1、药剂田宇光1第4章 物料干燥药剂田宇光2学习要点l掌握掌握蒸馏、蒸发蒸馏、蒸发、干燥的概念及其常用方法的适、干燥的概念及其常用方法的适用范围用范围l熟悉熟悉影响蒸发、干燥的因素影响蒸发、干燥的因素l了解了解蒸馏、蒸发蒸馏、蒸发、干燥常用设备的注意事项、干燥常用设备的注意事项药剂田宇光3蒸馏一、概述一、概述、定义、定义v蒸馏蒸馏是利用是利用液体液体混合物混合物中中各组分各组分在在相相同压力和温度下同压力和温度下挥发挥发性或沸点性或沸点的的不同不同，使，使各组分各组分得到得到分离分离的的操操作作。药剂田宇光4、种类：、种类：1、按操作方式不同、按操作方式不同v简单蒸馏简单蒸馏v精馏精馏v特殊精馏特
2、殊精馏2、按操作压力不同、按操作压力不同v常压蒸馏常压蒸馏v加压蒸馏加压蒸馏v减压蒸馏减压蒸馏3、按操作连续性、按操作连续性v连续蒸馏连续蒸馏v间歇蒸馏间歇蒸馏精馏塔精馏塔药剂田宇光5二、常用的蒸馏方法、常压蒸馏、常压蒸馏:1、特点：、特点：设备简单，易于操作；设备简单，易于操作；适用于耐热制剂的制备及溶剂的回适用于耐热制剂的制备及溶剂的回 收和精收和精 制制 不适用于处理对不适用于处理对热不稳定热不稳定的物料的物料药剂田宇光62、操作时注意事项:蒸馏前蒸馏前检查装置检查装置是否合适是否合适，有无有无漏气现象漏气现象蒸馏器内的液体蒸馏器内的液体不能不能装得装得太满太满，最多，最多不超过不超过2
3、/3容积容积操作操作过程中过程中添添加被蒸馏液加被蒸馏液时，必须时，必须除去热源除去热源若若蒸馏器内蒸馏器内为为光滑光滑玻璃器皿，则应加入玻璃器皿，则应加入沸石沸石若为若为极易燃烧极易燃烧的有机溶剂，则的有机溶剂，则不能直火不能直火加热加热回收回收的溶剂一般的溶剂一般只用于只用于制备制备同品种的制剂同品种的制剂药剂田宇光9、减压蒸馏 1、特点：、特点：蒸馏时蒸馏时温度低温度低、效率高效率高和和速度快速度快；适用于有效成分不耐热的浸出液中溶剂的回收和适用于有效成分不耐热的浸出液中溶剂的回收和浓缩浓缩2、操作顺序、操作顺序：开始时开始时，先开启，先开启真空泵真空泵抽出蒸馏抽出蒸馏器中的部分空气，然
4、后器中的部分空气，然后吸入吸入需蒸馏的需蒸馏的液体液体；蒸；蒸馏馏（加热）（加热）先关闭先关闭真空泵真空泵，然后，然后打开放气阀打开放气阀放入放入空气空气,再关再关电源电源药剂田宇光103、注意事项：若若蒸馏过程蒸馏过程中的中的压力压力突然突然升高升高，应，应立即立即停止操作停止操作若用若用玻璃蒸馏瓶玻璃蒸馏瓶则则需检查需检查是否完好是否完好，并，并需装入需装入毛细毛细管管减压蒸馏时减压蒸馏时须先须先抽气抽气才能才能加热加热 停止停止抽气前抽气前，必须，必须先关闭先关闭真空泵与保护系统之间的真空泵与保护系统之间的活塞活塞，使，使不通气不通气后，再后，再关闭关闭电源电源药剂田宇光11小型减压蒸馏
5、装置示意图药剂田宇光12大型减压蒸馏设备示意图药剂田宇光13、水蒸汽蒸馏1、原理：、原理：互不相溶互不相溶的液体混合物的的液体混合物的蒸气压蒸气压等于等于各组分单独各组分单独存在时的存在时的蒸气压之和蒸气压之和 2、适用对象、适用对象：主要用于主要用于挥发性的挥发性的、能、能随随水蒸气水蒸气蒸馏蒸馏而而不被破坏不被破坏、与、与水水不起反应不起反应、且、且难溶或不难溶或不溶于水溶于水的成分的的成分的提取与分离。提取与分离。药剂田宇光14药剂田宇光15、精馏（分段蒸馏）1、概念：、概念：指指多次多次汽化与冷凝汽化与冷凝连续连续进行的进行的蒸馏蒸馏方法方法。v常用于常用于提高提高乙醇乙醇等等回收溶剂
