结构的酚醛树
35、脂，倒出后，可使酚醛树脂成团地拉出来。若是体型结构的酚醛树脂，倒出后，试管壁上还会留下一些橙红色的碎粒，同样可用福尔马林清洗，试管壁上还会留下一些橙红色的碎粒，同样可用福尔马林清洗，如果管壁尚有少量高聚物，则可用软质纸卷成与管口粗细相仿的如果管壁尚有少量高聚物，则可用软质纸卷成与管口粗细相仿的纸棒，伸入试管底部，沿管壁刮擦。纸棒，伸入试管底部，沿管壁刮擦。此实验需在通风良好的实验室进行，树脂及残液需统一此实验需在通风良好的实验室进行，树脂及残液需统一回收处理。回收处理。原理：利用加热和冷凝（蒸馏），把石油分原理：利用加热和冷凝（蒸馏），把石油分成不同沸点范围的馏分。成不同沸点范围的馏分。发生、收集装置如图：发生、收集装置如图：冷凝管中水的流向与气流方向相反，应从下口冷凝管中水的流向与气流方向相反，应从下口入水，上口出水。入水，上口出水。为防止爆沸，反应混合液中需加入少量碎瓷片。为防止爆沸，反应混合液中需加入少量碎瓷片。温度计温度计【注意事项】【注意事项】温度计的水银球（或温度计的水银球（或液泡）应位于蒸馏烧瓶支管液泡）应位于蒸馏烧瓶支管口略低处，测定的是馏分蒸口略低处，测定的是馏分蒸气的温度。气的温度。八、石油的分馏实验八、石油的分馏实验
