1、帮帮帮 助助助下下下 页页页 返返返 回回回 结结结 束束束上上上 页页页化学化工教研室化学化工教研室化学化工教研室化学化工教研室化学化工教研室化学化工教研室第二章第二章第二章第二章第二章第二章 酸碱滴定酸碱滴定酸碱滴定酸碱滴定酸碱滴定酸碱滴定第三章第三章第三章第三章第三章第三章 配配配配配配位平衡和配位滴定位平衡和配位滴定位平衡和配位滴定位平衡和配位滴定位平衡和配位滴定位平衡和配位滴定第五章第五章第五章第五章第五章第五章 氧化还原滴定氧化还原滴定氧化还原滴定氧化还原滴定氧化还原滴定氧化还原滴定第一章第一章第一章第一章第一章第一章 化工分析基础知识化工分析基础知识化工分析基础知识化工分析基础知
2、识化工分析基础知识化工分析基础知识第八章第八章第八章第八章第八章第八章气相色谱分析法气相色谱分析法气相色谱分析法气相色谱分析法气相色谱分析法气相色谱分析法 第四章第四章第四章第四章第四章第四章 沉淀溶解平衡与沉淀滴定沉淀溶解平衡与沉淀滴定沉淀溶解平衡与沉淀滴定沉淀溶解平衡与沉淀滴定沉淀溶解平衡与沉淀滴定沉淀溶解平衡与沉淀滴定第六章第六章第六章第六章第六章第六章 紫外紫外紫外紫外紫外紫外-可见分光光度分析可见分光光度分析可见分光光度分析可见分光光度分析可见分光光度分析可见分光光度分析 第七章电化学分析第七章电化学分析第七章电化学分析第七章电化学分析第七章电化学分析第七章电化学分析第九章高效液相第
3、九章高效液相第九章高效液相第九章高效液相第九章高效液相第九章高效液相色谱分析法色谱分析法色谱分析法色谱分析法色谱分析法色谱分析法 2022-11-172022-11-17第二节第二节第二节第二节第二节第二节 误差和分析数据的处理误差和分析数据的处理误差和分析数据的处理误差和分析数据的处理误差和分析数据的处理误差和分析数据的处理第第第第第第四节四节四节四节四节四节 化工产品质量保证与标准化化工产品质量保证与标准化化工产品质量保证与标准化化工产品质量保证与标准化化工产品质量保证与标准化化工产品质量保证与标准化帮帮帮 助助助下下下 页页页 返返返 回回回 结结结 束束束上上上 页页页第一节第一节第一
4、节第一节第一节第一节 化工分析的任务和方法化工分析的任务和方法化工分析的任务和方法化工分析的任务和方法化工分析的任务和方法化工分析的任务和方法 第第第第第第三节三节三节三节三节三节 试样采取与处理试样采取与处理试样采取与处理试样采取与处理试样采取与处理试样采取与处理第第第第第第五节五节五节五节五节五节 滴定分析法滴定分析法滴定分析法滴定分析法滴定分析法滴定分析法下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析
5、技术下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术分析化学与社会分析化学与社会下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术下下下
6、页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术酸碱滴定酸碱滴定配位滴定配位滴定沉淀滴定沉淀滴定氧化还原滴定氧化还原滴定下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页
7、化工分析技术化工分析技术下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术色谱分析法的分类色谱分析法的分类下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术光分析法的分类光分析法的分类下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术其他分析法的分类其他分析法的分类其他分析法其他分析法质谱分析法质谱分析法联用技术联用技术热分析法热分析法核磁共振核磁共振免疫分析免疫分析毛细管电泳毛细管电泳生物芯片生物芯片下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术2022-11-17化工
8、分析技术化工分析技术下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术2022-11-17 下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术2022-11-17下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术2022-11-17下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术2022-11-17下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术2022-11-17下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技
9、术2022-11-17下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术2022-11-17：下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术2022-11-173 3下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术2022-11-17横坐标：偶然误差的值（横坐标：偶然误差的值（u u）纵坐标：误差出现的概率。纵坐标：误差出现的概率。下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17横坐标：偶然误差的值（横坐标：偶然误差的值（u u）纵坐标：误差出现的概率。纵坐标：误差出现的
