1、福建省地质调查研究院陈伯扬二一五年四月1ppt课件F一、样品种类一、样品种类F二、样品采集二、样品采集F三、样品处理三、样品处理主要内容主要内容2ppt课件土壤灌溉水大气干湿沉降物农作物3ppt课件n1、土壤采样n1）.采样深度：A.大田采集耕层土壤，采样深度为020cm，由4个 6个子样等量混合组成1件样品。B.果园地的土壤，采集深度为060cm，原则上由 2 个 3 个子样等量混合组成 1件样品。C.林地的土壤，采集深度为 0 20 cm，由 2 个 3 个子样等量混合组成 1 件样品。4ppt课件n2）采集时间n A.一般要求在上茬作物成熟或收获以后，下茬作物尚未施用底肥和种植以前。n
2、B.应避开雨季，以防速效氮的淋洗。一个区域的土壤养分有效态分析样品采集，应在12周之内完成。5ppt课件n3）采样工具 A.用于土壤重金属分析的样品，可使用竹铲、竹片直接采取样品。B.用铁锹挖采样坑时，先挖好坑后，用竹片去除与金属采样器接触的土壤，再采集样品。C.每个样品采集完后，应清除干净采样工具上的泥土，再用于下个样品采集。6ppt课件n4)土壤样采集 n A.在布设的采样点上，以GPS定位点为中心，向四周辐射50m100m确定分样点。n B.采样地块为长方形时，采用“S”形布设分样点；n C.采样地块近似正方形时，采用“X”形或棋盘形布设分样点。7ppt课件n5)采样记录 n A.实地调
3、查并记录影响土地质量的其他指标，如土壤厚度、排灌情况、土壤颜色等内容。n B.采用统一的采样记录表记录。8ppt课件n6）注意事项n A.每个分样点的采土部位、深度及重量要求一致。采集蔬菜地土壤混合样品时，一个混合土壤样应在同一具有代表性的蔬菜地或设施类型里采集。n B.采样时应避开沟渠、林带、田埂、路边、旧房基、粪堆及微地形高低不平无代表性地段。n C.采集的各分样点土壤掰碎，挑出根系、秸秆、石块、虫体等杂物，充分混合后，四分法留取1.0 kg1.5 kg 装入样品袋。n D.样品袋一般为干净结实的棉布袋，如潮湿样品可衬套塑料袋(供无机元素和化合物测定)或将样品置于玻璃瓶内(供有机化合物测定
4、)。9ppt课件2、大气干湿沉降物采集10ppt课件2、大气干湿沉降物采集n1）接尘缸放置 A.可选择口径40cm，高60cm圆筒形的集尘缸，接尘缸的材质可为塑料、陶瓷玻璃或不锈钢等。B.接尘缸一般应放置距地面 10 m 15 m处，如放置屋顶平台上，采样口应距平台1m1.5m，以避免平台扬尘的影响。C.记录放缸地点、缸号和时间等。D.为了防止不属于降尘范围内的异物（如鸟粪、树叶等）落入集尘罐，集尘罐上可用尼龙网罩盖。E.采样器具在使用前，用10(V/V)HCl 浸泡24小时后，再用纯水洗净。11ppt课件2、大气干湿沉降物采集n2）回收样品n A.原则上，大气干湿沉降物接尘缸放置一年后，按照
5、规定回收样品。n B.在大气污染严重地区或有条件地区，可按照季度回收大气干湿沉降物样品。12ppt课件2、大气干湿沉降物采集n3）样品回收方法 a 大气干湿沉降物较少时，首先用尺子测量接尘缸的内径(按不同方向至少测定3处，取其算术平均值)，用淀帚把缸壁擦洗干净，将缸内溶液和尘粒全部转入500 ml干净的容器中，及时送实验室；b大气干湿沉降物较多时，首先将有干湿沉降物的接尘缸总量准确称重，记为G1，之后用玻璃棒充分搅匀取1000ml，并称取1000ml的重量，计算密度，之后送实验室；c 将接尘缸内壁清洗干净，晾干后，总量准确称重，记为G2；d 干湿沉降物总体积为V=（G1-G2）/13ppt课件
