1、蒸馏过程与设备（优选）蒸馏过程与设备一、蒸馏方式1.1.简单蒸馏简单蒸馏 一定量的原料液一定量的原料液投入蒸馏釜中，在投入蒸馏釜中，在恒定压力下加热气恒定压力下加热气化，陆续产生的蒸化，陆续产生的蒸汽进入冷凝器，经汽进入冷凝器，经冷凝后的液体（又冷凝后的液体（又称馏出液）根据不称馏出液）根据不同要求放入不同的同要求放入不同的产品罐中。产品罐中。2.平衡蒸馏 平衡蒸馏又称闪蒸，其基本流程原料液经泵加压后平衡蒸馏又称闪蒸，其基本流程原料液经泵加压后连续地进入加热器，在加热至一定温度后（高于分连续地进入加热器，在加热至一定温度后（高于分离器内压力下的泡点）流经一节流阀减压至预定压离器内压力下的泡点）
2、流经一节流阀减压至预定压力。由于压力的突然降低，液体处于过热状态，高力。由于压力的突然降低，液体处于过热状态，高于泡点的显然随即转化为潜热使部分液体气化。于泡点的显然随即转化为潜热使部分液体气化。气、液混合物在分离器中分开顶部为气相产品，其气、液混合物在分离器中分开顶部为气相产品，其中的易挥发组分得到提浓，经冷凝后收集；底部为中的易挥发组分得到提浓，经冷凝后收集；底部为液相产品，其中的难挥发组分得到提浓。液相产品，其中的难挥发组分得到提浓。4L，xF，xF1235图 9 6平 衡蒸 馏流 程简 图1 泵；2 加热 器；3 节流 阀；4 分离 器（闪蒸 塔）；5 冷凝 器V,y3.精馏原理 一个
3、典型的板式连续精馏塔。塔内有若干层塔板，一个典型的板式连续精馏塔。塔内有若干层塔板，每一层就是一个接触级，它为气液两相提供传质场每一层就是一个接触级，它为气液两相提供传质场所。总体来看，全塔自塔底向上气相中易挥发组分所。总体来看，全塔自塔底向上气相中易挥发组分浓度逐级增加；自塔顶向下液相中难挥发组分浓度浓度逐级增加；自塔顶向下液相中难挥发组分浓度主机增加。因此只要有足够多的塔板数，就能在塔主机增加。因此只要有足够多的塔板数，就能在塔顶得到高纯度的易挥发组分，塔底得到高纯度的顶得到高纯度的易挥发组分，塔底得到高纯度的难挥发组分。难挥发组分。二、减压蒸馏二、减压蒸馏 液体的沸点是指它的蒸气压等于外
4、界压力时的温度，液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。液体的沸点与外界施加于液体表面的压力有关，随着液体的沸点与外界施加于液体表面的压力有关，随着外界施加于液体表面压力的降低，液体的沸点下降。外界施加于液体表面压力的降低，液体的沸点下降。当系统内的压力减小后，进行的蒸馏为减压蒸馏。当系统内的压力减小后，进行的蒸馏为减压蒸馏。1.减压蒸馏的
5、应用减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。许多有机化合物的沸点当压力降低到许多有机化合物的沸点当压力降低到1.31.32.02.0（10105mmHg5mmHg）时，可以比其常压下的沸点降低）时，可以比其常压下的沸点降低8080100100，因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。解、氧化或聚合
6、的物质。一、水蒸气蒸馏的应用范围分子蒸馏技术是一种特殊的液液分离技术。3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。蒸出液接受部分通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。液体的沸点与外界施加于液体表面的压力有关，随着外界施加于液体表面压力的降低，液体的沸点下降。好的油泵能抽至真空度为13.粗酒精进入排醛塔以及脱醛酒进入精馏塔都是液相进塔。1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏；尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此