6、回收溶剂的的浓度浓度。药剂田宇光16 精馏塔示意图精馏塔示意图2、原理：、原理：混合液混合液受热部分受热部分汽化上升汽化上升，上升上升到到一定阶一定阶段段有部分有部分冷凝下流冷凝下流，与，与上上升的蒸汽升的蒸汽进行进行热交换热交换，高高沸点沸点物质物质被冷凝被冷凝，低沸点低沸点物质物质被汽化被汽化，多次热交换多次热交换进行后，进行后，顶部气体顶部气体多为多为易易挥发挥发物质，物质，底部液体底部液体多多为为难挥发难挥发物质。物质。药剂田宇光17目前药厂较为常用的是乙醇回收塔药剂田宇光18蒸发一概述一概述l1、概念：、概念：是用是用加热加热的方法，使溶液中的方法，使溶液中部分溶剂汽化部分溶剂汽化并
7、并不断除去不断除去，以，以提高提高溶液溶液中中溶质浓度溶质浓度的的方法方法。2、方式：、方式：自然蒸发自然蒸发 沸腾蒸发：效率高，多用沸腾蒸发：效率高，多用药剂田宇光19二、影响蒸发的因素1、被蒸发液体的温度被蒸发液体的温度：越高越高，蒸发，蒸发越快越快2、蒸发面积：蒸发面积：越大越大，则蒸发速度，则蒸发速度越快越快3、蒸汽浓度：蒸汽浓度：越大越大，则蒸发速度，则蒸发速度越慢越慢4、搅拌：搅拌：有利于有利于蒸发蒸发5、液体表面的压力：液体表面的压力：越大越大，则蒸发的速度，则蒸发的速度越慢越慢 药剂田宇光20三、常用蒸发方法、常压蒸发、常压蒸发 1、适用对象：适用于有效成分耐热，且溶剂无燃烧性
8、、无毒、适用对象：适用于有效成分耐热，且溶剂无燃烧性、无毒、无害无害 小量小量蒸发用蒸发用蒸发皿蒸发皿 大量大量蒸发用蒸发用蒸发锅蒸发锅、减压蒸发、减压蒸发（多效减压蒸发装置）（多效减压蒸发装置）1、适用对象：适用于热敏性药液的蒸发、适用对象：适用于热敏性药液的蒸发2、器械、器械：减压减压蒸馏器、蒸馏器、多效减压多效减压蒸发装置蒸发装置（可将蒸发产生的蒸汽二次利用，所以设计了多效减压装置）（可将蒸发产生的蒸汽二次利用，所以设计了多效减压装置）2、常用器械、常用器械药剂田宇光21药剂田宇光22、薄膜蒸发 概念：概念：使使被浓缩被浓缩的的液体液体在蒸发器在蒸发器加热面加热面上上形成形成很薄很薄的的
9、液膜液膜而进行的而进行的蒸发蒸发。l薄膜蒸发的方式：薄膜蒸发的方式：1.使使液膜液膜快速流过快速流过加热面加热面而进行而进行蒸发蒸发；2.使使液体剧烈的液体剧烈的沸腾沸腾产生产生大量的大量的泡沫泡沫，以泡沫的，以泡沫的 内外面内外面为为蒸发面蒸发面进行进行蒸发蒸发 薄膜蒸发器械：薄膜蒸发器械：升膜式、降膜式蒸发器升膜式、降膜式蒸发器药剂田宇光23升膜蒸发器示意图药剂田宇光24l薄膜蒸发器机组由蒸发器、汽液分离器、预热器三个部件和一只简易分离器组成，蒸发器为升膜式列管换热器。该蒸发器具有生产能力大、效率高、物料受热时间短等特点，适用于制药、食品、化工等行业的稀溶液浓缩，本设备与物料接触部分均采用
10、不锈钢制造，具有良好的耐腐蚀性能，经久耐用，符合药品卫生要求。药剂田宇光25第1节 概念1、干燥的含有及影响因素一概述一概述概念：概念：指指利用热能利用热能将湿物料中的将湿物料中的水分汽化除去水分汽化除去，从，从而获得而获得干燥物品干燥物品的的操作过程操作过程。l目的目的：（1）提高提高药物的药物的稳定性稳定性 （2）使成品或半成品具有一定规格，便于）使成品或半成品具有一定规格，便于 进一步处理进一步处理药剂田宇光26 二、影响干燥的因素介质的性质：1干燥面积：干燥面积：越小越小，干燥的速度，干燥的速度越慢越慢2干燥速度：干燥速度：应控制在应控制在一定的速度一定的速度下下缓慢进行缓慢进行3干燥
