1、加氢制氢装置试车常见问题分析加氢制氢装置试车常见问题分析 矿业公司矿业公司 2014年年8月月主要内容：一、制氢装置工艺二、制氢装置试车程序三、制氢装置常见问题分析四、加氢装置工艺五、加氢装置试车程序六、加氢装置常见问题分析一、制氢工艺一、制氢工艺 主要主要 工艺路线工艺路线1 1、催化转化（烃类蒸汽转化）、催化转化（烃类蒸汽转化）2 2、部分氧化（煤汽化部分氧化（煤汽化 、重油）、重油）3 3、化工附产化工附产 （重整、甲醇、乙烯、）（重整、甲醇、乙烯、）4 4、氨、甲醇裂解、氨、甲醇裂解 5 5、电解水、电解水 n煤制氢与天然气制氢比较煤制氢与天然气制氢比较n煤制氢投资大、工艺复杂、稳定性
2、差煤制氢投资大、工艺复杂、稳定性差n6 6万标方万标方/小时小时 天然气制氢天然气制氢 煤制氢煤制氢投资3亿7亿+总图1亿运行成本450/89001.8/8900敏感因素原料不到4成原料占8成以上 蒸汽转化制氢工艺的流程蒸汽转化制氢工艺的流程 精制精制转化转化变换变换PSA烟气烟气排烟排烟氢气氢气原料原料辐射热辐射热 空气预热空气预热预转化预转化红色方块为制氢必须的步骤蓝色方块为节能降耗的措施制氢首次开车制氢首次开车n系统氮气置换系统氮气置换n装置的氮气气密装置的氮气气密（分段气密）（分段气密）n热氮联运热氮联运（烘炉、煮炉）循环回路（烘炉、煮炉）循环回路在在2-2.5Mpa2-2.5Mpa下
3、煮炉下煮炉，多次换水，排污水质达到运行多次换水，排污水质达到运行标准为止标准为止，磷酸根磷酸根7-15mg/L7-15mg/L，PHPH值降至值降至1111左右左右加氢催化剂加氢催化剂干燥、干燥、预硫化预硫化n转化、中变转化、中变配汽升温及配氢还原配汽升温及配氢还原n转化进料及产品质量调整转化进料及产品质量调整nPSAPSA系统的投用系统的投用加氢催化剂加氢催化剂n钴钼镍催化剂钴钼镍催化剂n150150-400-400n压力压力0.5-10MPA0.5-10MPAn入口有机硫入口有机硫200ppm200ppm，出口，出口0.1ppm0.1ppmn氧化态出厂，需活化氧化态出厂，需活化加氢催化剂预
4、硫化加氢催化剂预硫化n硫化剂：二硫化碳、硫化剂：二硫化碳、DMDSDMDSn注硫温度：注硫温度：175-200175-200，硫化剂分解温度，硫化剂分解温度n硫化氢穿透前床温不超过硫化氢穿透前床温不超过230230，防还原，防还原n升温硫化阶段保持必要的硫化氢浓度升温硫化阶段保持必要的硫化氢浓度n过程中关注床层温升。过程中关注床层温升。n硫化完成的判断硫化完成的判断 温度、浓度、时间（与专利商商定）温度、浓度、时间（与专利商商定）温度()010时间(h)152030020025025加氢预硫化床层温度控制曲线350220恒温360恒温30ABC400DFE 加氢催化剂加氢催化剂n操作中出现的问
5、题 CH3SH+H2 CH4+H2S-热量 CH3SCH3+3H2 2CH4+H2S-热量 COS+H2 CH4+H2S-热量 杂质影响 As、Pb、Hg、Si及金属元素 加氢催化剂加氢催化剂 n操作中出现的问题 操作温度 低温：活性不足，影响加氢效果 高温：低硫（1ppm）、高氢分压（1.5MPa)，还原成单质金属，加剧热裂解的进行 高级烃热裂解 要求：防止低硫（1ppm）、高氢分压（1.5MPa)天然气转化，配氢3-10%加氢催化剂加氢催化剂 n操作中出现的问题 原料中含氧气 在加氢催化剂前H2S和O2生产SO2，逆反应需要370才能生产H2S，最终被氧化锌吸收 1O2反应温升高达70 生
6、产的水影响脱硫效果，导致更多的H2S逃逸 要求：原料中O21 加氢催化剂加氢催化剂n操作中出现的问题 原料中CO、CO2 1CO反应温升高达75 1CO2反应温升高达60 生产的水影响脱硫效果，导致更多的H2S逃逸 要求：原料中CO2CO1 加氢催化剂加氢催化剂n操作中出现的问题 原料中烯烃 1乙烯反应温升高达26 1丙烯反应温升高达23 1碳四烯烃反应温升高达23 需要消耗氢气。要求：原料中烯烃总量1 脱硫剂脱硫剂n氧化锌n硫容10-25%n温度180-400n返氢2-10%对脱硫有利，大于30%阻碍n高径比大于3n有害杂质：氯、砷 脱硫催化剂脱硫催化剂n操作中出现的问题 H2S+ZnO Z
