1、实训项目食品营养与卫生实训一实训一 膳食调查膳食调查一、实训目的一、实训目的 膳食调查的目的是要了解不同地区、不同生活条件下某人群或某个人的饮食习惯、日构成的优缺点，了解存在的主要问题，研究其对于人民健康以及常所吃的食物种类和数量，再根据食物成分表计算出每人每日各种营养素的平均摄入量，根据目前营养学知识和体格测量、临床体征检查和营养状况的实训室检验等结果，评定其膳食儿童的生长发育有什么影响，从而改善饮食的调配，并为国家食物的计划生产和改进人民营养状况提供科学依据。二、膳食调查的内容二、膳食调查的内容 膳食调查主要包括：调查期间每人每日所吃的食物品种、数量，这是膳食调查最基本的资料；了解烹调加工
2、方法对维生素保存的影响等；注意饮食制度、餐次分配是否合理；过去膳食情况、饮食习惯等，以及调查对象生理状况，是否有慢性病影响等。三、膳食调查的方法三、膳食调查的方法 根据具体情况可采用记帐法，称重法、询问法、膳食史法及24小时回忆法等方法。营养工作者必须选择一个能正确反映个体或人群当时食物摄入量的方法，必要时可并用两种方法。(1)记帐法适用于有详细帐目集体单位的膳食调查。根据该单位每日购买食物的发票和帐目，出勤人数的记录，得到在一定期限内的各种食物消耗总量和就餐者的人日数（一个人一天吃早午晚三餐时算一个人日），从而计算出平均每人每日的食物消耗量。此方法在帐目精确和每餐用膳人数统计确实的情况下相当
3、准确，并可调查较长时期的膳食状况，适用于全年四个季度的调查，调查的手续较简便，所费的人力少，且易于为膳食管理人员掌握，使调查单位能定期的自行调查计算，作为改进膳食质量的参考。(2)称重法（或称量法）此法可以应用于集体食堂、家庭以及个人的膳食调查。调查期间调查对象在食堂或家庭以外吃的零食或添加的菜等，均需根据不同的调查对象采用不同方法以取得这部分资料。该方法较为细仔精确，可调查出每日膳食的变动情况和三餐食物的分配情况。虽然结果准确，但所费人力大，不适合于大规模的个体调查工作（如肿瘤流行病学调查）。(3)询问法（Dietary inquiry methods）在客观条件限制不能进行记帐法或称重法时
4、，应用询问法对个体的食物消耗量也能得到初步的了解。如对一般门诊病人或孕妇可询问最近三日或一周内每天所吃食物的种类及重量加以估计。同时了解患者的膳食史，饮食习惯及有无忌食，偏食等情况，此种简单的方法是为了解在特定时期内所吃的餐数，仅提供食物摄入量的频数，显然对于流行病学前瞻性和回顾性调查是必需的，其目的是将大量被调查个体按各种食物组分的消费量分成高和低两档，关键在于此种分类是否可行、可靠性如何。(4)膳食史法 本法为Bruke所创立的，鉴于人体生长发育受到长期饮食习惯的影响，人们认为采用膳食史法可获得调查对象的通常的膳食构成（模式Dietary pattern）。最原始的方法有三个组成部分：A.
