1、Bruker核磁仪参数校正实验设置仪器维护 1整理ppt第一部分：第一部分：参数校正参数校正l通常一个实验中最后真正的采样只是采集一种原子核的信号，因此BRUKER 仪器中第一通道应设置为需要采样的原子核频率，该通道一般也称为采样通道或观察道(F1通道)，其余的通道有时也称为去偶通道（F2通道）l90脉冲的测定就是在一定的功率下，测试90脉宽对应的时间；或是在一定的脉宽长度下，测试90脉冲对应的功率。功率越大，对应的90脉冲时间越短900脉冲的测定2整理ppt实验一：实验一：H F1（观察通道）通道的（观察通道）通道的900脉冲脉冲(P1值值)测定测定l 标样0.1%Ethylbenzol-C
2、DCl3 脉冲(zg30)，如下图所示具体操作如下：zg30 Pulse Sequence 3整理ppt第一步：第一步：将0.1%Ethylbenzol-CDCl3标准品放入磁体中，输入edc命令，出现如下对话框，先采一个H谱4整理ppt第二步：锁场，匀场第二步：锁场，匀场5整理pptl匀场完成后，输入wobb命令进行调谐第三步：调谐第三步：调谐6整理pptl输入getprosol第四步：（第四步：（1）在）在Acqupars中设置参数（中设置参数（2）采样）采样7整理ppt第五步：第五步：将2.75ppm左右的四重峰放大，红线放在四重峰的中间，然后按下列步骤进行即可将o1p设为2.75ppm
3、8整理pptlns设为1lds设为0 ld1设为3l 第六步：设置参数第六步：设置参数9整理ppt第七步：第七步：运行Paropt命令，出现如下对话框，按提示填好后，采样即可 Paropt 是一AU程序它可改变某一参数(P1,D1,O1等)并将一系列处理的谱图列出。谱图储存在处理数控的文件中。10整理pptl此处给出的P1值为900时的值，由于Bruker仪器中H的采样脉冲为zg30,所以写入edprosol表中的数值应该为15.33（46/3）。如下图所示：第八步：实验结果第八步：实验结果11整理ppt表中1处必须为H，将上面测得的H的F1值写在2处，点save第九步：第九步：将实验结果写入
4、探头将实验结果写入探头12整理pptl标样40%ASTM-C6D6 具体操作如下：1.先采一个H谱读o2p的值，脉冲序列(zg30)如右图：2.一个C谱读o1p的值，脉冲序列为(zgpg30)如下图：实验二：实验二：13C F1（观察通道）通道的（观察通道）通道的900脉冲脉冲(P1值值)测定测定zg30 Pulse Sequence zgpg30 Pulse Sequence 13整理pptzgpg Pulse Sequence F1F23.以脉冲序列zgpg采H谱，测定P1值，脉冲序列如下图：14整理ppt第一步：第一步：将40%ASTM-C6D6标样放入磁体中，先采一个氢谱读o2p的值，
5、具体操作如下：edc lock C6D6shimwobbgetprosolg读o2p的值15整理ppt第二步：第二步：采一个C谱读o1p的值，具体操作如下：edc 后出现如下对话框lockshimwobbgetprosolg16整理ppt第三步：第三步：在AcquPars中完成以下操作o1p=66.81o2p=3.46ds=0ns=1d1=40运行paropt（对某一实验参数做渐进式的调整）命令p1,ok1,ok1,ok16,okg17整理pptl 由于我们设置的P1起始值为1，步长为1，所以我们可以知道在1800脉冲时的时间为16.34，所以900脉冲的为8.17,将8.25填入edpros
6、ol表中，如下图所示：第四步：实验结果第四步：实验结果18整理ppt表中1处必须为13C，将上面测得的13C的F1值写在2处，点save第五步：将实验结果写入探头第五步：将实验结果写入探头19整理ppt去偶通道去偶通道900脉冲的测定脉冲的测定 在去偶通道中激发的原子核磁化矢量随脉冲作用时间的变化是无法直接观察到的，只能通过偶合作用反应到采样通道中的原子核磁化矢量的变化上。例如确定1H 在去偶通道的90脉宽，需要通过观察采样通道中与之有偶合的13C 磁化矢量信号随去偶通道1H的脉冲作用时间的变化。20整理ppt 实验三：实验三：H F2（去偶通道）通道的（去偶通道）通道的900脉冲脉冲(P3值
7、值)测定测定DEPT90 Pulse Sequencel当P3值准确时谱图中只显示CH的C信号，CH3和CH2的C信号将消失lP1 是采样通道原子核的90脉冲，P3 是所要确定的去偶通道原子核的90脉冲，d2 是一段时间延迟，长度为1/2J，J 是两个通道的原子核之间的偶合常数值，在90脉冲测定时，J 值必须是已知的。l标样0.1%Ethylbenzol-CDCl3，脉冲(dept90）如下图所示：21整理pptl将0.1%Ethylbenzol-CDCl3标准品放入磁体中，输入edc命令，出现如下对话框22整理pptl在AcquPars中完成以下操作23整理ppt o1p设为100 o2p设