7、液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。粗酒精进入排醛塔以及脱醛酒进入精馏塔都是液相进塔。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。世界上任何物质，其存在形式几乎均以混合物状态存在。可以看出，该流程较两塔式气相过塔多一次排出头级的机会。实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。串蒸时，第一锅加压应高些，以防备第二锅或第三锅的蒸汽压力自然下降。2.2.减压蒸馏装置减压蒸馏装置
8、 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。护和测压四部分组成。2.1 2.1 蒸馏部分蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。受器等组成。克氏蒸馏头减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性克氏蒸馏头减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性毛细管提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产毛细管提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1 12mm2mm，为了控制，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃
9、管上口套一段软橡皮管，毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分通常用多尾接液管连接两个或三个梨形蒸出液接受部分通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管,在在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。爆炸。2.2 2.2 抽气部分抽气部分 抽气部分用减压泵，最
10、常见的减压泵有水泵和油泵抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。两种。水泵（水循环泵）水泵（水循环泵）油泵油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油油泵油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa13.3Pa。油泵结。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。保护。“粗真空粗真空”一般
11、可用水泵获得。一般可用水泵获得。“中真空中真空”一般可用油泵获得。一般可用油泵获得。“高真空高真空”一般可用扩散泵获得。一般可用扩散泵获得。2.3 2.3 安全保护部分安全保护部分 安全瓶安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调节安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调节压力与放气压力与放气 为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷阱和几个吸收塔。安装冷阱和几个吸收塔。冷阱用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中冷冷阱用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。却剂的选择随需要而定。干燥塔干燥塔 通常设三个。通常设三个。第一个装无水
