1、1第一学期第一学期 药物分析药物分析2绪论绪论 基本要求：基本要求：一、掌握我国家的药品质量标准、药品一、掌握我国家的药品质量标准、药品质量管理规范。质量管理规范。二、熟悉药物分析的性质和任务以及常二、熟悉药物分析的性质和任务以及常用的国外药典。用的国外药典。三、了解药物分析课程的学习要求。三、了解药物分析课程的学习要求。3一、药物分析学科的性质任务和发展概况一、药物分析学科的性质任务和发展概况1.1.药物分析学科的性质药物分析学科的性质 药品药品：指用于预防、治疗、诊断指用于预防、治疗、诊断人人的疾病，有目的地的疾病，有目的地调节调节人人的生理机能并规定有适应证、用法和用量的物的生理机能并规
2、定有适应证、用法和用量的物质，包括药材、中药饮片、中成药、化学原料及其制质，包括药材、中药饮片、中成药、化学原料及其制剂，抗生素、生化药品、和诊断药品等。剂，抗生素、生化药品、和诊断药品等。药物分析是一门研究与发展药品质量控制方法学科或药物分析是一门研究与发展药品质量控制方法学科或者说是一门涉及多学科内容的综合性应用学科。者说是一门涉及多学科内容的综合性应用学科。2.2.药物分析学科的任务药物分析学科的任务 药品质量全面控制不是一项消极的质量监督工作或分药品质量全面控制不是一项消极的质量监督工作或分析检验工作，应该与析检验工作，应该与生产单位生产单位、管理部门管理部门、使用单位使用单位密切配合
3、控制药品质量、指导合理用药。密切配合控制药品质量、指导合理用药。4（1）药物成品的化学检验工作）药物成品的化学检验工作（2）药物生产过程的质量控制）药物生产过程的质量控制（3）药物贮存过程的质量考察）药物贮存过程的质量考察（4）临床药物分析工作）临床药物分析工作 静态静态:药品的常规理化检验药品的常规理化检验;药品质量标药品质量标总之其任务总之其任务 准的研究与制定准的研究与制定.动态动态:药物进入生物体内的综合评价药物进入生物体内的综合评价,如如 生物利用度生物利用度;生物等效性药物作用特生物等效性药物作用特 性、机制等性、机制等.53.药物分析的发展概况药物分析的发展概况 药学四大主干学科
4、药学四大主干学科:药理学、药物化学、药理学、药物化学、药剂学、药物分析药剂学、药物分析 药物分析发展概况：药物分析发展概况：体外静态分析 体内动态分析药物质量控制 为相关学科服务出现分支学科：药物光谱分析、药物色谱分析、工业药物分析等6二、国家药品标准 药品质量标准药品质量标准:是药品质量规格和检验方法的技术规定是药品质量规格和检验方法的技术规定;是药品现代化生产和管理的重要组成部分是药品现代化生产和管理的重要组成部分;是药品生产、是药品生产、供应、使用、检验和监督管理的技术依据供应、使用、检验和监督管理的技术依据.我国制定药品质量标准的指导思想：中药标准立足于特我国制定药品质量标准的指导思想
5、：中药标准立足于特色，西药标准立足于赶超。色，西药标准立足于赶超。国家药品质量标准：国家药品质量标准：由国务院药品监督管理局颁布：由国务院药品监督管理局颁布：中华人民共和国药典中华人民共和国药典 中华人民共和国卫生部中华人民共和国卫生部药品标准药品标准，简称部颁标准，简称部颁标准7（一）中国药典 1.名称名称 全称：中华人民共和国药典全称：中华人民共和国药典 简称：中国药典简称：中国药典 英文名：英文名：Chinese Pharmacopoeia （Ch P）中国药典（中国药典（2010年版）年版）2.中国药典沿革：建国以来，先后出版了九版药典，中国药典沿革：建国以来，先后出版了九版药典，19
6、53、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005和和2010年版药典，现行使用的是中国药典（年版药典，现行使用的是中国药典（2010年年版）。其英文名称是版）。其英文名称是 Chinese Pharmacopoeia，缩写，缩写为为Ch.P（2010）。）。83.与中国药典配套使用的相关书籍与中国药典配套使用的相关书籍 临床用药须知临床用药须知 药品红外光谱集药品红外光谱集 中药彩色图集中药彩色图集 中药薄层彩色图集中药薄层彩色图集 中国药品通用名中国药品通用名 9（二）主要国外药典 美国药典美国药典 The United States Pharmacopoeia U