8、为45 d1设为224整理pptl输入p3出现对话框，改变图中p3的值，可得到不同的C谱lP3值太小出现如下C谱25整理pptP3值太大出现如下C谱26整理pptP3值合适时会出现如下C谱l将合适的p3值输入到edprosol表中H F2通道中，如下图所示：27整理ppt表中1处必须为H，将上面测得的H的F2值写在2处，点save28整理ppt13C F2通道（去偶通道）的通道（去偶通道）的900脉冲（脉冲（P3值）测定值）测定l标样1%CDCl3-Acetone 具体操作如下：1.先采一个H谱读o1p和cnst2的值，脉冲序列（zg30）如右图：2.一个C谱读o2p的值，脉冲序列为（zgpg
9、30）如下图：zgpg30 Pulse Sequence zg30 Pulse Sequence 29整理ppt3.以脉冲序列decp90采H谱，测定P3值，脉冲序列如下图：DECP90 Pulse Sequence 上图所示的脉冲序列是通过观察采样通道的13C信号强度的变化测定去偶通道1H的900脉宽，这里我们想确定去偶通道13C的900脉宽，只需输入edasp命令将两个通道设置的原子核互换即可。30整理pptl将1%CDCl3-Acetone标样放入磁体中，先采一个H谱读o1p和cnst2的值，具体操作如下：edc 后出现如下对话框31整理pptlnsldslrglgetprosollg3
10、2整理ppt33整理pptl再采一个C谱读o2p的值，具体操作如下：34整理pptllocklwobblshimminglns=8lds=4lrg=128lgetprosollg35整理ppt36整理pptl 以脉冲序列decp90采H谱，测定P3值37整理ppt38整理pptl运行edasp命令，出现如下对话框，将F2通道换为13C，然后点击default，savel注意：这里的F1和F2通道和脉冲序列里的不同。此处的F1和F2通道对应仪器中的F1和F2通道，而脉冲序列中所有的观察通道叫做F1通道，另一个通道叫做F2通道39整理pptlgetprosollns=1lo1p=8lo2p=78l
11、ds=0ld1=5lCNST2=215lp3=140整理ppt41整理pptl将上图调整相位，具体方法如下：l1.将调整相位时的红线放在C的卫星峰，使C的卫星峰一正一负42整理ppt2.在Procpars中设置参数 Baseline correction43整理pptlefp,出现如下谱图44整理pptl将上图中红线区域放大并运行如下命令lDpllParopt(对某一实验参数做渐进式的调整)lp3,okl1,okl1,okl16,ok45整理ppt 当P3 脉冲为90时，采样通道中全部是不可检测的多量子相干信号，而大于或小于90时，都含有可检测到的单量子相干信号，只是峰的相位正好相反。因此通过
12、采样通道峰的变化可以间接确定去偶通道的90脉宽。46整理pptl由于我们设置的起始值为1，步长为1，所以我们可以知道在1800脉冲时的时间为16.5，所以900脉冲即P3的值为8.25。将8.25填入edprosol表中，如下图所示：47整理ppt表中1处必须为13C，将上面测得的13C的F2值写在2处，点save48整理pptEdlock表中Field的校准原理 超导磁体的磁场会随时间而逐渐减小.为了保持特征频率(如:400.13MHz)下氢正共振所需磁场不变,而需改变室温匀场线圈中的电流,以补偿磁场的变化.室温线圈中的补偿电流由Filed值表示.Filed值为正值时，室温线圈补偿磁场的方向
13、与超导线圈的磁场方向相反 Filed值为负值时，室温线圈补偿磁场的方向与超导线圈的磁场方向相同49整理ppt校准步骤 Bruker仪器的基础场是以CDCL3为溶剂的标样匀出的，所以校准Field值时需用CDCL3 为溶剂的标样 具体操作如下l将以CDCL3 为溶剂的标样放入磁体中l选取CDCL3,Lock命令锁场(目的将lockshift)设为对应值l按lock键,取消锁场l调整field使信号处于中间位置l键入Edlock命令点击下图中的1图标,系统读入此时的Field的值,并更改表顶部的Field值l选择SAVE键保存50整理ppt甲醇锁偏场问题的处理l将以CDCL3 为溶剂的标样放入磁体
14、中l选取CDCL3,Lock命令锁场(目的将lockshift)设为对应值l按lock键,取消锁场l调整field使信号处于中间位置l键入Edlock命令点击下图中的1图标,系统读入此时的Field的值,并更改表顶部的Field值l选择SAVE键保存51整理ppt52整理pptl将以MeOD 为溶剂的样品放入磁体中l选取MeOD,Lock命令锁场(目的将lockshift)设为对应值l按lock键,取消锁场l调整field使信号处于中间位置l按lock键,锁场l输入loopadj命令(需在lock锁定的状态下)，将反馈lockfilt,lockgain,locktime的数值并数值填入到edl
