1、计量仪器的检定、校准与期间核查计量仪器的检定、校准与期间核查天津市药品检验所天津市药品检验所高立勤高立勤2009年年10月月15日日一、检定与校准一、检定与校准1 定义定义JJF1001-1998 “通用计量术语及定义通用计量术语及定义”检定：查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序，它包检定：查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序，它包括检查、加标记和（或）出具检定证书。括检查、加标记和（或）出具检定证书。首次检定：对未曾检定过的新计量器具进行的一种检定。首次检定：对未曾检定过的新计量器具进行的一种检定。后续检定：计量器具首次检定后的任何一种检定。后续检定：计量器具首次检定后的任何一种检定
2、。强制性周期检定：强制性周期检定：按时间间隔和规定程序进行按时间间隔和规定程序进行修理后检定修理后检定周期检定有效期内的检定：由用户提出或由于某种原因使周期检定有效期内的检定：由用户提出或由于某种原因使有效期内的封印失效而进行的检定。有效期内的封印失效而进行的检定。l检定通常是进行量值传递、保证量值准确一致的重要措施。检定通常是进行量值传递、保证量值准确一致的重要措施。一、检定与校准一、检定与校准1 定义定义JJF1001-1998 “通用计量术语及定义通用计量术语及定义”校准：在规定条件下，为确定测量仪器（或测量系统）所指校准：在规定条件下，为确定测量仪器（或测量系统）所指示的量值，或实物量
3、具（或参考物质）所代表的量值，与对示的量值，或实物量具（或参考物质）所代表的量值，与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。校准结果既可给出被测量的示值，又可确定示值的修正值；校准结果既可给出被测量的示值，又可确定示值的修正值；校准也可确定其他计量特性，如影响量的作用；校准也可确定其他计量特性，如影响量的作用；校准结果可以记录在校准证书或校准报告中。校准结果可以记录在校准证书或校准报告中。校准是在规定条件下，给测量仪器的特性赋值并确定示校准是在规定条件下，给测量仪器的特性赋值并确定示值误差，将测量仪器所指示或代表的量值，按照比较链值误差，将测量仪器
4、所指示或代表的量值，按照比较链或校准链，溯源到测量标准所复现的量值上。或校准链，溯源到测量标准所复现的量值上。一、检定与校准一、检定与校准2 检定与校准的相同之处检定与校准的相同之处n都是计量器具的评定形式，是确保仪器示值正确的都是计量器具的评定形式，是确保仪器示值正确的两种重要的方式。两种重要的方式。n都属于计量范畴。都属于计量范畴。一、检定与校准一、检定与校准3 检定与校准的不同之处检定与校准的不同之处3.1 目的不同目的不同n检定检定对测量仪器进行强制性全面评定，评定计量对测量仪器进行强制性全面评定，评定计量器具是否符合规定要求，作出是否合格的结论。器具是否符合规定要求，作出是否合格的结
5、论。n是自上而下的量值传递过程。是自上而下的量值传递过程。n校准校准对照计量标准，评定测量仪器示值的准确性，对照计量标准，评定测量仪器示值的准确性，同时可将校准结果（修正值或校准因子）用于测量同时可将校准结果（修正值或校准因子）用于测量过程中。过程中。n是自下而上的量值溯源过程。是自下而上的量值溯源过程。一、检定与校准一、检定与校准3 检定与校准的不同之处检定与校准的不同之处3.2 对象不同对象不同n检定检定我国计量法明确规定的强制检定的计量我国计量法明确规定的强制检定的计量器具。器具。n中华人民共和国计量法中华人民共和国计量法第九条第九条l县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器县级
