1、 1 十年（20102019）高考化学真题汇编 化学实验大题 2019年高考年高考 12019新课标新课标 硫酸铁铵硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2 xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室 中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下： 回答下列问题：回答下列问题： （1）步骤）步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_。 （2）步骤）步骤需要加热的目的是需要加热的目的是_，温度保持，温度保持8095 ，采用的合适加热方式是，采用的合适加热方式是
2、 _。铁。铁 屑中含有少量硫化屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为 _（填标号）。（填标号）。 （3） 步骤） 步骤中选用足量的中选用足量的H2O2， 理由是， 理由是_。 分批加入。 分批加入H2O2， 同时为了， 同时为了_， 溶液要保持溶液要保持pH小于小于0.5。 （4）步骤）步骤的具体实验操作有的具体实验操作有_，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 （5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 时，失掉时
3、，失掉1.5个结晶水，个结晶水， 失重失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为。硫酸铁铵晶体的化学式为_。 【答案】【答案】 （1）碱煮水洗）碱煮水洗 （2）加快反应）加快反应 热水浴热水浴 C （3）将）将Fe2+全部氧全部氧化为化为Fe3+；不引入杂质；不引入杂质 防止防止Fe3+水解水解 （4）加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤） （5）NH4Fe(SO4)2 12H2O 【解析】 （【解析】 （1）步骤）步骤的目的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易水解，所以工业上常常用热的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易水解，所以工业上常常用热 2 的
4、碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗；的碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗； （2）步骤）步骤需要加热的目的是为了加快反应速率；温度保持需要加热的目的是为了加快反应速率；温度保持 8095 ，由于保持温度比较恒定且低于水的，由于保持温度比较恒定且低于水的 沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热（热水浴） ；铁屑中含有少量硫沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热（热水浴） ；铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化化物，硫化物与硫酸反应生成硫化 氢气体，可以用氢氧化钠溶液吸收，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择氢气体，可以用氢氧化钠溶液吸收，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择 C 装置；装置； （3）步
5、骤）步骤中选用足量的中选用足量的 H2O2，H2O2可以将可以将 Fe2+氧化为氧化为 Fe3+，且，且 H2O2的还原产物为的还原产物为 H2O，不会引入新，不会引入新 的杂质，故理由是：将的杂质，故理由是：将 Fe2+全部氧化为全部氧化为 Fe3+，不引入新的杂质。因为，不引入新的杂质。因为 H2O2本身易分解，所以在加入时需分本身易分解，所以在加入时需分 量加入，同时为了防止量加入，同时为了防止 Fe3+水解，溶液要保持水解，溶液要保持 pH小于小于 0.5； （4）为了除去可溶性的硫酸铵、铁离子等，需要经过的步骤为：加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤） ；）为了除去可溶性的硫酸铵、铁离子等