15、ock表中相应的位置l将CDCL3和MeOD的field差值填入edlock表中field-correction列中lsavel在ICON-NMR中选择noauto 点保存即可。53整理ppt水峰压制(Water Suppression)l 核磁共振实验样品有许多是溶在水中,而水的共振信号又是实际样品的数千甚至数万倍.ADC的资源基本上被用来描述水峰而很少一部分用来描述实际的样品以致样品的信号被淹没在噪音.l存在的问题:-动态范围;-实际样品的信号低S/N;-实际样品的信号淹没在基线噪音中;-接近水峰的信号”骑”在水峰上.l解决方法 在采样前压制水峰.一经常用到的方法是预饱和x 6454整理p
16、pt预饱和(Presaturation)使用一长约定1-2s而低的脉冲选择的使水峰达饱和状态,然后用一硬900脉冲激发样品.其结果是使接受器的增益参数增加而提高动态范围及S/N.运用的脉冲序列为zgpr,如下图所示：zgpr Pulse Sequence 压水峰实验55整理ppt具体操作如下：1.脉冲序列 zgpr2.预饱和时间为 1.5s3.O1移到水峰位置4.逐渐的增加脉冲强度5.优化匀场条件,并准确调整O1位置5.14.64.13.6ppmzgrg=1zgprrg=6456整理pptWater suppression can be achieved for instance by app
17、lying a long,low power pulse to the water resonance,followed by a hard 90 degree pulse to excite the spins of interest.This so-called presaturation pulse typically lasts 1-2s and it has the effect that it saturates the water resonance,which means that by the time we apply an RF pulse to observe the
18、spectrum,there is no net water magnetization left.(Remember that a long pulse has a narrow frequency response).As a result the receiver gain can be properly set for the low intensity resonances,resulting in a better signal to noise and a better dynamic range.57整理ppt一般水峰压制步骤如下:58整理ppt59整理pptlO1p定为水峰的
19、位置l在pulprog中将脉冲程序改为zgprlGetprosolld1=3lPL9=5060dblg60整理ppt61整理ppt 讨论：1.PL9 可改变，如果溶剂峰很大可放大，溶剂峰小或不想完全压为0，可放小。2.PL9不宜太大，太大会导致压制的范围很宽。62整理ppt水峰或溶剂峰很大时可用下列方法压制l在 pulprog 中选取noesygppr1d脉冲程序lGetprosollD8=0.1lGPZ1=50%，GPZ2=-10%l将o1p设为要压制的水峰或溶剂峰的位移值63整理ppt64整理ppt多峰压制1.先采一个H谱2.rpar LC*出现如下界面65整理pptlL30=n(n为要压
20、制的峰的个数，顺序为由大到小)lF1p=15,f2p=-1 （F1p,f2p为要压制的谱图的范围）lCNST29=1lgetprosollnsl运行xaua命令66整理ppt压制前后对比67整理ppt比较单峰压制和双峰压制68整理ppt 如何在Solvent表中增加新的溶剂 以DCl(30%DCl+D2O)为例69整理ppt70整理ppt71整理ppt72整理pptl将已知的DCl的位移值写入Edlock表中Distance列，其它列值可参照CDCl3的值填写73整理pptEdlock 表中DCl的lockfilt,lockgain,locktime的编辑l将以DCl 为溶剂的样品放入磁体中l
21、选取DCl,Lock命令锁场(目的将lockshift)设为对应值l按lock键,取消锁场l调整field使信号处于中间位置l按lock键,锁场l输入loopadj命令,将反馈的lockfilt,lockgain,locktime数值填入到edlock表中相应的位置lsave74整理ppt 重新起动Topspin软件75整理ppt第二部分第二部分:实验设置实验设置 一.二维实验2D NMR 谱图常以轮廓图表示而不用三维的方式.相同情况同样使用在地图上1020304050602040600.511.5210203040506010203040506076整理ppt77整理pptl绝对值与相敏(p
