1、杂质限量计算%100SVCL L:杂质限量杂质限量、10-6 C:对照液浓度对照液浓度g/ml V：对照液体积：对照液体积ml S:供试品重量供试品重量g例题一 对乙酰氨基酚中氯化物检查对乙酰氨基酚中氯化物检查 取对乙酰氨基酚取对乙酰氨基酚2.0g，加水，加水100ml时，加热溶解后冷却，滤过，取时，加热溶解后冷却，滤过，取滤液滤液25ml，依法检查氯化物（中国药典，依法检查氯化物（中国药典，附录附录A），所发生的浑浊与标准氯化），所发生的浑浊与标准氯化钠溶液钠溶液5.0ml（每（每1ml相当于相当于10g的的Cl-）制成的对照液比较，不得更浓。问氯化制成的对照液比较，不得更浓。问氯化物的限量
2、是多少？物的限量是多少？解：已知：已知：C=10g/ml=10106g/ml V=5.0ml S=2.0g25/100%01.0%1001002520.51010%1006SVCL原料药含量（一）原料药含量（一）直接滴定直接滴定 式中，V滴定所消耗滴定液的体积，滴定所消耗滴定液的体积，ml；T滴定度，即每滴定度，即每1ml滴定液相当于被滴定液相当于被测药物测药物 的质量，的质量，g F滴定液浓度校正因子，即滴定液的滴定液浓度校正因子，即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值；实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值；W供试品的称样量，供试品的称样量，g。100%VTFW含量例题二例题
3、二 精密称取苯巴比妥精密称取苯巴比妥0.2146g，用银量法测定其含量，滴定到终点时，用银量法测定其含量，滴定到终点时消耗硝酸银滴定液（消耗硝酸银滴定液（0.1015mo/L）9.02ml。每。每1ml硝酸银滴定液硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于）相当于23.22mg的的C12H12N2O3，计算苯巴比妥的百分含量。，计算苯巴比妥的百分含量。解：已知：解：已知：W=0.2146g V=9.02ml T=23.22mg/ml F=0.1015/0.1=1.015 9.0223.221.015100 0.21461000 99.06100%VTFW含量原料药含量（二）原料药含量（二）直接滴定
4、直接滴定空白校正（非水滴定）空白校正（非水滴定）（V-V0)FT100 W1000式中，式中，V滴定所消耗滴定液的体积，滴定所消耗滴定液的体积，ml；T滴定度，即每滴定度，即每1ml滴定液相当于被测药物的质量，滴定液相当于被测药物的质量，g F滴定液浓度校正因子，即滴定液的实际浓度与滴滴定液浓度校正因子，即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值；定度中规定的滴定液浓度的比值；W供试品的称样量，供试品的称样量，g。V0空白试验消耗标准溶液体积，空白试验消耗标准溶液体积，ml例题三例题三 硫酸阿托品的含量测定：硫酸阿托品的含量测定：取本品约取本品约0.6080g，精密称定，加冰，精密称定
5、，加冰醋酸与醋酐各醋酸与醋酐各10ml溶解后，加结晶紫指示液溶解后，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（滴，用高氯酸滴定液（0.1012mol/L）滴定，）滴定，至溶液显纯蓝色，消耗高氯酸滴定液至溶液显纯蓝色，消耗高氯酸滴定液（0.1012mol/L）8.86ml,空白试验消耗高氯空白试验消耗高氯酸滴定液（酸滴定液（0.1012mol/L）0.02ml。每。每1ml的的高氯酸滴定液（高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于）相当于67.68mg的的(C17H23NO3)2H2SO4。计算硫酸阿托品的。计算硫酸阿托品的含量。含量。解：已知已知 W=0.6080g V=8.86ml V0=0.02m
6、l F=0.1012/0.1=1.012 （V-V0)FT100 W1000 （8.860.02）1.01267.68100 0.60801000 99.6 原料药含量（三）原料药含量（三）剩余滴定剩余滴定空白校正（剩余碘量、溴空白校正（剩余碘量、溴量）量）0%100%1000VVFTW供试品式中，式中，V滴定所消耗滴定液的体积，滴定所消耗滴定液的体积，ml；T滴定度，即每滴定度，即每1ml滴定液相当于被测药物的质量，滴定液相当于被测药物的质量，g F滴定液浓度校正因子，即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度校正因子，即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值；滴定液浓度的比值；