6、3、灌溉水采集n A.于农作物灌溉高峰期采集水样，每瓶水装水90%，留出一定的空间。分析有机污染物的水样，样瓶必须装满；n B.水样采集要求瞬时采样。采集前用采样点处水洗涤样瓶和塞盖23次。根据测试指标不同，添加不同的保护剂：14ppt课件3、灌溉水采集根据分析项目不同，分三种基本水样类型：A.原水样：是指水样采集后，不加任何保护剂。n 原水样保存于玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中，供测定游离二氧化碳、pH值、CO32-、HCO3-、OH-、Cl-、SO42-、NO2-、COD、NH4+、F、Br、I、总硬度、K、Na、Ca、Mg、Mo、Se、B、Cr6+、固形物、灼烧残渣、灼烧减量等使用。15ppt课
7、件3、灌溉水采集B.酸化水样：指水样采集后要加入酸的酸化样品。n 酸化水样保存于玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶。每1000ml 加入10ml HCl(1+1)或HNO3(1+1)，供测定Cu、Pb、Zn、Cd、Mn、Fe、Ni、Co、总Cr、V、W、Sr、Ba、U、Th、可溶性SiO2等使用；16ppt课件3、灌溉水采集C.碱化水样：是指加入碱至pH 11的碱化水。n 碱化水样保存于硬质玻璃瓶中，每1000 ml加入2g固体氢氧化钠，供测定酚、氰等使用；17ppt课件3、灌溉水采集D.特殊指标水样的采集：a.测定Hg元素的水样：预先在盛水样的塑料瓶中加入50 ml浓HNO3和10 ml 5%K2Cr2O
8、7溶液，再注入1000 ml 水样，摇匀，石蜡密封；b.测定Fe3+和Fe2+的水样：采用聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶取水样250ml加入2.5ml H2SO4(1+1)，0.5 g 1 g(NH4)2SO4，用石蜡密封瓶口，放置时间小于30 h；18ppt课件3、灌溉水采集 c.测定腐蚀性二氧化碳的水样：应采取二瓶水样，一瓶为原水样，另外一瓶250ml 原水样加入2g 经过纯化的CaCO3粉末(或纯大理石粉末)，以石蜡密封瓶口，供测定用。d.测定硫化物的水样。在500 ml 玻璃瓶中先加入10ml 200g/L Zn(Ac)2溶液和1mol/L NaOH 溶液，然后加满水样，盖上瓶盖，反复振摇数
9、次后，以石蜡密封瓶口，供测定用。19ppt课件3、灌溉水采集 e.测定溶解氧的水样。取样前先准备一个容积为200 300 ml 磨口玻璃瓶，用欲取水样洗涤2 3 次，然后将虹吸管直接插入瓶底取样，待水样从瓶口溢出片刻，再慢慢将虹吸管从瓶中抽出，用移液管加入1 ml 碱性碘化钾溶液，然后加入3 ml 氧化锰溶液，每次加入应将移液管插入瓶底后放出溶液，迅速塞好瓶塞不留空间，摇均后密封；f.测定有机农药残留量的水样。取水样3 5 L 于硬质玻璃瓶中，酸化使pH 2，摇匀，低温保存。20ppt课件4、农作物采集1）采集时间n 于农作物收获盛期，在采样点地块内视不同情况采用棋盘法、梅花点法、对角线法、蛇
10、形法等进行多点取样，然后等量混匀组成一个混合样品。每一混合样，大型果实由510个以上的植株组成(即分点样)，小型果实由1020个以上的植株组成；21ppt课件4、农作物采集n2）采集量 一般为待测试样量的35倍，每分点采集量则随样点的多少而变化。通常情况下，谷物、油料、干果类为3001000g(干重样)，水果、蔬菜类为1 2 kg(鲜重样)，水生植物为3001000 g(干重样)，烟叶和茶叶等可酌情采集；22ppt课件4、农作物采集n3）不同样品采集方法 A 农作物样品采集：以0.10.2 hm2（公顷）为采样单元，在采样单元内选取520个植株，水稻、小麦类采取稻穗、麦穗混合成样；B 果树类样