7、SP（29）美国国家处方集美国国家处方集 The National Formulary NF（24）欧洲药典欧洲药典 European Pharmacopoeia Ph Eup 第第5版版 国际药典国际药典 The International Pharmacopoeia Ph Int第第3版版 英国药典英国药典 British Pharmacopoeia BP（2005）日本药局方日本药局方 JP（15）10三、药品质量管理规范药品质量不是检验出来的药品质量不是检验出来的 药品质量的全面控制涉及到药物的研究、生产、供应、临床药品质量的全面控制涉及到药物的研究、生产、供应、临床和检验各环节。和检
8、验各环节。我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法定文件有：我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法定文件有：GLP(Good Laboratory Practice,GLP)药品非临床研究质量药品非临床研究质量管理规范（良好药物实验研究规范）管理规范（良好药物实验研究规范）1999.11.1提高药品临床提高药品临床前研究的质量；指药品在实验室研究阶段质量控制的有关规前研究的质量；指药品在实验室研究阶段质量控制的有关规定，主要用于未申请药品注册而进行的非临床研究。定，主要用于未申请药品注册而进行的非临床研究。1999.9.1 GCP(Good Clinical Practice,GCP)药品临
9、床试验管理规药品临床试验管理规范范（良好药品临床试验规范）是临床试验全过程的标准（良好药品临床试验规范）是临床试验全过程的标准规定，包括方案设计、组织、实施等过程。规定，包括方案设计、组织、实施等过程。2003.9.1 11 GMP (Good Manufacture Practice,GMP)药药品生产质量管理规范品生产质量管理规范适用于药品生产的全过适用于药品生产的全过程、原料生产中影响成品质量的关键工序，是程、原料生产中影响成品质量的关键工序，是药品生产和管理的基本标准。药品生产和管理的基本标准。1999.8.1 GSP(Good Supply Practice,GSP)药品经营药品经营
10、质量管理规范质量管理规范（良好药品供应规范）（良好药品供应规范）2000.7.1 GAP(Good Agricultural Practice,GAP)中药中药材生产质量管理规范材生产质量管理规范。2002.6.1 除以上管理规范外，还应重视AQC(Analytical Quality Control,AQC)分析分析质量管理质量管理12四四、药物分析的学习要求、药物分析的学习要求 1.药典的基本组成与正确使用；药典的基本组成与正确使用；2.药物的鉴别、检查和含量测定的基本规律和基药物的鉴别、检查和含量测定的基本规律和基本方法；本方法；3.从药物的结构分析出发，运用化学的、物理学从药物的结构分
11、析出发，运用化学的、物理学的以及其他必要的技术与方法进行质量分析的基的以及其他必要的技术与方法进行质量分析的基本方法与原理；本方法与原理；4.化学药物制剂分析的特点与基本方法，生化药化学药物制剂分析的特点与基本方法，生化药物和中药制剂质量分析的一般规律与主要方法；物和中药制剂质量分析的一般规律与主要方法；5.药品质量标准制订的基本原则、内容与方法；药品质量标准制订的基本原则、内容与方法；6.药品质量控制中的现代分析方法与技术。药品质量控制中的现代分析方法与技术。13思考题 药物分析的定义并试述药物分析学科的性质及任务？常用的药品质量管理规范及国外的主要参考药典有哪些？14第一章 药典概况与药检
12、工作 基本要求：基本要求：一、掌握中国药典的基本内容。一、掌握中国药典的基本内容。二、熟悉药品检验工作的基本程序。二、熟悉药品检验工作的基本程序。15一、一、中国药典中国药典的主要内容的主要内容 内容：凡例、正文、附录、索引内容：凡例、正文、附录、索引（一）凡例：解释和使用药典的指导原则，（一）凡例：解释和使用药典的指导原则，具有法律的约束力具有法律的约束力。其项目包括：其项目包括：名称及编排名称及编排;标准规定标准规定;生物制品生物制品;检验方法和限度检验方法和限度;残留溶剂残留溶剂;标准品、对照品标准品、对照品；试药；试液；试药；试液；计量计量；指示剂；动物；指示剂；动物实验；实验；精确度
