1、国家环保总局宣传教育中心 环境污染治理设施运行培训 污废水处理工培训班浓酸、浓碱的配制玻璃漏斗过滤真空抽滤系统一、溶液的基本知识二、常用溶液的配制预热电子天平滤纸烘干、冷却滤纸称重M纸纸真空抽滤系统真空抽滤系统真空泵真空泵缓冲瓶缓冲瓶抽滤瓶抽滤瓶取样铺滤纸抽滤样品烘干样品冷却样品称重103-1052hM纸纸+SS10010001000)M-(MMLSS(mg/L)SS纸纸化学需氧量(COD)生化需氧量(BOD5)溶解氧(DO)化学需氧量(COD)是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示.化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性
2、物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一，但只能反映能被氧化的有机物污染，不能反映多环芳烃、PCB、二恶英类等的污染状况。CODCr是我国实施排放总量控制的指标之一。影响化学需氧量测定的因素 水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间，水样中的氯离子以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。方法的适用范围n用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L 的COD值。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5-50mg
3、/L的COD值，但准确度较差。原理n在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。n重铬酸钾与有机物的反应：2Cr2O72-16H+3C(代表有机物)4Cr3+CO2n过量的重铬酸钾以亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液回滴发生的反应：Cr2O72-14H+6Fe2+2Cr3+6Fe3+7H2O步骤n取水样：20.00mln加药：加入玻璃珠、硫酸汞、重铬酸钾、硫酸硫酸银等n加热回流：180、2hn滴定：用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量滴定：用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾，记录硫酸亚铁铵标准溶
4、液的重铬酸钾，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量的用量n空白实验：用空白实验：用20.00ml20.00ml蒸馏水代替水样按同蒸馏水代替水样按同样操作步骤作空白实验样操作步骤作空白实验铵铵:标定方法：准确吸取标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶重铬酸钾标准溶液于液于500ml锥形瓶中，加水稀释至锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，左右，缓慢加入缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约滴试亚铁灵指示液（约0.15ml)，用硫酸亚铁，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。红褐色即为
5、终点。C(NH4)2Fe(SO4)2=式中式中,c硫酸亚铁铵标准溶液的浓硫酸亚铁铵标准溶液的浓 度度(mol/L)；V硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml).V00.102500.0V100.2500 数据处理V10008c)V(V10100%CODCODCOD进出进叠氮 化 钠 修 正 法叠氮 化 钠 修 正 法：水样中NO2-N含量0.05mg/L,Fe21mg/L；明矾絮凝修正法明矾絮凝修正法：水样有色或有悬浮物；硫酸铜一氨基磺酸絮凝修正法硫酸铜一氨基磺酸絮凝修正法：含有活性污泥悬浊物的水样；根据分子氧透过薄根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测膜的扩散速率来测定水中
6、溶解氧。方定水中溶解氧。方法简便、快速，干法简便、快速，干扰少，可用于现场扰少，可用于现场测定测定。24OHMnNaOHMnSO22222OHMnOOOHMn水样中加入硫酸锰和碱水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，将低价锰氧化成高价锰，生产四价锰的氢氧化物生产四价锰的氢氧化物沉淀沉淀OHSOMnSOHOHMnO224422324224242SOKIMnSOKISOMn加酸后，氢氧化物沉淀加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而溶解并与碘离子反应而释放出游离碘。释放出游离碘。NaIOSNaIOSNa226422322322222422OSNaIOHM
7、nOO以淀粉作指示剂，用硫以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，代硫酸钠滴定释出碘，可以计算溶解氧的含量可以计算溶解氧的含量10010008/,2VMlmgODOn叠氮化钠修正法 水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测定溶解氧，可用叠氮化钠将亚硝酸盐分解后再用碘量法测定。分解亚硝酸盐的反应如下：2NaN3H2SO42HN3+Na2SO4HNO2NH3N2ON2H2O亚硝酸盐主要存在于经生化处理的废水和河水中，它能与碘化钾作用释放出游离碘而产生正干扰，2HNO22KI H2SO4 K2SO42 H2O N2O2I2如果反应到此为止，引入误差尚不大；但当水样和空气接触时，新溶入的氧将和N2O2 作用，
8、再形成亚硝酸盐：2 N2O2 2 H2O O24 HNO2 如此循环,不断地释放出碘,将会引入相当大的误差.当水样中三价铁离子含量较高时,干扰测定,可加入氟化钾或用磷酸代替硫酸酸化来消除。3干扰测定，在水样采集后，用吸管插入液面以下加入1ml40氟化钾溶液，硫代硫酸钠不稳定，在放置过程硫代硫酸钠不稳定，在放置过程中中Na2S2O3浓度浓度会发生改变，故会发生改变，故每次用时应进行标定，以确定其每次用时应进行标定，以确定其当前浓度当前浓度。OHSOKISOCrSOHKIOCrK24223424272274376NaIOSNaSNaI2026423222VlmgOSNa00.10025.0/322
9、212121)()(ffBBcc212121)()(ffBBcc212121)()(ffBBcc212121)()(ffBBcc212110f)B(B)C(CfKCLA TAlg电源开关电源开关波长旋钮波长旋钮比色皿槽比色皿槽微安表微安表拉杆拉杆调百旋钮调百旋钮调零旋钮调零旋钮灵敏度调灵敏度调节旋钮节旋钮0AAAm A.1000Vm/mgx）氨氮（LAx=A-A空白m A.Axmxn硝酸盐氮 硝酸盐是在有氧环境中最稳定的含氮化合物，也是含氮有机化合物经无机化作用最终阶段的分解产物。清洁的地面水硝酸盐氮（NO3-N）含量较低，受污染水体和一些深层地下水中（NO3-N）含量较高。制革、酸洗废水，某
10、些生化处理设施的出水及农田排水中常含大量硝酸盐。人体摄入硝酸盐后，经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而呈现毒性作用。酚二磺酸分光光度法 硝酸盐在无水存在情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，于碱性溶液中又生成黄色的硝基酚二磺酸三钾盐，于410nm 处测其吸光度，并与标准溶液比色定量。也可以用NaOH 或NH4OH 碱液，但显色灵敏度不同，不能随意互用。水样中共存氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，产生干扰，应作适当的前处理。如加入硫酸银溶液，使氯化物生成沉淀，过滤除去之；滴加高锰酸钾溶液，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量等。水样浑浊、有色时，可加入少量氢氧化铝悬浮液，吸附、过滤除去。该方法测定浓度范围大，显色稳定，适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。最低检出浓度为0.02mg/L；测定上限为2.0mg/L。磷有机磷无机磷不溶性（呈胶体、颗粒状）可溶性PO32-PO43-+K2S2O8消解HPO42-H2PO4-PO43-P2O74-P3O105-.AugAAXmXmxREx%100%100%dxxidxxxxi100%100%nxniix12)(REw%.200001100%01%gw2000.00.3740.375 6.5 2.5
