1、常用分析质量控制图常用分析质量控制图检测中心 庞玉龙15432质量控制图基本概念质量控制图的作用质控图的分类及绘制质量控制图的判断质量控制图重新绘制一、质量控制图基本概念1 1、质控图原理、质控图原理：每一个方法都存在着变异，都受到时间和空间：每一个方法都存在着变异，都受到时间和空间的影响，即使在理想状态下获得的一组分析结果，也会存在一的影响，即使在理想状态下获得的一组分析结果，也会存在一定的随机误差，但当某一结果超出定的随机误差，但当某一结果超出随机误差随机误差的允许范围，运用的允许范围，运用数理统计的方法，可以判定这个结果是异常的，不足信的。数理统计的方法，可以判定这个结果是异常的，不足信
2、的。2 2、质控图的基本假设、质控图的基本假设：测量结果在受控的条件下具有一定的精：测量结果在受控的条件下具有一定的精密度和准确度，并按正态分布。密度和准确度，并按正态分布。3 3、平均值、平均值：就是就是测量结果的加和与测量次数的比值。测量结果的加和与测量次数的比值。一、质量控制图基本概念4 4、标准偏差：标准偏差：一种量度数据分布的分散程度之标准，用以衡量数一种量度数据分布的分散程度之标准，用以衡量数据值据值偏离算术平均值的偏离算术平均值的程度程度。贝塞尔公式：贝塞尔公式：5 5、极差：极差：测量值中最大值与最小值之差。测量值中最大值与最小值之差。R=XR=Xmaxmax-X-Xminmi
3、n6 6、质控、质控样样的质量要求：含量准确、组份均匀、性质稳定，并的质量要求：含量准确、组份均匀、性质稳定，并与与饲饲料及饲料原料料及饲料原料样品样品组成相近组成相近。a.a.固体标准物质（灌木枝叶固体标准物质（灌木枝叶铜、铁、锰、锌）铜、铁、锰、锌）b.b.留样再测样品（虾料留样再测样品（虾料镉，鱼粉镉，鱼粉氨基酸）氨基酸）c.c.标准溶液（单元素标准溶液）标准溶液（单元素标准溶液）二、质控图的作用1.1.质量诊断：质量诊断：用来度量过程的稳定性，即过程用来度量过程的稳定性，即过程是否处于统计控制状态；是否处于统计控制状态；2.2.质量控制：质量控制：用来确定什么时候需要对过程加用来确定什
4、么时候需要对过程加以调整，而什么时候则需使过程保持相应的稳定以调整，而什么时候则需使过程保持相应的稳定状态；状态；3.3.质量改进：质量改进：用来确认某过程是否得到了改进。用来确认某过程是否得到了改进。二、质控图的分类1 1、精密度控制图、精密度控制图均数控制图（图）均数-极差控制图（-R图）2 2、准确度控制图、准确度控制图回收率控制图（图）每种质控图根据其特点有相应的计算公式来建立控制限和警戒每种质控图根据其特点有相应的计算公式来建立控制限和警戒限限,其中其中均数控制图均数控制图和和回收率控制图回收率控制图的计算公式是的计算公式是一样一样的。的。三、质控图的绘制2.1 2.1 质质控控样的
5、测定及数据积累样的测定及数据积累2.1.1 2.1.1 要求条件要求条件:a.a.测定测定质质控控样的分析方法、分析条件与测定环境样品时样的分析方法、分析条件与测定环境样品时完全一致；完全一致；b.b.严禁严禁给内控样以给内控样以“特殊待遇特殊待遇”；c.c.每每批测定至少是双样平行（批测定至少是双样平行（n=2n=2）；）；d.d.考虑考虑到时间变化的影响，每天只测定到时间变化的影响，每天只测定1 12 2批（批（m m）质质控样控样，经过，经过101020d20d积累积累10102020对数据。对数据。三、质控图的绘制2.2 2.2 计算统计量计算统计量 至少至少积累积累1010对（对（m
6、 m批）数据，按下列公式计算总平均批）数据，按下列公式计算总平均值值 、标准差、标准差s s、双样极差、双样极差R Ri i、平均极差、平均极差 、双样平均值、双样平均值 ，供绘制均数（供绘制均数（）控制图和均数极差（控制图和均数极差（-R-R）控制图）控制图。三、质控图的绘制2.3 2.3 绘制控制图绘制控制图1）控制图的基本组成（见图控制图的基本组成（见图1 1）：图图1 1 控制图的基本控制图的基本组成组成预期值预期值图中的中心线；图中的中心线；目标值目标值上、下警告限之间的区域；上、下警告限之间的区域；实测值的可接受范围实测值的可接受范围上、下控制限之间的区域；上、下控制限之间的区域；
7、辅助线辅助线在中心线两侧与上、下警告限之间各一半处。在中心线两侧与上、下警告限之间各一半处。2 2）控制图的绘制：）控制图的绘制：根据根据质质控控测试数据的统计量测试数据的统计量 、S S、i i值值和和质质控控样各次测样各次测定结果绘制均数（定结果绘制均数（）控制图、）控制图、均数均数-极差控制图极差控制图。RXX三、质控图的绘制三、质控图的绘制三、质控图的绘制3.1 3.1 均数控制图（均数控制图（图图）的绘制）的绘制用表用表1 1中中质质控控样单次（样单次（XiXi、X Xi i）测定结果以图测定结果以图4 4为例计算为例计算 控制图控制图组组成线（限），并给出应用于实际工作的成线（限）
8、，并给出应用于实际工作的 图图3 3。=66.04 =66.04，S S=0.22=0.22（m m*n n=40=40）。中心线为中心线为 =66.04 =66.04；上下辅助上下辅助线线:+S=:+S=66.04 66.04+0.22=66.26+0.22=66.26；上下辅助线上下辅助线:-S=:-S=66.04 66.04-0.22=65.82;-0.22=65.82;上警告限上警告限:+:+2S2S=66.04 66.04+2 20.22=66.480.22=66.48；下警告限下警告限:-:-2S2S=66.04 66.04-2 20.22=0.22=65.6065.60；上控制限