13、精确度；包装、标签等共；包装、标签等共28条款条款 1.名称及编排：名称及编排：中文药名：照中文药名：照中国药品通用名称中国药品通用名称命名；命名；英文药名：采用国际非专利药品命名原则英文药名：采用国际非专利药品命名原则(INN)；有机药物；有机药物 化化学名：采用学名：采用有机化学命名原则有机化学命名原则。2.检验方法检验方法:采用其他方法时，应与药典方法作比较试验，在采用其他方法时，应与药典方法作比较试验，在 仲裁仲裁时，应时，应以药典方法为准以药典方法为准。限度：限度：a.原料药含量原料药含量(%)，一般按重量计；如未规定上限时，其系指上，一般按重量计；如未规定上限时，其系指上限限 10
14、1.1%。例：本品为例：本品为L-抗坏血酸。含抗坏血酸。含C6H8O6不得少于不得少于99.0%16 如规定上限为如规定上限为100%时，是指药典方法可达到的数时，是指药典方法可达到的数值，并非真实含量，是本测定方法允许的偏差值，并非真实含量，是本测定方法允许的偏差 例：本品为全反式维例：本品为全反式维A酸。按干燥品计算，含酸。按干燥品计算，含C20H28O2不得少于不得少于97.0103.0%。b.制剂的含量：按制剂的含量：按标示量的百分含量标示量的百分含量计算计算%0.1001.01500.0%67.66C 片含量片含量维生素维生素相当标示量相当标示量%=测的量测的量 标示量标示量100%
15、173.标准品、对照品标准品、对照品*标准品标准品用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位测定的标准物质，按效价单位IU（或（或 g）计，）计，以以国际标准品进行标定。国际标准品进行标定。*对照品对照品 除另有规定外，按干燥品（或无水物）进行计除另有规定外，按干燥品（或无水物）进行计 算后使用的标准物质。算后使用的标准物质。4.计量单位：计量单位：长度长度(m,cm,mm,nm);体积体积(L,ml);重量重量(kg,g);压力压力(Pa,kPa,Mpa);黏度（动力黏度黏度（动力黏度 Pas、运动、运动黏度黏度 mm2/s
16、）；波数（）；波数（cm-1）185.精确度精确度 “称取称取”、“量取量取”可按有效位数来确定精确度可按有效位数来确定精确度 0.1g（0.06 0.14g）、）、0.2g（0.15 0.25g）0.20g（0.195 0.205g）、）、0.200g（0.1995 0.2005g）“称定称定”准确至所取重量的百分之一准确至所取重量的百分之一 “精密精密称定称定”准确至所取重量的千分之一准确至所取重量的千分之一 1.0g，精称至精称至1.000g、0.1g，精称至精称至0.1000g、0.01g，精称至，精称至0.01000g “精密精密量取量取”量取体积的准确度应符合国家标准中对该体量取体
17、积的准确度应符合国家标准中对该体 积移液管的精度要求积移液管的精度要求 “约约”取用量不得超过规定量取用量不得超过规定量10%19“恒重恒重”连续两次干燥或炽灼后重量差异在连续两次干燥或炽灼后重量差异在 0.3mg 以下（第二次需干燥以下（第二次需干燥 1h 或炽灼或炽灼 0.5h后）后）滴定液滴定液 氢氧化钠氢氧化钠滴定液滴定液（0.1mol/L）0.1mol氢氧化钠氢氧化钠溶液溶液“滴滴”1.0ml水水 20滴（滴（20）“110”溶质溶质1.0g或或1.0 ml加溶剂使成总体积加溶剂使成总体积10ml “溶液的百分比溶液的百分比”（g/ml）；乙醇的百分比，）；乙醇的百分比，系指系指20
18、容量比容量比需精密标定需精密标定不需精密标定不需精密标定206.溶解度溶解度溶质溶质1g(ml)溶溶 剂剂 体体 积积(ml）极易溶解极易溶解 1易易 溶溶 1 10溶溶 解解 10 30略略 溶溶 30 100微微 溶溶 100 1000极微溶解极微溶解 1000 10000几乎不溶或不溶几乎不溶或不溶 10000不能完全溶解不能完全溶解217.标准规定【类别【类别】按药品的主要作用与主要按药品的主要作用与主要 用途或学科的归属划分用途或学科的归属划分 不排除在临床实践的基础不排除在临床实践的基础 上作其他类别药物使用上作其他类别药物使用22【贮藏【贮藏】避光避光 不透光，如棕色容器或黑纸包
19、裹不透光，如棕色容器或黑纸包裹密闭密闭 防止灰尘和异物进入防止灰尘和异物进入密封密封 防止风化、吸潮、挥发防止风化、吸潮、挥发熔封或严封熔封或严封 防止空气、水分、微生物污染防止空气、水分、微生物污染阴凉处阴凉处 不超过不超过20 凉暗处凉暗处 避光并不超过避光并不超过20 冷处冷处 210 23温度温度水浴温度水浴温度 98 100热水热水 70 80微温或温水微温或温水 40 50室温室温 10 30冷水冷水 2 10冰浴冰浴 0放冷放冷 放冷至室温或放冷至室温或252 24（二）、正文（二）、正文 药品质量标准药品质量标准品名，结构式，分子式与分子量品名，结构式，分子式与分子量来源或化学