7、W供试品的称样量，供试品的称样量，g。V0空白试验消耗标准溶液体积，空白试验消耗标准溶液体积，ml例题四 精密称取司可巴比妥钠精密称取司可巴比妥钠0.1036g，按药，按药典规定用溴量法测定。加入溴滴定液典规定用溴量法测定。加入溴滴定液（0.1mo/L）25ml，剩余的溴滴定液用，剩余的溴滴定液用硫代硫酸钠滴定液（硫代硫酸钠滴定液（0.1020mol/L）滴）滴定到终点时，用去定到终点时，用去17.24ml。空白试验。空白试验用去硫代硫酸钠滴定液用去硫代硫酸钠滴定液25.00ml。每。每1ml溴滴定液（溴滴定液（0.1mol/L）相当于）相当于13.01mg的司可巴比妥钠，计算本品的的司可巴比
8、妥钠，计算本品的百分含量。百分含量。解：已知：已知：W=0.1036 T=13.01mg/ml V=17.24ml V0=25.00ml F=0.1020/0.1=1.020 =(25.00-17.24)13.011.020100 0.10361000 =99.4%0%100%1000VVFTW供试品原料药含量（四）原料药含量（四）紫外法紫外法 A D 100 WEL100 式中：式中：A:吸收度吸收度 E:吸收系数吸收系数 L:光路长度（比色杯厚度）光路长度（比色杯厚度）（通常为（通常为1cm)D:稀释倍数稀释倍数 W:供试品重量供试品重量片剂含量（一）片剂含量（一）直接滴定直接滴定 标示量
9、标示量(%)=式中，式中，V为消耗滴定液的毫升数为消耗滴定液的毫升数 T为滴定度为滴定度 F为浓度校正因子为浓度校正因子 W为供试品的称量（为供试品的称量（g）为平均片重（为平均片重（g/片）片）%100标示量WWFTVW例题五 复方阿司匹林片的含量测定复方阿司匹林片的含量测定 精密称取本品精密称取本品20片，总重量为片，总重量为9.5050g，研细，备用。阿司匹林的含，研细，备用。阿司匹林的含量测定为：精密称取上述细粉量测定为：精密称取上述细粉0.9928g，按照药典规定进行测定。提取蒸干的残按照药典规定进行测定。提取蒸干的残渣用氢氧化钠滴定液（渣用氢氧化钠滴定液（0.1010mol/L）滴
10、定至终点时用去滴定至终点时用去25.00ml。每。每1ml氢氢氧化钠滴定液（氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于）相当于18.02mg的的C9H8O4。计算其标示百分含。计算其标示百分含量。（标示量为量。（标示量为0.20g）。）。解 已知：已知：V=25.00ml T=18.02mg/ml F=0.1010/0.1=1.010 标示量标示量=0.2g/片片 W=0.9928 g g/片片 标示量标示量(%)=25.0018.021.0104.7525100 0.9928 10000.2 =108.97525.420/5050.9W%100标示量WWFTV片剂含量（二）片剂含量（二）剩余滴定
11、剩余滴定阿司匹林的两步滴定阿司匹林的两步滴定0g%100%1000gV VF TW 平 均 片 重（）标 示 量标 示 量（）例题六 取标示量为取标示量为0.5g的阿司匹林片的阿司匹林片10片，片，精密称定，总重为精密称定，总重为5.7650g，研细后，研细后，精密称取精密称取0.3565g，按规定用两次加碱，按规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05015mol/L）23.04ml，空白试，空白试验消耗该硫酸滴定液验消耗该硫酸滴定液39.94ml，每，每1ml氢氧化钠（氢氧化钠（0.1mol/L）相当于）相当于18.02mg的的C9H8O4。求阿司
12、匹林的含量为标示量。求阿司匹林的含量为标示量的多少的多少？解：已知：已知：W=0.3565g T=18.02mg/ml 平均片重平均片重=5.7650/10=0.5765g/片片 V=23.04ml V0=39.94ml F=0.05015/0.05=1.003 标示量标示量=0.5g/片片 =(39.94-23.04)18.021.0030.5765100 0.35650.51000 =98.8%0g%100%1000gVVFTW平均片重（）标示量标示量（）片剂含量三片剂含量三 紫外紫外标示量标示量(%)=式中，式中，A:吸收度吸收度 :吸收系吸收系数数 D:为稀释倍为稀释倍数数 W:为片粉
13、重为片粉重量（量（g）：为平均：为平均片重片重%11cmE%100100%11标示量WEWDAcmW例题七 取对乙酰氨基酚片（标示量为取对乙酰氨基酚片（标示量为0.3g）10片，片，精密称定，总重为精密称定，总重为3.3660g，研细，称出，研细，称出44.9mg，置，置250ml量瓶中，加量瓶中，加0.4氢氧化氢氧化钠溶液钠溶液50ml及水及水50ml，振摇，振摇15min，加水至，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置，置100ml量瓶中，加量瓶中，加0.4氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外可见分光光度法加水至刻度，摇匀，照
