1、DOP的生产工艺过程及操作规程DOP仿真软件操作规程 一、酯化工序硫酸法工艺 二、中和工序（1）三、脱醇工序 四、脱色（压滤）工序 五、酯化工序（2）：非酸法工艺 六、中和工序（2）一、酯化工序硫酸法工艺 1 原料准备：R101进料：（辛醇）打开阀VD101、开启打醇泵（B101），待泵出口压力表有压力后打开阀VD103向 R101进料，待罐里液位达到80%时，关闭阀 VD101、停泵、关闭阀VD103，进料完成。R102进料：（邻苯二甲酸酐，简称苯酐）打开R102顶部进料孔，将固体邻苯二甲酸酐5袋（125kg）投入到罐里，将投料口封好。打开阀VA101,VA102,VA112.给罐内加热，待
2、罐内温度达到140时，进行保温。2.F101投料：投辛醇：打开R101罐底阀VD102、开启打醇泵B101、打开阀VD104，向F101打醇，打醇量为270kg（含第一釜分相器多加20Kg）时停止进料，依次关闭阀VD102，停泵，关闭VD104，完成了辛醇的进料，第二釜料开始每釜料投醇量为250Kg。加催化剂H2SO4：打开F101釜内加热管蒸汽的进出阀VA103，VA104。给釜内予热，同时开搅拌，当釜内温度达到7080时，调小蒸汽阀，保持系统恒温，然后打开阀VD126，加入1.1kg（提前计量好）浓硫酸，加入后关闭阀VD126。投苯酐：投料前应提前打开输料管道保温蒸汽进、出阀VA105、V
3、A106、VA107、给输料管道及B102输料泵予热，使液酐保温泵B102及进、出物料管道达到输料条件。打开R102罐底阀VD105开启打液酐泵B102，待有物料流过后，打开泵出口阀VD106，开始向F101输料，输料量为120kg时停止输料。并依次关闭阀VD105、停泵B102、关闭阀VD106,同时顺序关闭输料管保温蒸汽阀VA105,VA106,VA107,完成苯酐的输料。3.酯化操作：冷却水调节：H101冷却水进出水阀VD113,VD112在投料前打开,VD113关闭，反应全程不停冷却水，H102冷却水阀VA110在酯化合格打料前打开，打完料关闭。真空调节：投料后缓慢打开反应釜系统真空阀
4、VA111,关闭放空阀VD116和VD117。当温度达到120时开始回流，在回流后40分钟内将真空全部打开，真空度应保持0.0920.094MPa之间。蒸汽调节：反应过程中全部供气，供气压力应保证在0.50.6MPa之间，反应初期物料温度低，加热蒸汽液化量大，为保证加热效果，在酯化回流之前应开大F101的盘管加热乏汽阀VA104，以利于排水，回流后可调小VA104，以利于节约能源。回流操作:真空打开后，开始升温酯化，同时按顺序打开冷凝器H101的出料阀VD108,R103的回流阀VD109，打开VD110,关闭VD115.反应终点：当F101液相温度达到145150，气相温度达到95100时，
5、观察R103回流视盅的出流情况。如果回流视盅的出流量较小，反应已达到2小时，即达到反应终点。4.取样：物料达到反应终点后，应及时采样进行检测，采样前应先打开VD129将采样器内料放掉。采样时，先关闭F101采样器阀VD128，VD129.然后打开出料阀VD127,待料放至采样器中后，关闭VD127，打开VD128、VD129，将取样器中物料放净，（对取样器进行清洗，同时清洗取样容器），然后关闭VD128、VD129后，再重复上述操作，进行取样和检测。5.酯化打料：取样后及时检测物料，酸度在0.028%0.35%（以邻苯二甲酸计）范围时物料合格。首先停止加热，关闭F101盘管加热阀VA103和V