6、，需要经过的步骤为：加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤） ； （5）设硫酸铁铵的化学式为）设硫酸铁铵的化学式为 NH4Fe(SO4)2xH2O，其相对分子质量为，其相对分子质量为 266+18x，1.5 个水分子的相对分子质个水分子的相对分子质 量为量为 1.5 18=27，则，则 27/(266+18x)=5.6%，解得，解得 x=12，则硫酸铁铵的化学式为，则硫酸铁铵的化学式为 NH4Fe(SO4)212H2O。 22019 新课标新课标 咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点 234.5 ，100以上开始升华），有兴以上开始升华），有兴 奋大脑神经和
7、利尿等作用。茶叶中含咖啡因约奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约 1%5%、单宁酸（、单宁酸（Ka约为约为 106，易溶于水及乙醇）约，易溶于水及乙醇）约 3%10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。 索索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管 2 上升至球形冷凝管，冷凝后滴上升至球形冷凝管，冷凝后滴 入滤纸套筒入滤纸套筒 1 中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面
8、达到虹吸管 3 顶端时，经虹吸管顶端时，经虹吸管 3 返回烧瓶，返回烧瓶， 从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题： （1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒 1 中，研细的目的是中，研细的目的是_，圆底烧瓶中加入，圆底烧瓶中加入 95% 乙醇为溶剂，加热前还要加几粒乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_。 （2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是）提取过程不可选用明火直接加热，原因是_，与常规的萃取相比，采用索氏提取器，与常规的萃取相比，采用索氏提取器 3 的优点是的优点是_。 （3） 提取液需经） 提取液需经蒸馏浓缩蒸馏
9、浓缩除去大部分溶剂。 与水相比， 乙醇作为萃取剂的优点是除去大部分溶剂。 与水相比， 乙醇作为萃取剂的优点是_。 蒸蒸 馏浓缩馏浓缩需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有_（填标号）。（填标号）。 A直形冷凝管直形冷凝管 B球形冷凝管球形冷凝管 C接收瓶接收瓶 D烧杯烧杯 （4）浓缩液加生石灰的作用是中和）浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收和吸收_。 （5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡
10、因在扎有 小孔的滤纸上凝结，小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是该分离提纯方法的名称是_。 【答案】 （【答案】 （1）增加固液接触面积，提取充分）增加固液接触面积，提取充分 沸石沸石 （2）乙醇易挥发，易燃）乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高） （3）乙醇沸点低，易浓缩）乙醇沸点低，易浓缩 AC （4）单宁酸）单宁酸 水水 （5）升华）升华 【解析】 （【解析】 （1）萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液体）萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液体
