1、123456 目前,风行于世界的大型电镜,分辨本领为23 埃,电压为100500kV,放大倍数501200000倍。由于材料研究强调综合分析,电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件,如扫描电镜、扫描透射电镜、X射线能谱仪、电子能损分析等有关附件,使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器,即分析电镜。高分辨电镜的设计分为两类:一是为生物工作者设计的,具有最佳分辨本领而没有附件;二是为材料科学工作者设计的,有附件而损失一些分辨能力。我们这里先看一看一些电镜的外观图片,再就电镜共同的结构原理和日趋普及的分析电镜的有关部分做一介绍。7日本日立公司H700电子显微镜,配有双倾台,并带有701
2、0扫描附件和EDAX9100能谱。该仪器不但适合于医学、化学、微生物等方面的研究,由于加速电压高,更适合于金属材料、矿物及高分子材料的观察与结构分析,并能配合能谱进行微区成份分析。分 辨 率:0.34nm 加速电压:75KV200KV 放大倍数:25万倍 能 谱 仪:EDAX9100 扫描附件:S70108 CM200-FEG场发射枪电镜JEM-2010透射电镜加速电压200KVLaB6灯丝点分辨率 1.94加速电压20KV、40KV、80KV、160KV、200KV可连续设置加速电压热场发射枪晶格分辨率 1.4点分辨率 2.4最小电子束直径1nm能量分辨率约1ev倾转角度=20度 =25度9
3、JEM-2010透射电镜加速电压200KVLaB6灯丝点分辨率 1.94EM420透射电子显微镜加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV晶格分辨率 2.04点分辨率 3.4最小电子束直径约2nm倾转角度=60度 =30度10Philips CM12透射电镜加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KVLaB6或W灯丝晶格分辨率 2.04点分辨率 3.4最小电子束直径约2nm;倾转角度=20度 =25度CEISS902电镜加速电压50KV、80KVW灯丝顶插式样品台能量分辨率1.5ev倾转角度=60度 1112光学显微镜和电镜光路图比较请看下
4、页13光源中间象物镜试样聚光镜目镜毛玻璃电子枪聚光镜试样物镜中间象投影镜观察屏照相底板照相底板14电镜一般是电子光学系统、真空系统和供电系统三大部分组成。1.电子光学系统 1)照明部分 (1)阴极:又称灯丝,一般是由0.030.1毫米钨丝作成V或Y形状。(2)阳极:加速从阴极发射出的电子。为了安全,一般都是阳极接地,阴极带有负高压。(3)控制极:会聚电子束;控制电子束电流大小,调节象的亮度。阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能,因此,人们习惯上把它们通称为“电子枪”。(4)聚光镜:由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用,电子束穿过阳极小孔后,又逐渐变粗,射到试样上仍然过大。聚光镜就是
5、为克服这种缺陷加入的,它有增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用。152134455678910111213141516161718192016阴极(接负高压)控制极(比阴极负1001000伏)阳极电子束聚光镜试样图1-11照明部分示意图172)成像放大部分 这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。(1)试样室:位于照明部分和物镜之间,它的主要作用是通过试样台承载试样,移动试样。(2)物镜:电镜的最关键的部分,其作用是将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上,构成含有试样结构信息的散射花样或衍射花样;将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其象平面上,构成与试
6、样组织相对应的显微象。透射电镜的好坏,很大程度上取决于物镜的好坏。物镜的最短焦距可达1毫米,放大倍数约为300倍,最佳分辨本领可达1埃,目前,实际的分辨本领为2埃。在分析电镜中,使用的皆为双物镜加辅助透镜,试样置于上下物镜之间,上物镜起强聚光作用,下物镜起成像放大作用,辅助透镜是为了进一步改善场对称性而加入的。18近代高性能电镜一般都设有两个中间镜,两个投影镜。三级放大成像和极低放大成像,示意图如下所示19图1-12(a)高放大率(b)衍射(c)低放大率物物镜衍射谱一次像中间镜二次像投影镜三次像(荧光屏)选区光阑20物镜关闭无光阑中间镜(作物镜用)投影镜第一实象(荧光屏).普查象图1-13极低
7、放大率象213)显象部分这部分由观察室和照相机构组成。在分析电镜中,还有探测器和电子能量分析附件。如下图所示。22扫描发生仪显象管和X-Y记录仪数据处理放大器电子束扫描线圈入射光阑电子能量分析仪能量选择光阑探测器图1-14扫描电子衍射和电子能谱分析附件示意图232.真空系统为了保证在整个通道中只与试样发生相互作用,而不与空气分子发生碰撞,因此,整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内,一般真空度为毫米汞柱。741010243.供电系统透射电镜需要两部分电源:一是供给电子枪的高压部分,二是供给电磁透镜的低压稳流部分。电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。所以,对供电系统的
8、主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。近代仪器除了上述电源部分外,尚有自动操作程序控制系统和数据处理的计算机系统。25262728Figure S2.Typical TEM(a)and SAED(b)images of the products obtained at Co2+/Fe2+=1/429303132图1 (Bi,Sb)2Te3合金的TEM照片及SAED分析:(a)为低倍明场像,插图为单个晶粒的SAED图,(b)为含孪晶组织的明场像,(c)为放大的孪晶明场像,(d)为孪晶的SAED图,(e)为调幅组织的明场像。33电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完全相同,都遵循布拉格
9、方程所规定的衍射条件和几何关系.衍射方向可以由厄瓦尔德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可用与X射线衍射相类似的方法处理.34电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。电子波长短,单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影,从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系,使晶体结构的研究比X射线简单。物质对电子散射主要是核散射,因此散射强,约为X射线一万倍,曝光时间短。35 不足之处363738394041 42N1:N2:N3:.=2:4:6:8:43MA 100h44 American Society of Testing Mater
10、ials45Fe3C 的ASMT卡46借助ASTM卡474849注意:标定指数的不唯一性!50取 A(110),B(002)uvw=51525354特征平行四边形法适合于结构已知的花样标定5556Se57TiO2/SnO25859606162 图7.3微波辅助湿法合成所得Bi2Te3粉末的SEM照片63646566p 经常不断地学习,你就什么都知道。你知道得越多,你就越有力量p Study Constantly,And You Will Know Everything.The More You Know,The More Powerful You Will Be写在最后Thank You在别人的演说中思考,在自己的故事里成长Thinking In Other PeopleS Speeches,Growing Up In Your Own Story讲师:XXXXXX XX年XX月XX日