1、分分 析析 化化 学学 实实 验验分分 析析 化化 学学 实实 验验南南 京京 邮邮 电电 大大 学材学材 料料 院院主讲人：冯晓苗主讲人：冯晓苗办公室：教办公室：教5-421南南 京京 邮邮 电电 大大 学材学材 料料 院院主讲人：张磊主讲人：张磊办公室：教办公室：教5-408一、教学计划一、教学计划 总学时：16学时（安排4个实验）考核方式:实验报告、实验操作。二、学习分析化学实验课程的目的二、学习分析化学实验课程的目的1 1、加深对分析化学基础理论、基本知识的理解2 2、正确熟练地掌握定量分析化学的实验技能和 基本操作；3 3、提高观察问题、分析问题和解决问题的能力4 4、培养学生严谨的
2、工作作风、良好的实验习惯 和实事求是的科学态度5 5、树立严格的“量”的概念，为将来从事科学研 究和实际工作打下良好的基础。三、分析化学实验课程的要求三、分析化学实验课程的要求 1 1、实验前认真预习，领会实验原理，了解实 验步骤和注意事项；2 2、进入实验室，应严格遵守实验室规则严格遵守实验室规则；3 3、实验时要严格按照规范操作进行，仔细观察 实验现象，并及时、实事求是地记录实验数 据并当堂提交。4 4、认真写好实验报告。四、基本称量方法四、基本称量方法半机械光电天平电子天平1、直接称量法：适用于称量某一物体的质量。2、固定质量称量法：用于称量某一固定质量的试剂。3、差减法：用于称量一定质
3、量范围的试样1 取称物瓶的方法 2将试样从称量瓶转移入接收器的操作 五、标准溶液配制方法五、标准溶液配制方法1、直接法：试剂的组成与其化学式完全相符；试剂的纯度足够高（99.9以上），而杂质的含量应少到不影响分析的准确度；在通常条件下稳定；试剂参加反应时，按反应式定量进行，没有副反应。2、间接法（标定法）：六、容量玻璃仪器的使用方法六、容量玻璃仪器的使用方法*酸式滴定管 碱式滴定管 单标记移液管 吸量管 容量瓶1 1、移液管、移液管 单标移液管 用以准确移取固定体积的溶液，有各种不同的规格，如：50L、25L、20L、15mL、10mL、5mL、2mL、1mL等，可根据实验的要求进行选用。这种
4、移液管一般使用的较多，习惯称之为单标移液管。移液管的使用操作移液管的使用操作 洗涤 使用前必须用洗涤剂溶液或铬酸洗液洗涤。用洗耳球吸入洗涤剂至移液管膨体部分的1/4，边旋转边放平，使内部玻壁均与之接触，随后放出洗涤剂（若用铬酸洗液，则应放回原装洗液瓶内），先用自来水冲洗数次后再用蒸馏水洗（三遍）干净。移取溶液 移取溶液前，先移取少量该溶液润洗移液 管2-3次，润洗与洗涤方法同。然后插入溶液2/3深 度中，用洗耳球吸取溶液至刻度以上 立即用 食指按紧移液管口然后取出，轻微减轻食指压力并转动移液管使溶液慢慢流出，同时观察液面，当液面达到与刻度相切时，立即按紧食指,用滤纸片将沾在移液管下端的试液擦去
5、（注意滤纸片不可贴在移液管咀,以免吸去试液），将其垂直放入接受器,使移液管下端与接受器内壁接触并将接受器稍倾斜,全放开食指让溶液自由流下,待溶液完全流出后，按规定，稍候15秒才取出移液管。移液管的操作方法移液管的操作方法吸量管 带有刻度的移液管称之为吸量管，一般用于10mL以下溶液体积的移取。可以根据需要移取吸量管刻度上的任何体积。吸量管规格常用的有0.110mL。吸量管的基本操作与移液管同。容量瓶容量瓶 1用途与规格 用以配制标准溶液或基准溶液，也用于溶液的倍数的稀释。有各种规格体积的容量瓶（5，10，25，50，100，500，2000ml）。2容量瓶的使用操作 容量瓶使用之前，应检查塞子
6、是否与瓶配套。将容量瓶盛水后塞好，左手按紧瓶塞，右手托起瓶底使瓶倒立，如不漏水方可使用。瓶塞应用细绳系于瓶颈，不可随便放置以免沾污或错乱。配制溶液时，先将准确称取的物质在小烧杯中溶解，再进行操作。将溶液沿玻棒注入容量瓶，溶液转移后，应将烧杯沿玻棒微微上提、同时使烧杯直立，避免沾在杯口的液滴流到杯外，再把玻棒放回烧杯。接着，用洗瓶吹洗烧杯内壁和玻棒，洗水全部转移入容量瓶，反复此操作四、五次以保证转移完全。以上过程，称为“定量转移”操作。定量转移后，加入稀释剂（例如水），当加水至约大半瓶时，先将瓶摇动（不能倒置）使溶液初步均匀，接着继续加至离刻度线约0.5cm处，用小滴管逐滴加入蒸馏水至液面与标线