5、记录某人通常一餐吃的食品；B.饮食习惯的了解，是采用一张预先记录好的详细食物清单；C.要求调查对象保存3天的食物记录，从而估计出常吃食物之量。在膳食与生癌关系的研究中，膳食史法经过修正后，已得到广泛的应用。主要是利用直观教材定量食物的摄入量或者记录家庭用的衡量器皿之数量，再藉食物成分表换算成营养素摄入量。此方法可应用于大规模的流行病学个体调查。但必须由训练有素的，通晓调查对象的膳食构成知识的营养师来掌握。例如，熟悉当地主副食种类、定量供给情况、市场供应食物的品种、价格和产销情况，并对食物加工、熟重及体积之间的关系有较明确的概念。(5)膳食24h回忆法（Dietary recall）应用本法的第
6、一份表格要求调查对象在询问之前列出他在特定时间内所吃的食物及其分量，要求用家用量器作计量单位，例如将各种蔬菜切成平时烹调的形状，然后取一碗称其重量，以后用碗计数。根据通常的食物成分表计算分析营养素摄入量。可是因为回忆当天食谱可能极不典型，在癌肿个体流行病学研究方面应用较少。人们认为此法可用于集体单位的当时食物消耗量的估计，于是个体逐日的膳食与日常膳食的差异可能相互抵消。四、调查期限四、调查期限 调查日数一般为57日，其中不包括节日。若居民有星期日吃得较好的习惯则应包括星期日在内的7天调查。调查的日数也随膳食管理方法及调查方法而定。如在包伙制的机构（托幼机构）可用记帐法进行调查，调查日数可长达一
7、个月到半年，应用询问观察法可以对儿童一个月内的膳食情况作出比较准确的估计，为研究癌症患者不同膳食组分（如脂肪、膳食纤维等）作为不同部位的癌肿的危险因子时则常用膳食史的方法，调查期可长达数年。五、膳食调查的计算和步骤五、膳食调查的计算和步骤 第一步 膳食资料的收集与整理 记帐法记录被调查单位各种食物消耗量为期一个月，并仔细统计每日吃饭人数，以求出平均每人每日各种食物消耗量。称量法系将伙食单位（或个人）每日每餐各种食物食部消耗的数量都另以称衡记录。一般烹调以前的生重、烹调后的熟重和剩余的熟食量须称量记录并求出生熟比例，然后将一天各餐的结果相加取得一日的各咱食物消耗量。各种食物须经分类综合，然后求得
8、每人每日食物的平均消耗量。第二步 资料的计算 以上方法取得的原始资料按食物成分表计算出每种食物所供给的能量和各种营养素。记帐法可按每公斤食品计算，称重法按100g食物计算，所求得的总量即为调查期间该人群（或个人）平均每人每日热能和各种营养素摄入量 第三步 计算膳食中各类食物的重量及百分比 三大营养素的热能比及热能的三餐分配，蛋白质的食物来源分配 计算方法 1）将摄取食物的餐次、种类、数量（指原材料）记入表1l。2）查食物成分表，计算摄入种类食物的能量和营养素的含量。食物成分表通常是每100g食物的营养素含量，所以必须根据摄入量进行折算，再将相关数据记入表1。3）小记和总记：小记是按每餐分别汇总
9、各类营养素，尤其是能量的摄入量总记是将全天的能量和营养素摄入量计算出来并填入总计栏中。4）相关内容填入表12、13、14、15六、膳食评价与改进六、膳食评价与改进（一）膳食评价 1.每人每日平均摄入量 参照中国居民膳食营养素参考摄入量进行评价。根据中等劳动强度成年男子EAR、RNI或AI、UL值分析能量、各种营养素摄入是否存在摄入不足或过剩的现象；与RNI或 AI相差10%上下，可以认为合乎要求。(1)若低于EAR，认为该个体该种营养素处于缺乏状态，应该补充。(2)若达到或超过RNI，认为该个体该种营养素摄入量充足。(3)若介于EAR或RNI之间，为安全起见，建议进行补充。另外,要注意超过UL