11、品采集：以0.10.2 hm2为采样单元，在采样单元内选取510个果树，每株果树纵向四分，从其中一份的上、中、下、内、外各侧均匀采摘，混合成样；23ppt课件4、农作物采集 C 蔬菜类样品采集：以0.10.3 hm2为采样单元，在采样单元内选取520个植株，小型植株的叶菜类(白菜、韭菜等)去根整株采集；大型植株的叶菜类可用辐射形切割法采样，即从每株表层叶至心叶切成八小瓣为该植株分样；D 烟草、茶叶类样品采集：以0.10.2 hm2为采样单元，在采样单元内随机选取1520个植株，每株采集上、中、下多个部位的叶片混合成样，不可单取老叶或新叶作代表样。24ppt课件4、农作物采集n4）注意以下事项：
12、a)采样时须注意样品的代表性。水果类样品的采集要注意树龄、株型、生长势、座果数量以及果实着生部位和方位；b)农作物采集时间应在无风晴天时采集，雨后不宜采集。采样应避开病虫害和其他特殊的植株。若采集根部样品，在清除根部上的泥土时，不要损伤根毛；25ppt课件4、农作物采集 c)同时采集植株根、茎、叶和果实样品时，应现场分类包装，同一采样点的同一作物使用统一编号；d)新鲜样品采集后，应立即装入聚乙烯塑料袋，扎紧袋口，以防水分蒸发；e)测定重金属的样品，尽量用不锈钢制品直接采取样品。26ppt课件三、样品处理 n1、土壤样处理 n 1）测定土壤中二价铁、还原态锰、硝态氮、铵态氮：需用新鲜样品，样品采
13、集后直接用玻璃瓶或塑料袋密封后送实验室进行处理分析；n 2）样品采集后不能及时送实验室，需要暂时储存时，可将新鲜样品装入塑料袋，扎紧袋口，放在冰箱冷藏室或进行速冻固定保存。n 新鲜样品保存条件见下表。27ppt课件1、土壤样处理新鲜样品的保存条件和保存时间测试项目容器材质温度可保存时间(天)备注金属元素(汞和六价铬除外)聚乙烯、玻璃4180汞玻璃428砷聚乙烯、玻璃4180六价铬聚乙烯、玻璃41氰化物聚乙烯、玻璃42挥发性有机物玻璃(棕色)47采样瓶装满装实并密封半挥发性有机物玻璃(棕色)410采样瓶装满装实并密封难挥发性有机物玻璃(棕色)41428ppt课件3）土壤样的风干 n A.置于干净
14、整洁的室内通风处场地晾晒，或悬挂在样品架自然风干，严禁暴晒和烘烤，并注意防止雨淋及酸、碱等气体和灰尘污染。n B.在风干过程中，适时翻动，并将大土块用木棒敲碎以防治粘泥结块，加速干燥，同时剔除土壤以外的杂物。29ppt课件4)土壤样初加工：1）将风干后的样品平铺在制样板上，用木棍或塑料棍碾压，并将植物残体、石块等侵入体和新生体剔除干净，细小已断的植物须根，可采用静电吸附的方法清除。2)压碎的土样要全部通过2 mm的孔径筛(10目)。未过筛的土粒必须重新碾压过筛，直至全部样品通过2 mm 孔径筛为止。3)过筛后土壤样品应称重后混匀。一部分样品送实验室分析，可用塑料瓶或纸袋盛装。副样（重量不低于3
15、00g）装入干净塑料瓶送样品库保存，多余部分可弃掉。30ppt课件5)土壤样加工粒径(可由实验室加工)：a.过2 mm孔径筛的土样可供pH、阳离子交换量、盐分和元素交换性及有效养分项目的测定。b.将通过2 mm 孔径筛的土样用四分法取出一部分继续碾磨，使之全部通过0.25 mm 孔径筛（60目），供农药、土壤有机质、腐殖质、土壤全氮、碳酸钙和重金属形态等项目测定；c.将通过0.25 mm 孔径筛的土样用四分法取出一部分继续用玛瑙研钵磨细，使之全部通过0.074 mm 孔径筛（200目），供土壤矿质成分、元素全量等项目测定。31ppt课件5)土壤样加工粒径：d.用于颗粒分析的土样，有二种类型土样