6、以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具，部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具，具，部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具，以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列入强制检定目录的工作计量器具，实行强制检定。面的列入强制检定目录的工作计量器具，实行强制检定。未按照规定申请检定或者检定不合格的，不得使用。未按照规定申请检定或者检定不合格的，不得使用。n校准校准强制性检定之外的计量器具。强制性检定之外的计量器具。一、检定与校准一、检定与校准3 检定与校准的不同之处检定与校准的不同之处3.3 性质不同性质不同n检定检定为强
7、制性的执法行为，属于法制计量管理为强制性的执法行为，属于法制计量管理的范畴。的范畴。n校准校准非强制性，为组织自愿的溯源行为。非强制性，为组织自愿的溯源行为。一、检定与校准一、检定与校准3 检定与校准的不同之处检定与校准的不同之处3.4 依据不同依据不同n检定检定国家计量检定规程（国家计量检定规程（JJG）（规定：计量）（规定：计量特性、检定条件、检定项目、检定方法、检定结特性、检定条件、检定项目、检定方法、检定结果的处理、检定周期），为法定技术文件。果的处理、检定周期），为法定技术文件。n校准校准n国家计量技术规范（国家计量技术规范（JJF）（规定：计量特性、校准条）（规定：计量特性、校准条
8、件、校准项目、校准方法、校准结果处理、建议复校时件、校准项目、校准方法、校准结果处理、建议复校时间间隔）间间隔）n组织根据实际需要自行制定的校准规范。组织根据实际需要自行制定的校准规范。一、检定与校准一、检定与校准3 检定与校准的不同之处检定与校准的不同之处3.5 方式不同方式不同n检定检定有资质的计量部门或法定授权单位进行。有资质的计量部门或法定授权单位进行。n校准校准外校、自校或两者结合。外校、自校或两者结合。一、检定与校准一、检定与校准3 不同之处不同之处3.6 周期不同周期不同n检定检定按国家计量检定规程规定进行。按国家计量检定规程规定进行。n校准校准可根据使用计量器具使用的频次或风险
9、程可根据使用计量器具使用的频次或风险程度确定校准的周期。可定期校准、不定期校准或度确定校准的周期。可定期校准、不定期校准或在使用前校准。在使用前校准。一、检定与校准一、检定与校准3 不同之处不同之处3.7 内容不同内容不同n检定检定按国家计量检定规程，对计量器具全面评按国家计量检定规程，对计量器具全面评定。定。n校准校准项目少于检定，主要针对计量器具的示值项目少于检定，主要针对计量器具的示值误差，一般仅涉及定量试验。误差，一般仅涉及定量试验。一、检定与校准一、检定与校准3 不同之处不同之处3.8 结论不同结论不同n检定：做出结果判定检定：做出结果判定n合格合格检定证书检定证书n不合格不合格不合
10、格通知书不合格通知书n校准：不做结果判定校准：不做结果判定n校准证书校准证书或或校准报告校准报告。一、检定与校准一、检定与校准3 不同之处不同之处3.9 法律效力不同法律效力不同n检定检定具法律效力具法律效力n校准校准不具法律效力不具法律效力一、检定与校准一、检定与校准4 我所计量器具的检定与校准工作思路我所计量器具的检定与校准工作思路n国家强制检定目录：送检国家强制检定目录：送检n玻璃量器：获得计量标准考核证书，所内建标。玻璃量器：获得计量标准考核证书，所内建标。n国家强制检定目录外，有国家计量检定规程（国家强制检定目录外，有国家计量检定规程（JJG）：送检送检n国家强制检定目录外，有国家计
11、量校准规范（国家强制检定目录外，有国家计量校准规范（JJF）：外校外校n国家计量检定规程（国家计量检定规程（JJG）与国家计量校准规范（）与国家计量校准规范（JJF）均不）均不包含：自校包含：自校n注意：送检或外校时应与检定或校准机构充分沟通，使检定注意：送检或外校时应与检定或校准机构充分沟通，使检定 结果满足检验检测工作的需要。结果满足检验检测工作的需要。一、检定与校准一、检定与校准4.1 中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录根据根据中华人民共和国强制检定的工作计量器具检定管理办中华人民共和国强制检定的工作计量器具检定管理办法法第十六条的规
