1、 专题限时集训(十一) 综合实验探究突破实验大题 (限时：45 分钟) 1莫尔盐(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O，Mr392是一种重要的还原剂，在空气中比一般的亚铁盐稳定。某学 习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐并测定其纯度。 回答下列问题： .制取莫尔盐 (1)连接装置，检査装置气密性。将 0.1 mol (NH4)2SO4晶体置于玻璃仪器_(填仪器名称)中，将 6.0 g 洁净铁屑加入锥形瓶中。 (2)打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞 K3，打开 K2、K1，加完 55.0 mL 2 mol L 1 稀硫酸后关闭 K1。A 装 置中反应的离子方程式为_。 待大部分铁粉溶解后，打开 K3、关
2、闭 K2，此时可以看到的现象为_，原因是 _。 关闭活塞 K2、 K3， 采用 100 水浴蒸发 B 中水分， 液面产生晶膜时， 停止加热， 冷却结晶、 _、 用 无 水 乙 醇 洗 涤 晶 体 。 该 反 应 中 硫 酸 需 过 量 ， 保 持 溶 液 的 pH 在 1 2 之 间 ， 其 目 的 为 _。 装置 C 的作用为_，装置 C 存在的缺点是_。 .测定莫尔盐样品的纯度 (3)称取所得莫尔盐样品 10.0 g，用煮沸后冷却的蒸馏水配成 100 mL 溶液，取 20.00 mL 溶液加入稀硫 酸中，用 0.1 mol L 1 的 KMnO4溶液滴定，达到滴定终点时消耗 10.00 m
3、L KMnO4溶液。滴定反应的离子方 程式为_，该样品的纯度为_。 2亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，可由 NO 与 Cl2在常温常压下反应得到。ClNO 部分 性质如下：黄色气体，熔点：59.6 ；沸点：6.4 ，遇水易水解。已知：HNO2既有氧化性又有还原 性；AgNO2微溶于水，能溶于硝酸：AgNO2HNO3=AgNO3HNO2。 (1)利用、装置制备原料气 NO 和 Cl2 写出利用装置制备氯气的离子反应方程式：_ _。 利用上述装置制备 NO 时，中盛装物质为_(写化学式)。 (2)利用以下装置在常温常压下制备 ClNO 装置连接顺序为 a_(按气流自左向右方向，用小写
4、字母表示)。 为使 NO 和 Cl2恰好完全反应生成 ClNO，理论上通入 NO 和 Cl2两种气体的流速比为_。 装置的作用是_。 装置吸收尾气时，有同学认为尾气中的某种气体不能完全被吸收，为了充分吸收尾气，可将尾气 与_(气体)同时通入 NaOH 溶液中。 王水是浓盐酸和浓硝酸的混酸，一定条件下混酸可生成 ClNO 和 Cl2，该反应的化学方程式为 _。 写出验证 ClNO 与 H2O 完全反应后的溶液中存在 Cl 和 HNO 2的实验步骤及现象： 取少量反应后的溶 液于试管中，_ (限选试剂：AgNO3溶液，稀硝酸，KMnO4溶液)。 3辉铜矿与铜蓝矿都是天然含硫铜矿，在地壳中二者常伴生
5、存在。现取一份该伴生矿样品，经检测后 确定仅含 Cu2S、CuS 和惰性杂质。为进一步确定其中 Cu2S、CuS 的含量，某同学进行了如下实验： 称取 2.6 g 样品，加入 200.0 mL 0.200 0 mol L 1 酸性 KMnO4溶液，加热(硫元素全部转化为 SO2 4)， 滤去不溶杂质； 收集滤液至 250 mL 容量瓶中，定容； 取 25.00 mL 溶液，用 0.100 0 mol L 1 FeSO 4溶液滴定，消耗 20.00 mL； 加入适量 NH4HF2溶液(掩蔽 Fe3 和 Mn2，使其不再参与其他反应)，再加入过量 KI 固体，轻摇使之 溶解并发生反应：2Cu2 4