22、hase sensitive)的COSY 绝对值COSY的峰都为正峰，相敏COSY的峰有正负（可调相位）。相敏COSY中的峰比绝对值COSY的峰更尖锐（可减小谱峰的重叠程度，但需要增加累加的数据点）。l多量子滤波(MQF)COSY 双量子滤波DQFCOSY：滤掉（减小）单量子峰（对角线峰和没有 偶合的溶剂峰）。叁量子滤波TQFCOSY：滤掉（减小）单量子和双量子峰 1H1H COSY的种类 二者是可以互相结合的，如：二者是可以互相结合的，如：DQFCOSY可以是绝对值可以是绝对值的也可以是相敏的的也可以是相敏的COSYRFp/2FIDp/2t178整理pptNONHSOOR3b2b1b1a5b
23、4a4bppm12345678910ppm123456789105b2b4a4b1b1a3b5b2b1b1a3b4a4b2D COSY experiment(magnitude mode)79整理pptppm12345678910ppm123456789105b2b4a4b1b1a3b5b2b1b1a3b4a4bNONHSOOR3b2b1b1a5b4a4b2D COSY experiment(magnitude mode)80整理ppt 与H-HCOSY900 相比，选用H-HCOSY450 减少平行跃迁间的磁化转移强度，限制了多重峰内的间接跃迁，对角线则因自身的自相关峰消失而被简化，H-HC
24、OSY450 谱中的对角线峰沿对角线变窄，减小了对邻近的交叉峰的干扰81整理pptppm12345678910ppm123456789105b2b4a4b1b1a3b5b2b1b1a3b4a4bNONHSOOR3b2b1b1a5b4a4b2D long-range COSY(magnitude mode)82整理pptppm12345678910ppm123456789105b2b4a4b1b1a3b5b2b1b1a3b4a4bNONHSOOR3b2b1b1a5b4a4b2D COSY-DQF experiment(phase-sensitive)83整理pptNONHSOOR3b2b1b1a
25、5b4a4bppm12345678910ppm123456789105b2b4a4b1b1a3b5b2b1b1a3b4a4b2D COSY experiment(phase-sensitive)84整理ppt DQF-COSY与相敏COSY的图形基本相同，但DQF-COSY有以下的优点：1.在二维谱中抑制了包括化合物所固有的强峰（如叔丁基，甲氧基等）和溶剂峰 2.在相敏COSY中，交叉峰为吸收性，对角线峰为色散型，对角线旁的交叉峰易受干扰；DQF-COSY中，对角线峰与交叉峰峰均为吸收型，对角线的峰型有很大的改善85整理ppt1H1H TOCSYl两个（组）氢原子只要是在一个自旋体系中，无论是
26、有直接偶合或是间接偶合，它们之间都会有相关峰出现。l自旋体系是由多个原子核组成的体系，体系中任一原子核至少与本体系中另一原子核有J偶合，而体系中所有原子核都不与体系外的原子核有J偶合l一个自旋体系中，原子核之间有一个自旋体系中，原子核之间有J偶合存在，称为直接偶偶合存在，称为直接偶合，没有合，没有J偶合的，称为间接偶合偶合的，称为间接偶合86整理pptlTOCSY是运用自旋锁定的方法，将同一自旋系统中的所有氢均关联，可以逐步增加自旋锁定时间，使自旋系统中的各个1H依次相关，达到推定结构的目的。有些象接力COSY谱。87整理pptppm1.01.52.02.53.03.5ppm1.01.52.0
27、2.53.03.5Current Data ParametersNAME buttoc10EXPNO 1PROCNO 1F2-Acquisition ParametersDate_ 20001102Time 4.14INSTRUM DRX500PROBHD 5 mm TBI 1H/PULPROG mlevetgpTD 1024SOLVENT CDCl3NS 8DS 16SWH 2185.315 HzFIDRES 2.134096 HzAQ 0.2345700 secRG 16DW 228.800 usecDE 6.00 usecTE 300.0 KD0 0.00000300 secD1 1.7