20、名称，含量限度来源或化学名称，含量限度处方，制法处方，制法性状，鉴别，检查，含量测定性状，鉴别，检查，含量测定类别，规格，贮藏，制剂类别，规格，贮藏，制剂25（三）、附录（三）、附录 制剂通则；生物制剂通则；制剂通则；生物制剂通则；通用检测方法；生物检测法；通用检测方法；生物检测法；1.主要内容：主要内容：试药和试纸；溶液配制；原子量表；试药和试纸；溶液配制；原子量表；制剂通则有：片剂；注射剂等制剂通则有：片剂；注射剂等21种，均种，均 有规定检查项目。有规定检查项目。2.内容举例：内容举例：通用检测方法有：一般鉴别方法；分光光通用检测方法有：一般鉴别方法；分光光 度法、色谱法；一般杂质检查等
21、。度法、色谱法；一般杂质检查等。试液、指示剂、标准溶液的配制与标定等试液、指示剂、标准溶液的配制与标定等。26（四）、索引（四）、索引 中文索引：按汉语拼音顺序排列中文索引：按汉语拼音顺序排列 英文索引：按英文字母顺序排列英文索引：按英文字母顺序排列27二、药品检验工作的机构和基本程序二、药品检验工作的机构和基本程序 药品检验工作机构设置：药品检验工作机构设置：国家级药品检验所国家级药品检验所-中检所；中检所；省级药品检验所；市、县级级药品检验所省级药品检验所；市、县级级药品检验所 取样取样 性状性状-外观检查外观检查药检工作的药检工作的基本程序基本程序 鉴别鉴别-真伪鉴别真伪鉴别 检查检查-
22、纯度检查纯度检查 含量测定含量测定-有效成分测定有效成分测定 写出检验报告写出检验报告28（一）、取样（一）、取样（Sample）（原料药）（原料药)要考虑取样的科学性、真实性与代表性要考虑取样的科学性、真实性与代表性 1.取样的样品性质。气体和液体大多是均匀取样的样品性质。气体和液体大多是均匀的，取样容易。不均匀的固体取样比较难，的，取样容易。不均匀的固体取样比较难，要想得到与整体结果相符的分析结果，取样要想得到与整体结果相符的分析结果，取样应考虑：样品颗粒的大小和比重；分析的准应考虑：样品颗粒的大小和比重；分析的准确度。确度。2.取样量 设样品总件数为X 当当x3时，每件取样；时，每件取样
23、；当当x300时，按时，按 随机取样；随机取样；当当x300时，按时，按 随机取样随机取样1x 12x29 我国对进口药品抽样检验规定 取样件数：相同批号药品，依其运输包装数量，确定抽样件数，具体规定：抽样数量：除特殊规定与要求外，一般为检验用量的3倍，贵重药品为2倍量。1公斤以下的药品包装应原装抽样。检验后剩余样品除留样备查外，退回报验单位。30（二（二)、性状（、性状（Description）性状项下记述药品的外观、臭、味和一般的稳性状项下记述药品的外观、臭、味和一般的稳定性情况，溶解度以及物理常数等。定性情况，溶解度以及物理常数等。1.外观、臭、味和稳定性；外观、臭、味和稳定性；2.溶解
24、度；粘稠度溶解度；粘稠度 3.物理常数物理常数 物理常数包括相对密度、馏程、物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；测定结果不仅对药品具碘值、皂化值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。构成法定药品质量标准，测量的主要指标之一。构成法定药品质量标准，测定方法收载于药典附录。定方法收载于药典附录。31 例：苯甲酸例：苯甲酸 性状性状 本品为白色有丝光的鳞片或针状本品为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末；
25、质轻；无臭或微臭；结晶或结晶性粉末；质轻；无臭或微臭；在热空气中微有挥发性；水溶液显酸性反在热空气中微有挥发性；水溶液显酸性反应。应。本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。水中溶解，在水中微溶。熔点熔点 本品的熔点（附录本品的熔点（附录 C）为）为121124.5。32（三（三)、鉴别（、鉴别（Identifcation）药物的鉴别是利用其分子结构所表现的特殊化学药物的鉴别是利用其分子结构所表现的特殊化学行为或光谱、色谱特征，来判断药品的真伪。当进行为或光谱、色谱特征，来判断药品的真伪。当进行药物分析时，首先应对供试品进行鉴别，必须在行药物分
