1、异烟肼片含量测定（中国药典异烟肼片含量测定（中国药典20052005年版）年版）取本品（标示量为取本品（标示量为0.1g/0.1g/片）片）2020片，精密称片，精密称定定,重量为重量为2.1250g2.1250g，研细，精密称取片粉，研细，精密称取片粉0.2125g0.2125g，置置100 mL100 mL量瓶中量瓶中,加适量的水掁摇溶解并稀释至加适量的水掁摇溶解并稀释至刻度。滤过，弃去初滤液刻度。滤过，弃去初滤液,取滤液取滤液25mL25mL，加水，加水50mL50mL、盐酸、盐酸20mL20mL及甲基橙指示液及甲基橙指示液1 1滴，用溴酸滴，用溴酸钾滴定液（钾滴定液（0.01635mo
2、l/L0.01635mol/L）保持温度在）保持温度在18182525 C C缓缓滴定至粉红色消失，消耗滴定液缓缓滴定至粉红色消失，消耗滴定液16.10 ml16.10 ml。1ml1ml溴酸钾滴定液溴酸钾滴定液（0.01667mol/L0.01667mol/L）相当于）相当于3.429mg3.429mg的异烟肼。求异烟肼片的标示百分含量。的异烟肼。求异烟肼片的标示百分含量。1000.003429 16.10 0.01635/0.016772.1250250.212520100%0.1107.6%sTVFnm%100%平均片重标示量标示量烟酸片含量测定烟酸片含量测定(中国药典中国药典20052
3、005年版）年版）取本品取本品1010片片,精密称定为精密称定为3.5840g,3.5840g,研细研细,精密称取精密称取0.3729g,0.3729g,置置100 mL100 mL锥形瓶中锥形瓶中,置水置水浴加热溶解后浴加热溶解后,放冷放冷.加酚酞指示剂加酚酞指示剂3 3滴滴,用用氢氧化钠滴定液（氢氧化钠滴定液（0.1005mol/L),0.1005mol/L),滴定至粉滴定至粉红色红色,消耗消耗25.02 mL.25.02 mL.每每1mL1mL氢氧化钠滴定液氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)(0.1mol/L)相当相当12.31mg12.31mg的烟酸的烟酸.求供试品中求供试品中烟酸的标
4、示（烟酸的标示（0.3g/0.3g/片）百分含量片）百分含量.0.01231 25.02 0.1005/0.13.58400.372910100%0.3sTVFnm%100%平均片重标示量标示量99.9%VBVB2 2片含量测定（中国药典片含量测定（中国药典20052005年版）年版）取取2020片称重片称重0.2408g,0.2408g,研细研细,精密称取精密称取0.0110g,0.0110g,置置1000mL1000mL容量瓶容量瓶,加冰醋酸加冰醋酸5mL5mL与与水水100mL,100mL,加热溶解后加加热溶解后加 4%NaOH 30mL,4%NaOH 30mL,用用水定容到刻度水定容到
5、刻度,照分光光度法，在照分光光度法，在444nm444nm测测吸光度为吸光度为0.312.=323.0.312.=323.规格：规格：1010毫克毫克 计算标示量计算标示量%.%.1%1cmE1%1D100%100%cmsAElm平均片重标示量标示量0.31210000.2408323 1 1000.011200.010=105.7%某注射液含量测定方法某注射液含量测定方法已知：被测物的百分吸光系数已知：被测物的百分吸光系数=481=481 注射液规格：注射液规格：0.5g/20ml0.5g/20ml求：标示量求：标示量%0.376250 2001481 1 100530.5/20 104.2
6、%1%1D100Vs%100%CcmAEl标示标示量马来酸氯苯那敏注射液含量测定马来酸氯苯那敏注射液含量测定 精密量取来酸氯苯那敏注射液精密量取来酸氯苯那敏注射液2.5ml,2.5ml,置置500mL500mL容量瓶中容量瓶中,加盐酸溶液加盐酸溶液(稀盐酸稀盐酸1mL1mL加水至加水至100mL)100mL)稀释至刻度稀释至刻度,摇匀精密吸取摇匀精密吸取25mL,25mL,置置50mL 50mL 容量瓶中容量瓶中,加上述盐酸溶液加上述盐酸溶液稀释解至刻度稀释解至刻度,摇匀摇匀,在在264nm264nm处测吸收度处测吸收度为为0.5360.536。已知：被测物的百分吸光系数。已知：被测物的百分吸
7、光系数=217=217，A=0.536A=0.536，注射液规格：注射液规格：10mg/ml 10mg/ml 标示量标示量%=%=？1%1D100Vs%100%C0.536500150217 100252.5100%0.0198.8%cmAEl标示标示量1、非那西丁含量测定：精密称取本品、非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g加加稀盐酸回流稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L）滴定，用去）滴定，用去20.00m1。每。每1ml亚硝酸钠液（亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于）相当于17.92mg的的C10H13O2N。计算非那西丁的含量