10、的营养素。2.评价一日三餐的能量分配是否合理；早:中:晚=2:4:4或3:4:3 3.能量,蛋白质和铁的食物来源分配是否合理;蛋白质 动+豆1/3 铁 动物性食物 1/3 4.三大营养素的供能比是否合理。蛋白质 10-12%；脂肪 20-30%；碳水化物 55-65%。二）结合实际提出改进方案 实训二实训二 食谱编制食谱编制一、实训导航一、实训导航 本实训主要讲述营养配餐的目的、食谱编制原则、食谱编制方式（营养计算法、食物交换份法）。根据编制符合营养原则与要求的食谱进行配餐；以达到合理营养、提高人民生活质量和健康水平为目的。二、实训原理二、实训原理 食谱编制及营养配餐是社会营养的重要工作内容。
11、对正常人来说是保证其合理营养的具体措施，对营养性疾病或其他疾病患者来说是一种基本的治疗措施。根据人体对各种营养素的需要，结合当地食物的品种、生产供应情况、经济条件和个人饮食习惯等合理选择各类食物，编制符合营养原则与要求的食谱，然后按编制的食谱进行配餐。用有限的经济开支来取得最佳的营养效果，节约食物资源，提高生活质量。三、食谱编制及营养配餐的目的三、食谱编制及营养配餐的目的 根据合理膳食的原则，把一天或一周各餐中主、副食的品种、数量、烹调方式、进餐时间作详细的计划并编排成表格形式，称为食谱编制。食谱编制后，交营养配餐人员或炊管人员按主、副食的品种、数量和烹调方法进行配餐。编制食谱及营养配餐是为了
12、把“膳食营养素参考摄入量”（DRIs）和膳食指南的原则与要求具体话并落实到用膳食的一日三餐，使其按人体的生理需要摄入适宜的热能和各种营养素，以达到合理营养、促进健康的目的。四、食谱编制原则四、食谱编制原则总原则：满足平衡膳食及合理营养要求，并同时满足膳食多样化的原则和尽可能照顾进餐者的饮食习惯和经济能力。1、满足营养素及 热能的供给量。根据用膳者年龄、性别、劳动强度、生理状况和营养素摄入量标准，计算各种食物用量，使平均每天的热能及营养素摄入能满足人体需要。2、各种营养素之间比例适当。除了全面达到热能和各种营养素的需求量外，还要考虑到各种营养素之间适宜比例和平衡，充分利用不同食物中的各种营养素之
13、间的互补作用，使其发挥最佳协同作用。3、食物多样化。“中国居民膳食指南”中将食物分为谷类、豆类、蔬菜、水果、肉类、乳类、蛋类、水产品、油脂类等9类。每天应从每类食物中选用13种适量食物，组成平衡膳食。对同一类食物可更换不同品种和烹调方法。尽量做到主食粗细搭配，粮豆混杂，有米有面，副食荤素兼备，有菜有汤，还应注意菜肴的色、香、味、形。4、食物安全无害。选用新鲜和卫生的食物。5、减少营养素损失。尽量多选择营养素损失较少的烹调和加工方法。6、其他因素。考虑用膳者饮食习惯、进餐环境、用膳目的和经济能力，结合季节、食物供应情况、食堂或家庭的设备条件和炊事人员的技术等因素，编制切实可行的食谱及配餐。7、及
14、时更换调整食谱。每12周可调整或更换一次食谱。食谱执行一段时间后应对其效果进行评价，不断调整食谱。五、食谱编制方法五、食谱编制方法 编制食谱的方法有营养成分计算法和食品交换份法。1、营养成分计算法：计算实例为一位20岁的男大学生食谱编制。、查出热能供给量：从“膳食营养素参考摄入量”中找出20岁体力劳动成年男性热能供给量为2400kcal（10.03MJ）。、计算蛋白质、脂肪、糖类供应量：以蛋白质供热比为12%，脂肪供热比为25%，糖类供热比为63%计。蛋白质=240012%4=72 脂肪=240025%967 糖类=240063%43=78 、计算主食用量：主食以粮谷类为主，一般每100g米、