26、析时，首先应对供试品进行鉴别，必须在鉴别无误后，再进行检查、含量测定等分析，否则鉴别无误后，再进行检查、含量测定等分析，否则是没有意义的。是没有意义的。其鉴别方法必须准确、灵敏、简便、快速，能准其鉴别方法必须准确、灵敏、简便、快速，能准确无误地做出结论。确无误地做出结论。常用鉴别方法：常用鉴别方法：化学反应：产生颜色、生成沉淀等；光谱法：化学反应：产生颜色、生成沉淀等；光谱法：UV、IR；色普法：色普法：TLC、HPLC、GC等等 33 例：苯甲酸例：苯甲酸 鉴别鉴别 （1）取本品约）取本品约0.2g，加，加4%氢氢氧化钠溶液氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液中，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁
27、试液加三氯化铁试液2滴，即生成赭色沉淀。滴，即生成赭色沉淀。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱的图谱(光谱集光谱集233图图)一致一致34（四）、检查（四）、检查 包括有效性、均一性、纯度要求及包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四个方面。安全性四个方面。纯度要求即药物的杂质检查，亦称限度检查、纯纯度要求即药物的杂质检查，亦称限度检查、纯度检查（度检查（Detection of Impurities）(五五)、含量测定（、含量测定（Assay）药物在通过鉴别无误、检查合格的基础上，进行药物在通过鉴别无误、检查合格的基础上，进行有效成分含量测定。有效成分含量测
28、定。判断药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴判断药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果应符合规定，别、检查与含量测定三者的检验结果应符合规定，否则该药品为不合格品。否则该药品为不合格品。常用方法：化学分析、仪器分析、生物测定法等。常用方法：化学分析、仪器分析、生物测定法等。35（六）检验报告（六）检验报告 药品名称药品名称,规格规格,批号批号,数量数量,来源来源检验报告的内容检验报告的内容 检验的目的、检验的依据检验的目的、检验的依据 取样取样(送检送检)日期日期,报告日期报告日期 药品检验记录必须真实、完整、科学。在药品检验记录必须真实、完整、科学。在检验过
29、程中应将观察到的现象、检验过程中应将观察到的现象、操作步骤、操作步骤、检验数据、结果、结论、处理意见等完整检验数据、结果、结论、处理意见等完整书写，不得涂改。如果记录写错，应将错书写，不得涂改。如果记录写错，应将错处划出（用钢笔划），并在其旁边改正。处划出（用钢笔划），并在其旁边改正。记录本应妥善保存规定时间，以供备查。记录本应妥善保存规定时间，以供备查。36 涂改方式：划一条细线，在右上角写正确数字，涂改方式：划一条细线，在右上角写正确数字，并盖章签名。并盖章签名。例例 9.6543-8.1270 1.5272张杰张杰1.5273张杰张杰例例0.10310.1032例例消耗消耗22.31ml
30、张杰张杰22.05ml37 品名品名 包装规格包装规格 批号批号 厂牌来源厂牌来源 数量数量 取样日期取样日期 取样数量取样数量 报告日期报告日期 检验依据检验依据 检验记录检验记录 结论结论 复核人复核人 检验人检验人38检验记录检验记录(省略上半页省略上半页)检查检查溶液颜色溶液颜色 =0.02440A%.%.0301000124156931701241557216 符合规定符合规定炽灼残渣炽灼残渣 6#16.5572g+样样1.0124g 700放置放置4517.5693g符合规定符合规定鉴别鉴别 样样0.2g+1滴滴NaoH T.S.黑色黑色符合规定符合规定性状性状 白色粉末白色粉末符