8、为（。计算非那西丁的含量为（E）A.95.6%B.96.6%C.97.6%D.98.6%E.99.7%72.99%10010003630.01.01010.000.2092.17%非那西丁2、精密称取青霉素钾供试品、精密称取青霉素钾供试品0.4021g，按药典规，按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠液定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml，回滴时消，回滴时消0.1015mol/l的盐酸的盐酸液液14.20ml，空白试验消耗，空白试验消耗0.1015mol/l的盐酸液的盐酸液24.68ml。求供试品的含量，每。求供试品的含量，每1ml氢氧化钠液氢氧化
9、钠液(0.1mol/L)相当于相当于37.25mg的青霉素钾。的青霉素钾。0.101537.2524.68 14.200.1%100%98.5%0.4021 1000（）青霉素钾3、对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约、对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置，精密称定，置250ml量瓶中，加量瓶中，加0.4%氢氢氧化钠溶液氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取精密量取5ml，置，置100ml量瓶中，加量瓶中，加0.4%氢氧化氢氧化钠溶液钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，照分光光度，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在法，在 2 5
10、7 n m 的 波 长 处 测 定 吸 收 度，按的 波 长 处 测 定 吸 收 度，按C8H9NO2的吸收系数的吸收系数()为为715计算，即得。若计算，即得。若样品称样量为样品称样量为m(g)，测得的吸收度为，测得的吸收度为A，则含量，则含量百分率的计算式为（百分率的计算式为（A）1%1cmEA2501100%7155m2501715100%5Am1001715250100%5Am1100%715AmA1001250100%7155mA.B.C.D.E.4、利血平的含量测定方法为：、利血平的含量测定方法为：对照品溶液的制备对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品精密称取利血平对照品20mg，
11、置置100ml量瓶中，加氯仿量瓶中，加氯仿4ml使溶解，使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取取5m1，置置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。匀，即得。供试品溶液的制备供试品溶液的制备 精密称取本品精密称取本品0.0205g，照，照对照品溶液同法制备。对照品溶液同法制备。测定法测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，分别置，分别置10ml量瓶中，各加硫酸滴定液量瓶中，各加硫酸滴定液（0.25mol/L）1.0ml与新制的与新制的0.3%亚硝酸钠溶亚硝酸钠溶液液1.0m
12、l，摇匀，置，摇匀，置55水浴中加热水浴中加热30分钟，分钟，冷却后，各加新制的冷却后，各加新制的5%氨基磺酸铵溶液氨基磺酸铵溶液0.5ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶液与供试品溶液各液与供试品溶液各5ml，除不加，除不加0.3%亚硝酸钠亚硝酸钠溶液外，分别用同一方法处理后作为各自相应溶液外，分别用同一方法处理后作为各自相应的空白，照分光光度法，在的空白，照分光光度法，在3902nm的波长的波长处分别测定吸收度，处分别测定吸收度，供试品供试品溶液的溶液的吸收度为吸收度为0.604，对照品溶液的吸收度对照品溶液的吸收度为为0.594，计算利，
13、计算利血平的百分含量。血平的百分含量。99.2%5 5、取司可巴比妥钠胶囊（标示量为、取司可巴比妥钠胶囊（标示量为0.1g0.1g）2020粒，粒，除去胶囊后测得内容物总重为除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g3.0780g，称取，称取0.1536g0.1536g，按药典规定用溴量法测定。加入溴液，按药典规定用溴量法测定。加入溴液（0.1 mol/L0.1 mol/L）25ml25ml，剩余的溴液用硫代硫酸钠液，剩余的溴液用硫代硫酸钠液（0.1025mol/L0.1025mol/L）滴定到终点时，用去）滴定到终点时，用去17.9417.94mlml。空。空白试验用去硫代硫酸钠液白试验用去硫