10、概率。下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页1lim0niindn2022-11-17下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术100%ixE 下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术%.%.00601006381100010%.%.0601001638000010 (1.63801.6381)g=0.0001 g (0.16370.1638)g=0.0001 g下
11、下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页绝对误差相等，绝对误差相等，相对误差并不一定相同。相对误差并不一定相同。化工分析技术化工分析技术下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术xxdiinii1x xn1下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术100%iixxRdx下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术niniiixxndnd1111下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上
12、 页页页化工分析技术化工分析技术：100%dRdx下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术21(1)-niinxsx下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术100%sRSDx下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术%.%.%.%.%.%.3437525373037503720374537x%11.0%509.004.016.014.011.01nddnii2222221(0.11)(0.14)(0.16)(0.04)(0.09)100%0.13%15 1niidsn%.%.3
13、501003437130 xsCV下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术2022-11-17maxminRxxR100%x相对极差下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术2022-11-17下下下 页页页返返返 回回回结结
14、结 束束束上上上 页页页2022-11-17下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17可疑数据的取舍可疑数据的取舍下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-171.1.Q Q 值检验法值检验法11211xxxxQxxxxQnnnn或（三）可疑数据的取舍（三）可疑数据的取舍下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17（5 5）根据测定次数和要求的置信度）根据测定次数和要求的置信度,查表查表2-12-1得得Q Q表表（6 6）将
15、将 Q Q 与与 Q Q表表 相比，相比，下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17表表 2-2-1 1 Q Q 值表值表测定次数 nQ0.90Q0.95Q0.993456789100.940.760.640.560.510.470.440.410.980.850.730.640.590.540.510.480.990.930.820.740.680.630.600.57下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17ddxdx4 xidx4 xiP10 P10 例例1-51-5下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页
16、页下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术可疑数字可疑数字：下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术2.2.有效数字意义有效数字意义0.001 0.001 0.2%30.2%30.00001 0.00001 0.002%50.002%50.0001 0.0001 0.02%40.02%4下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术3.4 104pH=4.34下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上
17、上上 页页页化工分析技术化工分析技术2022-11-17下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页（二）修约规则（二）修约规则下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术3.3.示例与讨论示例与讨论14.2414.2426.4926.4915.0215.0215.0215.0215.0315.03下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术26.709
18、1下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术2.2.乘除法运算乘除法运算下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页化工分析技术化工分析技术2022-11-172022-11-173.1 3.1 分析试样的采集和预处理分析试样的采集和预处理分析试样的采集分析试样的采集:指从大批物料中采取少量样本作指从大批物料
