《射线衍射方向》课件.ppt

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1、a1第二章 X射线衍射方向a21895年伦琴发现X射线后,认为是一种波,但无法证明。当时晶体学家对晶体构造(周期性)也没有得到证明。1912年,德国物理学家劳埃想到了这一点,去找普朗克老师,没得到支持后,去找正在攻读博士的索末菲,将X射线用于CuSO4晶体衍射,同时证明了这两个问题,从此诞生了X射线晶体衍射学。a3Laue spotsX射线射线X-ray晶体晶体crystal劳埃斑劳埃斑Laue spotsThree-dimensional“diffraction grating”Laue spots proves wave properties of X-ray.a42.1 晶体几何学基础2

2、.1.1 2.1.1 空间点阵空间点阵 在同一晶体结构中,在同一晶体结构中,由各类等同点单独所组由各类等同点单独所组成的图形具有完全相同成的图形具有完全相同的排列规律。的排列规律。概括概括地表示晶体结构中等同地表示晶体结构中等同点规则排列的几何图形点规则排列的几何图形(点的集合点的集合)称为)称为空间空间点阵点阵。a5对空间点阵的说明对空间点阵的说明1、构成空间点阵的点是抽象的几何点,通常称为结点、构成空间点阵的点是抽象的几何点,通常称为结点或格点。它们可代表正离子,也可以代表负离子,还或格点。它们可代表正离子,也可以代表负离子,还可以代表任一没有离子存在的等同点,例如它们的中可以代表任一没有

3、离子存在的等同点,例如它们的中点。点。2、晶体结构是由无数个质点排列而成。空间点阵也是、晶体结构是由无数个质点排列而成。空间点阵也是无限的,它概括了晶体结构的周期性。无限的,它概括了晶体结构的周期性。把结点在同方向以相等距离重复出现的性质叫做把结点在同方向以相等距离重复出现的性质叫做周周期重复性期重复性,简称,简称周期性周期性。在相同方向,结点之间的距离是相等的,不同方在相同方向,结点之间的距离是相等的,不同方向结点之间的距离不一定相等。向结点之间的距离不一定相等。a6晶体结构与空间点阵的关系晶体结构与空间点阵的关系 某些物质,不论它们的晶体结构之间如何有差异,某些物质,不论它们的晶体结构之间

4、如何有差异,繁简差异如何之大,只要它们的空间排列的周期性繁简差异如何之大,只要它们的空间排列的周期性相同,它们就具有相同的空间点阵。相同,它们就具有相同的空间点阵。a7术术 语语 回回 顾顾 晶体晶体(crystal)It is solid.The arrangement of atoms in the crystal is periodic.点阵(点阵(Lattice)An infinite array of points in space,in which each point has identical surroundings to all others.晶体结构(晶体结构(Cryst

5、al Structure)It can be described by associating each lattice point with a group of atoms called the MOTIF(BASIS)单位晶胞(单位晶胞(Unit Cell)The smallest component of the crystal,which when stacked together with pure translational repetition reproduces the whole crystal 晶胞参数晶胞参数Unit Cell Dimensions a,b and c

6、 are the unit cell edge lengths.,and are the anglesa82.1.2 2.1.2 晶系晶系The 14 possible BRAVAIS LATTICES note that spheres in this picture represent lattice points,not atoms!a91 1、晶向指数、晶向指数 在晶体点阵(晶体结构)中,任何一条格点(质点)直线的方向称为晶向。其数字表示符号uvw称为晶向指数或称为直线指数。2.1.3 2.1.3 晶面与晶向晶面与晶向a102 2、晶面指数、晶面指数 通过点阵中若干格点而成的一个平面称

7、为格点平面(在晶体结构中称为晶面),晶面的数字表示符号(hkl)就是晶面指数(面指数),又称为蜜勒(Miller)指数。a113 3、六方晶系的四轴定向、六方晶系的四轴定向1 1、四轴定向的必要性、四轴定向的必要性 1)三轴定向使用了与z轴垂直的两个二次轴来定义 x、y轴,就不能显示出六方晶系的对称特性。2)在晶向和晶面指数的表示上也不能显示其对称情况。a122 2、四轴定向下的直线的晶向指数、四轴定向下的直线的晶向指数 设3轴定向下的指数为UVW,4轴定向下的指数为uvtw,则有转换关系式:0wvuwWtvVtvUWwVUtUVvVUu31231231a133 3、六方晶系的晶面指数、六方晶