31、合规定符合规定39 含量测定含量测定%.%.89910010207801026000880609522 碘液碘液0.1026mol/L符合规定符合规定9.84259.63470.20780.00 22.95ml40 检验报告应完整、无破损缺页，字迹清检验报告应完整、无破损缺页，字迹清楚，文字简洁，意思全面。报告内容包楚，文字简洁，意思全面。报告内容包括：所有记录内容及检验结果和结论。括：所有记录内容及检验结果和结论。对于不符合规定的药品，除以上涉及对于不符合规定的药品，除以上涉及的内容外，还应提出处理意见，供有关的内容外，还应提出处理意见，供有关部门参考。部门参考。最后，检验记录、报告应由最后
32、，检验记录、报告应由检验人员、复核人员及有关负责人签名检验人员、复核人员及有关负责人签名或盖章，及检验单位盖章。或盖章，及检验单位盖章。41 检验结论检验结论 1.全面检验均符合质量标准。如：全面检验均符合质量标准。如：本品为维生素本品为维生素C；符合中国药典（；符合中国药典（2005年版）的规定。年版）的规定。2.全面检验后有个别项目不符合规全面检验后有个别项目不符合规 定。定。本品为葡萄糖；检查本品为葡萄糖；检查“乙醇溶液的澄清乙醇溶液的澄清度度”不符合规定，其他各项检验均符合中不符合规定，其他各项检验均符合中国药典（国药典（2005年版）葡萄糖项下的规定。年版）葡萄糖项下的规定。建议可改
33、作口服用葡萄糖，不得供制备注建议可改作口服用葡萄糖，不得供制备注射剂用。射剂用。42 3.全面检验后不合药用者，或虽未全面检验、全面检验后不合药用者，或虽未全面检验、但主要项目不合规定，可作不得供药用处理。但主要项目不合规定，可作不得供药用处理。如：如：本品为葡萄糖注射液，其热原检查不本品为葡萄糖注射液，其热原检查不符合中国药典（符合中国药典（2005年版）葡萄糖注射液的年版）葡萄糖注射液的规定，不得供药用。规定，不得供药用。4.根据送检者要求，可仅作个别项目检验。根据送检者要求，可仅作个别项目检验。如：本品（维生素如：本品（维生素B12注射液）的注射液）的pH值为值为5.5，pH值符合中国药
34、典（值符合中国药典（2005年版）维生素年版）维生素B12注射液的相关规定注射液的相关规定pH值（应为值（应为4.06.0）。）。43检验报告书检验报告书(省略上半页省略上半页)例例溶液颜色溶液颜色 0.07 =0.02 符合规定符合规定440A440A负责人负责人 李力李力 复核人复核人 罗红罗红 检验人检验人 张杰张杰结论结论 本品经检验符合（中国药典本品经检验符合（中国药典2000年版）规定年版）规定含量含量 99.0 99.8%符合规定符合规定炽灼残渣炽灼残渣 0.1%0.03%符合规定符合规定检查检查鉴别鉴别 应生成黑色应生成黑色 生成黑色生成黑色 符合规定符合规定性状性状 应白色粉
35、末应白色粉末 白色粉末白色粉末 符合规定符合规定检验项目检验项目 检验标准检验标准 检验结果检验结果 检验结论检验结论44药物制剂的检验药物制剂的检验（1）性状）性状 制剂的剂型、外观形状、色泽、内制剂的剂型、外观形状、色泽、内部状态部状态 （2）鉴别）鉴别 注意附加成分的干扰，要求采用专注意附加成分的干扰，要求采用专属性强、选择性好的鉴别方法，首选为色谱法。属性强、选择性好的鉴别方法，首选为色谱法。（3）检查）检查 药品均一度检查：片重差异，均匀度药品均一度检查：片重差异，均匀度常规性检查常规性检查 有效性检查：溶出度、释放度检查有效性检查：溶出度、释放度检查 安全性检查：注射液无菌、热源检
36、查安全性检查：注射液无菌、热源检查45（4）含量测定含量测定 1)含量的表示方法含量的表示方法:相当于标示量相当于标示量%=2)含量限度含量限度:大剂量为标示量的大剂量为标示量的95105%小剂量为标示量的小剂量为标示量的90110%3)含量测定方法含量测定方法:多采用多采用UV、HPLC法法测的每片量测的每片量标示量标示量100%463.中药制剂的检验中药制剂的检验 中药制剂的样品一般需经过提取、纯化预处理中药制剂的样品一般需经过提取、纯化预处理 （1）鉴别试验）鉴别试验 中药制剂一般不要求对所有药中药制剂一般不要求对所有药味鉴别，应遵循处方原则先鉴别君药与味鉴别，应遵循处方原则先鉴别君药与
37、臣药、贵重药与毒药。臣药、贵重药与毒药。显微鉴别法显微鉴别法常用的鉴别方法常用的鉴别方法 化学鉴别法化学鉴别法 色谱鉴别法、光谱鉴别法色谱鉴别法、光谱鉴别法 （2）检查检查 中药制剂检查项目不同于化学药品及其制剂中药制剂检查项目不同于化学药品及其制剂 水分、灰分、酸不溶性灰分水分、灰分、酸不溶性灰分中药制剂常规检查项目中药制剂常规检查项目 砷盐、重金属砷盐、重金属 农药残留量（有机氯和磷）农药残留量（有机氯和磷）47（3）含量测定）含量测定 化学成分众多化学成分众多中药制剂的特点中药制剂的特点 药效多为多种化学成分的协同作药效多为多种化学成分的协同作用用 测定有活性的主要化学成分的含量测定有活
