1、热点实验探究热点实验探究(一一) 以物质分离提纯为载体的制备实验以物质分离提纯为载体的制备实验 1物质制备中分离提纯的目的物质制备中分离提纯的目的 在物质制备过程中在物质制备过程中，有时要进行多次分离提纯有时要进行多次分离提纯，目的是：目的是： (1)防止杂质参加反应而使原料浪费；防止杂质参加反应而使原料浪费； (2)防止杂质的存在影响反应的顺利进行；防止杂质的存在影响反应的顺利进行； (3)防止杂质存在导致产品不纯防止杂质存在导致产品不纯。 2物质制备中常用的分离提纯方法物质制备中常用的分离提纯方法 (1)物理方法物理方法 过滤过滤 用于分离提纯不溶于液体的固液混合物用于分离提纯不溶于液体的
2、固液混合物。如：如：NaCl溶液中的溶液中的 泥沙泥沙、KCl溶液中混有溶液中混有MnO2等等，都可以通过过滤把它们加以都可以通过过滤把它们加以 分离提纯分离提纯。 精品PPT 结晶结晶 用于将溶液里的溶质与溶剂分离开来用于将溶液里的溶质与溶剂分离开来，有蒸发溶剂法有蒸发溶剂法(一般适一般适 用于一些温度对溶解度影响不大的物质用于一些温度对溶解度影响不大的物质，如如NaCl)，冷却热饱冷却热饱 和溶液法和溶液法(一般适用于一些温度对溶解度影响较大的物质一般适用于一些温度对溶解度影响较大的物质，如如 KNO3)。如：盐场蒸发海水可以得到粗盐；冷却溶有如：盐场蒸发海水可以得到粗盐；冷却溶有KNO3
3、和和 NaCl的热饱和溶液主要析出的热饱和溶液主要析出KNO3晶体晶体。 蒸馏蒸馏(分馏分馏) 适合分离沸点差别较大的液态混合物适合分离沸点差别较大的液态混合物。2011年高考山东卷年高考山东卷30T 中从下层溶液中从下层溶液V中将中将Br2提取出来就是采用蒸馏的方法提取出来就是采用蒸馏的方法。 萃取分液萃取分液 利用溶质在不同溶剂中溶解度的差异利用溶质在不同溶剂中溶解度的差异，用一种溶剂将溶质从用一种溶剂将溶质从 其与另一种溶剂形成的溶液中提取出来其与另一种溶剂形成的溶液中提取出来，再进行分液再进行分液。2011 年高考山东卷年高考山东卷30T中操作中操作即是利用该方法即是利用该方法。 (2
4、)化学化学物理方法物理方法 根据混合物里的各种物质根据混合物里的各种物质(或离子或离子)化学性质的不同而采用的方化学性质的不同而采用的方 法法。对于只用物理方法难以分离提纯的混合物对于只用物理方法难以分离提纯的混合物(设由设由A和和B混合混合 而成而成)，可先把其中的某种物质可先把其中的某种物质B变成容易与变成容易与A分离的物质分离的物质C， 再把再把C分离出来分离出来(如有必要再变回为如有必要再变回为B)。如如Fe2O3中含少量中含少量Al2O3， 可加入过量可加入过量NaOH溶液溶液，充分反应后过滤充分反应后过滤，滤渣即为滤渣即为Fe2O3。 在滤液中通入过量在滤液中通入过量CO2，过滤得
5、沉淀过滤得沉淀Al(OH)3，加热灼烧即可加热灼烧即可 得得Al2O3。 3制备物质时对物质分离提纯的注意事项制备物质时对物质分离提纯的注意事项 (1)对物质分离提纯时对物质分离提纯时，为避免引入新的杂质为避免引入新的杂质，可选用与被提可选用与被提 纯物质纯物质“沾亲带故沾亲带故”(含有一种相同的离子含有一种相同的离子)的除杂试剂的除杂试剂，并能并能 将杂质转化为另一种状态将杂质转化为另一种状态(如气体如气体、沉淀沉淀、水水)的物质的物质。例如氯例如氯 化钡溶液中混有氯化铜时化钡溶液中混有氯化铜时，选用氢氧化钡而不选用氢氧化钠选用氢氧化钡而不选用氢氧化钠 等可溶性的碱溶液等可溶性的碱溶液。 (