9、上控制限:+:+3S3S=66.04 66.04+3 30.22=66.700.22=66.70；下控制限下控制限:-:-3S3S=66.04 66.04-3 30.22=65.380.22=65.38。XXXXXXXXXXX3.2 3.2 基本组成基本组成X三、质控图的绘制图2 基本组成基本组成X三、质控图的绘制图图3 3 均数控制图实例均数控制图实例三、质控图的绘制4.1 4.1 均数均数-极差控制图（极差控制图（-R R图）的绘制图）的绘制 -R图由均数控制图和极差控制图两个部分组成。绘制 -R图除了引用内控样测定数据及其统计量之外，尚须加、减A2、D4等因数，这些因数是根据重复测定次数
10、n给定的计算值，从表2查得。XXX三、质控图的绘制 用用表表1 1中数据，以中数据，以图图4 4为为例计算例计算 -R R控制图的组成线控制图的组成线（限），并给出应用于实际工作的（限），并给出应用于实际工作的 -R R控制图控制图5 5。由控制图系数表可知，当测试平行样由控制图系数表可知，当测试平行样n=2,A=1.88,n=2,A=1.88,D D3 3=0=0，D D4 4=3.27=3.27。XX04.662084.1320X29.02079.5R ;79.5;84.13201RX三、质控图的绘制1 1）均数控制图部分）均数控制图部分 中心线中心线 ：上辅助线上辅助线 ：下辅助线下辅助
11、线 ：上上警告线警告线 ：下警告线下警告线 ：上控制限上控制限 ：下控制限下控制限 ：04.66X22.6618.004.66312RAX86.6518.004.66312RAX40.6629.088.13204.66322RAX68.6529.088.13204.66322RAX58.6629.088.104.662RAX50.6529.088.104.662RAX三、质控图的绘制2）极差控制图部分中心线:上辅助线：上警告限:上控制限:下控制限:29.0R51.0)29.029.027.3(3129.0)(312RRDR73.0)29.029.027.3(3229.0)(324RRDR95.
12、029.027.34RD029.003RD三、质控图的绘制图图5 粗蛋白粗蛋白质控样（鱼粉）均数质控样（鱼粉）均数-极差控制图极差控制图三、质控图的绘制 极差 越小越好，故极差控制图勿须设下警告限，但有下控制限，即当R值稳步下降，逐次变小以至于R （n7)已接近下控制限时，表明精密度有所提高，原R图部分已失去作用。此时应采用新的R值，重新计算平均差值 ，改绘 -R图中极差图部分。使用 -R图时，只要二者之一超出控制限，属于失控，应查明原因，重新测定。RRD3RX三、质控图的绘制R四、质量控制图的判断 分析质量控制图上质控点的排列，不出现异常情况，就可以认为过程处于统计控制状态，如果出现异常，就
13、认为过程处于失控状态。从统计学的观点来看，凡是小概率事件都可以判为异常，因此，质量控制图中出现以下八种现象时，可判为异常（统计失控状态）-GB/T4091-2001常规控制图 四、质量控制图的判断圈中的点在上下控制限之外，表示分析失控，根据概率论，出现在控制限之外的概率为0.27%，测定的结果不可信，应该检查造成失控的原因，纠正后重新测定表明测定工作产生了一定的偏差趋势，则可能存在系统误差，应对检测过程及涉及的仪器、试剂、纯水、标准溶液等进行检查，必要时换用其他标准物质后方法进行检测、比对、找出原因，消除系统误差6点点14点相邻交替上下点相邻交替上下趋势性变化，说明试剂或仪器性能发生变化。如连
14、续5点逐渐上升或下降趋向时，要开始调查原因；如出现连续6点逐渐上升或下降趋向时，判断控制图有失去控制的倾向，需采取措施加以纠正。漂移现象，如连续14点中相邻点交替上下，提示存在系统误差。四、质量控制图的判断四、质量控制图的判断存在系统误差，需查明原因存在系统误差，需查明原因 质量控制图是对过程质量特性值进行测定、记录、评估，从而检查过程是否处于控制状态。利用质量控制图建立可靠的数据置信限：一组数据的控制图不能真正反映出测量系统的精度，由此而建立的置信限也不算十分可靠，但是随着测定次数的增加，通常把以前的数据和现在的数据合并后再做新的质控图，依次进行下去，平均值变化不大，标准偏差S变小，即警戒限
15、和控制限逐渐变窄，这样确定的置信限，才是测量系统长期的测量情况和特性的反映，所以才比较可靠。四、质量控制图的判断五、质量控制图重新绘制出现一些情形，质量控制图重新绘制出现一些情形，质量控制图重新绘制u当操作人员更换或通过学习操作水平显著提高u仪器设备更新u采用新的分析方法后其它试剂u改变实验环境或条件时u经过相当长时间使用后应重新制作控制图（一般以20对数据为一个单元）u在使用均值极差控制图中，如极差值R稳步下降逐次变小，逐次变小以至于R （n7)已接近下控制限时，表明精密度有所提高，原R图部分已失去作用，应重新计算控制限制作控制图RD3参考文献1.GB/T 4091-2001常规控制图2.GB/T 17989-2000 控制图 通则和导引3.GB/T 4886-2002 带警戒限的均值控制图4.GB 17378.2-2007海洋监测规范 第2部分：数据处理与分析 质量控制（重点参考）