38、性的主要化学成分的含量 首选的方法是首选的方法是HPLC法法含量测定方法含量测定方法 测定成分具有光谱特性可用光谱法测定成分具有光谱特性可用光谱法 测定成分具有化学特性可用化学法测定成分具有化学特性可用化学法48（4）指纹图谱）指纹图谱 是指同时记录中药制剂中所含各成分是指同时记录中药制剂中所含各成分的图谱，一般是的图谱，一般是HPLC图谱。图谱。具体要求：具有稳定的指纹图谱，其具体要求：具有稳定的指纹图谱，其含量在一定百分数以上的各类化学成分含量在一定百分数以上的各类化学成分均应有相对稳定的色谱信号。均应有相对稳定的色谱信号。49思考题 中国药典（2005）的基本内容。简述原料药药检工作的基
39、本程序？并说明取样的原则及取样量如何确定？药品检验报告常见的几种结论？50练习与思考练习与思考 1我国药典名称的正确写法应该是我国药典名称的正确写法应该是 A中国药典中国药典 B中国药品标准（中国药品标准（2005年版）年版）C中华人民共和国药典中华人民共和国药典 D中华人民共和国药典（中华人民共和国药典（2005年版）年版）E药典药典51 2我国药典的英文缩写我国药典的英文缩写 ABP BCP CJP DChP ENF 3英国国家处方集的缩写是英国国家处方集的缩写是 AUSP BPDG CBNF DCA EUSN52 4药品的鉴别是证明药品的鉴别是证明 A未知药物的真伪未知药物的真伪 B已知
40、药物的真伪已知药物的真伪 C已知药物的疗效已知药物的疗效 D药物的纯度药物的纯度 E药物药物的稳定性的稳定性 5测定土霉素的效价时，需要测定土霉素的效价时，需要 A化学试剂（化学试剂（CP）B分析试剂（分析试剂（AR）C对照品对照品 D标准物质标准物质 E标准品标准品 6中国药典（中国药典（2005年版）规定称取年版）规定称取2.0g药物时，药物时，系指称取系指称取 A2.0g B2.1g C1.9g D1.95g2.05g E1.9g2.1g 53例例1.解放后我国第一版药典出版于解放后我国第一版药典出版于 A、1951年年 B、1950年年C、1952年年D、1953年年E、1955年年例
41、例2.至今我国出版药典共至今我国出版药典共 A.3版版 B.5版版 C.7版版 D.8版版 E.6版版例例3.我国最新版的药典是我国最新版的药典是 A.2001年版年版 B.2000年版年版 C.2005年版年版 D.2003年版年版 E.2010年版年版 5498：86.关于中国药典，最正确的说关于中国药典，最正确的说 法是法是 A.一部药物分析的书一部药物分析的书 B.收载所有药物的法典收载所有药物的法典 C.一部药物词典一部药物词典 D.我国制定的药品标准的法典我国制定的药品标准的法典 E.我国中草药的法典我国中草药的法典5595：126.中国药典收载药品质量标准中国药典收载药品质量标准
42、 的检查项下包括的检查项下包括 A.外观的检查外观的检查 B.安全性的检查安全性的检查 C.纯度的检查纯度的检查 D.有效性的检查有效性的检查 E.物理常数的检查物理常数的检查 5695：132.药典中常采用生物测定法测药典中常采用生物测定法测 定含量的药物是定含量的药物是 A.维生素类药维生素类药 B.生物碱类药生物碱类药 C.抗生素类药抗生素类药 D.生物化学品类药生物化学品类药 E.甾体激素类药甾体激素类药 5796：111-115 A.应该测定片剂中的主药应该测定片剂中的主药 B.应该测定降解物应该测定降解物 C.A和和B均应测均应测 D.A和和B均不测均不测 111.含量测定含量测定
43、 112.稳定性考查稳定性考查 113.杂质检查杂质检查 114.干燥失重干燥失重 115.溶出度测定溶出度测定 ACBDA5898：132.紫外分光光度法鉴别药物，紫外分光光度法鉴别药物，常用的测定参数有常用的测定参数有 A.max B.max 处的处的 C.A1 /A2 D.E.T%1cm1E21CC5999：139.原料药含量测定方法一般考原料药含量测定方法一般考 虑采用虑采用 A.紫外分光光度法紫外分光光度法 B.准确度高的方法准确度高的方法 C.专属性强的方法专属性强的方法 D.容量分析法容量分析法 E.高效液相色谱法高效液相色谱法 6099m：136.物理常数是指物理常数是指 A.