11、暴沸，加热前还要加入几粒沸石；暴沸，加热前还要加入几粒沸石； （2）由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直接）由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直接 加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的优点是使用溶剂量少，可连比较，采用索式提取器的优点是使用溶剂量少，可连 续萃取（萃取效率高） ；续萃取（萃取效率高） ； （3）乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩）乙醇是有机溶剂，沸点
12、低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩 时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A 正确，正确，B 错错 误；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，误；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，C 正确，正确，D 错误，答案错误，答案 选选 AC。 （4）由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁）由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇
13、，因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁 酸，同时也吸收水；酸，同时也吸收水； （5）根据已知信息可知咖啡因在）根据已知信息可知咖啡因在 100以以上时开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。上时开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。 4 32019新课标新课标乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司 匹林的一种方法如下：匹林的一种方法如下： 水杨酸水杨酸 醋酸酐醋酸酐 乙酰水杨酸乙酰水杨酸 熔点熔点/ 157159 -72-74 135138 相对密度相对密度/（g cm 3
14、） ） 1.44 1.10 1.35 相对分子质量相对分子质量 138 102 180 实验过程：在实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。冷水中，析出固体，过滤。 所得结晶粗品加入所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶
15、解、过滤。饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。 回答下列问题：回答下列问题： （1）该合成反应中应采用）该合成反应中应采用_加热。（填标号）加热。（填标号） A热水浴热水浴 B酒精灯酒精灯 C煤气灯煤气灯 D电炉电炉 （2）下列玻璃仪器中，）下列玻璃仪器中，中需使用的有中需使用的有_（填标号），不需使用的（填标号），不需使用的_（填（填 名称）。名称）。 （3）中需使用冷水中需使用冷水，目的是目的是_。 （4）中饱和碳酸氢钠的作用是中饱和碳酸氢钠的作
16、用是_，以便过滤除去难溶杂质。，以便过滤除去难溶杂质。 （5）采用的纯化方法为采用的纯化方法为_。 （6）本实验的产率是）本实验的产率是_%。 【答案】【答案】（1）A 5 （2）BD 分液漏斗、容量瓶分液漏斗、容量瓶 （3）充分析出乙酰水杨酸固体（结晶）充分析出乙酰水杨酸固体（结晶） （4）生成可溶的乙酰水杨酸钠）生成可溶的乙酰水杨酸钠 （5）重结晶）重结晶 （6）60 【解析】 （【解析】 （1）因为反应温度在）因为反应温度在 70，低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热；，低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热； （2） 操作） 操作需将反应物倒入冷水， 需要