28、9999995 secD9 0.01000000 secD11 0.03000000 secD16 0.00010000 secDELTA 0.00109943 secDELTA1 0.00110800 secFACTOR1 0IN0 0.00045765 secl1 0l3 128SCALEF 6=CHANNEL f1=NUC1 1HP1 5.60 usecP2 11.20 usecP5 19.33 usecP6 29.00 usecP7 58.00 usecP17 2500.00 usecPL1 -4.00 dBPL10 10.00 dBSFO1 500.1310815 MHz=GRADI
29、ENT CHANNEL=GPNAM1 sine.100GPNAM2 sine.100GPX1 0.00%GPX2 0.00%GPY1 0.00%GPY2 0.00%GPZ1 30.00%GPZ2 30.00%P16 1000.00 usecF1-Acquisition parametersND0 1TD 256SFO1 500.1311 MHzFIDRES 8.535453 HzSW 4.369 ppmFnMODE undefinedF2-Processing parametersSI 1024SF 500.1300144 MHzWDW SINESSB 3LB 0.00 HzGB 0PC 0.
30、20F1-Processing parametersSI 1024MC2 echo-antiechoSF 500.1300144 MHzWDW SINESSB 3LB 0.00 HzGB 0HOCH1HCCCH2HH3HH4HH88整理ppt混合时间50msppm1.01.52.02.53.03.5ppm1.01.52.02.53.03.5Current Data ParametersNAME buttoc50EXPNO 1PROCNO 1F2-Acquisition ParametersDate_ 20001101Time 16.43INSTRUM DRX500PROBHD 5 mm TBI
31、 1H/PULPROG mlevetgpTD 1024SOLVENT CDCl3NS 8DS 16SWH 2185.315 HzFIDRES 2.134096 HzAQ 0.2343412 secRG 18DW 228.800 usecDE 6.00 usecTE 300.0 KD0 0.00000300 secD1 1.79999995 secD9 0.05000000 secD11 0.03000000 secD16 0.00010000 secDELTA 0.00109943 secDELTA1 0.00110800 secFACTOR1 4IN0 0.00045765 secl1 24
32、l3 128SCALEF 6=CHANNEL f1=NUC1 1HP1 5.60 usecP2 11.20 usecP5 19.33 usecP6 29.00 usecP7 58.00 usecP17 2500.00 usecPL1 -4.00 dBPL10 10.00 dBSFO1 500.1310815 MHz=GRADIENT CHANNEL=GPNAM1 sine.100GPNAM2 sine.100GPX1 0.00%GPX2 0.00%GPY1 0.00%GPY2 0.00%GPZ1 30.00%GPZ2 30.00%P16 1000.00 usecF1-Acquisition p
33、arametersND0 1TD 256SFO1 500.1311 MHzFIDRES 8.535453 HzSW 4.369 ppmF2-Processing parametersSI 1024SF 500.1300144 MHzWDW QSINESSB 4LB 0.00 HzGB 0PC 0.20F1-Processing parametersSI 1024MC2 echo-antiechoSF 500.1300144 MHzWDW QSINESSB 4LB 0.00 HzGB 0HOCH1HCCCH2HH3HH4HH89整理pptt1MLEV17AQPulse sequence for
34、a TOCSY spectrum.HOCH1HCCCH2HH3HH4HHHOCH1HCCCH2HH3HH4HHHOCH1HCCCH2HH3HH4HH90整理ppt混合时间10msppm1.01.52.02.53.03.5ppm1.01.52.02.53.03.5Current Data ParametersNAME buttoc10EXPNO 1PROCNO 1F2-Acquisition ParametersDate_ 20001102Time 4.14INSTRUM DRX500PROBHD 5 mm TBI 1H/PULPROG mlevetgpTD 1024SOLVENT CDCl3N