19、中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。能代表全部物料的平均组成。根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样根据状态根据状态:气，固，液等气，固，液等根据对象根据对象:环境，矿物岩石，生物，金属与合金，环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食品等食品等应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准国家标准和各行业制定的标准2022-11-17试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行
20、采试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。样，以保证所采试样的代表性。1、固体试样、固体试样试样制备分为破碎试样制备分为破碎,过筛过筛,混匀和缩分四个步骤。混匀和缩分四个步骤。制备：制备：采集：采集：2022-11-17 大块矿样先用压碎机大块矿样先用压碎机(如颚氏碎样机、球磨机等如颚氏碎样机、球磨机等)破碎成小的颗粒，再进行缩分。破碎成小的颗粒，再进行缩分。常用的缩分方法为常用的缩分方法为“四分法四分法”，将试样粉碎之后混，将试样粉碎之后混合均匀，堆成锥形，然后略为压平，通过中心分为合均匀，堆成锥形，然后略为压平，通过中心分为四等分，把任何相对的两份弃去，其余相
21、对的两份四等分，把任何相对的两份弃去，其余相对的两份收集在一起混匀，这样试样便缩减了一半，称为缩收集在一起混匀，这样试样便缩减了一半，称为缩分一次。分一次。如果缩分后试样的重量大于按计算公式算得的重量如果缩分后试样的重量大于按计算公式算得的重量较多，则可连续进行缩分直至所剩试样稍大于或等较多，则可连续进行缩分直至所剩试样稍大于或等于最低重量为止。然后再进行粉碎、缩分，最后制于最低重量为止。然后再进行粉碎、缩分，最后制成成100-300100-300克左右的分析试样，装入瓶中，贴上标克左右的分析试样，装入瓶中，贴上标签供分析之用。签供分析之用。2022-11-17固体取样：样品增量逐一混合示意图
22、固体取样：样品增量逐一混合示意图2022-11-17液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少。液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少。当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性。混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性。液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况下，一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以
23、减少容器吸附和产生微量则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。待测组分的影响。2 2、液体试样、液体试样2022-11-17液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试其进行测试应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化。间试样的变化。保存措施有：控制溶液的保存措施有：控制溶液的pHpH值、加入化学稳定值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原
24、作用及减少组分的挥发。合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。2022-11-172022-11-17 用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集或过滤器的装置收集 固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质剂颗粒的装置，收集非挥发性物质 大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵
25、、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样敏度，可用直接法或浓缩法取样 贮存于大容器贮存于大容器(如贮气柜或槽如贮气柜或槽)内的物料，因密度内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀同处采取部分试样后混匀 3 3、气体试样、气体试样2022-11-17静态气体试样静态气体试样 直接采样，用换气或减压的方法将气直接采样，用换气或减压的方法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接。析仪连接。动态气体试样动态气体试样 采用取样管取管道中气体，应插入管
26、采用取样管取管道中气体，应插入管道道1/31/3直径处，面对气流方向直径处，面对气流方向-常压，打开取样管旋常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵，抽气取样。塞即可取样。若为负压，连接抽气泵，抽气取样。固体吸附法取样固体吸附法取样 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳）羟基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳）、活、活性氧化铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用性氧化铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱，或与加热法或萃取法解脱，或与GCGC连接检测。连接检测。大气试样大气试样2022-11-17