6、A104.关闭真空阀VA111，打开放空阀VD116,将系统放出常压准备打料（注意冷却水不能停）。打料前要通知中和工序提前做好收料准备。打开H102的进水阀VA110，将设备内充满水，然后打开F101出料阀VD107,VD130进行打料。当分相器R103真空放空阀VD116有跑风声音，说明料打净，关闭VD107,VD130和H102进水阀VA110.同时通知中和人员料已打净。6.放水：酯化合格后分相器R103放水，打开放水阀VD126将反应水放至R204中，放水时R103中保留10cm水位，以防止将醇放走（注意反应过程中不允许放水），放水后关好阀门。7.停车：停车时将分相器R103内的醇和水全
7、部打净关好阀门，并将冷却水关闭。酯化工艺流程简图二、中和工序（1）1.R201收料：接到酯化工序打料通知后，要提前真空阀VA201，关闭放空阀VD224，检查并关闭罐底阀VD202，通知酯化可以打料。收料完毕后关闭VA109，打开VD114。2.配碱液 中和用碱液浓度为4%，加入纯碱 3.2kg，打开,加水阀VD219，VD220加水40cm约80kg，碱液温度7080。然后打开蒸汽阀F2、VA202将碱水吹热溶解并加热至70-80。生产中如果碱液不够时可以打开VD217、VD218给R202补充碱液，也可以打开VA205补充部分水洗水，适当时可补加部分纯碱，以保证碱水浓度。这样做可节约部分用
8、水，也减少部分废水排放。3.进料 进料前应先对R201内的料进行检验，打开取样阀VD226取样化验酸度，以便控制好碱水流量，保证中和效，取样后关闭取样阀。开泵：先将中和离心泵B201泵前阀VD202打开，然后开泵并缓慢开启泵后阀VD203。要求B201出口压力为0.4Mpa。开泵后检查泵的运转是否正常，检查泵及输料系统，中和系统是否漏料，以防跑料 4.供碱液：开泵后立即缓缓开启碱流量计进出阀VD204、VD205，将碱液流量要求200L-300L/h。同时关闭中和旋液分离器Q201放净阀VD205，打开1/3排碱水阀VD206、开启中和重力沉降罐R203的出料阀VD207和回流阀VD226，将
9、初期不合格的部分物料打回至R201。5.收集：中和10分钟后打开阀VD214取样验酸度，取样后关闭VD214。酸度合格后打开收集阀VD208，关闭回流阀VD216开始收集。6.排废碱液：中和供碱液后，应立即调节排废碱液底流阀门，并保证水位在正常指定位置上，当R203液位达到20cm后，开启R203排碱水阀VA206（开度为1/3）、VD215。Q201排碱水阀VD206可视R203碱水液位情况随时调节，要求废碱液中基本不带酯，收集酯中基本不带碱水。11.背压 背压是中和系统压力的重要标志，正常背压应在0.1Mpa左右。12.中和温度 7080 13.中和后酸度 酸度0.007-0.009%.1
10、4.废水洗水PH值 78 15.废碱液 废碱水、水洗水不允许直接排放，需经碱水沉降罐R204沉淀后排入污水处理装置，不得任意排入地沟。正常生产时开启R204排水阀VD227生产中废水经沉降后自动排出。只有停产时才能够打开罐底阀VD222将废碱液放至R305。16.停车 在脱醇粗酯罐满后，先停水洗汽、水、碱，再停中和泵，然后关闭收集阀VD208、VD211及中和重力沉降罐废碱液及水洗沉降罐废水阀VA206、VA207，关闭R201罐底阀VD202和泵输料阀VD203。7.水洗：开启收集阀门VD208后立即开起汽水混合器进水阀VD212、VD213及蒸气阀VA204，保证水洗水温7080，水洗水流
11、量300 L/h。8.排废水洗水：水洗供水后应立即开启并调节排废水底流阀VA207，并保证水位在正常指定位置上做到废水中基本不带酯，酯收集中基本不带水。Q202排水阀VD209可视R205水位情况随时调节。9.验酸度 每半小时验一次中和后物料酸度，中和过程中如有酸度不合格现象，应立即打开回流节门VD226，同时关掉收集节门VD208，并关闭水洗阀VD212、VD213、VA204停止水洗，待酸度合格后，再开启收集阀VD208，关闭回流阀VD226，并打开水洗水进水阀和蒸汽阀。10.酯压 碱流量与水洗水量，正常酯压为0.40.5Mpa,酯流量600L/h，碱流量根据粗酯酸度。可调节在200300