16、应分别处理:n 一种为砂质土壤，干燥后用手搓使其分散后直接装袋送实验室。n 另一种为含有粘泥的土样，应用水浸泡使其充分分散，将粘泥混浊液倒入玻璃瓶中，残渣烘干后与粘泥混浊液同时送实验室。32ppt课件6)注意事项 用于微量元素分析的土样，在土壤采集、风干、研磨、过筛、运输和储存等各环节中，不要接可触能造成污染的金属器皿。如采样、制样使用不锈钢、木、竹或塑料工具，过筛使用尼龙筛，储存样品使用塑料瓶等；33ppt课件2、农作物样处理n 1）农作物样初步处理n 农产品（包括稻谷、大米、小麦、玉米、豆类、茶叶等）的果实及根、茎、叶；蔬菜的果实及根、茎、叶应在刚采集的新鲜状态下冲洗，除去粘附土壤和因施肥
17、、喷农药引起的污染，然后再用蒸馏水冲洗 12 次，在室温下晾干。n 样品采集后，立即将植株样品按不同部位(根、茎、叶、籽粒)分开，以免养分转移。剪碎的样品太多时，可在混匀后，用四分法缩分至所需的量(要保证干样约 100 g)。籽粒的样品要在脱粒后，混匀铺平，用方格法和四分法缩分，取得约 250 g 样品。颗粒大的籽实可取 500 g 左右。34ppt课件2、农作物样处理 A.鲜样:分析易起变化的成分（如硝态氮、氨态氮、氰、无机磷、水溶性糖、维生素等）须用新鲜样品，如需短期保存，须在冰箱中冷藏。B.干样:分析不易变化的成分（常量元素和微量元素）在 8090烘箱（最好用鼓风烘箱）中烘15-30mi
18、n，然后降温至 6070，逐尽水分，时间大约 1224h。35ppt课件2)不同农作物送测部位 不同农产品测试部位及要求样品种类测试部位富硒稻米三级大米小麦、水稻、玉米籽实去杂物后，磨碎，过 20 目筛苹果、梨等薄皮水果去蒂、去芯(含籽)，带皮果肉和去皮果肉分别供测柑橘、柚子等厚皮水果外皮和果肉(含内皮和筋丝)分别供测番茄、茄子去蒂供测黄瓜去果柄供测萝卜、胡萝卜叶、根(用水轻轻洗去根泥，稍晾干)分别供测大白菜、小白菜去根、去外侧腐叶，供测烟叶、茶叶鲜叶、干叶分别供测36ppt课件3、大气干湿沉降物样野外处理n a.将沉降缸放置（约 23天）使上部溶液澄清。用虹吸法吸取上清液至另一容器中，测定上
19、清液的总体积或重量。将剩余的沉淀物和悬浊液转移至合适的容器中，测定其总体积和重量，密封送至实验室。37ppt课件nb.若样品无法澄清，则全部用 0.45m 的聚酯纤维滤膜全部过滤，并测定清液的总体积或重量，同 a取样送实验室。n 滤网上部物质过滤完成后，需将滤膜阴干至半干燥状态，带上一次性聚乙烯手套拆叠滤膜，并将滤膜边部折叠，以避免悬浮物脱落，每一张滤膜装一个塑料袋，塑料袋编号，一起放入纸袋中编号送实验室。要求每批送测样品中，留两张空白滤膜作空白分析用。3、大气干湿沉降物样野外处理38ppt课件3、大气干湿沉降物样野外处理nc.将上清液搅拌均匀。取上清液2500mL至塑料容器中，用于检测溶液中
20、固形物和其他须检测项目。其中取上清液500mL塑料容器中，加入1:1硝酸（保护剂）10mL，用于检测溶液中多项金属元素。取上清液500mL 塑料容器中，加入5%重铬酸钾（保护剂）溶液5mL，用于检测溶液中汞元素。余下的1500mL 上清液，移至塑料容器中，作为清水样或付样。并将准备好的样品密封送至实验室。将剩余的沉淀物和悬浊液转移至合适的容器中，密封送至实验室。39ppt课件注意事项n1、本课件与规范不一致之处，以规范为准。n2、采用统一的记录表格。n3、统一采用2H或3H铅笔记录。n4、采样点都要求在明显的固定物（如电线杆、桥墩、路基、墙角等）用油漆写上样品号，作为标志以便于质量检查。n5、样品的采集、加工、运输等过程严格控制污染。采样用的新布袋及装过样品的布袋都要经过洗涤才能使用。若采集的土样湿度较大，例如水稻田土样，需套上塑料袋使湿样品隔开。n6、样品的采样及样品前处理应严格按规范要求执行。n7、采用的溶剂均用分析纯级。40ppt课件41ppt课件