7、nS+H2O-热量 34 81.4 97.4 18 理论上100kg纯ZnO可以吸收39.3kg的S 即理论硫容0.393 实际饱和硫容25%提高操作温度可提高脱硫剂的硫容量，特别在200-400之间增加较明显。但不要超过400，以防止烃类的热解结焦。脱硫催化剂脱硫催化剂n操作中出现的问题 H2S+ZnO ZnS+H2O-热量 如果水占原料的含量H2O10%Kp=H2O H2S,平衡 H2S 10/4105=0.2510-6=0.25 ppm 如果原料中含水10，即使是新鲜脱硫剂，有0.25ppm的H2S不能脱除！已经不能满足转化催化剂的脱硫要求！脱硫催化剂脱硫催化剂n操作中出现的问题 原料气
8、含Cl 2HCl+ZnO ZnCl2+H2O ZnCl2的熔点285！在转化炉管中遇水蒸汽，发生上述反应逆反应！HCl引起转化催化剂中毒！ZnO形成白色粉末积压在转化催化剂上，引起压降！要求：一定要在氧化锌上另外加上脱氯剂！转化催化剂转化催化剂n活性组分：镍活性组分：镍n出厂氧化态，使用前需还原出厂氧化态，使用前需还原n吸热反应、体积增大。吸热反应、体积增大。应用条件：水碳比应用条件：水碳比3-53-5 入口温度入口温度550-650550-650 出口温度出口温度800-850800-850 压力压力2.0-5.0MPa2.0-5.0MPa 转化催化剂的装填转化催化剂的装填n分布均匀、各炉管
9、同等参与反应分布均匀、各炉管同等参与反应n“同重量、同高度同重量、同高度、同种类、同种类”的原则的原则n炉空管阻力降炉空管阻力降偏差小于偏差小于5%5%n下落高度不超过下落高度不超过1 1米米n阻力降偏差小于阻力降偏差小于5%5%的要求，应将催化剂的要求，应将催化剂卸出重装卸出重装。最好小于最好小于3%3%打开手阀打开手阀V1V1、V2V2，调节，调节V1V1开度，将开度，将PG2PG2读数调到读数调到0.25MPa0.25MPa。读出。读出PG3PG3的值。的值。1.1.转化出口通大气。转化出口通大气。2.2.胶皮管与其它管线的连接处必须紧密，不能有泄漏。胶皮管与其它管线的连接处必须紧密，不
10、能有泄漏。3.3.测量过程中必须维持测量过程中必须维持PG2PG2的指示不变。的指示不变。阻力降测量阻力降测量转化催化剂还原转化催化剂还原n还原条件还原条件n转化入口：转化入口：480-520480-520n转化出口：转化出口：790-810790-810n压力：0.81.0MPan氢浓度：大于氢浓度：大于60%60%n水氢比：小于水氢比：小于7 7n还原时间：还原时间：8-128-12小时小时n防钝化、交替点火嘴、防止烃进入积碳防钝化、交替点火嘴、防止烃进入积碳 转化催化剂转化催化剂n操作中出现的问题 炉管堵塞 催化剂结碳 由于烃裂解堵塞催化剂活性孔道，引起催化剂活性降低 由于瞬间蒸汽中断，
11、迅速结碳 入口堵塞 由于焊工遗留杂物 啐杂物吹入上尾管转弯处 转化催化剂n操作中出现的问题 催化剂中毒 由硫引起来自原料 ZnO饱和 加氢反应催化剂失效，有机硫没有转化 由硫引起来自蒸汽 水汽中携带有硫酸盐 H2S 溶于不纯的锅炉给水 来自亚硫酸钠（化学除氧的除氧剂）分解产生SO2 转化催化剂n操作中出现的问题 催化剂中毒 由氯、硅、磷、钾的化合物引起 蒸汽系统带入 由砷引起 不可逆的引起催化剂中毒！含1ppm的砷，几天转化炉就出现严重积碳！可能来自不纯的氧化锌。进转化工段质量要求进转化工段质量要求n杂质含量应达到：硫：小于0.2ppm，短期允许到0.5ppm 氯：小于0.2ppm，短期允许到