17、用烧杯量取和存放冷水， 过滤的操作中还需要漏斗， 则答案为：需将反应物倒入冷水， 需要用烧杯量取和存放冷水， 过滤的操作中还需要漏斗， 则答案为： BD； 分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。浓度的溶液，这两个仪器用不到。 （3）反应时温度较高，所以用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出；）反应时温度较高，所以用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出； （4）乙酰水杨酸难溶于水，为了除去其中的杂质，可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性的乙）乙酰水杨酸难溶于水，为了除去其中
18、的杂质，可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性的乙 酰水杨酸钠，以便过滤除去杂质；酰水杨酸钠，以便过滤除去杂质； （5）每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的）每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也就是重结晶；方法进行纯化，也就是重结晶； （6）水杨酸分子式为）水杨酸分子式为 C7H6O3，乙酰水杨酸分子式为，乙酰水杨酸分子式为 C9H8O4，根据关系式法计算得：，根据关系式法计算得： C7H6O3 C9H8O4 138 180 6.9g m m( C9H8O4)=(6.9g 180)/138=9g，则产率为，则产率为 5.4g 100%=
19、60% 9g 。 42019 天津天津 环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下： 回答下列问题：回答下列问题： 环己烯的制备与提纯环己烯的制备与提纯 （1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为_，现象为，现象为_。 （2）操作）操作 1 的装置如图所示（加热和夹持装置已略去） 。的装置如图所示（加热和夹持装置已略去） 。 6 烧瓶烧瓶 A 中进行的可逆反应化学方程式为中进行的可逆反应化学方程式为_，浓硫酸也可作该反应的催化剂，浓硫酸也可作该反应的催化剂， 选择选择 32 FeCl6H O而不用浓硫酸的原因
20、为而不用浓硫酸的原因为_（填序号） 。（填序号） 。 a浓硫酸易使原料炭化并产生浓硫酸易使原料炭化并产生 2 SO b 32 FeCl6H O污染小、可循环使用，符合绿色化学污染小、可循环使用，符合绿色化学理念理念 c同等条件下，用同等条件下，用 32 FeCl6H O比浓硫酸的平衡转化率高比浓硫酸的平衡转化率高 仪器仪器 B 的作用为的作用为_。 （3）操作）操作 2 用到的玻璃仪器是用到的玻璃仪器是_。 （4）将操作）将操作 3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，_，弃去前，弃去前 馏分，收集馏分，收集 83的
21、馏分。的馏分。 环己烯含量的测定环己烯含量的测定 在一定条件下，向在一定条件下，向ga环己烯样品中加入定量制得的环己烯样品中加入定量制得的 2 mol Brb，与环己烯充分，与环己烯充分反应后，剩余的反应后，剩余的 2 Br与足与足 量量KI作用生成作用生成 2 I，用，用 1 mol Lc 的的 223 Na S O标准溶液滴定，终点时消耗标准溶液滴定，终点时消耗 223 Na S O标准溶液标准溶液mLv（以（以 上数据均已扣除干扰因素） 。上数据均已扣除干扰因素） 。 测定过程中，发生的反应如下：测定过程中，发生的反应如下： 22 Br2KII2KBr 2223246 I2Na S O2
22、NaINa S O （5）滴定所用指示剂为）滴定所用指示剂为_。样品中环己烯的质量分数为。样品中环己烯的质量分数为_（用字母表示） 。（用字母表示） 。 （6）下列情况会导致测定结果偏低的是）下列情况会导致测定结果偏低的是_（填序号） 。（填序号） 。 7 a样品中含有苯酚杂质样品中含有苯酚杂质 b在测定过程中部分环己烯挥发在测定过程中部分环己烯挥发 c 223 Na S O标准溶液部分被氧化标准溶液部分被氧化 【答案】 （【答案】 （1） 3 FeCl溶液溶液 溶液显紫色溶液显紫色 （2） a、b 减少环己醇蒸出减少环己醇蒸出 （3）分液漏斗、烧杯）分液漏斗、烧杯 （4）通冷凝水，加热）通冷