14、代硫酸钠液25.0025.00mlml。按每。按每1ml 1ml 溴液溴液（0.1mol/L0.1mol/L）相当）相当13.01mg13.01mg的司可巴比妥钠，计算的司可巴比妥钠，计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。该胶囊中按标示量表示的百分含量。0.102513.0125.00 17.943.07800.10.1536 100020%100%94.3%0.1（）标示量6、中国药典（、中国药典（1990年版）规定维生素年版）规定维生素B12注射液规格为注射液规格为0.1mgm1，含量测定如下：，含量测定如下：精密量取本品精密量取本品7.5m1，置，置25ml量瓶中，加量瓶中，加蒸馏水稀释至
15、刻度，混匀，置蒸馏水稀释至刻度，混匀，置lcm石英池石英池中，以蒸馏水为空白，在中，以蒸馏水为空白，在3611nm波长处波长处吸收度为吸收度为0.593，按，按 为为207计算维生素计算维生素B12按标示量计算的百分含量为（按标示量计算的百分含量为（C）A.90 B.92.5 C.95.5 D.97.5 E.99.51%1cmE7、用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注、用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量。当己酸孕酮对照品的浓度射液的含量。当己酸孕酮对照品的浓度为为50 g/ml，按中国药典规定显色后在，按中国药典规定显色后在380nm波长处测得吸收度为波长处测得吸收度为0.160。取标。取
16、标示量为示量为250mg/ml(己酸孕酮己酸孕酮)的供试品的供试品2ml配成配成100ml溶液，再稀释溶液，再稀释100倍后，按对倍后，按对照品显色法同样显色，测得吸收度为照品显色法同样显色，测得吸收度为0.154。求供试品中己酸孕酮的含量为标。求供试品中己酸孕酮的含量为标示量的多少？示量的多少？96.3%8、维生素、维生素C注射液（规格注射液（规格2ml：0.1g）的含量测定：精密量取本品的含量测定：精密量取本品2ml，加水，加水15ml与丙酮与丙酮2ml，摇匀，放置，摇匀，放置5分钟，分钟，加稀醋酸加稀醋酸4ml与淀粉指示液与淀粉指示液1ml，用碘，用碘滴定液（滴定液（0.1003mol/
17、L）滴定，至溶液）滴定，至溶液显 兰 色 并 持 续显 兰 色 并 持 续 3 0 秒 钟 不 褪，消 耗秒 钟 不 褪，消 耗10.56ml。每。每1ml碘滴定液（碘滴定液（0.1mol/L）相当于相当于8.806mg的的C6H8O6。计算维生素。计算维生素C注射液的标示量注射液的标示量%。93.3%9、药物制剂的检查中、药物制剂的检查中 A.杂质检查项目应与原料药的检查项相同杂质检查项目应与原料药的检查项相同 B.杂质检查项目应与辅料的检查项杂质检查项目应与辅料的检查项 相同相同 C.杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过 程中引入或产生的杂质程中引入或产生的
18、杂质 D.不再进行杂质检查不再进行杂质检查 E.除杂质检查外还应进行制剂学方面的有除杂质检查外还应进行制剂学方面的有 关检查关检查10.片剂中含有硬脂酸镁片剂中含有硬脂酸镁(润滑剂润滑剂)干扰干扰 配位滴定法和非水滴定法测定其含配位滴定法和非水滴定法测定其含 量，消除的方法为量，消除的方法为 A加入加入Na2CO3溶液溶液 B加无水草酸的醋酐溶液加无水草酸的醋酐溶液 C提取分离提取分离 D加掩蔽剂加掩蔽剂 E采用双相滴定采用双相滴定11、下列检查各适用于哪一种制剂、下列检查各适用于哪一种制剂 A.常规片剂常规片剂 B.小剂量规格的片剂小剂量规格的片剂 C.两者均需两者均需 D.两者均不需两者均
19、不需 11-1.重量差异检查重量差异检查 11-2.含量均匀度检查含量均匀度检查 11-3.含量测定含量测定 11-4.装量限度检查装量限度检查 11-5.崩解时限检查崩解时限检查12、当注射剂中含有、当注射剂中含有NaHSO3 、Na2SO3等等抗氧剂干扰测定时，可以用抗氧剂干扰测定时，可以用 A加入丙酮作掩蔽剂加入丙酮作掩蔽剂 B加入甲酸作掩蔽剂加入甲酸作掩蔽剂 C加入甲醛作掩蔽剂加入甲醛作掩蔽剂 D加盐酸酸化，加热使分解加盐酸酸化，加热使分解 E加入氢氧化纳，加热使分解加入氢氧化纳，加热使分解 含量均匀度通常是指含量均匀度通常是指 、或或 等制剂中的单剂含量偏离标示量的程度。等制剂中的单
20、剂含量偏离标示量的程度。凡检查含量均匀度的制剂不再检查凡检查含量均匀度的制剂不再检查 。小剂量片剂小剂量片剂膜剂膜剂胶囊剂胶囊剂重重(装装)量差异量差异注射用无菌粉末注射用无菌粉末 溶出度系指药物从溶出度系指药物从 或或 等口服固体制剂在规定的等口服固体制剂在规定的溶剂中溶出的溶剂中溶出的 和和 。凡检查溶出度的制剂，不再进行凡检查溶出度的制剂，不再进行 的检查。的检查。胶囊剂胶囊剂片剂片剂速度速度程度程度崩解时限崩解时限 片剂中的赋形剂常对主药的含量片剂中的赋形剂常对主药的含量测定带来干扰，如糖类（淀粉、糊精测定带来干扰，如糖类（淀粉、糊精等）对等）对 滴定法有干扰，滴定法有干扰，硬脂酸镁对硬脂酸镁对 滴定法和滴定法和 滴定法有干扰。滴定法有干扰。氧化还原氧化还原非水碱量法非水碱量法配位配位