14、紫外可见分光光度法测定，在测定，在257nm的波长处的吸光度为的波长处的吸光度为0.583，求此片剂中对乙酰氨基酚为标示量的多少？求此片剂中对乙酰氨基酚为标示量的多少？（为为715）%11cmE解：已知：已知：A=0.583 =715 W=44.9mg=0.0449g 标示量标示量=0.3g/片片 平均片重平均片重=3.3660/10=0.3366g/片片 D=250100/5=5000 标示量标示量(%)=0.5835000 0.3366 100 7150.04490.3100 =101.9%11cmE%100100%11标示量WEWDAcm片剂含量四片剂含量四 取本品取本品20片，精密称定
15、，研细，精片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品密称取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置），置50ml量瓶中，加水振摇使量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，滤过，硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取硫酸取续滤液，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品约阿托品对照品约25mg，精密称定，置，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取摇匀，精密量取5ml，置，置100ml量瓶中，量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。液。精密量取对照品溶液与供试品溶液
16、各精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷分别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液（取溴甲酚绿斗中，各加溴甲酚绿溶液（取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加，加0.2mol/L氢氧氢氧化钠溶液化钠溶液6.0ml使溶解，再加水稀释至使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过）摇匀，必要时滤过）2.0ml，振摇提取，振摇提取2分钟分钟后，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液，照后，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外可见分光光度法（附录紫外可见分光光度法（附录IV A），在），在420nm的波长处分别测定吸
17、收度，计算，并的波长处分别测定吸收度，计算，并将结果与将结果与1.027相乘，即得供试品中含有相乘，即得供试品中含有（C17H23NO3）2H2SO4H2O的重量。的重量。计算 C样样=A样样/A对对C对对 m样样C样样D1.027 标示量标示量 m样样 /W标示量标示量100%W注射剂含量一注射剂含量一 滴定滴定 含量含量=100 式中：式中：V滴定所消耗滴定液的体积，滴定所消耗滴定液的体积，ml；T滴定度，即每滴定度，即每1ml滴定液滴定液（mol/l)相当于被测药物的质量，相当于被测药物的质量，g F滴定液浓度校正因子，即滴滴定液浓度校正因子，即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度
18、定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值的比值 标示量取样体积FTV注射液含量二注射液含量二 紫外紫外 标示量标示量(%)=式中，式中，A:吸收度吸收度 :吸吸收系数收系数 D:为稀为稀释倍数释倍数%100100%11标示量取样体积cmEDA%11cmE例题八例题八 精密量取维生素精密量取维生素B6注射液（规格注射液（规格2ml:0.1g）2ml置置500ml量瓶中，按药典规定进行测定。精密量取稀量瓶中，按药典规定进行测定。精密量取稀释液释液5ml，置，置100ml量瓶中，加量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液盐酸溶液稀释至刻度，在稀释至刻度，在291nm波长处测定吸收度为波长处测定吸收度
19、为0.426。已知。已知 为为427，计算维生素，计算维生素B6注射液的注射液的标示百分含量。标示百分含量。%11cmE解：已知：已知：A=0.426 =427 取样体积取样体积=2ml 标示量标示量=0.1g/2ml 稀释倍数稀释倍数=500100/5=10000 标示量标示量(%)=0.42610000 100 42710020.1/2 =99.8%11cmE%100100%11标示量取样体积cmEDA总结总结 滴定滴定 紫外紫外原料原料片剂片剂注射剂注射剂%100标示量WWFTV%100100%11标示量取样体积cmEDA标示量取样体积100FTV%100100%11标示量WEWDAcm%100100%11WEDAcm%100WFTV