7、相切，盖好瓶塞，用食指压住塞子，其余四指握住颈部，另一手（五只手指）将容量瓶托住并反复倒置，摇荡使溶液完全均匀，此操作为“定容”。滴定管的使用操作 1.酸式滴定管酸式滴定管:酸性和氧化性物质酸性和氧化性物质（1）检查酸式滴定管的活塞与活塞套是否）检查酸式滴定管的活塞与活塞套是否 密合配套；密合配套；（2）涂凡士林：）涂凡士林：a.a.清理清理将酸式滴定管平放在实验台上，取下活塞小端 上的小胶圈或橡皮筋，轻轻拨出玻璃活塞，用滤纸将沾在活塞和活塞孔的油和水彻底擦干净。b.b.涂油涂油在活塞的两头上均匀涂上薄薄的一层凡士林，但注意，活塞孔的同一圆周的一圈不能涂油,否则当活塞转动时,凡士林油将会把孔赌
8、塞,然后将其插入活塞窝内（同时,在玻璃活塞的小头套上一小橡皮圈固定，以免活塞脱落），然后，沿同一方向旋转数次，此时，活塞部位应呈现透明，说明涂油均匀，若有条纹样出现，则说明涂油不均匀，应重新处理。涂油合格的滴定管旋塞，在操作时感觉润滑，且装满溶液时，不漏液或渗液。（a）旋塞涂凡士林 （b）插入旋塞向同一方面旋转 c.c.检漏：检漏：将涂好油的酸式滴定管装满水，夹在 滴定台上，2min后观察是否渗液；将旋塞 转动180后，2min后再观察,若渗液或漏 液就必须重新涂油，直至不渗漏液为止。d.d.洗涤：洗涤：将酸式滴定管的活塞关紧，注入510 mL的洗涤液，慢慢将滴定管放平，并转动滴定管，使洗涤液
9、与滴定管的内壁充分接触。将洗涤液从滴定管口倒出、剩余的从滴定管咀放出。先用自来水再用蒸馏水洗涤滴定管。2.碱式滴定管：碱性和非氧化性的物质碱式滴定管：碱性和非氧化性的物质 同理，碱式滴定管装满溶液后也应不滴液或渗液，若发现滴液或渗液情况，可能是因为胶管老化无弹性，换一条胶管即可；或是可能玻璃珠的大小与胶管不配套，可换一颗合适的玻璃珠。a a用前处理：用前处理：若碱式滴定管的内壁掛水珠，且用一般的洗涤剂仍不能清洗干净时，可按下面方法进行处理：将碱式滴定管胶管以下的部分小心取下，用一小胶头套上，加入铬酸洗液约510mL，一边转动一边将滴定管放平，使管内表面与铬酸洗液完全接触。边转动边从滴定管口放出
10、洗液，用自来水冲洗数次，再用蒸馏水洗涤23次。滴定管装入操作液及读数方法滴定管装入操作液及读数方法 倾入少量（510mL）操作溶液，按上述洗涤的操作处理三次，每次都要与内壁充分接触，并从滴定管下口放出，随后装入操作液，倾满至刻度“0”以上；读取滴定管内溶液的体积数据时,视线应与溶液弯月面最低线平行（相切）普通滴定管读数方法排气泡：酸式滴定管：迅速打开活塞以排去滴定管下部的空气泡；碱式滴定管：弯曲下端橡皮管，使出口管管尖向上翘，并挤宽玻璃珠一侧的橡皮管，让溶液喷出，带出气泡。赶尽气泡后，边放出溶液，边放直橡皮管。碱式滴定管排气泡滴定分析仪器使用注意事项滴定分析仪器使用注意事项 1必须洗涤干净，不
11、干净的仪器会在玻璃壁上带有水珠使量度体积不准；对于滴定分析量具（滴定管、移液管和容量瓶）要求洗净至不掛水珠为准；2容量仪器不能加热或急冷，不能烘干；3观察液面要按弯月形底部最低点为准；4观察液面刻度时，视线要与刻度在同一水平 上，否则会引入误差。滴定分析加液方法：1、逐渐连续滴加；2、只加一滴；3、使液滴悬而未落，即半滴。滴定的操作手势：做到：两手配合得当，操作自如，连续滴加、只加一滴和只加半滴的操作方法。在这个过程中要注意下面几点：1.摇动锥瓶时要向同一方向旋转，既均匀又不会溅出。2.滴定管不能离开瓶口过高，也不能接触瓶口 即：在未开始滴定时，锥瓶可以方便的移开、滴定操作时，滴定管咀伸入锥瓶