8、系的晶面指数1)由该晶面与四个晶轴的截距的倒数求得,即:2)根据平面截距式方程得 3)有时写成注意:在立方晶系中,如果一晶向和某一晶面的指数数值相同,则这一晶向一定和该晶面垂直。在其它晶系中,这种关系就不一定了。likhpqnm:1:1:1:1khihkillhk,a142.1.42.1.4、晶带、晶面间距、晶带、晶面间距1、晶带 在晶体结构或空间点阵中,与某一取向平行的所有晶面均属于同一个晶带晶带。同一晶带中所有晶面的交线互相平行,其中通过坐标原点的那条直线称为晶带轴晶带轴。晶带轴的晶向指数即为该晶带的指数晶带的指数。a15晶带定律晶带定律 根据晶带的定义,同一晶带中所有晶面的法线都与晶带轴

9、垂直。这也就是说,凡是属于 uvw晶带的晶面,它们的晶面指数(hkl)都必须符合:我们把这个关系式叫作晶带定律晶带定律。0lwkvhua162 2、晶面间距的计算公式、晶面间距的计算公式 晶面间距指两个相邻的平行晶面间的垂直距离。晶面间距指两个相邻的平行晶面间的垂直距离。立方晶系:立方晶系:正方晶系:正方晶系:六方晶系:六方晶系:222lkhad222234lcakhkhad222221clakhda1722222221斜方晶系:HKLdabc222222223KL sin2coscos11 3cos2cos菱方晶系:HHKHLKLdaa18a192.2 布拉格定律2.2.12.2.1、基本假

10、设、基本假设1、晶体是理想完整的,即不考虑晶体中存在的缺陷和畸变,忽略原子的热运动,即认为原子是固定不动的原子是固定不动的;2、把晶体看成是由许多平行的原子平面堆积而成的,衍射线衍射线看成是原子平面对入射线的反射看成是原子平面对入射线的反射。3、认为X射线在晶体中不发生折射不发生折射,即折射率为1;入射线和反射线之间没有相互作用,反射线在晶体中不被其它原子再散射(这样的理论被称为运动学理论运动学理论)。4、认为光源和记录系统距离晶体无限远,入射线和反射线都是平行光平行光,也都是单色光单色光。a202.2.22.2.2、布拉格公式的推导布拉格公式的推导1 1、单一原子平面的散射、单一原子平面的散

11、射 当一束平行的X射线以角投射到原子平面上时,其中任意两个原子的散射线在原子平面反射方向的光程差为:A、B两个原子的散射波是干涉加强的。由于A、B是任意的,所以可以认为此原子平面上所有原子的散射波在该方向都是干涉加强的。sinsin0bcadacaca212 2、上下原子平面间的散射、上下原子平面间的散射 因为X射线的波长很短,穿透能力强,它不仅使表面的原子成为散射波源,而且能够使晶体内部的原子成为散射波源。在这种情况下衍射线是由许多平行的原子平面反射的反射线迭加的结果。如图,一束波长为的X射线以角投射到晶面间距为d的一组原子平面上,其中任意两个相邻原子平面为P1、P2。其反射的反射波的光程差

12、为:sin2da22 干涉加强的条件是光程差为等于波长的整数倍,即 式中,n为整数,称为反射级数反射级数或衍射级数衍射级数。当 n=1时,相邻原子平面的反射称为1级反射,光程差为,2级反射的光程差为2。为入射线或反射线与反射原子平面之间的夹角,称为掠射角或半衍射角,而把2称为衍射角衍射角,其为入射线与衍射线之间的夹角。上式是产生衍射的必须满足的基本条件,它反映了反射线方向与晶体结构的关系,称为布拉格布拉格方程(布拉格公式、布拉格定律)方程(布拉格公式、布拉格定律)。ndsin2a232.2.32.2.3、布拉格定律、布拉格定律的讨论的讨论1 1、选择反射、选择反射 射线在晶体中的衍射,实质上是