12、0.5ppm 砷：小于5ppb 铅：小于5ppb 烯烃：小于1（v/v）转化催化剂n操作中出现的问题 炉管过热 转化炉出口残余甲烷含量增加 _ 原料中硫含量升高，但还没有危害到引起整个转化炉壁温均匀上升，只表现在维持转化炉出口操作温度下，残余甲烷含量轻微增加。措施：增加水碳比，在线烧碳，恢复催化剂的活性。降低负荷，增大水碳比，配入一定还原气条件下操作，以达到消碳目的消除轻微积碳，转化水碳比可以控制在5.0以上，生产负荷减小到5060%。转化催化剂n操作中出现的问题 炉管过热 炉管形成“热带”_ 炉管入口部分催化剂活性降低导致积碳，限制热量传递，而产生吸热少的区域。催化剂中毒 催化剂还原不完全
13、催化剂是旧的 催化剂处于寿命末期 转化催化剂n操作中出现的问题 炉管过热 炉管形成“热斑”_ 由于催化剂在装填过程中不密实，催化剂中有缝隙，导致转化炉管周围随机分布着单个热斑。在操作过程中，用橡胶锤敲击顶部边缘，可以将大多数热斑除去。转化催化剂n操作中出现的问题炉管过热 炉管形成“热管”气流严重受阻，催化剂严重积碳或破碎 由于催化剂积碳引起，在需要专门的催化剂烧碳，如果不行，则更换催化剂。由于催化剂破碎引起，则更换催化剂。注意在意外事故或非计划停车中，千万要注意催化剂降温的速度！避免水蒸汽带水！!转化催化剂n操作中出现的问题炉管过热 催化剂热老化催化剂Ni表面烧结，引起催化剂的活性逐渐损失 转
14、化炉原料不连续，瞬间中只有蒸汽存在下，由于没有吸热，顶部温度比操作温度高100以上，再长时间导致催化剂钝化！转化炉过热也会加快催化剂的热老化，即使短时间温度聚升也会引起催化剂Ni表面的损失，缩短数月催化剂使用寿命！中变催化剂中变催化剂n铁铬系铁铬系n四氧化三铁为主要活性组分四氧化三铁为主要活性组分n0.1-8.5MPA0.1-8.5MPA、300-500300-500n还原：还原：200200左右，有水蒸气存在通入还原性气体。左右，有水蒸气存在通入还原性气体。n取样分析中变器进出口还原气组成不变取样分析中变器进出口还原气组成不变 控制升温速度，防温升过大控制升温速度，防温升过大 中变催化剂还原
15、期间有中变催化剂还原期间有H2SH2S放出。配氢时应及时将脱放出。配氢时应及时将脱硫系统串入，以免硫系统串入，以免H2SH2S毒害转化催化剂。毒害转化催化剂。中变催化剂中变催化剂n过度还原会促进甲烷化反应过度还原会促进甲烷化反应n在达到还原温度前，一定要先配入足够的蒸汽量，才允许配入还原气进行还原。否则会发生深度还原，生成金属铁:nFe3O4+4H2 3Fe+4H2O-149.92KJ/molnFe3O4+4CO 3Fe+4CO2 +14.8KJ/mol 中变催化剂中变催化剂 高温变换SK-201-2325-500 中温变换LK-811200-350 低温变换LK-821-2185-275 操
16、作中出现的问题 硫催化剂中毒 有较高的抗氯、硅中毒能力。n1 1、深冷：投资大、能耗高、开停车慢、深冷：投资大、能耗高、开停车慢、可获可获 得多产品。得多产品。n2 2、膜分离：投资小、操作简便、纯度低、膜分离：投资小、操作简便、纯度低、压损大。压损大。n3 3、化学吸收：压损小、收率高、纯度低、化学吸收：压损小、收率高、纯度低、能耗高、操作麻烦。能耗高、操作麻烦。n4 4、吸附分离：纯度高、压损小、能耗低、吸附分离：纯度高、压损小、能耗低、操作简便、收率低。操作简便、收率低。PSAn用吸附剂在相同压力下对不同组分的吸附量不同用吸附剂在相同压力下对不同组分的吸附量不同n在不同压力下对同一组分的
17、吸附量不同。在不同压力下对同一组分的吸附量不同。n将变换气在较高的压力下，通过吸附剂床层变换将变换气在较高的压力下，通过吸附剂床层变换气中的杂质气中的杂质CHCH4 4、COCO2 2、COCO、N N2 2等组分被选择性吸等组分被选择性吸附，因附，因H H2 2组份最不易吸附而通过吸附剂的床层，组份最不易吸附而通过吸附剂的床层，达到氢和杂质组分的分离。吸附杂质的吸附剂在达到氢和杂质组分的分离。吸附杂质的吸附剂在减压下获得再生。减压下获得再生。n压力：压力：1.1.22.5MPa.G22.5MPa.Gn组成：组成：H2H2：68-76%68-76%，COCO：0.3-3.0%0.3-3.0%n