27、分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发）和湿法分析发）和湿法分析 试样的分解：试样的分解：注意被测组分的保护注意被测组分的保护常用方法：常用方法：溶解法和熔融法溶解法和熔融法 3.2 3.2 试样的分解试样的分解2022-11-17常用溶剂为水、酸、碱及混酸等常用溶剂为水、酸、碱及混酸等水溶水溶（例（例NHNH4 4SOSO4 4中含氮量的测定中含氮量的测定)酸溶酸溶（盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、（盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷磷酸；混酸有王水、红酸、硝酸酸；混酸有王水、红酸、硝酸+高氯酸，高氯酸，HF+HF+硫酸、硫酸、HF+HF+
28、硝酸等分解金属、合金、矿石等）硝酸等分解金属、合金、矿石等）碱溶碱溶（例（例NaOHNaOH溶解铝合金分析溶解铝合金分析FeFe、MnMn、NiNi含量）含量）1 1、溶解法（湿法分解）、溶解法（湿法分解）2022-11-172022-11-17熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。K K2 2S S2 2O O7 7与与KHSOKHSO4 4为酸性熔剂为酸性熔剂，铵盐也属酸性溶，铵盐也属酸性溶剂，它们与碱性氧化物反应。剂，它们与碱性氧化物反应。NaOH,NaNaOH,Na2 2COCO3 3,Na,Na2 2O O2 2等为碱性溶剂等为碱性溶剂，用于分解，用于分解大多酸性矿
29、物。大多酸性矿物。2 2、熔融法、熔融法2022-11-17熔剂熔剂试样试样 坩埚材料坩埚材料 碳酸钠碳酸钠硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷酸盐、氟化物等酸盐、氟化物等铂铂氢氧化钠氢氧化钠硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿铁、镍、铁、镍、银银过氧化钠过氧化钠几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨矿、锆英石等）矿、锆英石等）锆、镍、锆、镍、墨墨铵盐铵盐方铅矿、黄铁矿、硫化矿等方铅矿、黄铁矿、硫化矿等瓷、瓷、TFE、铂铂KHSO4与与K2S2O7铌、钽酸盐，铌、钽酸盐，Fe、Ti、Al氧化物矿氧化物矿瓷、石英、瓷、
30、石英、铂铂KHF2与与NH4HF2锆石、绿柱石、铌钽酸盐锆石、绿柱石、铌钽酸盐鉑、银鉑、银偏硼酸锂偏硼酸锂岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣等岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣等 石墨，铂石墨，铂 2022-11-17试样分解最好结合干扰组分的分离，简单、快速进试样分解最好结合干扰组分的分离，简单、快速进行测定，如行测定，如:铝合金中铝合金中FeFe、MnMn、NiNi的测定，如用的测定，如用NaOHNaOH溶液溶解试样，此时溶液溶解试样，此时FeFe、MnMn、NiNi形成氢氧化物形成氢氧化物沉淀，然后过滤，再用酸溶解沉淀，制成分析试液，沉淀，然后过滤，再用酸溶解沉淀，制成分析试液，可避免大量可避免
31、大量AlAl的干扰。的干扰。总之，要根据试样的性质，分析项目的要求和上述总之，要根据试样的性质，分析项目的要求和上述原则，选择一种合适的试样分解方法。原则，选择一种合适的试样分解方法。2022-11-17一、化工分析中的质量保证一、化工分析中的质量保证 定义：定义：“对某一产品或服务能满足规定的质对某一产品或服务能满足规定的质量要求，提供足够的信任，而在质量体系中实施量要求，提供足够的信任，而在质量体系中实施并根据需要进行证实的全部有计划的和系统的活并根据需要进行证实的全部有计划的和系统的活动动”，称为质量保证。简单地说，质量保证就是，称为质量保证。简单地说，质量保证就是“确认测量数据达到预定
32、目标的步骤确认测量数据达到预定目标的步骤”。所以，。所以，质量保证的任务就是把检验过程中的所有误差减质量保证的任务就是把检验过程中的所有误差减小到预期的水平。小到预期的水平。第四节第四节 化工产品质量保证与标准化化工产品质量保证与标准化2022-11-171 1、化工分析中的质量控制、化工分析中的质量控制 质量控制是指为达到质量要求所采取的作业技术质量控制是指为达到质量要求所采取的作业技术和活动。和活动。化工分析过程的质量控制包括从试样的采集、预化工分析过程的质量控制包括从试样的采集、预处理、分析测试到数据处理的全过程为达到质量处理、分析测试到数据处理的全过程为达到质量要求的测量所遵循的程序。
33、要求的测量所遵循的程序。为此，应保证以下几个方面：为此，应保证以下几个方面：2022-11-17（1 1）合格的分析人员）合格的分析人员（2 2）符合要求的分析测量仪器）符合要求的分析测量仪器（3 3）可靠的分析方法）可靠的分析方法（4 4）代表性的分析试样）代表性的分析试样（5 5）合格的试剂原料）合格的试剂原料（6 6）符合要求的测试环境）符合要求的测试环境2022-11-17（二）化工分析的质量评定（二）化工分析的质量评定 1 1、实验室内部的质量评定、实验室内部的质量评定 2 2、实验室外部的质量评定、实验室外部的质量评定2022-11-17 1 1、标准化定义：、标准化定义：“在经济