23、凝水，加热 （5）淀粉溶液）淀粉溶液 82 2000 cv b a 来源来源:学学*科科*网网 （6）b、c 【解析】【解析】 【分析】【分析】I.（1）检验物质时通常是利用该物质的特殊性质，或利用不同物质间的性质差异。苯酚能与氯化）检验物质时通常是利用该物质的特殊性质，或利用不同物质间的性质差异。苯酚能与氯化 铁溶液发生显色反应而醇不能，可依此设计用氯化铁溶液检验苯酚的存在；铁溶液发生显色反应而醇不能，可依此设计用氯化铁溶液检验苯酚的存在； （2）书写陌生情境的化学方程式时，一定要将题给的所有信息挖掘出来，比如题给的反应条件，如催化剂、）书写陌生情境的化学方程式时，一定要将题给的所有信息挖掘
24、出来，比如题给的反应条件，如催化剂、 加热的温度、此反应已明确指出的加热的温度、此反应已明确指出的可逆可逆； （3）催化剂选择）催化剂选择 FeCl3 6H2O 而不用浓硫酸的理由分析，显然要突出浓硫酸的缺点，突出而不用浓硫酸的理由分析，显然要突出浓硫酸的缺点，突出 FeCl3 6H2O的优的优 点；点； （4）在发生装置中加装冷凝管，显然是为了冷凝回流，提高原料的利用率。）在发生装置中加装冷凝管，显然是为了冷凝回流，提高原料的利用率。 （5）计算此问时尽可能采用关系式法，找到已知和未知之间的直接关系。）计算此问时尽可能采用关系式法，找到已知和未知之间的直接关系。 （6）误差分析时，利用相关反
25、应式将量尽可能明确化。）误差分析时，利用相关反应式将量尽可能明确化。 【详解】【详解】I.（1）检验苯酚的首选试剂是）检验苯酚的首选试剂是 FeCl3溶液，原料环己醇中若含有苯酚，加入溶液，原料环己醇中若含有苯酚，加入 FeCl3溶液后，溶液将溶液后，溶液将 显示紫色；显示紫色； （2）从题给的制备流程可以看出，环己醇在从题给的制备流程可以看出，环己醇在 FeCl3 6H2O 的作用下，反应生成了环己烯，对比环己醇和的作用下，反应生成了环己烯，对比环己醇和 环己烯环己烯的结构，可知发生了消去反应，反应方程式为：的结构，可知发生了消去反应，反应方程式为：，注意生成的小分子水勿，注意生成的小分子水
26、勿 漏写，题目已明确提示该反应可逆，要标出可逆符号，漏写，题目已明确提示该反应可逆，要标出可逆符号，FeCl3 6H2O是反应条件（催化剂）别漏标；此处用是反应条件（催化剂）别漏标；此处用 8 FeCl3 6H2O 而不用浓硫酸的原因分析中：而不用浓硫酸的原因分析中：a 项合理，因浓硫酸具有强脱水性，往往能使有机物脱水至炭化，项合理，因浓硫酸具有强脱水性，往往能使有机物脱水至炭化， 该过程中放出大量的热，又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应：该过程中放出大量的热，又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应：C+2H2SO4(浓浓) CO2+SO2+2H2O；b 项合理，与浓硫酸相比，项合理，与浓硫酸相比，F
27、eCl3 6H2O对环境相对友好，污染小，绝大部分都可以回收并循环使用，更符合对环境相对友好，污染小，绝大部分都可以回收并循环使用，更符合 绿色化学理念；绿色化学理念；c 项不合理项不合理，催化剂并不能影响平衡转化率；，催化剂并不能影响平衡转化率； 仪器仪器 B 为球形冷凝管，该仪器的作用除了导气外，主要作用是冷凝回流，尽可能减少加热时反应物环己为球形冷凝管，该仪器的作用除了导气外，主要作用是冷凝回流，尽可能减少加热时反应物环己 醇的蒸出，提高原料环己醇的利用率；醇的蒸出，提高原料环己醇的利用率； （3）操作）操作 2 实现了互不相溶的两种液体的分离，应是分液操作，分液操作时需要用到的玻璃仪器
28、主要有分实现了互不相溶的两种液体的分离，应是分液操作，分液操作时需要用到的玻璃仪器主要有分 液漏斗和烧杯；液漏斗和烧杯； （4）题目中已明确提示了操作）题目中已明确提示了操作 3 是蒸馏操作。蒸馏操作在加入药品后，要先通冷凝水，再加热；如先加热是蒸馏操作。蒸馏操作在加入药品后，要先通冷凝水，再加热；如先加热 再通冷凝水，必有一部分馏分没有及时冷凝，造成浪费和污染；再通冷凝水，必有一部分馏分没有及时冷凝，造成浪费和污染； II.（5）因滴定的是碘单质的溶液，所以选取淀粉溶液比较合适；根据所给的）因滴定的是碘单质的溶液，所以选取淀粉溶液比较合适；根据所给的 式和式和式，可知剩式，可知剩余的余的 B