12、定制定。第十六条的规定制定。1987年年5月月28日国家计量局发布，日国家计量局发布，1987年年7月月1日执行日执行 （55项）。项）。1999年年1月月19日发布增加（日发布增加（4项）项）共共59项项 一、检定与校准一、检定与校准4.1 中华人民共和国强制检定的工作计量器具中华人民共和国强制检定的工作计量器具 明细目录明细目录 1 尺尺 3 玻璃液体温度计玻璃液体温度计 8 砝码砝码 9 天平天平 19 密度计密度计 24 流量计流量计 25 压力表压力表 26 血压计血压计 36 心、脑电图仪心、脑电图仪 45 酸度计酸度计 47 测汞仪测汞仪 48 火焰光度计火焰光度计 49 分光光
13、度计（可见分光光度计、紫外分光光度计、红外分光光度计（可见分光光度计、紫外分光光度计、红外 分光光度计、荧光分光光度计、原子吸收分光光度计）分光光度计、荧光分光光度计、原子吸收分光光度计）50 比色计比色计 54 血球计数器血球计数器 一、检定与校准一、检定与校准4.2 检验检验/检测工作相关计量仪器的检定规程检测工作相关计量仪器的检定规程lJJG98-2006 机械天平检定规程机械天平检定规程lJJG119-2005 实验室实验室pH(酸度酸度)计检定规程计检定规程lJJG130-2004 工作用玻璃体温度计检定规程工作用玻璃体温度计检定规程lJJG154-1979 标准毛细管粘度计检定规程
14、标准毛细管粘度计检定规程lJJG155-1991 工作毛细管粘度计检定规程工作毛细管粘度计检定规程lJJG161-1994 一等标准水银温度计检定规程一等标准水银温度计检定规程lJJG171-2004 液体相对密度天平检定规程液体相对密度天平检定规程lJJG178-2007 紫外、可见紫外、可见、近红外分光光度计检定规程、近红外分光光度计检定规程lJJG215-1981 旋转粘度计试行检定规程旋转粘度计试行检定规程一、检定与校准一、检定与校准4.2 检验检验/检测工作相关计量仪器的检定规程检测工作相关计量仪器的检定规程lJJG245-2005 光照度检定规程光照度检定规程lJJG342-200
15、5 凝胶色谱仪检定规程凝胶色谱仪检定规程lJJG375-1996 单光束紫外单光束紫外-可见分光光度计检定规程可见分光光度计检定规程lJJG376-2007 电导仪试行检定规程电导仪试行检定规程lJJG464-1996 生化分析仪检定规程生化分析仪检定规程lJJG536-1998 旋光仪及旋光糖量计检定规程旋光仪及旋光糖量计检定规程lJJG537-2006 荧光分光光度计检定规程荧光分光光度计检定规程lJJG548-2004 测汞仪检定规程测汞仪检定规程lJJG625-2001 阿贝折射仪检定规程阿贝折射仪检定规程一、检定与校准一、检定与校准4.2 检验检验/检测工作相关计量仪器的检定规程检测
16、工作相关计量仪器的检定规程lJJG630-2007 火焰光度计检定规程火焰光度计检定规程lJJG681-2005 色散型红外分光光度计检定规程色散型红外分光光度计检定规程lJJG682-1990 双光束紫外可见分光光度计检定规程双光束紫外可见分光光度计检定规程lJJG694-2005 原子吸收分光光度计检定规程原子吸收分光光度计检定规程lJJG700-1999 气相色谱仪检定规程气相色谱仪检定规程lJJG701-2008 熔点测定仪检定规程熔点测定仪检定规程lJJG705-2002 液相色谱仪检定规程液相色谱仪检定规程lJJG814-2005 自动电位滴定仪检定规程自动电位滴定仪检定规程一、检