12、第一个装无水CaCl2CaCl2或硅胶，吸收水汽；或硅胶，吸收水汽；第二个装粒状第二个装粒状Na0HNa0H，吸酸性气体；，吸酸性气体；第三个装切片石腊，吸烃类气体。第三个装切片石腊，吸烃类气体。2.4 测压部分测压部分实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。力计。采用测压计开口式、封闭式测压计、数显式、测压采用测压计开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等表等开口式开口式P P实实=大气压汞柱差大气压汞柱差封闭式测压计封闭式测压计 P P实实=汞柱差
13、汞柱差测压表测压表P P实实=大气压大气压 P P表表水蒸汽从锅顶导入，然后蒸汽由上向下逐渐地往料层扩散渗透，同时把锅内与料层中空气推出。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。半直接式粗酒精由粗馏塔进入排醛塔是气相过塔，而脱醛酒进入酒精塔是液相进。油泵结构较精密，工作条件要求较严。减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。该装置处于真空状态下装入物料，采用加热器等方式使之加热蒸发，在冷凝器上凝缩。在图右边的状态中，真空度充分提高，从蒸发面飞出的分子，可不与其他物质分子碰撞，即能达到冷却面。象这样的蒸馏即称为分子蒸馏。气、液混合物在分离器中分开顶部为气相产品，其中的易挥发组分
14、得到提浓，经冷凝后收集；这种蒸馏主要以水中蒸馏方式进行，从锅顶导出的水油混合蒸汽进入复馏装置后与从油水分离器来的馏出水相遇，进行热交换，使馏出水中油分获得热量再蒸馏，这时，与锅中来的水油混合蒸汽一起导入冷凝器冷却及经油水分离后而获得精油，同时在复馏装置中大部分馏出水经复馏后仍然回入锅中，其中也包括一部分水油混合蒸汽被冷凝的水分。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。“串蒸”就是两锅或两锅以上的串联蒸馏。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。（三）离心式分子蒸馏器酒精蒸汽从塔顶顺次经过成熟醪预热器3和冷凝4、5、6。冷凝器6中的冷凝液作为醛酯馏分（工业酒精）取出，没有冷凝的少量的CO2
15、气体和一些低沸点杂质，由排醛管排至大气。由于压力的突然降低，液体处于过热状态，高于泡点的显然随即转化为潜热使部分液体气化。作为分子蒸馏器，这是目前较为理想的一种。多塔式酒精连续精馏是有3个以上的塔。冷阱用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。三、酒精蒸馏流程酒精的蒸馏分为间隙蒸馏和连续蒸馏。目前国内酒精的蒸馏分为间隙蒸馏和连续蒸馏。目前国内外都已经采用连续式蒸馏。外都已经采用连续式蒸馏。根据产品的质量要求，又有单塔、两塔、三塔及根据产品的质量要求，又有单塔、两塔、三塔及多塔（三塔以上）的蒸馏。根据采用的原料的不多塔（三塔以上）的蒸馏。根据采用的原料的不同，蒸汽耗用量的多少和产品品质的不同，两塔同，蒸汽
16、耗用量的多少和产品品质的不同，两塔以上的连续蒸馏又有几种方式的组合流程。以上的连续蒸馏又有几种方式的组合流程。（一）两塔式流程1 1气相过塔的两塔蒸馏流程气相过塔的两塔蒸馏流程 发酵成熟醪经预热器发酵成熟醪经预热器3 3与酒精塔的酒精蒸汽进行热交与酒精塔的酒精蒸汽进行热交换，加热至换，加热至4040以上后进入醪塔（粗馏塔以上后进入醪塔（粗馏塔1 1）的顶部。）的顶部。馏塔底用直接蒸汽加热。酒精含量为馏塔底用直接蒸汽加热。酒精含量为50%50%（体积分数）（体积分数）左右的酒精水蒸汽从醪塔顶部引入精馏塔左右的酒精水蒸汽从醪塔顶部引入精馏塔2 2的中部。的中部。酒精糟由塔底部排出。精馏塔底部也用直