18、 CO2:18-23%,CH4:2-6%CO2:18-23%,CH4:2-6%n N2:0-5.0%,H2O:0.3-1.0%N2:0-5.0%,H2O:0.3-1.0%n产品纯度产品纯度:H299.9%,H299.9%,n CO+CO220ppm CO+CO220ppmPSA各气体组分在沸石吸附剂上的吸附力减弱排列顺序各气体组分在沸石吸附剂上的吸附力减弱排列顺序n氦气氦气 弱弱n氢气氢气 n氩气氩气 n氧气氧气 n氮气氮气 n甲烷甲烷 n一氧化碳一氧化碳 n二氧化碳二氧化碳 n乙烷乙烷 n乙烯乙烯 n丙烷丙烷 n异丁烷异丁烷 n丙烯丙烯 n硫化氢硫化氢 n硫醇硫醇 n苯苯 n甲苯甲苯 n乙基
19、苯乙基苯 n苯乙烯苯乙烯 n水水 强强传质区冲洗或抽真空解吸气氢气纯净区逆向减压解吸气传质区均压减压减压气饱和区传质区均压减压减压气传质区饱和区吸附末产品传质区饱和区原料纯净区吸附中产品饱和区原料纯净区产品原料吸附初纯净区传质区传质区纯净区吸附、再生过程示意图吸附、再生过程示意图N 2、COCH4、C02 CO2C2.C3再生前的吸附塔状态PSAn真空再生：真空再生：优点是操作压力低，产品收率高，但缺优点是操作压力低，产品收率高，但缺点是需要增加真空泵和能耗。点是需要增加真空泵和能耗。n冲洗再生：冲洗再生：优点是正压下即可完成，缺点是会多损优点是正压下即可完成，缺点是会多损失部分产品氢气。失部
20、分产品氢气。压力MPa0.030.250.511.011.891.432.35TIMER 吸附过程压力曲线示意图吸附过程压力曲线示意图n A E1D E2D E3D E4D P1 P2 P3 D P P P E1R E2R E3R E4R FR A吸附塔工作状态表吸附塔工作状态表 增加操作系数（即延长吸附时间）增加操作系数（即延长吸附时间）（当产品氢纯度高于要求值时，增加操作系数）（当产品氢纯度高于要求值时，增加操作系数）1.以以0.02为单位增加操作系数为单位增加操作系数2.等三个完整的等三个完整的PSA循环周期（即：循环周期（即：3x10 x（T1+T2）3.重复以上的步骤增加操作参数直到
21、产品纯度下降至允许的最低值重复以上的步骤增加操作参数直到产品纯度下降至允许的最低值4.以以0.05为单位降低操作系数，使装置能在高收率下安全运行为单位降低操作系数，使装置能在高收率下安全运行 注意：增加吸附时间要慢注意：增加吸附时间要慢 减小操作系数（即减小吸附时间）减小操作系数（即减小吸附时间）（当产品氢纯度低于要求值时，减小操作系数）（当产品氢纯度低于要求值时，减小操作系数）1.以以0.1为单位减小操作系数（如果流量增大了则应按流量变化比例减小吸附时间）为单位减小操作系数（如果流量增大了则应按流量变化比例减小吸附时间）2.等三个完整的等三个完整的PSA循环周期（即：循环周期（即：3x10
22、x（T1+T2）3.重复以上的步骤减小操作参数直到产品纯度上升至允许值以内重复以上的步骤减小操作参数直到产品纯度上升至允许值以内 然后按增加操作系数的步骤调整，直到装置能在高收率下安全运行为止然后按增加操作系数的步骤调整，直到装置能在高收率下安全运行为止 注意：减小吸附时间要慢注意：减小吸附时间要慢PSA吸附时间参数的设定吸附时间参数的设定 1 1、控制系统及所有仪表通电，并投入运行。、控制系统及所有仪表通电，并投入运行。2 2、在计算机操作画面上，设定好所有调节系统的操、在计算机操作画面上，设定好所有调节系统的操作参数（如同正常生产一样）。作参数（如同正常生产一样）。3 3、逐渐向系统缓慢投
23、料，当吸附塔压力升至、逐渐向系统缓慢投料，当吸附塔压力升至2.3MPa2.3MPa后，打开产品气放空调节阀将不合格的产品气放入后，打开产品气放空调节阀将不合格的产品气放入燃气管网。燃气管网。4 4、氢气指标合格后，关闭产品气放空阀同时打开产、氢气指标合格后，关闭产品气放空阀同时打开产品气出界区阀门。系统转入正常运行。品气出界区阀门。系统转入正常运行。PSA正常开车正常开车临时停车后的开车临时停车后的开车n紧急停车或临时停车后的重新投运紧急停车或临时停车后的重新投运1 1、确认各吸附塔的压力与计算机上显示的停车步序状态相符。、确认各吸附塔的压力与计算机上显示的停车步序状态相符。2 2、看吸附塔压