15、面等主食产热350Kcl左右，故可根据所需的糖类量大致计算出主食量为：240063%3.5=432（g）。可暂定为400g。膳食中糖类除大米、面粉外还有别的来源，如薯类、豆类及其他杂粮等，故主食为400500g。、计算副食用量：先确定每日牛奶、鸡蛋、肉类等主要副食的用量，牛奶250mL，鸡蛋12个（每个50g），肉类（或鱼类）100g左右，豆类、豆制品或硬果类50g左右，用每日蛋白质、脂肪和能量的推荐摄入量(RNI)减去主食及以上几种主要副食提供的相应数量，即可得到其他食物提供的蛋白质、脂肪和能量。通过查阅食物成分表中蔬菜、水果、蛋类、油脂的营养素和能量含量，可粗略计算其他食物的适宜用量。、以
16、下步骤（3）、（4）计算出来的副食为基础，粗配一日食谱，见表1。表1 20岁男大学生一日食谱餐次饭菜名称食物名称质量/g蛋白质/g脂肪/g糖类/g热能/kcal早餐馒头小麦标准粉10011.21.571.5344.0牛奶纯鲜牛奶2507.58.08.5135.0白糖白糖10-9.939.6鸡蛋鸡蛋505.64.90.668.6水果苹果1000.20.29.339.5小计51024.514.699.8626.7中餐米饭大米15011.11.2115.8519.0青椒肉丝青椒1000.80.23.318.0猪肉506.618.51.2197.5色拉油5-5.0-44.9番茄蛋花汤番茄1000.90
17、.23.418.4鸡蛋505.64.90.668.6色拉油5-5.0-44.9水果梨1500.50.18.236.0小计61025.535.1132.5947.3米饭大米15011.11.2115.8519.0莴笋1000.60.11.48.7、调整食谱：根据粗配食谱中各种食物及其用量，通过查阅食物成分表，计算该食谱所提供的各种营养素的量，并与食用者的营养素推荐摄入量进行比较，如果某种或某些营养素的量与推荐量偏离（不足或超过）较大，则应进行调整，直至基本符合要求。经计算，该食谱可提供热能2447.8Kcl，蛋白质81.4g（其中优质蛋白质占40%以上），脂肪68.7g，糖类376.3g，视黄醇
18、760.7，维生素B1 1.3mg，维生素B2 1.6mg，尼克酸15.8mg，维生素C111.8mg，维生素E15.5mg，铁20.4mg，锌13.0mg，钙806.8mg。除维生素C、维生素E和铁的供应量较高外，热能和其他营养素基本推荐摄入量要求。一般而言，三餐供能比为3：4：3较为适宜，该食谱三餐热能比为2.6：3.9：3.5基本符合要求。、编排一周食谱：一日食谱确定后，可根据使用者饮食习惯、食物供应情况等因素在同类食物中更换品种和烹调方法，编排一周食谱后，由营养调配员进行配餐。2、食品交换份法：食品交换法是一种粗略的膳食计算方法。将常用食品分为四个组，共九类，每类食物交换法份的食品所含