29、r2 与反应消耗的与反应消耗的 Na2S2O3的物质的量之比为的物质的量之比为 1：2，所以剩余，所以剩余 Br2的物质的量为：的物质的量为：n(Br2)余余 = 1 2 cmol L-1 vmL 10-3L mL-1= 2000 cv mol，反应消耗的，反应消耗的 Br2的物质的量为（的物质的量为（b- 2000 cv ）mol，据反应，据反应式式 中环己烯与溴单质中环己烯与溴单质 1：1 反应，可知环己烯的物质的量也为（反应，可知环己烯的物质的量也为（b- 2000 cv ）mol，其质量为（，其质量为（b- 2000 cv ） 82g， 所以所以 ag 样品中环己烯的质量分数为：样品中
30、环己烯的质量分数为： () 82 2000 cv b a 。 （6）a 项错误，样品中含有苯酚，会发生反应：项错误，样品中含有苯酚，会发生反应：，每反应，每反应 1molBr2， 消耗苯酚的质量为消耗苯酚的质量为 31.3g；而每反应；而每反应 1mol Br2，消耗环己烯的质量为，消耗环己烯的质量为 82g；所以苯酚的混入，将使耗；所以苯酚的混入，将使耗 Br2增增 大，从而使环己烯测得结果偏大；大，从而使环己烯测得结果偏大；b 项正确，测量过程中如果环己烯挥发，必然导致测定环己烯的结果偏项正确，测量过程中如果环己烯挥发，必然导致测定环己烯的结果偏 低；低；c 项正确，项正确，Na2S2O3
31、标准溶液被氧化，必然滴定时消耗其体积增大，即计算出剩余的溴单质标准溶液被氧化，必然滴定时消耗其体积增大，即计算出剩余的溴单质偏多，所以偏多，所以 计算得出与环己烯反应的溴单质的量就偏低，导致最终环己烯的质量分数偏低。计算得出与环己烯反应的溴单质的量就偏低，导致最终环己烯的质量分数偏低。 【点睛】【点睛】向规范、严谨要分数。要注意题设所给的引导限定词语，如向规范、严谨要分数。要注意题设所给的引导限定词语，如可逆可逆、玻璃玻璃等，这些是得分点，等，这些是得分点， 也是易扣分点。也是易扣分点。 要计算样品中环己烯的质量分数，只需要算出环己烯的物质的量即可顺利求解。从所给的要计算样品中环己烯的质量分数
32、，只需要算出环己烯的物质的量即可顺利求解。从所给的 3 个反应方程个反应方程 式可以得出：式可以得出：2Na2S2O3I2Br2，将相关已知数据代入计算即可。，将相关已知数据代入计算即可。 对于对于 a 项的分析，要粗略计算出因苯酚的混入，导致单位质量样品消耗溴单质的量增加，最终使测得环项的分析，要粗略计算出因苯酚的混入，导致单位质量样品消耗溴单质的量增加，最终使测得环 9 己烯的结果偏高。己烯的结果偏高。 52019江苏江苏丙炔酸甲酯丙炔酸甲酯（ ）是一种重要的有机化工原料是一种重要的有机化工原料，沸点为沸点为103105 。实验室。实验室 制备少量丙炔酸甲酯的反应为制备少量丙炔酸甲酯的反应
33、为 实验步骤如下：实验步骤如下： 步骤步骤1：在反应瓶中，加入：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、丙炔酸、50 mL甲醇和甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。 步骤步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。 步骤步骤3：反应液冷却后，依次用饱和：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。溶液、水洗涤。分离出有机相。 步骤步骤4：有机相经无水：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。 （1）步骤）步骤1中，加入过量甲醇的目的是中，加入过
34、量甲醇的目的是 。 （2）步骤）步骤2中，上图所示的装置中仪器中，上图所示的装置中仪器A的名称是的名称是 ；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是 。 （3）步骤）步骤3中，用中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是溶液洗涤，主要除去的物质是 ；分离出有机相的操作名称为；分离出有机相的操作名称为 。 （4）步骤）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是 。 【答案】 （【答案】 （1）作为溶剂、提高丙炔酸的转化率）作为溶剂、提高丙炔酸的转化率 （2）(直形直形)冷凝管冷凝管 防止暴沸防止暴沸 （3）丙炔酸）丙炔酸 分液分液 （4）丙炔酸