24、力历史记录，确认压力在停车过程中未发生大、看吸附塔压力历史记录，确认压力在停车过程中未发生大的变化。的变化。3 3、启动运行按钮的状态由、启动运行按钮的状态由STOPSTOP置为置为RUNNINGRUNNING，系统即转入正常系统即转入正常运行。运行。在采用在采用“临时停车后的快速开车方法前，必须确认各吸临时停车后的快速开车方法前，必须确认各吸附塔的压力与停车锁存的状态是一致的。否则，一旦启动将附塔的压力与停车锁存的状态是一致的。否则，一旦启动将可能使高压塔的气体串入低压的解吸气系统造成事故！可能使高压塔的气体串入低压的解吸气系统造成事故！如果吸附塔压力与显示的状态不符，则必须先点动阀门如果吸
25、附塔压力与显示的状态不符，则必须先点动阀门将吸附塔压力逐渐放掉，然后重新启动系统。将吸附塔压力逐渐放掉，然后重新启动系统。nPSAPSA系统故障系统故障n程控阀卡死程控阀卡死n切塔切塔n并塔，步序状态确认并塔，步序状态确认n停车后启动，最好卸压后重新投运。停车后启动，最好卸压后重新投运。n程控油系统监测，油压、液位、含水程控油系统监测，油压、液位、含水其他注意事项其他注意事项防止转化剂的钝化防止转化剂的钝化原料中断原料中断5 5分钟发生钝化，分钟发生钝化，15 15分钟严重钝化需重新还原分钟严重钝化需重新还原水碳比：水碳比：3-53-5 配汽阀旁路手阀保持一定开度满足最小水配汽阀旁路手阀保持一
26、定开度满足最小水碳比要求。碳比要求。尽量保持还原气体氛围。尽量保持还原气体氛围。降原料、增加配氢量、调整水氢比降原料、增加配氢量、调整水氢比转化剂积碳处理转化剂积碳处理n催化剂轻微积炭时，采用较缓和烧炭办法，降低负荷加大水催化剂轻微积炭时，采用较缓和烧炭办法，降低负荷加大水碳比运转数小时，或还原数小时后再投气运转。碳比运转数小时，或还原数小时后再投气运转。n较重的积炭可以采用切除原料气用水蒸气较重的积炭可以采用切除原料气用水蒸气烧炭烧炭处理的方法处理的方法。n蒸汽量为正常操作蒸汽量为正常操作30-40%，压力，压力10kg/cm2左右，各点温左右，各点温度应接近该点转化温度。烧炭终点原则上以出
27、口气体中度应接近该点转化温度。烧炭终点原则上以出口气体中CO2含量变化为依据当含量变化为依据当CO2含量显著下降而后稳定在一个较低值含量显著下降而后稳定在一个较低值时，不再增加，则认为烧结束时，不再增加，则认为烧结束。n烧炭结束后，必须按原始开车的还原条件进行还原，而后方烧炭结束后，必须按原始开车的还原条件进行还原，而后方可投气可投气。n投气后仍不能恢复催化剂正常操作，则应停车更换催化剂。投气后仍不能恢复催化剂正常操作，则应停车更换催化剂。制氢燃料的优化选择制氢燃料的优化选择n全部用天然气制氢全部用天然气制氢n加氢干气作全厂燃料气加氢干气作全厂燃料气nC0401C0401停用，节能停用，节能n
28、降低制氢可刻度，节能、延长转化部分降低制氢可刻度，节能、延长转化部分运行周期运行周期n合理选择转会深度合理选择转会深度转化炉常见问题处理：转化炉常见问题处理：猪尾管破裂猪尾管破裂n焊接质量，检测焊接质量，检测n材质材质n堵塞堵塞n经常见，现场临时处置，检修更换。经常见，现场临时处置，检修更换。特别关注炉膛负压n稳定在要求范围内稳定在要求范围内 20Pa20Pan鼓、引风机稳定运行，自动控制投用，鼓、引风机稳定运行，自动控制投用，连锁投用连锁投用n回火回火n降低效率降低效率n排烟温度控制排烟温度控制水碳比水碳比正常正常3.5-43.5-4波动极值波动极值3-5.53-5.5异常后果异常后果 催化