17、接蒸汽加热。酒精糟由塔底部排出。精馏塔底部也用直接蒸汽加热。酒精蒸汽从塔顶顺次经过成熟醪预热器酒精蒸汽从塔顶顺次经过成熟醪预热器3 3和冷凝和冷凝4 4、5 5、6 6。预热器。预热器3 3和冷凝器和冷凝器4 4、5 5中的冷凝液全部回入酒精塔中的冷凝液全部回入酒精塔作为回流。冷凝器作为回流。冷凝器6 6中的冷凝液作为醛酯馏分（工业中的冷凝液作为醛酯馏分（工业酒精）取出，没有冷凝的少量的酒精）取出，没有冷凝的少量的CO2CO2气体和一些低沸气体和一些低沸点杂质，由排醛管排至大气。点杂质，由排醛管排至大气。8图12-12 两塔气相过塔蒸馏流程图 1-粗馏塔 2-精馏塔 3-预热器 4、5、8-分
18、凝器 6、9-冷凝冷却器 7-冷却器 10-冷却器 11-杂醇油分离器12淡酒7水9淡酒杂醇油11310成品来自醪池成熟醪54工业酒精62液相过塔的两塔蒸馏流程这种流程大多数用于糖蜜为原料的酒精厂。这种流程大多数用于糖蜜为原料的酒精厂。该流程的特点是粗馏塔塔顶的酒精水蒸汽经过三个该流程的特点是粗馏塔塔顶的酒精水蒸汽经过三个冷凝器后，则以酒精水冷凝液（液相）进入精馏塔。冷凝器后，则以酒精水冷凝液（液相）进入精馏塔。可以看出，该流程较两塔式气相过塔多一次排出头可以看出，该流程较两塔式气相过塔多一次排出头级的机会。故此酒精流程所得的成品酒精质量较高；级的机会。故此酒精流程所得的成品酒精质量较高；但蒸
19、汽消耗量也较多。但蒸汽消耗量也较多。蒸汽成熟醪成品贮缸贮缸废液图12-13 液相进塔的两塔流程废槽蒸汽醛酒桶去发酵移动箱杂醇油（二）三塔式蒸馏 三塔式蒸馏流程是由粗馏塔（醪塔）、排醛塔、精三塔式蒸馏流程是由粗馏塔（醪塔）、排醛塔、精馏塔馏塔3 3个塔组成。个塔组成。根据排醛塔和精馏塔的进料情况，可分为直接式、根据排醛塔和精馏塔的进料情况，可分为直接式、半直接式和间接式三类。半直接式和间接式三类。直接式粗酒精由醪塔进入排醛塔以及脱醛酒进入酒精直接式粗酒精由醪塔进入排醛塔以及脱醛酒进入酒精塔都是气相塔。塔都是气相塔。半直接式粗酒精由粗馏塔进入排醛塔是气相过塔，而半直接式粗酒精由粗馏塔进入排醛塔是气
20、相过塔，而脱醛酒进入酒精塔是液相进。脱醛酒进入酒精塔是液相进。工业酒精来自醪池成熟醪1-预热器 2-精馏塔 3-脱醛塔 5、7、8-分凝器 6-冷凝器 图12-14 半直接式三塔流程蒸汽2蒸汽酒精3蒸汽废水杂酯油4成品醛酯酒561879图12-15 间接式三塔流程1-醪塔 2-冷凝器 3-附加冷凝器 3-分离器蒸汽冷凝 4-醛塔 5-醛塔分凝器 6-醛塔冷凝器 7-精塔 8-精塔分凝器 9-精塔冷凝器 10-捕集器 11-分离器 12-杂醇油冷却器 13-精塔冷却器 14-杂醇油冷却器 15-检酒器不合格酒精蒸汽13102蒸汽4113杂醇油蒸汽废水1396杂醇酒头级杂质121515酒精5蒸馏酒
21、精714815脱醛酒 3 3间接式。粗酒精进入排醛塔以及脱醛酒进入精馏塔间接式。粗酒精进入排醛塔以及脱醛酒进入精馏塔都是液相进塔。可以较半直接式多一次驱除头级杂质的都是液相进塔。可以较半直接式多一次驱除头级杂质的机会。因此可以产出高纯度的酒精。机会。因此可以产出高纯度的酒精。（三）多塔蒸馏多塔式酒精连续精馏是有多塔式酒精连续精馏是有3 3个以上的塔。根据产品个以上的塔。根据产品质量的特殊要求而增加一个或数个蒸馏塔。如为了质量的特殊要求而增加一个或数个蒸馏塔。如为了加强杂醇油的提取，则在精馏塔后增加一个除杂醇加强杂醇油的提取，则在精馏塔后增加一个除杂醇油的塔；为了排除甲醇，有单独增设甲醇塔的。试
22、油的塔；为了排除甲醇，有单独增设甲醇塔的。试剂厂生产试剂用酒精采用六塔蒸馏。但一般工厂不剂厂生产试剂用酒精采用六塔蒸馏。但一般工厂不超过四塔为宜。超过四塔为宜。各个塔的任务和要求不同，因此，各塔的塔板类型各个塔的任务和要求不同，因此，各塔的塔板类型和板间距都有差异。和板间距都有差异。第二节第二节 分子蒸馏分子蒸馏世界上任何物质，其存在形式几乎均以混合物状态世界上任何物质，其存在形式几乎均以混合物状态存在。分离过程就是将混合物分成两种或多种性质存在。分离过程就是将混合物分成两种或多种性质不同的纯物质的过程。分子蒸馏技术是一种特殊的不同的纯物质的过程。分子蒸馏技术是一种特殊的液液分离技术。液液分离