35、甲酯的沸点比水的高）丙炔酸甲酯的沸点比水的高 【解析】 （【解析】 （1）一般来说，酯化反应为可逆反应，加入过量的甲醇，提高丙炔酸的转化率，丙炔酸溶解于甲）一般来说，酯化反应为可逆反应，加入过量的甲醇，提高丙炔酸的转化率，丙炔酸溶解于甲 醇，甲醇还作为反应的溶剂；醇，甲醇还作为反应的溶剂； （2）根据装置图，仪器）根据装置图，仪器 A为直形冷凝管；加热液体时，为防止液体暴沸，需要加入碎瓷片或沸石，因此本为直形冷凝管；加热液体时，为防止液体暴沸，需要加入碎瓷片或沸石，因此本 题中加入碎瓷片的目的是防止液体暴沸；题中加入碎瓷片的目的是防止液体暴沸； （3）丙炔酸甲酯的沸点为）丙炔酸甲酯的沸点为 1
36、03105，制备丙炔酸甲酯采用水浴加热，因此反应液中除含有丙炔酸甲酯，制备丙炔酸甲酯采用水浴加热，因此反应液中除含有丙炔酸甲酯 外，还含有丙炔酸、硫酸；通过饱和外，还含有丙炔酸、硫酸；通过饱和 NaCl 溶液可吸收硫酸；溶液可吸收硫酸；5%的的 Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸，降溶液的作用是除去丙炔酸，降 低丙炔酸甲酯在水中的溶解度，使之析出；水洗除去低丙炔酸甲酯在水中的溶解度，使之析出；水洗除去 NaCl、Na2CO3，然后通过分液的方法得到丙炔酸甲，然后通过分液的方法得到丙炔酸甲 10 酯；酯； （4）水浴加热提供最高温度为）水浴加热提供最高温度为 100，而丙炔酸甲酯的沸点为，而丙炔
37、酸甲酯的沸点为 103105，采用水浴加热，不能，采用水浴加热，不能达到丙达到丙 炔酸甲酯的沸点，不能将丙炔酸甲酯蒸出，因此蒸馏时不能用水浴加热。炔酸甲酯的沸点，不能将丙炔酸甲酯蒸出，因此蒸馏时不能用水浴加热。 【点睛】 实验化学的考查，相对比较简单，本题可以联想实验制备乙酸乙酯作答，如碳酸钠的作用，实【点睛】 实验化学的考查，相对比较简单，本题可以联想实验制备乙酸乙酯作答，如碳酸钠的作用，实 验室制备乙酸乙酯的实验中，饱和碳酸钠的作用是吸收乙醇，除去乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度使之析出验室制备乙酸乙酯的实验中，饱和碳酸钠的作用是吸收乙醇，除去乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度使之析出 等，平时复习实验
38、时，应注重课本实验复习，特别是课本实验现象、实验不足等等。等，平时复习实验时，应注重课本实验复习，特别是课本实验现象、实验不足等等。 62019 北京北京 化学小组实验探究化学小组实验探究 SO2与 与 AgNO3溶液的反应。溶液的反应。 （1）实验一：用如下装置（夹持、加热仪器略）制备）实验一：用如下装置（夹持、加热仪器略）制备 SO2，将足量，将足量 SO2通入通入 AgNO3溶液中，迅速反应，溶液中，迅速反应， 得到无色得到无色溶液溶液 A 和白色沉淀和白色沉淀 B。 浓浓 H2SO4与与 Cu 反应的化学方程式是反应的化学方程式是_。 试剂试剂 a 是是_。 （2）对体系中有关物质性质
39、分析得出：沉淀）对体系中有关物质性质分析得出：沉淀 B 可能为可能为 Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。 （资料：或二者混合物。 （资料：Ag2SO4 微溶于水；微溶于水；Ag2SO3难溶于水）难溶于水） 实验二：验证实验二：验证 B 的成分的成分 写出写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式溶于氨水的离子方程式：_。 加入盐酸后沉淀加入盐酸后沉淀 D 大部分溶解大部分溶解， 剩余少量沉淀剩余少量沉淀 F。 推断。 推断 D 中主要是中主要是 BaSO3， 进而推断， 进而推断 B 中含有中含有 Ag2SO3。 向滤液向滤液 E 中加入一种试剂，可进一步证实中加入一种试剂，可进一步证实 B
40、中含有中含有 Ag2SO3。所用试剂及现象是。所用试剂及现象是_。 （3）根据沉淀）根据沉淀 F 的存在，推测的存在，推测 2- 4 SO的产生有两个途径：的产生有两个途径： 途径途径 1：实验一中，：实验一中，SO2在在 AgNO3溶液中被氧化生成溶液中被氧化生成 Ag2SO4，随沉淀，随沉淀 B 进入进入 D。 途径途径 2：实验二中，：实验二中， 2- 3 SO被氧化为被氧化为 2- 4 SO进入进入 D。 实验三：探究实验三：探究 2- 4 SO的产生途径的产生途径 向溶液向溶液 A 中滴中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有_：取上层清液