13、晶体中各原子相干散射线在晶体中的衍射,实质上是晶体中各原子相干散射波之间互相干涉的结果。但因衍射线的方向恰好相当射波之间互相干涉的结果。但因衍射线的方向恰好相当于原子面对入射线的反射,故可用布拉格定律代表反射于原子面对入射线的反射,故可用布拉格定律代表反射规律来描述衍射线束的方向。规律来描述衍射线束的方向。在以后的讨论中,常用在以后的讨论中,常用“反射反射”这个术语描述衍射问题,这个术语描述衍射问题,或者将或者将“反射反射”和和“衍射衍射”作为同义词混合使用。作为同义词混合使用。但应强调指出,但应强调指出,x x射线从原子面的反射和可见光的镜面反射线从原子面的反射和可见光的镜面反射不同,前者是

14、有选择地反射,其选择条件为布拉格定射不同,前者是有选择地反射,其选择条件为布拉格定律;而一束可见光以任意角度投射到镜面上时都可以产律;而一束可见光以任意角度投射到镜面上时都可以产生反射,即反射不受条件限制。生反射,即反射不受条件限制。因此,将因此,将x x射线的晶面反射称为射线的晶面反射称为选择反射选择反射,反射之所以有,反射之所以有选择性,是晶体内若干原子面反射线干涉的结果。选择性,是晶体内若干原子面反射线干涉的结果。a242 2、产生衍射的极限条件产生衍射的极限条件 1 1)能够在晶体中产生衍射的波长是有限的能够在晶体中产生衍射的波长是有限的 在能够被观察的条件下,能够被衍射的在能够被观察

15、的条件下,能够被衍射的X X射线波射线波长必须长必须小于小于至多至多等于等于参加反射的最大晶面间距的两参加反射的最大晶面间距的两倍倍。否则不能产生衍射现象。否则不能产生衍射现象。2 2)当入射线一定时,晶体中能够参加反射的晶面族)当入射线一定时,晶体中能够参加反射的晶面族是有限的,即只有那些晶面间距大于入射线波长一是有限的,即只有那些晶面间距大于入射线波长一半的晶面才能产生衍射。半的晶面才能产生衍射。ndsin2dnd2sin2a253 3、干涉面和干涉指数、干涉面和干涉指数 为了使用方便,常将布拉格公式改写成:,如令 ,则 这样由(hkl)晶面的n级反射,可以看成由面间距为的(HKL)晶面的

16、1级反射,(hkl)与(HKL)面互相平行。面间距为dHKL的晶面不一定是晶体中的原子面,而是为了简化布拉格公式而引入的反射面,常将它称为干涉面。干涉面的指数称为干涉指数干涉指数(衍射指数),通常用HKL表示,H=nh,K=nk,L=nl。干涉指数干涉指数有公约数n,而晶面指数只能是互质的整数。当干涉指数也互为质数时,它就代表一组真实的晶面,因此,干涉指数为晶面指数的推广,是广义的晶面指数是广义的晶面指数。sin2ndhklnddhklHKLsin2HKLda264 4、衍射线方向与晶体结构的关系、衍射线方向与晶体结构的关系 从 看出,波长选定之后,衍射线束的方向(用 表示)是晶面间距d的函数

17、。如将立方、正方、斜方晶系的面间距公式代入布拉格公式,并进行平方后得:立方系:正方系:斜方系:sin2d222224sin2LKHa22222224sincLaKH222222224sincLbKaHa27 从上面三个公式可以看出,波长选定后,不同晶系或同一晶系而晶胞大小不同的晶体,其衍射线束的方向不相同。因此,研究衍射因此,研究衍射线束的方向,可以确定晶胞的形状、大小。线束的方向,可以确定晶胞的形状、大小。另外,从上述三式还能看出,衍射线束的方向与原子在晶胞中的位置和原子种类无关,只有通过衍射线束强度的研究,才能解决这类问题。a282.2.42.2.4、布拉格方程、布拉格方程应用应用 布拉格