29、剂钝化或积碳催化剂钝化或积碳 转化炉出口温度稳定、炉膛负压、炉膛含转化炉出口温度稳定、炉膛负压、炉膛含氧量稳定，炉出口甲烷含量氧量稳定，炉出口甲烷含量57%57%。炉出口升炉出口升1010，甲烷含量降，甲烷含量降1%1%。特别关注转化炉入口特别关注转化炉入口0-30-3米温度：米温度：异常后果异常后果 催化剂钝化或积碳催化剂钝化或积碳n如果此处温度超高，说明转化催化剂已经中如果此处温度超高，说明转化催化剂已经中毒或积碳，应立即增大水碳比，同时加大配毒或积碳，应立即增大水碳比，同时加大配氢量，进行转化催化剂的还原氢量，进行转化催化剂的还原n如果如果0 03 3米温度正常，可能是由于燃料气组米温度
30、正常，可能是由于燃料气组份变重，热值提高的缘故，应及时调整瓦斯份变重，热值提高的缘故，应及时调整瓦斯入炉量同时联系调度调整燃料气组成。入炉量同时联系调度调整燃料气组成。冷凝水回用冷凝水回用n冷凝水系统冷凝水系统n二氧化碳含量高，低温部位腐蚀开裂二氧化碳含量高，低温部位腐蚀开裂n管线材质管线材质n汽提效果确认后再回用。汽提效果确认后再回用。锅炉水质控制n氯离子氯离子n钠离子钠离子n排污排污n氧含量，氧腐蚀、液位计破裂氧含量，氧腐蚀、液位计破裂存在问题原始开车氢气的获取原始开车氢气的获取气瓶、氨裂解气瓶、氨裂解n氨储存系统的操作注意事项氨储存系统的操作注意事项n建议采用较温和的运行条件建议采用较温
31、和的运行条件 配氢配氢5%、转化炉出口甲烷含量、转化炉出口甲烷含量7%、水、水碳比碳比4-4.5。加氢工艺加氢工艺n加氢裂化范畴加氢裂化范畴n固定床（一段加氢、两段加氢、一段串固定床（一段加氢、两段加氢、一段串联）联）n悬浮床加氢（非均相固体颗粒、均相分悬浮床加氢（非均相固体颗粒、均相分散催化剂）散催化剂）nVCCVCC是固定床和悬浮床的组合搭配。是固定床和悬浮床的组合搭配。VCC工艺流程工艺流程悬浮床反应器悬浮床反应器 VCC反应器 压力：压力：21MPa21MPa；温度：温度：450-480450-480；最高转化率最高转化率95%95%；添加剂量：添加剂量：1%1%。管式反应器，反应器内
32、无管式反应器，反应器内无任何配件，流动自下而上。任何配件，流动自下而上。温度控制是靠冷却气体，温度控制是靠冷却气体，整个反应器几乎是等温的。整个反应器几乎是等温的。添加剂的作用除了具有反添加剂的作用除了具有反应活性，是金属、沥青质应活性，是金属、沥青质等杂质的载体。等杂质的载体。加氢装置开车程序加氢装置开车程序n装置准备（吹扫、冲洗、水联运、油联运、仪装置准备（吹扫、冲洗、水联运、油联运、仪表调校、干燥、催化剂装填、单机调试合格）表调校、干燥、催化剂装填、单机调试合格）n高压系统气密高压系统气密n冷氢试验冷氢试验n紧急泄压试验紧急泄压试验n硫化硫化n钝化钝化nVGOVGO循环循环n切换煤焦油、
33、调整操作切换煤焦油、调整操作催化剂硫化催化剂硫化n硫化方法的选择硫化方法的选择n干法干法硫化剂损耗大；时间长；安全；适于高活硫化剂损耗大；时间长；安全；适于高活性分子筛型催化剂性分子筛型催化剂n湿法湿法适于中低活性催化剂；硫化油的处理；时适于中低活性催化剂；硫化油的处理；时间段，硫化剂用量小。分散效果好。间段，硫化剂用量小。分散效果好。硫化n硫化前应具备的条件：硫化前应具备的条件：n氢气气密合格氢气气密合格n供氢稳定供氢稳定nDMDSDMDS系统调试好系统调试好n硫化方案、曲线审批硫化方案、曲线审批n防止还原，最好不开冷氢阀防止还原，最好不开冷氢阀n防中毒防中毒n防泄漏防泄漏硫化程序硫化程序n
34、氢气气密合格，氢气气密合格，130130引柴油润湿催化剂床层，外甩引柴油润湿催化剂床层，外甩4 4小时。小时。n建立循环。建立循环。n200200注注DMDSDMDSn等待硫化氢穿透后升温等待硫化氢穿透后升温260260n260260恒温硫化恒温硫化n升温升温345345n注液氨钝化注液氨钝化n换换VGOVGO稳定催化剂稳定催化剂3 3天天n逐步降温至逐步降温至150150等待等待LPH LPH 单元单元LPHLPH进料进料nLPHLPH系统氢气循环正常，系统氢气循环正常，200200。n引引VGO,VGO,建立油路循环建立油路循环n减压塔建立液位、回流减压塔建立液位、回流n切断切断VGOVG