17、定与校准一、检定与校准4.3 检验检验/检测工作相关计量仪器的校准规范检测工作相关计量仪器的校准规范nJJF1129-2005 尿液分析仪校准规范尿液分析仪校准规范 nJJF1159-2006 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范nJJF1164-2006 台式气相色谱台式气相色谱-质谱联用仪校准规范质谱联用仪校准规范 nJJF1190-2008 尘埃粒子计数器校准规范尘埃粒子计数器校准规范（2008年年3月月8日公告，替代日公告，替代 JJG547-1988）nJJF1211-2008 激光粒度分析仪校准规范激光粒度分析仪校准规范 nJJF1126-200
18、4 超声波测厚仪校准规范超声波测厚仪校准规范 nJJF1101-2003 环境试验设备温度、湿度校准规范（干燥环境试验设备温度、湿度校准规范（干燥箱、恒温恒湿箱、恒温恒湿室）箱、恒温恒湿箱、恒温恒湿室）一、检定与校准一、检定与校准4.4 自校准自校准4.4.1 开展自校准的要求开展自校准的要求CNAS-CL06:2006 5.4.3n保证校准的测量溯源性；保证校准的测量溯源性；n标准物质、标准计量器具标准物质、标准计量器具n校准方法必须使用标准方法，并经过证实能正确运用标校准方法必须使用标准方法，并经过证实能正确运用标准方法；准方法；n方法如何确认方法如何确认n校准人员应经过培训和考核，并获得
19、相应资格；校准人员应经过培训和考核，并获得相应资格；n应经过哪些必要的培训和考核，谁来认定应经过哪些必要的培训和考核，谁来认定n校准记录信息充分，校准数据或结果报告准确；校准记录信息充分，校准数据或结果报告准确；n报告被校准量值的测量不确定度及包含因子。报告被校准量值的测量不确定度及包含因子。n自校规程中应包含测量不确定度的评定自校规程中应包含测量不确定度的评定一、检定与校准一、检定与校准4.4 自校准自校准4.4.2 问题探讨问题探讨4.4.2.1明确需进行自校准的仪器明确需进行自校准的仪器n我所开展自校的部分仪器设备我所开展自校的部分仪器设备l 血小板聚集仪血小板聚集仪l 细菌内毒素测定仪
20、细菌内毒素测定仪l 渗透压测定仪渗透压测定仪l 融变时限测定仪融变时限测定仪l 脆碎度仪脆碎度仪l 钠、钾、氯分析仪钠、钾、氯分析仪l 单通道凝血分析仪单通道凝血分析仪 n其他其他l溶出度仪溶出度仪l自动定氮仪自动定氮仪l液相色谱液相色谱-质谱联用仪质谱联用仪l毛细管电泳仪毛细管电泳仪一、检定与校准一、检定与校准4.4 自校准自校准4.4.2 问题探讨问题探讨4.4.2.2 自校准规范的建立自校准规范的建立n包含的要素包含的要素n校准条件：环境，标准物质与试剂校准条件：环境，标准物质与试剂n校准项目：与示值准确性相关校准项目：与示值准确性相关n校准方法：有效性应充分论证校准方法：有效性应充分论
21、证n结果表达结果表达n校准周期校准周期一、检定与校准一、检定与校准4.4 自校准自校准4.4.3自校准的实施自校准的实施l制定计划制定计划l计划的执行计划的执行l结果的处理结果的处理l资料的归档保存资料的归档保存 二、期间核查二、期间核查1 定义定义n期间核查是指为保持对设备校准状态的可信度，期间核查是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查。和参考标准器的期间核查。n通过期间核查，确认仪器上次校准时的性能相对通过期间核查，确认仪器上次校准时的性能相对不变，或及时发现其量值失准并缩短失准后的追
22、溯不变，或及时发现其量值失准并缩短失准后的追溯时间，以便尽可能降低成本和风险。时间，以便尽可能降低成本和风险。二、期间核查二、期间核查2 认可准则认可准则中对期间核查的要求中对期间核查的要求 CNAS-CL01：2006检测和校准实验室能力认可准则检测和校准实验室能力认可准则 5.5.10 当需要利用期间核查以保持设备校准状态的当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度可信度时，时，应按照规定的程序进行。应按照规定的程序进行。针对实验室使用的仪器设备（可信度）针对实验室使用的仪器设备（可信度）5.6.3.3 期间核查期间核查 应根据规定的程序和日程对参考标准、基应根据规定的程序和日程对参考标