12、L/h,水洗流量约为300L/h。中和水洗工艺流程简图三、脱醇工序 脱醇粗酯罐R301放水：开车前R301放水，打开VD303、VD327、VD312将水放至R305，当看见有料时先关闭VD312，然后顺序关闭其他阀门。2.开冷却水：打开VD315、VD316给脱醇冷凝器H302供冷却水。3.系统预真空：打开真空泵B301，打开VA316、VA305、VA303、VD317，关闭VD320给脱醇塔系统预真空，R303真空度要求达到-0.096 Mpa。打开VD302，关闭VD319给R302预真空，要求真空度达到-0.096 Mpa。4.预热：H301预热：打开H301蒸汽阀VA309、排气阀
13、VA310、调节疏水阀VA311给预热器预热。T301预热：打开T301的进气阀VA314、排水阀VA315给脱醇塔预热。Q302预热：打开VA312给过热蒸汽预热。开汽后15分钟后开电加热。过热蒸汽温度控制在280-300。5.脱醇通入过热蒸汽时，打开Q302的出汽阀给T301通汽，通汽时塔底真空度控制在0.0680.072Mpa，以保证脱醇效果。6.预热器温度100120，塔顶汽相140145。7.供汽压力为0.6Mpa。8.粗酯流量600L/h。9.进料 进料时打开R301罐底出料阀VD301、VD302，并缓慢开启流量计上下阀门VD305、VD306,和VD307，并开启醇水收集罐R3
14、03、酯收集罐R302的收集管路阀门VD310、VD317确保畅通。10.回脱 开车后成品收集罐R302收集至液位50%左右,打开VD322/VD304和F1将收集的成品打回预热器，再次脱醇以确保成品质量，打完后顺序关好阀门。11.R302成品收集半罐时,提前通知压滤人员R401提前备好真空，R302罐满后，打开VD328取样检测闪点合格后，打开VD329、VD323将料直接打入R401。如果检测不合格，则按照回脱程序将料打回预热器重新脱醇。如果检测酸度不合格，打开阀VD329、VD309将料打入R201重新中和。往R201打料时，中和要停车，R201罐要打开真空阀VA301，关闭放空阀VD3
15、24，用真空将R302罐中酸度不合格料抽入罐中，抽完后重新开车。12.R303醇水收集半罐时,提前打开R306罐的真空阀VA304，关闭VD325提前备好真空，R303罐满后打开出料阀VD318直接打入R306。13.质量要求：闪点192开杯；酸度0.009%；色度实测；酯中不含水。14.放废水 经常检查粗酯罐R301,及时将罐底部废水放掉。15.回收醇放水：R303,醇水收集罐内的醇水打入回收醇储罐R306后，沉降一小时后打开放水阀VD311、VD312将水放至R305，打开VD313、VD314经B302将水打入R204，水放净后,打开R101真空阀VA301、关闭放风阀VD324，备好真
16、空，开启VD311、VD321、VD131、VD103经B101将料打入R101回到酯化循环使用。16.临时停车 临时停车先关闭脱醇流量计进、出阀VD305、VD306，,酯收集阀门不关。如果停电,关闭Q302、H301、T301蒸汽阀,醇水收集罐放至常压,抽塔,预热器.待醇收集罐口响跑风时再关闭酯收集阀门。17.停车 停车时停止投料、停电加热、停汽、停水，关闭开启的所有阀门,将系统放至常压,打开乏汽。脱醇脱水工艺流程简图四、脱色（压滤）工序1.收料：脱醇开车后，压滤操作人员要提前打开真空阀VA308，关闭放空阀VD418将R401预好真空。收料后做好压滤准备，首先打开R401取样阀VD427