44、熔点熔点 B.比旋度比旋度 C.相对密度相对密度 D.晶型晶型 E.吸收系数吸收系数6101：132.属于法定药品质量标准的有属于法定药品质量标准的有 A.中国药典中国药典 B.局颁标准局颁标准 C.临床试验用药品标准临床试验用药品标准 D.药厂内部标准药厂内部标准 E.医院自制药品标准医院自制药品标准62例例1.中国药典（中国药典（2005年版）二部收载年版）二部收载 的药物名称包括的药物名称包括 A.中文名称中文名称 B.拉丁文拉丁文 C.化学名称化学名称 D.英文名称英文名称 E.汉语拼音名称汉语拼音名称63例例2、在药典标准中，同时具有鉴别和、在药典标准中，同时具有鉴别和 纯度检查意义
45、的项目是纯度检查意义的项目是 A.熔点熔点 B.吸收系数吸收系数 C.色谱法的色谱法的 tR D.比旋度比旋度 E.氯化物检查氯化物检查64例例3.我国规定的药品质量标准有我国规定的药品质量标准有 A.药检所制订标准药检所制订标准 B.厂方标准厂方标准 C.局颁标准局颁标准 D.地方标准地方标准 E.中国药典中国药典65例例4.规范化的化学药品命名法允许规范化的化学药品命名法允许 A.以数字编号命名以数字编号命名 B.以发明者命名以发明者命名 C.以化学名称命名以化学名称命名 D.以药效命名以药效命名 E.以译音命名以译音命名66例例5.药物的纯度由以下指标说明药物的纯度由以下指标说明 A.杂
46、质含量杂质含量 B.光谱特征光谱特征 C.理化常数理化常数 D.性状性状 E.含量含量67例例6.中国药典（中国药典（2005年版）收载的药年版）收载的药 物名称包括物名称包括 A.汉语拼音名称汉语拼音名称 B.中文名称中文名称 C.西文名称西文名称 D.化学名称化学名称 E.英文名称英文名称68例例7.中国药典（中国药典（2000年版）规定药年版）规定药 物有效性项目包括物有效性项目包括 A.吸着力与平均分子量吸着力与平均分子量 B.含氟量与粒度检测含氟量与粒度检测 C.晶型和异构体检查晶型和异构体检查 D.制酸力检查制酸力检查 E.氯化物检查氯化物检查69例例8.药物的鉴别试验是证明药物的
47、鉴别试验是证明 A.未知药物的真伪未知药物的真伪 B.已知药物的真伪已知药物的真伪 C.已知药物的疗效已知药物的疗效 D.药物的纯度药物的纯度 E.药物的稳定性药物的稳定性70例例9.药物的鉴别是为了确认药物的药物的鉴别是为了确认药物的 真伪，其方法有真伪，其方法有 A.杂质鉴别杂质鉴别 B.理化常数鉴别理化常数鉴别 C.色谱鉴别色谱鉴别 D.光谱鉴别光谱鉴别 E.化学鉴别化学鉴别71例例10.药品检验工作中，药品含量药品检验工作中，药品含量 或效价测定方法是或效价测定方法是 A.容量分析法容量分析法 B.重量法重量法 C.紫外分光光度法紫外分光光度法 D.气相色谱法气相色谱法 E.高效液相色
48、谱法高效液相色谱法7295：135.出具出具“药品检验报告书药品检验报告书”必须必须有有 A.送检人签字送检人签字 B.部门负责人签字部门负责人签字 C.复核者签字复核者签字 D.检验者签字检验者签字 E.单位公章单位公章 7399：140.检验报告应有以下内容检验报告应有以下内容 A.供试品名称供试品名称 B.外观性状外观性状 C.取样日期取样日期 D.送检人签章送检人签章 E.复核人签章复核人签章74例例1.判断一个药物的质量是否符合要判断一个药物的质量是否符合要 求，必须全面考虑下列哪几项的求，必须全面考虑下列哪几项的 检验结果检验结果 A.取样取样 B.检查检查 C.鉴别鉴别 D.含量
49、测定含量测定 E.物理常数物理常数 75例例2.药品检验工作的基本程序为药品检验工作的基本程序为 A.鉴别、检查、写出报告鉴别、检查、写出报告 B.检查、鉴别、含量测定、写出报告检查、鉴别、含量测定、写出报告 C.含量测定、检查、写出报告含量测定、检查、写出报告 D.取样、含量测定、检查取样、含量测定、检查 E.取样、鉴别、检查、含量测定、写取样、鉴别、检查、含量测定、写 出报告出报告76例例3.如取样量按包装件数进行取样的如取样量按包装件数进行取样的 话，样品件数为话，样品件数为X时，取样原则为时，取样原则为 A.X3时，每件取样时，每件取样 B.X300时，按时，按 件随机取样件随机取样
50、C.X300时，按时，按 件随机取样件随机取样 D.X400时，随机取样时，随机取样 E.随机取样随机取样1 X12 X77例例4.取样的基本原则就是取样的基本原则就是 A.少量少量 B.多次多次 C.均匀均匀 D.合理合理 E.快速快速78例例5.进行药品检验时，要从大量样品进行药品检验时，要从大量样品 中取出少量样品，应考虑取样的中取出少量样品，应考虑取样的 A.多样性多样性 B.真实性真实性 C.代表性代表性 D.科学性科学性 E.可靠性可靠性7997：82.减少分析测定中偶然误差的方减少分析测定中偶然误差的方 法为法为 A.进行对照试验进行对照试验 B.进行空白试验进行空白试验 C.进