18、方程是X射线衍射分布中最重要的基础公式,从实验角度可归结为两方面的应用:一方面是用已知波长已知波长的X射线去照射晶体,通过衍射角衍射角的测量求得晶体中各晶面的面间距面间距d,这就是结构分析-X射线衍射学射线衍射学;另一方面是用一种已知面间距已知面间距的晶体来反射从试样发射出来的X射线,通过衍射角衍射角的测量求得X射线的波长射线的波长,这就是X射线光谱学射线光谱学。该法除可进行光谱结构的研究外,从X射线的波长还可确定试样的组成元素。电子探针就是按这原理设计的。a292.3 倒易点阵晶体中的原子在三维空间周期性排列,这种点阵称为正点阵或真点阵。以长度倒数为量纲与正点阵按一定法则对应的虚拟点阵-称倒

19、易点阵a302.3.12.3.1、倒易点阵的提出、倒易点阵的提出ndhklhklsin2nddhklHKLsin2HKLd1sin2ndhkla31hklhkldnsin1212sinhklhkldna32 1rsin12OB厄瓦尔德球COB0hkldnOB hklhkldnsin12a332.3.22.3.2、倒易点阵的矢量分析、倒易点阵的矢量分析1、若空间点阵的基矢为 、,其相应的倒 易矢量的三个基矢 、,则这两个点阵的基本关系表示为:bca10*ccbbaabcaccbabcaba*a*b*ca34证明:1)因为 所以2)因为式中 为 和 的夹角,所以bcac*001*c0*bcac00

20、1*1dc cos001cpodc*ccos11001*cdc1*cca352 2、倒易基矢的大小和方向、倒易基矢的大小和方向 因为 垂直于包含 、两个矢量的平面,而 也垂直于包含 、所在的平面,所以 与 成比例,即 将两边同乘以 ,则 *cabbaab*cbabac*c1*Vcbacca36所以:即:同样可得到其它两个值:。V1cbabaVbac*cbaacVacb*cbacbVcba*a373 3、倒易矢量、倒易矢量 表示对应于(表示对应于(hklhkl)面族的倒易矢量,则面族的倒易矢量,则hklggghkl*c lbkaha382.3.32.3.3、正、倒点阵关系、正、倒点阵关系 1)正

21、点阵中的晶面在倒点阵中用一个倒易点表示,倒易点的指数用它所代表的晶面指数(干涉指数)标定。2)倒点阵中的点阵矢量 垂直于正空间中指数相同的格点平面 ,点阵矢量的长度 等于该倒格点平面 的面间距 的倒数,倒格点平面的指数用与其垂直的点阵矢量系数uvw来表示。*c lbkahghklhkl*ghklda39 3)正点阵中的点阵矢量 垂直于倒空间中指数相同的倒格点平面,点阵矢量的长度 等于该倒格点平面的面间距 的倒数,格点平面的指数用与其垂直的点阵矢量系数hkl来表示。cwbvauRR*uvwd*1hkluvwdRa40 4)4)倒易点阵与正点阵的指数变换倒易点阵与正点阵的指数变换 一个晶面(HKL

22、)的法向在正空间和倒空间分别有不同的表述方式;在倒易空间该晶向为其所对应的倒易矢量 ,记为 ,在正 空 间 中 该 晶 面 的 法 向 是 与 其 垂 直 的 点 阵 矢量 ,记为 ,这记号为同一晶向在正、倒空间的不同表达形式,故可令:*cLbKaHgHKL*HKLcwbvauruvwuvw*cLbKaHcwbvaua41 分别点乘分别点乘 、可得:可得:写成矩阵形式为:写成矩阵形式为:*b*c*a*ccHcbHcaHwbcHbbHbaHvacHabHaaHuLKHcccbcabcbbbaacabaawvu*a42 分别点乘分别点乘 、可得:可得:写成矩阵形式为:写成矩阵形式为:ccwcbvc