35、O，开始切换煤焦油，开始切换煤焦油n2020/小时由小时由200200向向350350升温（同步调整升温（同步调整GPHGPH操作）操作）n1010/小时由小时由350350向向410410升温升温n410410开始添加添加剂开始添加添加剂n5 5/小时由小时由410410向向430430升温，计算转化率升温，计算转化率n2 2/小时由小时由430430向向440440升温，计算转化率升温，计算转化率n调整操作调整操作 注意事项注意事项气密防防串压，设备超压串压，设备超压；反应器反应器（热高分）（热高分）MTP限制；限制；氮气尽量往高等级做；氮气尽量往高等级做；先抽真空，再置换，可节约时间和公
36、用工程；先抽真空，再置换，可节约时间和公用工程；保压试验要隔离压缩机；保压试验要隔离压缩机；压缩机运行条件确认，气阀的更换；排气温度压缩机运行条件确认，气阀的更换；排气温度n气密合格的标准；气密合格的标准；注意事项注意事项n泄压试验泄压试验n如任意反应器床层压差超过如任意反应器床层压差超过0.35MPa0.35MPa或总或总压降超过压降超过0.45Mpa0.45Mpa；n火炬系统压力检测；火炬系统压力检测；n相关连锁动作确认；相关连锁动作确认；n高压部位法兰、高压换热器高压部位法兰、高压换热器注意事项注意事项n热油运热油运n热油循环升温时应先启用空冷热油循环升温时应先启用空冷、水冷；、水冷；n
37、油运期间要油运期间要重点重点考察仪表的使用情况考察仪表的使用情况；n保持足够的恒温脱水时间；不急于升温；保持足够的恒温脱水时间；不急于升温；n塔顶压力控制投用，安全阀投用；塔顶压力控制投用，安全阀投用；n250250热油运时系统进行热紧热油运时系统进行热紧；VGOVGO系统渗系统渗漏漏注意事项注意事项n分馏塔操作分馏塔操作n柴油质量控制：柴油质量控制：n柴油侧线抽出柴油侧线抽出量量n抽出温度抽出温度n中段取热返塔温度中段取热返塔温度nGPHGPH转化率转化率注意事项注意事项n汽提塔操作汽提塔操作n气体效果不好，硫化氢、石脑油腐蚀不气体效果不好，硫化氢、石脑油腐蚀不合格、合格、n分馏塔顶空冷腐蚀
38、。分馏塔顶空冷腐蚀。nVGO铁离子含量高。铁离子含量高。注意事项注意事项n反应系统安全状态确认：反应系统安全状态确认：n新催化剂：新催化剂：150150、22MPa22MPan旧催化剂：旧催化剂：260260 、22MPa22MPan两个循环流程两个循环流程nGPHGPH系统循环系统循环nLPHLPH系统循环系统循环注意事项注意事项nLPHLPH效果控制效果控制进进GPHGPH组成分析，馏程、固含量、杂质，组成分析，馏程、固含量、杂质，气体组成、氢纯度。气体组成、氢纯度。精制效果控制精制效果控制硫、氮含量，定期分析硫、氮含量，定期分析注意事项注意事项n高压空冷高压空冷n胀焊、漏点检查胀焊、漏点
39、检查n腐蚀，冲洗水、不能形成死角腐蚀，冲洗水、不能形成死角n风扇管理，不超温、不冻凝，勤检查、风扇管理，不超温、不冻凝，勤检查、勤调节。勤调节。注意事项注意事项n高温油泵（高温油泵（VGOVGO）机械密封泄露机械密封泄露法兰泄露法兰泄露315315，机封冷却水，机封冷却水软化水水质软化水水质冲洗油冲洗油热备用热备用注意事项注意事项n注水管理注水管理n洗铵盐，防腐洗铵盐，防腐n净化气体，除氨气，反应活性提升净化气体，除氨气，反应活性提升n20%20%水为液相水为液相n连续连续n流速小于流速小于6 6米米/秒秒n高分酸性水盐含量小于高分酸性水盐含量小于8%8%注意事项注意事项n循环氢管理循环氢管理
40、n循环量的核算循环量的核算n纯度纯度90%90%以上，排放或膜分离以上，排放或膜分离n硫化氢硫化氢100ppm100ppm以上、最好以上、最好500500以上以上n延长混合煤焦油延长混合煤焦油500500馏分硫含量为馏分硫含量为0.132%0.132%，氮含量为，氮含量为5359g/g5359g/gn是否注硫与专利商商定是否注硫与专利商商定注意事项注意事项n开停工开停工n尾油量大、温度高，特别注意尾油量大、温度高，特别注意VGOVGO空冷负荷，空冷负荷，防超温、变形、渗漏。防超温、变形、渗漏。n高温高压部位仪表手阀略开，保持能正常使用高温高压部位仪表手阀略开，保持能正常使用即可，减小泄露风险。