34、、技术、科学及管理等在经济、技术、科学及管理等社会实践中，对重复性事物和概念通过制定、发社会实践中，对重复性事物和概念通过制定、发布和实施标准，达到统一，以获得最佳秩序和社布和实施标准，达到统一，以获得最佳秩序和社会效益会效益”。2 2、标准化定义的含义、标准化定义的含义（1 1）标准化是一项活动过程）标准化是一项活动过程（2 2）标准化是一个永无止境的循环上升过程）标准化是一个永无止境的循环上升过程（3 3）标准化是一个不断扩展的过程）标准化是一个不断扩展的过程（4 4）标准化的目的是）标准化的目的是“获得最佳秩序和社会效获得最佳秩序和社会效 益益”2022-11-17 3 3、标准定义：、
35、标准定义：“对重复性事物和概念所做的统一对重复性事物和概念所做的统一规定。它以科学、技术和实践经验的综合成果为规定。它以科学、技术和实践经验的综合成果为基础，经有关方面协商一致，由主管机构批准，基础，经有关方面协商一致，由主管机构批准，以特定形式发布，作为共同遵守的准则和依据以特定形式发布，作为共同遵守的准则和依据”。4 4、标准的含义、标准的含义（1 1）标准的本质属性是一种）标准的本质属性是一种“统一规定统一规定”（2 2）标准制定的对象是重复性事物和概念）标准制定的对象是重复性事物和概念（3 3）标准产生的客观基础是）标准产生的客观基础是“科学、技术和实践科学、技术和实践 经验的综合成果
36、经验的综合成果”（4 4）制定标准过程要）制定标准过程要“经有关方面协商一致经有关方面协商一致”（5 5）标准文件有其自身一套特定格式和制定颁）标准文件有其自身一套特定格式和制定颁 布的程序布的程序2022-11-17 5 5、标准分级、代号和编号、标准分级、代号和编号 我国标准分为我国标准分为4 4级：国家标准、行业标准、级：国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。地方标准和企业标准。（1 1）国家标准，代号为）国家标准，代号为GBGB；推荐性国家标；推荐性国家标 准，代号为准，代号为GB/TGB/T。（2 2）行业标准：由国务院标准化行政管理）行业标准：由国务院标准化行政管理 部门规定部门
37、规定2828个行业标准。如化工行业个行业标准。如化工行业 标准代号为标准代号为HGHG，化工行业推荐性标准，化工行业推荐性标准 代号为代号为HG/THG/T。2022-11-17（3 3）地方标准，代号为）地方标准，代号为DBDB，加上各省（市、，加上各省（市、区）一级的行政区划代码的前两位数字再区）一级的行政区划代码的前两位数字再加斜线组成。如，加斜线组成。如，DB22/DB22/为吉林省地方标准为吉林省地方标准代号，推荐性标准加代号，推荐性标准加T T，如，如DB22/TDB22/T（4 4）企业标准，代号为）企业标准，代号为Q/Q/,为某企业标准代号，可取汉语拼音字母或为某企业标准代号，
38、可取汉语拼音字母或数字组成。数字组成。6 6、标准物质：是由准确可靠的方法确定了、标准物质：是由准确可靠的方法确定了物质的一个或几个特性量值，并按规定的物质的一个或几个特性量值，并按规定的审批手续确认，附有证书的物质。审批手续确认，附有证书的物质。2022-11-17 1 1、国际标准定义是、国际标准定义是“由国际标准化团体通由国际标准化团体通过的标准过的标准”。国际标准化组织（。国际标准化组织（ISOISO）、国）、国际电工委员会（际电工委员会（IECIEC）。）。2 2、采用国际标准和国外先进标准的程度、采用国际标准和国外先进标准的程度（1 1）等同采用，符号表示为）等同采用，符号表示为“
39、”“”，字母，字母缩写为缩写为“IDT”identicalIDT”identical（2 2）等效采用，符号表示为）等效采用，符号表示为“=”=”，字母，字母缩写为缩写为“EQV”equivalentEQV”equivalent（3 3）参照采用，符号表示为）参照采用，符号表示为“”，字母，字母缩写为缩写为“REF”referenceREF”reference2022-11-17下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页常用仪器常用仪器2022-11-17下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17 1.1.定义定义 下下下 页页页返返返 回回回结
40、结结 束束束上上上 页页页2022-11-17下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17“理论终点理论终点”。(stoichiometricstoichiometric point point)(end pointend point)滴定滴定终点终点下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17end point errorend point error下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17下下下 页页页返返返 回回回
41、结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17OHFeCrHFeOCr2332272762146下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17CHHOOCCHHOOC22COOHCHCOOHCH22下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17AgClClAg422242CrAgOCr2AgO下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17227223Na
42、 S OK Cr O 滴定如：2272223 +KI INa S OK Cr O 下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-172244C OMnOH2242242CaCaC OH C O2CO 下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11