35、S 8DS 16SWH 2185.315 HzFIDRES 2.134096 HzAQ 0.2345700 secRG 16DW 228.800 usecDE 6.00 usecTE 300.0 KD0 0.00000300 secD1 1.79999995 secD9 0.01000000 secD11 0.03000000 secD16 0.00010000 secDELTA 0.00109943 secDELTA1 0.00110800 secFACTOR1 0IN0 0.00045765 secl1 0l3 128SCALEF 6=CHANNEL f1=NUC1 1HP1 5.60 u
36、secP2 11.20 usecP5 19.33 usecP6 29.00 usecP7 58.00 usecP17 2500.00 usecPL1 -4.00 dBPL10 10.00 dBSFO1 500.1310815 MHz=GRADIENT CHANNEL=GPNAM1 sine.100GPNAM2 sine.100GPX1 0.00%GPX2 0.00%GPY1 0.00%GPY2 0.00%GPZ1 30.00%GPZ2 30.00%P16 1000.00 usecF1-Acquisition parametersND0 1TD 256SFO1 500.1311 MHzFIDRE
37、S 8.535453 HzSW 4.369 ppmFnMODE undefinedF2-Processing parametersSI 1024SF 500.1300144 MHzWDW SINESSB 3LB 0.00 HzGB 0PC 0.20F1-Processing parametersSI 1024MC2 echo-antiechoSF 500.1300144 MHzWDW SINESSB 3LB 0.00 HzGB 0HOCH1HCCCH2HH3HH4HH91整理pptppm1.01.52.02.53.03.5ppm1.01.52.02.53.03.5Current Data Pa
38、rametersNAME butcosyEXPNO 1PROCNO 1F2-Acquisition ParametersDate_ 20001102Time 8.04INSTRUM DRX500PROBHD 5 mm TBI 1H/PULPROG cosygpTD 1024SOLVENT CDCl3NS 1DS 16SWH 2185.315 HzFIDRES 2.134096 HzAQ 0.2345700 secRG 40.3DW 228.800 usecDE 6.00 usecTE 288.0 KD0 0.00000300 secD1 1.60000002 secD13 0.00000300
39、 secD16 0.00010000 secIN0 0.00045765 sec=CHANNEL f1=NUC1 1HP0 3.00 usecP1 6.00 usecPL1 -4.00 dBSFO1 500.1310815 MHz=GRADIENT CHANNEL=GPNAM1 sine.100GPNAM2 sine.100GPX1 0.00%GPX2 0.00%GPY1 0.00%GPY2 0.00%GPZ1 10.00%GPZ2 10.00%P16 1000.00 usecF1-Acquisition parametersND0 1TD 256SFO1 500.1311 MHzFIDRES
40、 8.535453 HzSW 4.369 ppmFnMODE undefinedF2-Processing parametersSI 2048SF 500.1300144 MHzWDW QSINESSB 0LB 0.00 HzGB 0PC 0.20F1-Processing parametersSI 1024MC2 QFSF 500.1300144 MHzWDW QSINESSB 0LB 0.00 HzGB 0HOCH1HCCCH2HH3HH4HH92整理ppt混合时间20msppm1.01.52.02.53.03.5ppm1.01.52.02.53.03.5Current Data Para
41、metersNAME buttoc20EXPNO 1PROCNO 1F2-Acquisition ParametersDate_ 20001102Time 5.28INSTRUM DRX500PROBHD 5 mm TBI 1H/PULPROG mlevetgpTD 1024SOLVENT CDCl3NS 8DS 16SWH 2185.315 HzFIDRES 2.134096 HzAQ 0.2345700 secRG 16DW 228.800 usecDE 6.00 usecTE 300.0 KD0 0.00000300 secD1 1.79999995 secD9 0.02000000 s
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