19、热能相似（一般定位90kca，即377kJ），每个交换份的同类食品中蛋白质、脂肪、糖类等营养素含量相似。因此，在制定食谱时同类的各种食品可以相互交换。食品交换份法编制食谱举例：同样为20岁男大学生编制食谱，其每天所需热能为2400Kcl。从表716可知，2400kcl共需27个交换份，其中谷薯类19份，蔬菜类2份，肉蛋类3份，供热食品3份。具体到每类食品中则应吃谷薯类食品475g，蔬果类可安排蔬菜500g、水果200g，肉蛋类可选择鸡蛋1个、瘦肉50g、牛奶250g，供热食品可用植物油20g、糖类20g。将这些食品安排到一日三餐中，即可制成食谱并由配餐员进行配餐。等热能的食品可以进行交换，一般
20、是同类食品进行交换。在四组食品内部亦可互换，但若跨组进行交换将影响平衡膳食原则。水果一般不和蔬菜交换，因水果含糖量高，故不能用水果代替蔬菜。硬果类脂肪含量高，如果食用少量硬果可减少烹调油食用量。应用食品交换份方法计划一天食谱，应注意以下事项：仍要遵守平衡饮食原则，合理搭配。每餐应包括粮食类、副食类、蔬菜类和烹调油。控制脂肪，忌荤油、肥肉、煎炸和甜食，应少盐。根据血糖调正食物种类和量 举例说明：李某，每天需要热量1600kcl，折合食物是谷薯类250g（10份），肉蛋豆类150g（3份）、奶类250g（1.5份）、苹果类500g（1份）、油脂类20g（2份）。一日三餐按5分制为1/5、2/5、2
21、/5。早餐：主食50g（2份）、肉蛋豆类30g（0.6份）、苹果类100g（1/5份）；午餐：主食100g（4份）、肉蛋豆类60g（1.2份）、苹果类200g（2/5份）;晚餐：主食100g(4份)、肉蛋豆类60g(1.2份)、苹果类200g(2/5份);II型糖尿病人的食谱编制型糖尿病人的食谱编制 II型糖尿病，成人期发病，无酮症倾向，因机体不能利用胰岛素所至，是最常见的糖尿病类型，占我国糖尿病人的95%。II型糖尿病人通常情况下采用饮食治疗或药物与饮食相结合以促进胰岛素利用的疗法，而营养治疗是基本措施。目前对糖尿病人食谱的编制仍采用食品交换份法或营养成份计算法。下面以食品交换份法结合一个实
22、际案例介绍糖尿病人的食谱编制。案例：II型糖尿病女性患者张某，身高160厘米，体重60公斤，轻体力劳动，空腹血糖7.5mmol/L，餐后两小时血糖12mmol/L，血脂水平正常，拟采用单纯饮食控制。1算患者每天需要的能量：根据患者的理想体重和能量供给量计算（1）理想体重（kg）=身高（cm）-105，患者张某的理想体重=160-105=55（kg）。制定食谱是必须结合患者的肥胖程度，可根据体质指数（BMI）判断其肥胖程度。BMI=体重(kg)/身高（cm），患者张某的BMI=60/1.60=23.44(kg/m)。根据判断标准：BMI25为超重或肥胖，患者张某属于正常体形。（2）患者一天能量供
23、给量（kcal）=理想体重（kg）*能量供给标准（kcal/kgd）其中糖尿病人的能量供给标准如下：休息状态2530 kcal/kgd轻体力劳动3035 kcal/kgd中体力劳动3540 kcal/kgd重体力劳动4045 kcal/kgd。但要注意结合患者的肥胖程度，若BMI=2529.9，属轻度肥胖，能量供给取下限值若BMI30，属中度或以上肥胖，总能量供给在下限值基础上再减去500 kcal。患者张某的能量供给量=55kg*（3035）kcal/kgd=1650kcal/d1925kcal/d 2确定不同能量饮食中各类食物交换份数分配食物分谷类、蔬菜、肉类、乳类、水果、油脂六类，常参考