6、I=2CuII 2； 加入 2 滴淀粉溶液，用 0.100 0 mol L 1 Na 2S2O3溶液滴定，消耗 30.00 mL(已知：2S2O 2 3I2=S4O 2 6 2I )。 回答下列问题： (1)写出 Cu2S 溶于酸性 KMnO4溶液的离子方程式：_。 (2) 配 制0.100 0 mol L 1 FeSO4溶 液 时 要 用 煮 沸 过 的 稀 硫 酸 ， 原 因 是 _，配制过程中所需玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒、容量瓶外还有 _。 (3)中取 25.00 mL 待测溶液所用的仪器是_。 (4)中滴定至终点时的现象为_。 (5)混合样品中 Cu2S 和 CuS 的含量分别为_%、
7、_%(结果均保留 1 位小数)。 4苯甲酸(C6H5COOH)的相对分子质量为 122，熔点为 122.4 ，沸点为 249 ，密度为 1.265 9 g cm 3，在水中的溶解度：0.35 g(25 )、2.7 g(80 )、5.9 g(100 )，不易被氧化，是一种一元有机弱酸，微溶 于水、溶于乙醇。实验室中由甲苯(分子式：C6H5CH3、相对分子质量：92，沸点为 110.6 ，密度为 0.866 9 g cm 3)制备苯甲酸的实验如下： 第一步：将 9.2 g 甲苯和硫酸酸化的 KMnO4 溶液(过量)置于如图的三颈烧瓶中，加热保持反应物溶液 温度在 90 左右至反应结束，制备过程中不
8、断从分水器分离出水。 第二步：将反应后混合液趁热过滤，滤液冷却后用硫酸酸化，抽滤得粗产品。 第三步：粗产品用水洗涤 23 次，干燥称量得固体 11.7 g。 请回答下列问题： (1)第一步发生反应的化学方程式为_。 (2)分水器的作用是_， 判断该反应完成的现象是_。 (3)第二步中抽滤的优点是_。 (4)第三步证明粗产品洗涤干净的方法是_； 干燥的最佳方法是_(填代号)。 a空气中自然风干 b沸水浴干燥 c直接加热干燥 (5)由以上数据知苯甲酸的产率为_。 (6)设计合理的实验方案确定苯甲酸是弱酸，可从下列仪器和试剂中选择最简单的组合是_(填编 号)。 pH 计 0.01 mol L 1 N
9、aOH 溶液 酚酞 甲基橙 1 mol L1 NaOH 溶液 0.01 mol L1 苯甲酸溶液 滴定管 锥形瓶 量筒 5富马酸亚铁(C4H2O4Fe)常用于治疗缺铁性贫血，也可作食品营养强化剂，它可由糠醛() 和硫酸亚铁制备。已知 NaClO3 V2O5 HOOCCH=CHCOOHCO2。 回答下列问题： .制备富马酸(实验装置如图所示，夹持装置已略去) (1)将 45.0 g 氯酸钠、 0.2 g 五氧化二钒置于三颈烧瓶中， 加入适量蒸馏水， 滴加糠醛并加热至 90100 ， 维持此温度 34 h。装置图中仪器 A 的名称是_，冷凝水应从 a 口流入，b 口流出，原因是 _。 (2)冰水冷
10、却使产品结晶，并通过_操作可以得到富马酸粗品。 (3)用 1 mol L 1 HCl 溶液对富马酸粗品进行重结晶，得到纯富马酸。该操作中用 1 mol L1HCl 溶液的 原因是_ _(用离子方程式和适当的文字解释)。 .合成富马酸亚铁 (4)取一定量的富马酸溶于适量水中，加入碳酸钠并加热、搅拌，调节 pH 为 6.56.7，产生大量气泡。 写出发生反应的化学方程式_ _。 (5)将硫酸亚铁溶液和适量的Na2SO3溶液缓慢加入上述反应液中， 维持温度在100 并充分搅拌34 h。 该操作过程中加入适量的 Na2SO3溶液，其目的是_。 (6)过滤、洗涤、干燥得到产品。洗涤过程中证明富马酸亚铁产品已洗涤干净的实验方法是 _。