41、继续：取上层清液继续滴加滴加 BaCl2 溶液，未出现白色沉淀，可判断溶液，未出现白色沉淀，可判断 B 中不含中不含 Ag2SO4。做出判断的理由：。做出判断的理由：_。 11 实验三的结论：实验三的结论：_。 （4）实验一中）实验一中 SO2与与 AgNO3溶液反应的离子方程式是溶液反应的离子方程式是_。 （5）根据物质性质分析，）根据物质性质分析，SO2与与 AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一 段时间，有段时间，有 Ag 和和 2- 4 SO生成。生成。 （6）根据上述实验所得结论：）根据上述实验所得结论：
42、_。 【答案】【答案】 （1）Cu+ 2H2SO4(浓浓)CuSO4+SO2+2H2O 饱和饱和 NaHSO3溶液溶液 （2）Ag2SO3+4NH3 H2O=2Ag(NH3)2+ + 2 3 SO +4H2O H2O2溶液，产生白色沉淀溶液，产生白色沉淀 （3）Ag+ Ag2SO4溶解度大于溶解度大于 BaSO4，没有没有 BaSO4沉淀时沉淀时，必定没有必定没有 Ag2SO4 途径途径 1 不产生不产生 2 4 SO ，途径，途径 2 产生产生 2 4 SO （4）2Ag+SO2+H2O= Ag2SO3+2H+ （6）实验条件下：）实验条件下： SO2与与 AgNO3溶液生成溶液生成 Ag2
43、SO3的速率大于生成的速率大于生成 Ag 和和 2 4 SO 的速率的速率 碱性溶液中碱性溶液中 2 3 SO 更易被氧化为更易被氧化为 2 4 SO 【解析】 （【解析】 （1）铜和浓硫酸在加热的条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，化学方程式为：铜和浓硫酸在加热的条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，化学方程式为： Cu+2H2SO4(浓浓) CuSO4+SO2+2H2O。 试剂试剂 a 为为饱和饱和 NaHSO3溶液溶液，用于观察气体流速，且在，用于观察气体流速，且在 SO2饱和饱和 NaHSO3溶液中溶解度很小，可防止倒溶液中溶解度很小，可防止倒 吸。吸。 （2）Ag2SO3溶于氨水得到溶
44、于氨水得到 Ag(NH3)2+，离子方程式为：，离子方程式为：Ag2SO3+4NH3 H2O=2Ag(NH3)2+ + 2 3 SO +4H2O； 沉淀沉淀 D 洗涤干净后洗涤干净后，加入过量稀盐酸加入过量稀盐酸，BaSO3与稀盐酸反应生成与稀盐酸反应生成 BaCl2和和 SO2、H2O，则滤液则滤液 E 中含有中含有 BaCl2和溶解在水中的和溶解在水中的 SO2形成形成的的 H SO3， 可向可向 E 中加入中加入 H2O2溶液溶液， H2O2将将 H2SO3氧化生成氧化生成 2 4 SO ， 2 4 SO 和和 Ba2+反应产生白色反应产生白色 BaSO4沉淀沉淀，进一步证实进一步证实
45、B 中含有中含有 Ag2SO3。 （3）向溶液）向溶液 A 中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，该沉淀为中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，该沉淀为 AgCl，证明溶液，证明溶液 A 中含有中含有 Ag+；取上层清液继；取上层清液继 续滴加续滴加 BaCl2溶液， 未出现白色沉淀， 证明溶液溶液， 未出现白色沉淀， 证明溶液 A 中不含中不含 2 4 SO ， 由于， 由于 Ag2SO4微溶于水， 则微溶于水， 则 B 中不含中不含 Ag2SO4， 从而确定途径从而确定途径 1 不产生不产生 2 4 SO ，途径，途径 2 产生产生 2 4 SO 。 （4）由（）由（3）推知，）推知， 实验一中实验一中
46、SO2与与 AgNO3溶液反应生成溶液反应生成 Ag2SO3，离子方程式为，离子方程式为 2Ag+SO2+H2O= Ag2SO3+2H+。 12 （6）对比分析（）对比分析（4） （） （5）可知，）可知，S O2与与 AgNO3溶液生成溶液生成 Ag2SO3的速率的速率大于生成大于生成 Ag 和和 2 4 SO 的速率的速率，再结，再结 合实验二可知，合实验二可知，碱性溶液中碱性溶液中 2 3 SO 更易被氧化为更易被氧化为 2 4 SO 。 72019 浙江浙江 4 月选考月选考某兴趣小组某兴趣小组在定量分析了镁渣 在定量分析了镁渣含有含有 MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和和 S