24、下表：患者张某可以1800kcal为其所需能量值，那么她的日提供能量换算为总交换份为21分，其中谷类11份、蔬菜1份、肉类4份、乳类2分、水果1份、油脂2份。3分配每餐交换份数根据分配比例确定每餐各类食物交换份数，按照一日三餐固定进餐，按比例为1/5、2/5、2/5将各类食物的交换份数分配到各餐。患者张某可如下表分配每餐交换份数：四、制定食谱四、制定食谱根据个人对食物的喜好，根据等值食物交换表选择各类食物的品种、数量，制定食谱。以患者张某的一日三餐为例，现制定符合要求的食谱如下：早餐：玉米面满头（玉米面25g），苏打饼干25g，酸奶110ml，淡炼乳60ml。午餐：二米饭（大米100g、小米2
25、5g）韭菜炒肉丝（韭菜150g、瘦猪肉25g、都有6g、调料适量）西红柿鸡蛋汤（西红柿100g、鸡蛋55g、豆油g、调料适量）晚餐：二米粥（大米25g、小米25g）包子（面粉50g、白菜25g、芹菜25g、瘦猪肉10g、豆油2g、调料适量）柿椒炒牛肉（柿椒140g、瘦牛肉30g、豆油7g、调料适量）注意调料使用，控制钠盐摄入，不宜过高。虽然饮食治疗在糖尿病治疗中起着重要作用，但并没有一个适合于糖尿病人的万能食谱，所以病人须更多地进行自我监护，尽量做到个体化的治疗。实际上，对于糖尿病人，绝大多数食品均可食用，只是无论食用哪种食物都有一个量的问题，下面简单列出糖尿病人的可用食品、少用食品和禁用食品
26、。（1）可用食品米、面类：包括大米、白面、高粱米、小米、玉米面等，尤其以粗粮为佳。蔬菜类：如芹菜、韭菜、冬瓜、黄瓜等，由于绝大多数蔬菜含糖量较低，对于饥饿症状明显的患者可适当多食。瘦肉类：如牛、羊、猪肉及禽类、蛋类、鱼虾类、豆类及其制品、牛奶等。植物油：如豆油、花生油、芝麻油及菜籽油等。（2）少用食品 水果：因水果所含果糖人体吸收快，升血糖作用明显，病情不稳定者尽量不用。内脏类：因内脏含胆固醇较高，为避免并发高脂血症，故尽量少用。（3）禁用食品 纯糖类及其制品：包括红糖、白糖、蜂蜜等，如一定要吃甜食，可用一些甜味剂代替。动物油：如猪油、牛油、羊油等。实训三实训三 维生素维生素C含量的测定含量的
27、测定(2.6 二氯靛酚法)一、目的及原理一、目的及原理维生素C（抗坏血酸）是人类必需的营养物质，水果和蔬菜是人体维生素C的主要来源。同时Vc的含量还是果蔬品质及营养价值的重要指标，通过掌握Vc的测定原理和方法，可进一步理解Vc在加工贮藏中的变化。天然的抗坏血酸有还原型和脱氢型两种，还原型抗坏血酸分子结构中有烯醇(COH=COH)存在，故为一种极敏感的还原剂，它可失去两原子氢而氧化为脱氢型抗坏血酸。利用染料2，6二氯靛酚钠盐(C12H6O2NCI2Na)作为氧化剂，可以氧化抗坏血酸而其体身亦被还原成无色的衍生物。2，6二氯靛酚钠盐易溶于水，其碱性或中性水溶液呈兰色，在酸性溶液中呈桃红色，这个变化
28、用来鉴别滴定的终点。由于抗坏血酸在许多因素影响下都易发生变化，因此，取样品时应尽量缩短操作时间，并避免和铜、铁等金属接触以防止氧化。对带有颜色的样品液，可用中性的白陶土脱色，吸取澄清滤液进行测定 二、材料及用具二、材料及用具 蕃茄（青色，红色），辣椒、甘兰、洋葱、柑桔、蜜枣、鲜枣、柿子、苹果等 抗坏血酸(纯)，2，6 二氯靛酚钠盐，2%草酸，白陶土 微量滴定管（10 ml碱性滴定管），200mL容量瓶（200mL量筒），10mL移液管，烧杯，研钵(或打碎机)，瓷盘，漏斗，分析天平，离心机等。三、操作方法三、操作方法 1.样品液的制备测定：称取切碎的果蔬样品20g (或蜜枣、猕猴桃5 g)，放在