23、技术。分子蒸馏技术是在很高的真空条件下，对物料在极分子蒸馏技术是在很高的真空条件下，对物料在极短的时间里加热、气化、分离，以达到提纯的目的，短的时间里加热、气化、分离，以达到提纯的目的，分离的对象都是沸点高，而又不耐高温、受热容易分离的对象都是沸点高，而又不耐高温、受热容易分解的物质。系统压力一般在分解的物质。系统压力一般在0.1331.33Pa0.1331.33Pa范围内，范围内，物料受热时间仅为物料受热时间仅为0.05s0.05s左右。左右。冷却器 图12-16 分子蒸馏器的原理加热蒸馏物料加热真空泵残存空气 在图左边的状态中，因为真空度低，残存有空气，从蒸汽一面得在图左边的状态中，因为真
24、空度低，残存有空气，从蒸汽一面得到热能飞出的物质，在途中与其他分子碰撞又返回到蒸发面。但到热能飞出的物质，在途中与其他分子碰撞又返回到蒸发面。但是，若进而提高真空度，则可变为右边的状况。是，若进而提高真空度，则可变为右边的状况。在图右边的状态中，真空度充分提高，从蒸发面飞出的分子，可在图右边的状态中，真空度充分提高，从蒸发面飞出的分子，可不与其他物质分子碰撞，即能达到冷却面。象这样的蒸馏即称为不与其他物质分子碰撞，即能达到冷却面。象这样的蒸馏即称为分子蒸馏。分子蒸馏。分子蒸馏的适用范围1.1.分子蒸馏适用于不同物质分子量差别较大的液体混分子蒸馏适用于不同物质分子量差别较大的液体混合物系的分离，
25、特别是同系物的分离，分子量必须要合物系的分离，特别是同系物的分离，分子量必须要有一定差别。有一定差别。2.2.分子蒸馏也可用于分子量接近但性质差别较大的物分子蒸馏也可用于分子量接近但性质差别较大的物质的分离，如沸点差较大、分子量接近的物系的分离。质的分离，如沸点差较大、分子量接近的物系的分离。3.3.分子蒸馏特别适用于高沸点、热敏性、易氧化（或分子蒸馏特别适用于高沸点、热敏性、易氧化（或易聚合）物质的分离。易聚合）物质的分离。4.4.分子蒸馏适宜于附加值较高或社会效益较大的物质分子蒸馏适宜于附加值较高或社会效益较大的物质的分离。的分离。5.5.分子蒸馏不适宜于同分异构体的分离。分子蒸馏不适宜于
26、同分异构体的分离。一、分子蒸馏器的种类与特征一、分子蒸馏器的种类与特征分子蒸馏器的形式，大体可分为简单蒸馏型分子蒸馏器的形式，大体可分为简单蒸馏型和精密蒸馏型，但现今可使用的装置大多为和精密蒸馏型，但现今可使用的装置大多为简单蒸馏型。在简单蒸馏型装置中，有圆筒简单蒸馏型。在简单蒸馏型装置中，有圆筒式、降膜式和离心式分子蒸馏器三种形式。式、降膜式和离心式分子蒸馏器三种形式。（一）圆筒式分子蒸馏器（一）圆筒式分子蒸馏器该装置处于真空状态下装入物料，采用加热该装置处于真空状态下装入物料，采用加热器等方式使之加热蒸发，在冷凝器上凝缩。器等方式使之加热蒸发，在冷凝器上凝缩。根据产品的质量要求，又有单塔、
27、两塔、三塔及多塔（三塔以上）的蒸馏。蒸汽与料层接触后，也首先按一般蒸馏原理进行“水散”和传质，但“水散”和传质出来的精油，无须全部汽化，就可以向下进入锅底下部冷凝器。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。水上蒸馏又称隔水蒸馏。1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏；减压蒸馏就能降低蒸馏温度，以减轻因热而聚合的现象。气、液混合物在分离器中分开顶部为气相产品，其中的易挥发组分得到提浓，经冷凝后收集；分离过程就是将混合物分成两种或多种性质不同的纯物质的过程。底部为液相产品，其中的难挥发组分得到提浓。馏塔底
28、用直接蒸汽加热。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。油泵油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。当某些物质沸点较高，直接加热蒸馏时，因受热不均匀易局部炭化；这种流程大多数用于糖蜜为原料的酒精厂。许多有机化合物的沸点当压力降低到1.蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。还有些被测成分，当加热到沸点时可能发生分解这些成分的提取，可用水蒸汽蒸馏。世界上任何物质，其存在形式几乎均以混合物状态存在。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。残渣口加热器加热面馏出口排气