11、方法：干燥方法：物料处于物料处于动态时动态时效率效率高高。4温度：温度：温度温度高高，蒸发，蒸发速度快速度快药剂田宇光275湿度湿度l 物料和干燥空间的湿度物料和干燥空间的湿度越小越小，干燥，干燥越快越快。6压力压力l 压力压力 1/蒸发量，蒸发量，减压减压可促使可促使干燥加快干燥加快。7药物的特性药物的特性l 颗粒状、结晶性颗粒状、结晶性物料物料比比粉末状、块状粉末状、块状干燥干燥快快，表面水和毛细管内表面水和毛细管内的水的水较较组织细胞内组织细胞内的水的水易除易除去去。药剂田宇光28二、干燥常用方法和设备、自然干燥、自然干燥：效率低、物料易污染：效率低、物料易污染、常压干燥（气流干燥）、常
12、压干燥（气流干燥）1、概念：、概念：是利用是利用热气流热气流对流传热进行干燥的对流传热进行干燥的方法，方法，常用于耐热物质的干燥。常用于耐热物质的干燥。2、特点、特点：（：（1）操作简单易行操作简单易行 （2）干燥时间较长，温度高）干燥时间较长，温度高 （3）干燥物较难粉碎）干燥物较难粉碎 药剂田宇光293、常用设备：、常用设备：、烘箱、烘箱：有电加热、蒸汽加热等：有电加热、蒸汽加热等为防热量损失，外壳用石棉或其它保温材料包封。为防热量损失，外壳用石棉或其它保温材料包封。2.烘房烘房：供：供大量生产大量生产用，其结构原理与烘箱基本一致用，其结构原理与烘箱基本一致3.隧道式烘箱：物料处于动态，隧
13、道式烘箱：物料处于动态，可连续生产可连续生产。4.喷雾干燥喷雾干燥l概念：是概念：是利用雾化器利用雾化器将将液态物料液态物料分散为分散为雾滴雾滴，并用，并用热空热空气气来来干燥雾滴干燥雾滴而获得而获得干品干品的方法。的方法。l此法能将溶液、混悬液、乳浊液干燥成此法能将溶液、混悬液、乳浊液干燥成松脆的空心颗粒，松脆的空心颗粒，溶解性能好溶解性能好，且省去进一步蒸发、粉碎等操作。，且省去进一步蒸发、粉碎等操作。药剂田宇光30l喷雾干燥装置组成：喷雾干燥装置组成：干燥室、喷雾器、预热空气和干燥室、喷雾器、预热空气和输送热空气设备、细粉与废气分离装置输送热空气设备、细粉与废气分离装置药剂田宇光31药剂
14、田宇光32n主要用于：主要用于：热敏性物料的干燥；热敏性物料的干燥；改变物料的物理形态，使之适用于改变物料的物理形态，使之适用于 片剂、胶囊剂的制备；片剂、胶囊剂的制备；固体和液体粒子的包裹：固体和液体粒子的包裹：药剂田宇光335、沸腾干燥（流化干燥）原理：原理：利用利用热空气热空气使使颗粒悬浮颗粒悬浮，呈，呈“沸腾状沸腾状”，物料的物料的跳动跳动增加了蒸发面增加了蒸发面，干燥效率高干燥效率高。主要用于：主要用于：粒状物料粒状物料的干燥。的干燥。l优点：优点：效率效率高高，速度，速度快快，产量，产量大大。l缺点：缺点：干燥后细分多，干燥后细分多，干燥室内干燥室内不易清洁不易清洁，尤，尤其其不宜
15、应用不宜应用于于有色片剂有色片剂。l适用：热敏物质适用：热敏物质药剂田宇光34l主要结构主要结构：热源、沸腾室、扩大层、旋风：热源、沸腾室、扩大层、旋风分离器、细粉捕集室分离器、细粉捕集室药剂田宇光35、减压干燥（真空干燥）减压干燥（真空干燥）l概念概念：是：是在密闭在密闭的的容器容器中中抽去抽去空气空气后后进行进行干燥干燥的的方法方法。l常用于：常用于：不耐高温不耐高温药物的药物的干燥干燥。药剂田宇光36、红外干燥l概念：概念：是利用是利用红外线红外线辐射使辐射使被干燥物料被干燥物料中的中的水分汽化水分汽化的的干燥方法干燥方法。l湿物料和水分湿物料和水分对对远红外线远红外线有很强的有很强的吸