29、研钵中加2%草酸溶液少许研碎（或称取100g0.1g样品加2%草酸100g倒入打碎机中打成浆，然后称取40g），注入200mL容量瓶中，加2%草酸稀释到刻度，过滤备用。如果滤液有颜色，在滴定时不易辨别终点，可先用白陶土脱色，过滤或用离心机沉淀备用。2.测定：吸取滤液10毫升于烧杯中，用已标定过的2，6 二氯靛酚钠盐溶液滴定，至桃红色15秒钟不褪为止，记下染料的用量。吸取2%草酸溶液10mL，用染料作空白滴定记下用量。四、结果计算四、结果计算 计算公式：W100克样品含的抗坏血酸毫克数。V滴定样品所用的染料毫升数。Vl空白滴定所用的染料毫升数。A1毫升染料溶液相当的抗坏血酸毫克数。B滴定时吸取的
30、样品溶液毫升数。b样品液稀释后总毫升数。a样品的克数。附注：2，6 二氯靛酚钠溶液制备标定（1）标准抗坏血酸溶液：精确称取抗坏血酸50mg(0.5毫克)，用2草酸溶解。小心地移入250mL容量瓶中，并加草酸稀释至刻度，算出每毫升溶液中抗坏血酸的毫克数。（2）2，6 二氯靛酚钠溶液标定：称取2，6 二氯靛酚钠50mg，溶于50mL热水中，冷后加水稀释至250mL，过滤后盛于棕色药瓶内，保存在冰箱中，同时用刚配好的标准抗坏血酸标定。吸取标准抗坏血酸溶液2mL，加2%草酸5mL，以2，6 二氯靛酚染料溶液滴定，至桃红色15秒钟不褪即为终点，根据已知标准抗坏血酸溶液和染料的用量，计算出每1毫升染料溶液
31、相当的抗坏血酸毫克数。注：经过熏硫或亚硫酸及其盐类处理的样品，在配制样品液时，应加甲醛(纯)5毫升以除去二氧化硫的影响，以后再定容量。样品滤液颜色较深时，需脱色才能测定。一般采用白陶土进行脱色。五、分析讨论五、分析讨论 实训四实训四 鱼（肉）中挥发性盐基氮的测定鱼（肉）中挥发性盐基氮的测定 一、目的意义一、目的意义 挥发性盐基氮属于蛋白质分解产物，这些分解产物的含量与动物性食品的新鲜程度有明显的对应关系。故此指标可用于评价动物性食品的新鲜度。二、原理二、原理 蛋白质分解后产生的碱性含氮物质，如伯胺、仲胺及叔胺等具有挥发性，在碱性条件下蒸出后，用硼酸吸收，再用酸滴定以定量，所得结果为挥发性盐基氮
32、。三、仪器与试剂三、仪器与试剂1.康维皿：玻璃质，内外室总直径61，内室直径35，外室深度10，内室深度5,外室壁厚3，内室壁厚2.5,加磨砂厚玻璃盖。2.微量滴定管。（用1 ml 移液管代替）3.20%三氯醋酸溶液。4.饱和碳酸钾溶液：称取50g碳酸钾，加50ml水，微加热助溶，使用时取上清夜。5.2硼酸液 称取20g硼酸溶解在少量蒸馏水中，再稀释至1000ml。6.混合指示液 0.2甲基红乙醇溶液与0.1次甲基蓝溶液，临用时等量混合。7.0.0100molL盐酸标准溶液。8.水溶性胶：称取10g阿拉伯胶，加10ml水，再加5ml甘油及5g无水碳酸钾（或无水碳酸钠），研匀。四、操作步骤四、操
33、作步骤 将样品切碎搅匀，称取10g（5g），用少量水洗入烧杯中，加入20ml（10ml）三氯醋酸，用水移入100ml（50ml）容量瓶中，加水至刻度，不时振摇，静置30min后过滤，滤液置冰箱备用。在康维皿外室磨口上涂以水溶胶（或凡士林），内室加入2%硼酸吸收液1ml和一滴混合指示剂，再于外室一边加入1ml样品浸出液，手持玻璃盖，一手迅速加入1ml饱和碳酸钾溶液于外室，立即盖紧玻璃盖，轻轻转动，使外室液体混匀。然后于37温箱内放置2h，揭去盖，用0.0100molL盐酸标准溶液或硫酸标准溶液滴定，终点呈蓝紫色。同时作试剂空白试验。五、结果计算五、结果计算 式中：X-样品中挥发性盐基氮的含量，m