23、准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）进行核准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的查，以保持其校准状态的置信度置信度。针对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质针对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（置信度）（置信度）二、期间核查二、期间核查3 期间核查的范围与考虑期间核查的范围与考虑3.1 仪器设备仪器设备n使用频繁的；使用频繁的；n使用或储存环境恶劣或发生剧烈变化的；使用或储存环境恶劣或发生剧烈变化的；n使用过程中容易受损、数据易变或对数据存疑的；使用过程中容易受损、数据易变或对数据存疑的；n脱离实验室直接控制，诸如借出
24、后返还的；脱离实验室直接控制，诸如借出后返还的；n使用寿命临近到期的；使用寿命临近到期的；n首次投入运行，不能把握其性能的；首次投入运行，不能把握其性能的；n测量结果的检测质量影响较大的；测量结果的检测质量影响较大的；n经常需拆卸、搬运、携带到现场；经常需拆卸、搬运、携带到现场；n通过分析校准证书或检定证书，示值的校准状态变动较大通过分析校准证书或检定证书，示值的校准状态变动较大的仪器。的仪器。二、期间核查二、期间核查3 期间核查的范围与考虑期间核查的范围与考虑3.2 方法或其他规定方法或其他规定n有些检测标准规定某些仪器设备必须进行期间核查；有些检测标准规定某些仪器设备必须进行期间核查；n有
25、些方法中推荐某些仪器设备进行期间核查。有些方法中推荐某些仪器设备进行期间核查。3.3 相应的标准与实施条件相应的标准与实施条件n有无相应的核查标准有无相应的核查标准n是否具备必须的核查条件是否具备必须的核查条件3.4 成本与风险：应均衡考虑成本与风险：应均衡考虑二、期间核查二、期间核查4 期间核查的方式期间核查的方式4.1 采用高等级的计量标准采用高等级的计量标准4.2 使用标准物质使用标准物质4.3 使用仪器附带设备使用仪器附带设备4.4 仪器设备之间的比对仪器设备之间的比对4.5 使用不同检测方法的比对使用不同检测方法的比对4.6 采用性能稳定的留样作为核查标准采用性能稳定的留样作为核查标
26、准二、期间核查二、期间核查5 期间核查的实施期间核查的实施5.1 建立规程（质量文件）建立规程（质量文件）l确定仪器确定仪器l确定方法确定方法l确定效期确定效期5.2 制定核查计划制定核查计划5.3 实施核查实施核查5.4 汇总记录汇总记录5.5 结果处置结果处置l符合要求符合要求l不符合要求：停用仪器，回溯检测结果（对仪器设备造成的不符合要求：停用仪器，回溯检测结果（对仪器设备造成的影响进行评估）影响进行评估）5.6 记录归档记录归档二、期间核查二、期间核查6 我所仪器期间核查的做法我所仪器期间核查的做法建立了建立了48个各类仪器的期间核查规程个各类仪器的期间核查规程 （作业指导书）（作业指
27、导书）每年按计划核查每年按计划核查频次：频次：大部分两个强检周期之间一次大部分两个强检周期之间一次部分三个月，如：天平、热原仪部分三个月，如：天平、热原仪天平：开机后执行仪器自带的校准程序天平：开机后执行仪器自带的校准程序二、期间核查二、期间核查6 我所仪器期间核查的做法我所仪器期间核查的做法天平天平每次开机后用内置校正砝码进行仪器自校验每次开机后用内置校正砝码进行仪器自校验每三个月进行期间核查每三个月进行期间核查用内置校正砝码检查用内置校正砝码检查用标准砝码检查用标准砝码检查天平的重复性天平的重复性示值误差（选择示值误差（选择2个常用载荷点）个常用载荷点）每年检定一次每年检定一次 二、期间核查二、期间核查7 问题讨论问题讨论7.1 明确需核查的仪器明确需核查的仪器7.2 选择核查参数选择核查参数7.2 确定核查方法确定核查方法7.3 制定核查效期制定核查效期7.4 关于校准与期间核查关于校准与期间核查谢谢大家！谢谢大家！