29、口冷凝器窥视镜进料口图12-17 圆筒式分子蒸馏器旋转汽液分离器旋转刷加热夹套凝缩冷却部(多管或盘管)供给液溶液旋转分散盘残留液馏出液真空排气系统图12-18 降膜式分子蒸馏器的结构（二）降膜式分子蒸馏器（二）降膜式分子蒸馏器 图图12-1812-18为降膜式分子为降膜式分子蒸馏器的一种形式。该蒸馏器的一种形式。该装置是采用重力使蒸发装置是采用重力使蒸发面上的物料变为液膜降面上的物料变为液膜降下的方式。为将物料加下的方式。为将物料加热，蒸发物就可在相对热，蒸发物就可在相对方向的冷凝面上凝缩。方向的冷凝面上凝缩。（三）离心式分子蒸馏器（三）离心式分子蒸馏器 该装置是将物料送到高速旋转的转盘中央，
30、该装置是将物料送到高速旋转的转盘中央，并在旋转面扩展形成薄膜，同时加热蒸发，并在旋转面扩展形成薄膜，同时加热蒸发，使之在对面的冷凝器中浓缩。使之在对面的冷凝器中浓缩。作为分子蒸馏器，这是目前较为理想的一作为分子蒸馏器，这是目前较为理想的一种。种。34121468105912713611 图12-19 分子蒸馏装置1-蒸馏器外壳 2-转子 3-加热器 4-冷凝器 5-热交换器 6-泵7-残液槽 8-加料泵 9-冷凝泵 10-馏出液出口 11-残液出口管 12-蒸发器 13-冷却蛇管 14-电动机 工艺流程 物料以减量法加入原料贮罐物料以减量法加入原料贮罐1 1，通过针形阀来控制，通过针形阀来控制
31、进料速度。物料进入蒸发室转盘（蒸发面）进料速度。物料进入蒸发室转盘（蒸发面）3 3的中的中心。转盘的转速为心。转盘的转速为1400r/min1400r/min，并预热到所要求的，并预热到所要求的温度。物料在转盘上因离心力的作用，形成厚度温度。物料在转盘上因离心力的作用，形成厚度0.010.02mm0.010.02mm的薄膜，其中沸点较低的组分，因为的薄膜，其中沸点较低的组分，因为受热和高真空度的作用迅速蒸发，并在转盘受热和高真空度的作用迅速蒸发，并在转盘3 3平行平行的冷凝面上冷凝，进入馏出物收集罐的冷凝面上冷凝，进入馏出物收集罐5 5，沸点较高，沸点较高的组分则进入残留物收集罐的组分则进入残
32、留物收集罐6 6。冷却水液氮12345678910 图12-20 分子蒸馏流程示意图1-原料贮罐 2-针形阀 3-转盘（蒸发面）4-冷凝面5-馏出物收集罐 6-残留物收集罐 7-冷阱 8-扩散泵 9-真空泵 10-收集罐第三节第三节 水蒸汽蒸馏水蒸汽蒸馏 水蒸汽蒸馏是用水蒸汽来加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。当某些物质沸点较高，直接加热蒸馏时，因受热不均匀易局部炭化；还有些被测成分，当加热到沸点时可能发生分解这些成分的提取，可用水蒸汽蒸馏。废水23 4 5 1馏出水出水冷却进水精油图12-21 水蒸气蒸馏流程示意图1-蒸馏锅 2-精油受器 3-
33、油水分离器 4-换热器 5-馏出水贮料因此可以产出高纯度的酒精。（一）、水蒸汽蒸馏的几种方式与设备分子蒸馏适用于不同物质分子量差别较大的液体混合物系的分离，特别是同系物的分离，分子量必须要有一定差别。底部为液相产品，其中的难挥发组分得到提浓。酒精蒸汽从塔顶顺次经过成熟醪预热器3和冷凝4、5、6。由于压力的突然降低，液体处于过热状态，高于泡点的显然随即转化为潜热使部分液体气化。常采用加压直接蒸汽蒸馏方式。“串蒸”就是两锅或两锅以上的串联蒸馏。2液相过塔的两塔蒸馏流程1气相过塔的两塔蒸馏流程为了排除甲醇，有单独增设甲醇塔的。由于压力的突然降低，液体处于过热状态，高于泡点的显然随即转化为潜热使部分液