23、auLbcwbbvbauKacwabvaauHwvucccbcabcbbbaacabaaLKHacba43 g g*的基本性质确切表达了其与(HKL)的一一对应关系:正点阵中每一(正点阵中每一(HKLHKL)对应着一个倒易点)对应着一个倒易点,该倒易点在倒易点阵中坐标(可称阵点指数)即为(HKL);反之,一个阵点指数为HKL的倒易点对应正点阵中一组(HKL),(HKL)方位与晶面间距由该倒易点g g*的方向与大小来决定,下图为晶面与倒易矢量(倒易点)对应关系示例。a44()()倒易矢量方向垂直于正点阵中相应的晶面(h,k,l)或 平行于它的法向()()倒易矢量的长度等于其对应晶面间距的倒数()

24、()倒易点阵中的倒易点阵中的一个点一个点代表正点阵中的代表正点阵中的一组晶面一组晶面。hklghklghklhkld1g 小结:倒易点阵矢量的基本性质 c lbkahghklhklNa45 2.4.1 2.4.1、衍射矢量方程、衍射矢量方程 当一束X射线照射到原子平面上,为该平面的法线方向,如果把入射线和衍射线方向的单位矢量记为 和 ,则 称为衍射矢量,其方向与衍射面垂直,即平行于 ,而且N0ss0ssONsin2sin20sss2.4 衍射矢量方程和厄瓦尔德图解a46 因为 垂直于原子平面,且等于 ,所以该矢量也为倒易矢量 。HKLHKLHKLHKLdssdssdd1sin2sin2sin2

25、000ssHKLgHKLd1a47*0cLbKaHgssHKL 上式称为衍射矢量方程衍射矢量方程。衍射矢量方程是布拉格公式的矢量式,这样,布拉格定律可以描述为:当满足衍射条件时,衍射矢量的方向就是衍射面的法线方向,衍射矢量的长度与衍射晶面族的晶面间距的倒数成比例,为比例系数。a481 1、衍射矢量三角形、衍射矢量三角形 衍射矢量方程的图解表达形式是 由 和 三个矢量构成的等腰矢量三角形,表明了入射线方向、衍射线方向和倒易矢量之间的几何关系。2.4.22.4.2、厄瓦尔德图解、厄瓦尔德图解 s0sgss0a49 爱瓦尔德 将等腰三角形置于球中便构成了非常简单的衍射方程图解法。2 2、厄瓦尔德作图

26、法、厄瓦尔德作图法a50 当x射线沿OO方向入射的情况下,所有能发生反射的晶面,其倒易点都应落在以O为球心。以1/为半径的球面上,从球心O指向倒易点的方向是相应晶面反射线的方向。以上求衍射线方向的作图法称爱瓦尔德图解,它是解释各种衍射花样的有力工具。那些落在球面上的倒易点才能产生衍射!a51厄瓦尔德作图法a522.5 X射线衍射方法 各种各样实验技术的提出,起初都是想通过实验,利用X射线的衍射规律来测量物质的晶体结构或结构的变异。因此在实验中有一个共同的特点,就是力图使试样中有更多的原子面实现布拉格衍射,即希望有较多的晶面能符合布拉格衍射条件。由于物质中各族原子面之间的晶面间距d具有一定的值,

27、并且一般是互不相同的,为了满足布拉格公式 ,d和二者中,如果其中的一个不变,那么,另一个必须是可以变化的,这样才能满足布拉格公式的需要,各种衍射技术都是根据这一道理设计的。sin2da531、固定,变化 用一束连续X射线照射固定不动的单晶体,因为连续X射线包含各种波长的辐射,这就相当于在变化,而晶体不动,这就相当于固定不变,劳埃法就是这样的实验技术;2、固定,变化 1)用单色X射线照射转动的单晶体,通过试样的转动来实现的变化,旋转晶体法就是根据这种原理设计的。2)用点光源发射出发散的单色X射线照射不动的单晶试样,利用发散的X射线使各晶面的在一个范围内变化,柯塞尔衍射技术就是按此设计的。3)用一