17、取样检测色度情况，以便调节加碳量。2.脱色：打开脱色釜F401的真空阀VA408，关闭放空阀VD425，开启R401出料阀VD401、VD402向F401进料。进料后为保证脱色效果，在釜内加入部分活性炭进行脱色，一般加入量为2Kg。如果物料色度深，可适量多加部分活性碳降色，如物料温度低，也可以打开蒸汽阀VA401、VA402在脱色釜中加热，以保证物料的压滤温度，压滤要求粗酯温度在90100。活性炭的作用一方面起到降色作用，另一方面起到助滤剂的作用。压滤前要打开F401取样阀VD428取样检测色度是否符合要求，如果色度不合格需要补加部分活性炭继续降色。3.过滤：开启F401出料阀VD403，压滤
18、泵前阀VD404,开起压滤泵,缓慢开启泵后阀VD405，并用阀VD406将压滤泵B401回流阀开启，将B401压力调节到0.3 Mpa。开启压滤机的溢流阀VD424，待看件有物料流出时，打开Q401的出料阀VD407，回流阀VD415，同时关闭VD424。使压滤机和F401打回流，对滤网预涂过滤层，从回流视盅观察物料无眼见杂质时,打开VD417取样检测合格后，开启成品收集罐阀VD418进行正常收集，同时关闭回流阀门。当粗酯罐内物料是回流物料，压滤机内滤网上有滤饼不需要预涂层时，R401罐内的料可以开VD401、VD404直接压滤。4.检测：R402收集满后开启VD424取样检测，确保物料无眼见
19、杂质合格后可以打料。未经检测的产品不能直接打入往成品罐。5.打料：开启R402的出料阀VD409、VD410将料打入R403。如果不合格开启VD409、VD413将料打回R401重新过滤。6.清碳 当过滤速度慢,影响成品过滤时应提前安排清碳。清碳前应先停车，停泵B401，关闭泵的进、出料阀门VD404、VD405、VD406及收集阀VD408。开启空压机B402、空压气阀VA406，待空压缓冲罐压力达到0.4 Mpa时开启阀VA404、VA405向Q401通入空压气，打开回流阀VD415、或VD416将压滤机内物料吹净，同时将滤饼用空压气吹干，然后将废碳从压滤机底部卸出，注意网板一定要将碳清干
20、净，以保证下次压滤机开车能够正常。7.停车：当R401和F401内物料全部过滤干净后可以停车，停车顺序为先停泵B401，然后顺序关闭压滤机进料管路和收集管路的所有阀门。脱色压滤工艺流程简图酯化工序（2）：非酸法工艺 酯化工序（2）是非酸催化剂生产工艺，与酯化工序(1)的区别如下：1.催化剂不同：本工艺使用钛酸酯类催化剂，常用的有钛酸四丁酯和钛酸四异丙酯。2.投料量不同:苯酐投料量为110Kg，辛醇投料量为273Kg（含第一釜料多投20Kg）,第二釜开始辛醇投料量为253Kg。投料顺序为辛醇苯酐升温至170时加催化剂，加入量为0.15Kg。3.操作条件不同：本工艺为常压反应，正常生产条件下，R1
21、03的真空阀VD111关闭，放空阀VD116打开，打开酯化冷凝器的尾气阀VD113，生产中一定要保证尾气罐R104及排气管路畅通。如果生产中系统起压R104中有物料，在酯化合格后打开阀VD125要及时打走。4.反应终点温度不同：本工艺反应终点温度为：液相温度：225230，汽相温度：190195。5.反应终点控制酸度不同：终点合格酸度为：0.0014%0.002%（以邻苯二甲酸计）。中和工序（2）非酸法生产工艺由于催化剂中不用硫酸，而且终点酸度控制很小，因此中和用碱量很少。加碱量为0.4Kg，加水量为80 Kg，碱水浓度为0.05%，因此不需要开水洗。注：除去以上操作不同之外，其它操作要求与酯化工序（1）、中和工序(1)操作相同。脱醇工序、压滤工序操作与硫酸法相同。