34、体气化。可以较半直接式多一次驱除头级杂质的机会。三、水蒸汽蒸馏的方式与设备（二）降膜式分子蒸馏器由于压力的突然降低，液体处于过热状态，高于泡点的显然随即转化为潜热使部分液体气化。馏塔底用直接蒸汽加热。许多有机化合物的沸点当压力降低到1.图12-22 水蒸气蒸馏实验装置一、水蒸气蒸馏的应用范围一、水蒸气蒸馏的应用范围1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏；2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的；3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。工业中常用于制香精油 水中蒸馏（玫瑰花）水上蒸馏（兰花干）水气蒸馏（鲜叶，熏衣草）二、水蒸气
35、蒸馏装置二、水蒸气蒸馏装置 主要由水蒸主要由水蒸气发生器、气发生器、蒸馏部分、蒸馏部分、冷凝部分和冷凝部分和接受器四个接受器四个部分组成。部分组成。三、水蒸汽蒸馏的方式与设备三、水蒸汽蒸馏的方式与设备（一）、水蒸汽蒸馏的几种方式与设备（一）、水蒸汽蒸馏的几种方式与设备 水蒸汽蒸馏的常规方法大致可分为三种形式，即水蒸汽蒸馏的常规方法大致可分为三种形式，即水中蒸馏、水上蒸馏与直接蒸馏（水汽蒸馏）。水中蒸馏、水上蒸馏与直接蒸馏（水汽蒸馏）。这三种蒸馏形式又可以根据原料的特性或产品的这三种蒸馏形式又可以根据原料的特性或产品的质量的要求，选择在常压、减压或加压下进行。质量的要求，选择在常压、减压或加压下
36、进行。我国解放以后，为了节约能源，采用了加压直接我国解放以后，为了节约能源，采用了加压直接蒸汽蒸馏过程中几锅串联的串蒸方式。蒸汽蒸馏过程中几锅串联的串蒸方式。1-冷凝器 2-挡板 3-植物原料 4-加热蒸气 5-出液口 6-水 7-水蒸气入口图12-23 3种蒸馏方式原理简图5水中蒸馏 14231水上蒸馏 5水气蒸馏 572312311、水中蒸馏 一般是先将原料放入蒸馏锅内，然后加一般是先将原料放入蒸馏锅内，然后加入清水或上一锅馏出水，加水高度一般入清水或上一锅馏出水，加水高度一般是刚好浸过料层。有的在锅底上部设置是刚好浸过料层。有的在锅底上部设置筛板，而加大锅底阀，出料时连水和料筛板，而加大
37、锅底阀，出料时连水和料一起从锅底冲出。一起从锅底冲出。1234567进水水蒸气直接蒸气凝结水废水出油回水冷却水废水891011 图12-24 水中蒸馏流程示意图1-直接蒸汽喷管 2-液位视镜 3-锅体 4-加料门（入孔）5-挡板 6-蒸出管 7-换热气 8-油水分离器 9-回水漏斗 10-回流装置 10-加热 器 11-加热器2 2、水上蒸馏、水上蒸馏 水上蒸馏又称隔水蒸馏。这种蒸馏方式是把原料置于蒸馏锅内筛板上，筛板下锅底层部位能盛放一定水量，这一水量必需能满足蒸馏操作所需的足够的饱和蒸汽，筛板下水层高度以水沸腾时不溅湿筛板上料层为原则。65431出油回水水蒸气 图12-25 水上蒸馏流程示
38、意图1-水上蒸馏锅 2-冷凝器 3-回水贮槽4-油水分离器 5-向水泵 6-精油受器原料123图12-26 水上蒸馏设备1-蒸馏器 2-冷凝器 3-油水分离3、直接蒸汽蒸馏 这种蒸馏方式是由外来的锅炉蒸汽直接这种蒸馏方式是由外来的锅炉蒸汽直接进行蒸馏的。通常在筛板下锅底部位装进行蒸馏的。通常在筛板下锅底部位装有一条开有许多小孔的环行管，外来蒸有一条开有许多小孔的环行管，外来蒸汽通过小孔直接喷出。汽通过小孔直接喷出。水蒸气废水精油冷却水123456 图12-27 直接蒸汽蒸馏流程示意图1-直接蒸汽蒸馏锅 2-捕集器 3-冷凝器 4-轻重油水分离器 5-轻油受器 6-重油受器 1234567891
39、0 图12-28 蒸汽锅炉示意图 1-加热蒸汽管 2-锅底 3-出料门 4-承料格栅 5-锅壁 6-压力表 7-锅盖 8-安全阀 9-蒸出管 10-加料门4.减压或加压蒸汽蒸馏减压蒸汽蒸馏方式常在水中蒸馏时结合进行。减压蒸馏减压蒸汽蒸馏方式常在水中蒸馏时结合进行。减压蒸馏就能降低蒸馏温度，以减轻因热而聚合的现象。减压常就能降低蒸馏温度，以减轻因热而聚合的现象。减压常在冷凝器馏出段处进行减压，由于减压虽然加快了蒸馏在冷凝器馏出段处进行减压，由于减压虽然加快了蒸馏速度速度 。加压蒸馏，一般常采用加压直接蒸汽蒸馏的方式。由于加压蒸馏，一般常采用加压直接蒸汽蒸馏的方式。由于压力升高，锅内温度也随之升高