28、束单色X射线照射由大量小晶体组成的试样,利用试样中晶粒取向的无规分布来实现的变化,包括衍射仪技术在内的各种多晶衍射技术就是依照这一原则发展而成的。a54 1 1、劳埃法的实验布置、劳埃法的实验布置 劳埃法的实验布置如下图所示,在同一台实验装置中可以同时摄取透射和背射劳埃相,也可以单独摄取。2.5.12.5.1、劳埃法、劳埃法a55 2、劳埃法的特点劳埃法的特点 采用采用连续连续X X射线射线照射不动的照射不动的单晶体单晶体 1)辐射 是波长从0的连续X射线。2)试样 单晶体或多晶体中的一个较大的晶粒(晶粒的大小必须大于入射X射线与试样相交的截面)。试样是固定不动的。a563 3、劳埃斑点到底片

29、中心的距离、劳埃斑点到底片中心的距离 由图知:透射时,tg2=L/D 背射时,tg(180-2)=L/D 式中,L(L)为衍射斑 点与底片中心的距离,它表示斑点的具体位置;D(D)为底片到试样的距离;2为衍射角。当D(D)一定时,斑点与底片中心的距离只与衍射角2有关。两个不同的晶体,如果它们的结构相同,与入射线的位向相同,尽管它们的晶胞大小不同,劳埃衍射花样也是相同的。所以不能用劳埃法进行物相的定性分析。a572.5.22.5.2、周转晶体法、周转晶体法 周转晶体法采用单色单色X X射线射线照射转动的单晶体转动的单晶体,并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录 晶体绕晶轴旋转相当于其倒易点阵围绕

30、过原点O并与反射球相切的一根轴转动,于是某些结点将瞬时地通过反射球面。凡是倒易矢量g值小于反射球直径(g=1/d2/)的那些倒易点,都有可能与球面相遇而产生衍射。a582.5.32.5.3、粉末法、粉末法 该法采用单色X射线照射多晶试样。分为德拜-谢乐法(简称德拜法)、针孔法、聚焦法等a59 多晶体是数量众多的单晶,是无数单晶体围绕所有可能的轴取向混乱的集合体.同一晶面族的倒易矢量长度相等,位向不同,其矢量端点构成倒易球面 不同晶面族构成不同直径的倒易球。倒易球与反射球相交的圆环满足布拉格条件产生衍射,这些环与反射球中心连起来构成反射圆锥。a60 德拜法的衍射几何如图所示。德拜法的底片为长条状

31、,同一衍射圆锥被底片所截部分为一对圆弧,称为衍射环或衍射线。一对衍射环间的距离为:2L=4R a612.5.42.5.4、平面底片照相法、平面底片照相法 实验布置如下图所示,在同一台实验装置中可以同时摄取透射和背射劳埃相,也可以单独摄取。注意:劳埃法和针孔注意:劳埃法和针孔 法所用的设备是一法所用的设备是一 样的,但要注意区样的,但要注意区 分两者的不同。分两者的不同。a62 透射时:tg2=L/D 背射时:tg(180-2)=L/D L(L)为衍射斑 点与底片中心的距离,它表示斑点的具体位置;D(D)为底片到试样的距离;2为衍射角。当D(D)一定时,斑点与底片中心的距离只与衍射角2有关。平面

32、底片照相法适用于晶粒大小、择优取向平面底片照相法适用于晶粒大小、择优取向和点阵常数的精确测定。和点阵常数的精确测定。a63总 结本章主要讲述三个问题本章主要讲述三个问题:1.倒易点阵和厄瓦尔德图2.X射线衍射方向3.X射线衍射方法a64总 结关于晶体结构和倒易点阵关于晶体结构和倒易点阵1.要掌握倒易点阵的定义。2.要掌握倒易矢量的性质(为什么倒易矢量能与正点阵的晶面一一对应?)3.倒易阵点与反射球的关系?4.晶体结构的基本知识。a65总 结 关于关于X X射线衍射方向射线衍射方向1.布拉格方程的讨论(讲了哪些问题?)2.真正理解布拉格方程的几何解!3.X射线衍射方向反应的是晶体的晶胞大小与形状,换句话说,就是可以通过衍射方向来了解晶体的晶胞大小与形状

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