16、收吸收作用作用，所以，所以干燥干燥速度速度快快药剂田宇光37、冷冻干燥l概念：概念：是使是使被干燥液体被干燥液体冷冻冷冻成成固体固体，在，在低温低压低温低压条件下利用条件下利用水的升华性能，水的升华性能，使使冰直接冰直接升华升华变成气体变成气体而除去，从而而除去，从而达到干达到干燥燥目的目的方法方法。l要求要求高度的高度的真空真空和和低温低温，适用适用于于不耐热药品，低熔点药品、不耐热药品，低熔点药品、易氧化药品的干燥易氧化药品的干燥药剂田宇光38、吸湿干燥l概念：概念：是将是将干燥剂干燥剂置于置于干燥室架盘干燥室架盘的的下层下层而将而将湿物料湿物料置于置于架盘上层架盘上层进行进行干燥干燥的的
17、方法方法。l适用于适用于含湿量少的湿物料含湿量少的湿物料的的表层干燥表层干燥，含，含芳香性成分芳香性成分的的药材药材。l常用干燥剂常用干燥剂：无水氧化钙、无水氯化钙、：无水氧化钙、无水氯化钙、硅胶（食品中常用）等。硅胶（食品中常用）等。药剂田宇光39l硅胶无毒无害，安全卫生，吸附除湿性能优异。硅胶无毒无害，安全卫生，吸附除湿性能优异。在美国，硅胶是迄今为止唯一符合在美国，硅胶是迄今为止唯一符合FDA标准，标准，允许直接接触医药和食品的干燥剂，也是目前允许直接接触医药和食品的干燥剂，也是目前在食品及药品上使用最广泛的干燥剂。在食品及药品上使用最广泛的干燥剂。l医药食品包装用小包装干燥剂大部份型号
18、采用医药食品包装用小包装干燥剂大部份型号采用背封式封装，强度高、结构紧凑，最小尺寸可背封式封装，强度高、结构紧凑，最小尺寸可小至小至1734mm，可以十分方便地放置在各种，可以十分方便地放置在各种药品、医学诊断试剂、食品等的包装中。药品、医学诊断试剂、食品等的包装中。药剂田宇光40误食干燥剂怎么办误食干燥剂怎么办 l干燥剂，大致上有四种，一种是透明的硅胶，这种是无毒性的，不需作任何的处理。另一种是咖啡色的三氧化二铁，这种只有些微的刺激性，让误食者喝水稀释就可以了，除非病人刻意大量服用，产生恶心、呕吐、腹痛、腹泻之症状，需考虑造成铁中毒之可能性，必须赶快就医。另外两种均是白色之粉末，一种是氯化钙
19、，也是只有些微的刺激性，只要喝水稀释就可以了，另一种是氧化钙，它遇水后会变成碳酸氢钙之强碱，有腐食性，请在家先喝水稀释，然后送医院作进一步之处理。l对误食三氧化二铁，氯化钙及氧化钙，在家里均需先喝水稀释，喝的量以病人体重每公斤12c.c.为准，尤其氧化钙中毒不宜喝过多的水，以免造成呕吐，容易使食道之再次灼伤。药剂田宇光41、膜式干燥、膜式干燥l概念概念：是将：是将已蒸发已蒸发到到一定稠度一定稠度的的药液药液涂于涂于加加热面热面使成使成薄层薄层，借，借传导热传导热而进行而进行干燥干燥的的方法方法。l适用于适用于：浓缩浓缩浸出液浸出液或或干燥干燥粘稠性粘稠性流体。流体。、微波干燥微波干燥l频率为频率为31023105 MHz药剂田宇光42第二节第二节 干燥操作干燥操作l一、干燥岗位洁净度要求干燥室洁净度：30万级别洁净区温度：18-26摄氏度相对湿度：45%-65%室内与室外大气的静压差10pa药剂田宇光43l二、干燥岗位职责l三、干燥操作过程