34、g100g Vl-测定用样液消耗盐酸标准溶液体积，ml V2-试剂空白消耗盐酸标准溶液体积，ml M-盐酸标准溶液的摩尔浓度，molL 14-1molL盐酸标准溶液1毫升相当氮的毫克数 W-用于滴定时样品液所含样品质量，g 六、注意事项六、注意事项 1、整个测定过程需在无氨的环境内进行。2、康维皿与上述规格不同时，加入的样液、吸收液和碳酸钾溶液均可酌情增减。实训五实训五 白酒中甲醇含量的测定白酒中甲醇含量的测定一、实训目的与要求一、实训目的与要求1掌握白酒中甲醇的食品卫生学意义；2掌握品红-亚硫酸法测定白酒中甲醇含量的方法二、实训原理二、实训原理酒中所含甲醇在酸性条件下，被高锰酸钾氧化生成甲醛
35、，过量的高锰酸钾以及在反应中产生的二氧化锰用草酸-硫酸溶液除去。然后加入无色的品红-亚硫酸使之与甲醛作用，生成蓝紫色的醌型色素，呈色的深浅与甲醛含量成正比关系。5CH3OH+2KMnO4+4H3PO42KH2PO4+2MnHPO4+25HCHO+8H2O5H2C2O4+2 KMnO4+3H2SO4K2SO4+2MnSO4+10CO2+8H2O +HCHO品红-亚硫酸 醌型化合物（非醌型化合物、无色）（蓝紫色）三、实训仪器设备、试剂三、实训仪器设备、试剂 723型分光光度计、恒温水浴锅 高锰酸钾-磷酸溶液、草酸硫酸溶液、甲醇标准液、品红-亚硫酸、无甲醇乙醇 四、实训内容及方法四、实训内容及方法
36、1、甲醇标准系列管的制备 吸取甲醇标准液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml分别置于10ml的具塞比色管中，各加入无甲醇乙醇0.3 ml，用水补至5ml，然后依次加入高锰酸钾-磷酸溶液2ml，摇匀，放置15min。再加入草酸-硫酸溶液2ml，摇匀使其脱色。各加入品红-亚硫酸5 ml，摇匀，30水浴静置30min，在590nm处比色测定，绘制标准曲线。2、样品管的制备：吸取一定量酒样（ml）于10ml的具塞比色管中，用水补至5ml，按标准标准系列管制备方法操作即可。即取样量V（ml）=25（30）/酒的度数 注意：样品管和标准管中乙醇浓度要一致即5%为准。因为乙醇浓度影响显色，而以
37、5%浓度最为适宜。五、试验结果及分析五、试验结果及分析 计算：甲醇（g/100ml）=（C/W1000）100 式中：C 从标准曲线查出甲醇含量（mg）W 样品体积（ml）1000 将毫克换算成克六、注意事项六、注意事项1、显色结果受温度影响。加入草酸硫酸后，产生大量的热。如很快加入品红亚硫酸试剂，很容易产生颜色。如果草酸未作用完，就会使加入的品红试剂产生的颜色很深且呈紫红色，出现不规律的梯度。原因是多余的草酸将品红亚硫酸还原成对品红的色泽，不代表甲醇的真正含量。如加入草酸硫酸后，置冷水浴中冷却，并维持在30-40，显色稳定，标准系列梯度很规律。2、必须按操作掌握时间，不能提早比色。否则其他产生干扰的醛类所形成的有色物质没有足够的时间褪色，而掩盖甲醛的真正的含量。因为本法不是甲醇氧化成甲醛的特有反应，如乙醇也能氧化成乙醛，还有一些高级挥发性物质也能呈现颜色反应。但是在含有一定浓度的硫酸溶液中，其他醛类所产生的颜色反应，在一定时间内可以褪色，而甲醛所显示的蓝紫色很稳定，24小时内不褪色。