6、2)当含有几种杂质时当含有几种杂质时 为保证除杂彻底为保证除杂彻底，要考虑除杂的先后顺序要考虑除杂的先后顺序，加入的试剂要过加入的试剂要过 量量，但过量的试剂必须在后面的操作中除去但过量的试剂必须在后面的操作中除去。 (3)在制备实验设计中在制备实验设计中，还要考虑还要考虑“绿色化学绿色化学” “绿色化学绿色化学”要求从经济要求从经济、环保和技术上设计可行的化环保和技术上设计可行的化 学反应学反应。 (2012 高考大纲全国卷高考大纲全国卷)氯化钾样品中含有少量碳酸钾、氯化钾样品中含有少量碳酸钾、 硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将
7、样品溶于 适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按下图所示步骤进行适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按下图所示步骤进行 操作。操作。 例例 回答下列问题：回答下列问题： (1)起始滤液的起始滤液的pH_7(填填“大于大于”、“小于小于”或或“等等 于于”)，其原因是，其原因是_； (2)试剂试剂的化学式为的化学式为_，中发生反应的离子方程式中发生反应的离子方程式 为为_； (3)试剂试剂的化学式为的化学式为_，中加入试剂中加入试剂的目的是的目的是 _； (4)试剂试剂的名称是的名称是_，中发生反应的离子方程式为中发生反应的离子方程式为 _； (5)某同学称取提纯的产品某同学称取提纯的产品0.775
8、 9 g，溶解后定容在，溶解后定容在100 mL容容 量瓶中，每次取量瓶中，每次取25.00 mL溶液，用溶液，用0.100 0 mol L 1的硝酸银标 的硝酸银标 准溶液滴定，三次滴定消耗标准溶液的平均体积为准溶液滴定，三次滴定消耗标准溶液的平均体积为25.62 mL， 该产品的纯度为该产品的纯度为_ (列式并计算结果列式并计算结果)。 【解析】【解析】 本题考查物质的分离与提纯，意在结合实际问题本题考查物质的分离与提纯，意在结合实际问题 考查考生综合应用化学知识设计方案及分析解决问题的能考查考生综合应用化学知识设计方案及分析解决问题的能 力。力。(1)硫酸钾、碳酸钾、氯化钾的混合物中，只
9、有碳酸钾水硫酸钾、碳酸钾、氯化钾的混合物中，只有碳酸钾水 解使溶液呈碱性。解使溶液呈碱性。(2)试剂试剂为过量的为过量的 BaCl2溶液，发生的反溶液，发生的反 应有应有 Ba2 SO2 4 =BaSO4， Ba2 CO2 3 =BaCO3。 (3) 试剂试剂为过量的为过量的 K2CO3溶液，以除去过量的溶液，以除去过量的 Ba2 。 。(4)试剂试剂 为适量的盐酸，通过观察是否继续产生气泡确定盐酸加入为适量的盐酸，通过观察是否继续产生气泡确定盐酸加入 的量。的量。(5)氯化钾的纯度为氯化钾的纯度为 0.100 0 mol L 1 25.6210 3 L 25.00 mL 100 mL74.5 g mol 1 0.775 9 g 100%98.40%。 【答案】【答案】 (1)大于大于 强碱弱酸盐强碱弱酸盐 K2CO3发生水解使体系呈碱发生水解使体系呈碱 性性 (2)BaCl2 Ba2 CO2 3 =BaCO3、 Ba2 SO2 4 =BaSO4 (3)K2CO3 除去除去 A 中的中的 Ba2 (4)盐酸盐酸 CO2 3 2H =H 2O CO2 (5) 25.6210 3 L 0.100 0 mol L 1 74.5 g mol 1 100 mL 25.00 mL 0.775 9 g 100%98.40%