12、但不超过瓶颈；3.滴定过程中，左手不能离开活塞任操作液自流；4.半滴的操作：溶液悬而未落时，提起锥瓶，令其内壁轻轻与液滴接触，使挂在滴定管咀的液滴沾在锥瓶内壁，再用洗瓶将其洗下。5.注意观察滴落点附近溶液颜色的变化.滴定开始时,速度可以稍快，但应是滴加而不是流成“水线”，临近终点时滴一滴，摇几下，观察颜色变化情况,再继续加一滴或半滴,直至溶液的颜色刚从一种颜色突变为另一种颜色、并在12min内不变,即为终点。酸式滴定管的操作 碱式滴定管的操作 使用烧杯滴定时的操作实验一 混合碱中各组分含量的测定 (双指示剂法)一一.实验目的实验目的 1.掌握滴定操作和滴定终点的判断；2.掌握混合碱分析的测定原
13、理、方法和计算二实验原理 1 （1）混合碱试样：混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。（2）在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变为无色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3生成NaHCO3，反应如下：NaOH+HCl=NaCl+H2O Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3 VHCl=V1（3）再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和，反应为：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2 VHCl=V2四四.实验仪器和
14、试剂实验仪器和试剂 1仪器：滴定装置 25mL移液管、250mL锥形瓶、洗耳球、500mL容量瓶、500mL试剂瓶、50mL烧杯。2试剂：0.1 mol/L HCl标液；甲基橙1g/L水溶液；酚酞 2g/L乙醇溶液；混碱试液；无水碳酸钠。五五.实验步骤实验步骤1、0.1 mol/L HCl标准溶液的配置与标定：标准溶液的配置与标定：用量筒量取4.5mL的浓盐酸于500mL容量瓶中，加水稀释至500mL。准确称取无水Na2CO3（1.0g左右）于干燥的小烧杯中，溶解后定量转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确移取上述溶液25mL于250mL锥形瓶中，加一滴甲基橙指示剂，用盐酸溶液滴定至
15、溶液由黄色变为橙色即为终点。平行测定3次，根据Na2CO3的质量和滴定时消耗的HCl的体积，计算HCl溶液的浓度。标定标定HCl溶液的相对平均偏差应在溶液的相对平均偏差应在0.2以内。以内。2、混合碱的测定：、混合碱的测定：准确移取25mL混合碱试液于250mL容量瓶中，加入酚酞2滴，用盐酸滴定至红色褪去，记下所消耗的盐酸溶液的体积V1,再加入甲基橙指示剂1滴，继续用盐酸滴定至由黄色变为橙色，记下所消耗的盐酸的体积V2，平行测定三次，计算混合碱中各组分的含量（g/L)。注意事项：注意事项：（1）在达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCL局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，摇动要均匀。（2）近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。（3）永远是将相对较浓的NaOH和 HCl溶液倒入水中，尤其不能将水倒入酸中！试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液！HCl溶液浓度的标定溶液浓度的标定123初读数(ml)终读数(ml)VHCl(ml)混合碱体积（1）（2）（3）滴定初始读数ml第一终点读数ml第二终点读数mlV1(ml)V2(ml)混合碱的测定混合碱的测定数据处理：数据处理：P24P24思考题：思考题：1 1、3 3、4 4