43、-17下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17VncBB下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17BBmw=100%m下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-174Fe/KMnOT或432/KMnOOFeT下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022
44、-11-17即即1mL 的的KMnO4 标准溶液能把标准溶液能把 0.005682 g Fe2+Fe3+00568204Fe/KMnO.T表示：表示：l mL KMnO4 溶液相当于溶液相当于0.005682 g 铁铁下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17例例1.求求 0.1000 molL-1 NaOH 标准溶液对标准溶液对 H2C2O4 的滴定度的滴定度解：解：NaOH 与与 H2C2O4 的反应为：的反应为：H2C2O4+2 NaOH Na2C2O4+2H2OnNaOH=110 30.1000110 4molnH2C2O4=1/2nNaOH=0.51
45、0 4molmH2C2O4=nH2C2O4 MH2C2O4=0.510 490.04H C O/NaOH2 2 4T下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17例例2.为了测定为了测定NC浓度，取浓度，取NC溶液溶液20.00L，用用TNCANO30.001169-1的的ANO3对其滴对其滴定，终点时，用去定，终点时，用去ANO323.25L，计算计算NC浓浓度。度。下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页130.01169 23.250.0232520.00 1058.44mol LgNaClNaClNaClCnVNaClNaClNaClmMV
46、NaClNaClAgClTVMV2022-11-17例例3.配制配制TH2SO4NOH0.0200-1的的NOH溶液溶液500.00L，需要干燥的需要干燥的NOH多少克？多少克？下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页TH2SO4NOH0.0200-1mH2SO4=0.0200500=10g24 2NaOHH SOnn2022-11-17242424m=M2Mm10 =2M=240.00=8.15 gM98.09NaOHNaOHNaOHH SONaOHH SONaOHH SOnn解：下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-175 5、浓度、浓度
47、c c 与滴定度与滴定度 T T 之间关系之间关系由滴定度定义由滴定度定义 TA/B=mA/VB，得：得：aMmbVcAABB10001000ABBAbMcaVm1000ABA/BMcbaT当反应达到计量点时：当反应达到计量点时：下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17 例例4:浓度为浓度为0.5000-1的的KMnO4溶液，计算其对溶液，计算其对H2O2的滴定度。（酸性溶液）的滴定度。（酸性溶液）422224KMnOH OH O/KMnO-1-1152100050.5000mol L34.04g mol210000.04252g mLcMT下下下 页页页返
48、返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17五、五、滴定分析结果的计算滴定分析结果的计算（一）被测组分的物质的量（一）被测组分的物质的量 n nA A与滴定剂与滴定剂 n nB B 的关系的关系BAnbanABnabn2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3nHCl =2 nNa2CO3下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页1.直接滴定直接滴定 待测组分待测组分A与滴定剂与滴定剂 B 间的反应为：间的反应为：a A+bB =c C+d D化学计量点时：化学计量点时：a molA 恰好与恰好与b molB作用完全作用完全 nA nB a b2022-11-
49、17若称取基准物或试样质量若称取基准物或试样质量 (m mB B)标定标准溶液标定标准溶液 A A 时时:（1 1）确定标准溶液浓度）确定标准溶液浓度（2 2）确定称取基准物或试样量范围）确定称取基准物或试样量范围 滴定液体积一般为滴定液体积一般为 20 202525mLmL左右左右,浓度约浓度约 0.1 0.1molmolL L-1-1 （3 3）估计标准溶液消耗体积估计标准溶液消耗体积 V VA ABBABA1MmVbanbacBBBAAMmbanbaVc则：则：下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17若被测物为溶液时：若被测物为溶液时：BBAAVcba
50、Vc用已知浓度的用已知浓度的 NaOHNaOH 标准溶液测定标准溶液测定 H H2 2SOSO4 4 溶液浓度：溶液浓度：H H2 2SOSO4 4+2NaOH+2NaOH Na Na2 2SOSO4 4+2H+2H2 2O ONaOHNaOHSOHSOH4242VcVc214242SOHNaOHNaOHSOHVVcc2ABBAVVcbac下下下 页页页返返返 回回回结结结 束束束上上上 页页页2022-11-17 涉及到两个或两个以上反应，从总的反应中找出实涉及到两个或两个以上反应，从总的反应中找出实际参加反应物质的物质的量之间关系。际参加反应物质的物质的量之间关系。例例1：以以 KBrO3