41、即可，减小泄露风险。n保温材料不含氯，保温材料不含氯，n打开部位防连多硫酸腐蚀打开部位防连多硫酸腐蚀n始终避免温度压力急剧变化始终避免温度压力急剧变化 冲洗氢、冲洗油、冷氢、泄压冲洗氢、冲洗油、冷氢、泄压注意事项注意事项转化率判断转化率判断nLPHLPH看看反应温度、反应器压差、旋风器和减压塔反应温度、反应器压差、旋风器和减压塔的操作的操作nGPHGPH看看反应温度、床层温差、反应温度、床层温差、VGOVGO的量、柴汽比、的量、柴汽比、气体产量气体产量注意事项注意事项n中压蒸汽管理中压蒸汽管理n钠离子含量钠离子含量2020毫克毫克/升升 过滤网结盐、透平叶片结盐、汽轮机转速过滤网结盐、透平叶片
42、结盐、汽轮机转速不变入口蒸汽阀开度大。不变入口蒸汽阀开度大。氯离子含量检测、氯离子含量检测、措施：调整加药量措施：调整加药量 饱和汽低速冲洗汽轮机饱和汽低速冲洗汽轮机注意事项注意事项n严密监控精制床层压降旋分效果不好旋分效果不好铁离子浓度高（铁离子浓度高（LPHLPH系统、系统、VGOVGO系统）系统）紧急停车携带紧急停车携带措施：床层压降曲线监控措施：床层压降曲线监控 定期分析气相组成定期分析气相组成 平稳操作、减少非计划停车平稳操作、减少非计划停车注意事项注意事项n加氢热壁反应器在使用加氢热壁反应器在使用n铬钼钢的高温回火脆化；铬钼钢的高温回火脆化；采用热态型的开停工方案采用热态型的开停工
43、方案；当温度小于当温度小于150150，升降温速度以不超过，升降温速度以不超过2525/h/h为宜为宜n热壁加氢反应器内壁堆焊层的剥离热壁加氢反应器内壁堆焊层的剥离；n从高温高压氢到环境下冷却速度的影响。从高温高压氢到环境下冷却速度的影响。n以及高温氢损伤（腐蚀与脆化）。以及高温氢损伤（腐蚀与脆化）。n对于操作在高温高压氢环境下的设备，在操作状态下，器壁中会吸收对于操作在高温高压氢环境下的设备，在操作状态下，器壁中会吸收一定量的氢。在停工的过程中，若冷却速度太快，使吸藏的氢来不及一定量的氢。在停工的过程中，若冷却速度太快，使吸藏的氢来不及扩散出来，造成过饱和氢残留在器壁内，就可能在温度低于扩散
44、出来，造成过饱和氢残留在器壁内，就可能在温度低于150 150 时时引起亚临界裂纹扩展，对设备安全使用带来威胁引起亚临界裂纹扩展，对设备安全使用带来威胁n腐蚀腐蚀n在装置停工时，采取措施抑制连多硫酸生成或中和在装置停工时，采取措施抑制连多硫酸生成或中和n不含氯离子不含氯离子注意事项注意事项LPH操作1 1、添加剂、添加剂正常正常1%1%，依据进料组成调整；，依据进料组成调整；粗颗粒的积累造成压力降增加直至平衡后粗颗粒的积累造成压力降增加直至平衡后转入下一个反应器。转入下一个反应器。细颗粒同液体一同排出细颗粒同液体一同排出LPHLPH细粗比细粗比3 3：1 1注意事项注意事项nLPH差压原则n转
45、化率正常，若差压减小转化率正常，若差压减小30%30%，悬浮床变鼓泡床，悬浮床变鼓泡床n气体量大、悬浮混合效果不好，增加添加剂的量气体量大、悬浮混合效果不好，增加添加剂的量观察恢复情况。否则降温至观察恢复情况。否则降温至400400稳定系统。稳定系统。n差压大，固体浓度过高，温度高、转化率高。降差压大，固体浓度过高，温度高、转化率高。降温至温至400400减少添加剂，稳定系统。减少添加剂，稳定系统。不能恢复则可能是系统结焦，开工油冲洗、停不能恢复则可能是系统结焦，开工油冲洗、停车检修车检修。注意事项注意事项nGPHGPH进料温度的控制进料温度的控制主调节：主调节：GPHGPH反应流出物反应流出物/新鲜进料换热器新鲜进料换热器副线副线副调节：副调节：VGOVGO温度、流量温度、流量辅助调：辅助调：GPHGPH入口冷氢入口冷氢