40、，而水的蒸汽压力升高压力升高，锅内温度也随之升高，而水的蒸汽压力升高并不随温度升高而比增长，油的蒸汽压力却随温度升高并不随温度升高而比增长，油的蒸汽压力却随温度升高成正比增长，于是这就加大了油水比例中油的比例。同成正比增长，于是这就加大了油水比例中油的比例。同时，在加压过程中，由于蒸馏温度升高，加快了时，在加压过程中，由于蒸馏温度升高，加快了“水散水散”作用，使精油中粘度大、沸点高的以及挥发低的成分得作用，使精油中粘度大、沸点高的以及挥发低的成分得以扩散和蒸出，从而也缩短了蒸馏时间。以扩散和蒸出，从而也缩短了蒸馏时间。5.“串蒸”及具复馏装置的蒸馏方式“串蒸串蒸”就是两锅或两锅以上的串联蒸馏。
41、常采用就是两锅或两锅以上的串联蒸馏。常采用加压直接蒸汽蒸馏方式。加压直接蒸汽蒸馏方式。过程从第一只蒸锅出来的混合蒸汽，未经冷却直接过程从第一只蒸锅出来的混合蒸汽，未经冷却直接导入第二只蒸锅的底部，作为第二只蒸锅蒸馏的有导入第二只蒸锅的底部，作为第二只蒸锅蒸馏的有效蒸汽。如果两锅以上，第二锅出来的混合蒸汽再效蒸汽。如果两锅以上，第二锅出来的混合蒸汽再导入第三锅，作为第三锅蒸馏用的蒸汽，从第二锅导入第三锅，作为第三锅蒸馏用的蒸汽，从第二锅或第三锅馏出的水油混合蒸汽经冷凝冷却，和油水或第三锅馏出的水油混合蒸汽经冷凝冷却，和油水分离后而获得精油。串蒸时，第一锅加压应高些，分离后而获得精油。串蒸时，第一
42、锅加压应高些，以防备第二锅或第三锅的蒸汽压力自然下降。以防备第二锅或第三锅的蒸汽压力自然下降。精油废水56冷却水43废水蒸气1122 图12-29 串联蒸馏流程示意图1-直接蒸汽蒸馏锅 2-捕集器 3-冷凝器 4-轻重油水分离器 5-轻油分离器 6-重油分离器 具复馏装置的蒸馏方式，就是蒸锅锅顶上装有复馏具复馏装置的蒸馏方式，就是蒸锅锅顶上装有复馏装置。这种蒸馏主要以水中蒸馏方式进行，从锅顶装置。这种蒸馏主要以水中蒸馏方式进行，从锅顶导出的水油混合蒸汽进入复馏装置后与从油水分离导出的水油混合蒸汽进入复馏装置后与从油水分离器来的馏出水相遇，进行热交换，使馏出水中油分器来的馏出水相遇，进行热交换，
43、使馏出水中油分获得热量再蒸馏，这时，与锅中来的水油混合蒸汽获得热量再蒸馏，这时，与锅中来的水油混合蒸汽一起导入冷凝器冷却及经油水分离后而获得精油，一起导入冷凝器冷却及经油水分离后而获得精油，同时在复馏装置中大部分馏出水经复馏后仍然回入同时在复馏装置中大部分馏出水经复馏后仍然回入锅中，其中也包括一部分水油混合蒸汽被冷凝的水锅中，其中也包括一部分水油混合蒸汽被冷凝的水分。分。12345加压阀入料出渣678E910SSWWSWSW 图12-30 具有萃取与复馏装置的工艺流程图1-蒸汽锅 2-冷凝器 3-油水分离器 4-馏出水提取器 5-贮水槽（提后馏出水）6-蒸汽往复泵 7-高位槽 8-复馏锅 9-
44、冷凝器 10-油水分离器 S-蒸汽 SW-蒸汽冷凝水 O-油 E-提取液 W-冷水6、水扩散蒸馏装置 水蒸汽从锅顶导入，然后蒸汽由上向下逐渐地往水蒸汽从锅顶导入，然后蒸汽由上向下逐渐地往料层扩散渗透，同时把锅内与料层中空气推出。料层扩散渗透，同时把锅内与料层中空气推出。蒸汽与料层接触后，也首先按一般蒸馏原理进行蒸汽与料层接触后，也首先按一般蒸馏原理进行“水散水散”和传质，但和传质，但“水散水散”和传质出来的精油，和传质出来的精油，无须全部汽化，就可以向下进入锅底下部冷凝器。无须全部汽化，就可以向下进入锅底下部冷凝器。且由于这种蒸汽是在加压下导入的，就迫使料层且由于这种蒸汽是在加压下导入的，就迫使料层中出现的水油冷凝液、水油混合蒸汽均向下进入中出现的水油冷凝液、水油混合蒸汽均向下进入锅底冷凝器，再往下进行油水分离。锅底冷凝器，再往下进行油水分离。12345 图12-31 水扩散蒸汽蒸馏流程示意图1-蒸汽 2-蒸汽锅 3-料层 4-冷凝器 5-油水分离器
