1、滴定分析基本操作方法滴定分析基本操作方法一、移液管移液管是用于准确量移液管是用于准确量取一定体积溶液的量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。出式玻璃量器。中间中间膨大部分标有它的容膨大部分标有它的容积和标定时的温度，积和标定时的温度，管颈上部刻有一标线，管颈上部刻有一标线，此标线的位置是由放此标线的位置是由放出纯水的体积所决定出纯水的体积所决定的。常见的规格有的。常见的规格有5 5、1010、2020、25mL25mL等。等。二、吸量管吸量管的全称是分度吸量吸量管的全称是分度吸量管，是具有分度线的量出管，是具有分度线的量出式玻璃量器，式玻璃量器，可以移取不可以移取不同体积的溶液，它一般只同体积的溶
2、液，它一般只用于量取小体积的溶液，用于量取小体积的溶液，常见的规格有常见的规格有1 1、2 2、5 5、1010、20mL20mL。吸量管吸取溶。吸量管吸取溶液的准确度不如移液管。液的准确度不如移液管。移液管的使用移液管的正确使用移液管的正确使用吸取溶液和放出溶液吸取溶液和放出溶液移液管的错误使移液管的错误使用用三、容量瓶容量瓶是常用的测量所能容量瓶是常用的测量所能容纳液体体积的量入式玻容纳液体体积的量入式玻璃量器，主要用途是配制璃量器，主要用途是配制准确浓度的标准溶液或定准确浓度的标准溶液或定量地稀释溶液。常见规格量地稀释溶液。常见规格有有50、100、200、250、500、1000mL
3、等。等。容量瓶的使用转转移移溶溶液液摇匀溶液摇匀溶液使用注意事项：使用注意事项：（1）不宜长期保存试剂溶液。）不宜长期保存试剂溶液。（2）容量瓶长期不用时，应该洗）容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上以防时间久后，净，把塞子用纸垫上以防时间久后，塞子打不开。塞子打不开。（3）无论溶液有无颜色，其加水）无论溶液有无颜色，其加水位置均为使溶液的弯月面下缘与标线位置均为使溶液的弯月面下缘与标线相切为准。相切为准。四、滴定管四、滴定管滴定管按用途分为酸式滴滴定管按用途分为酸式滴定管和碱式滴定管。定管和碱式滴定管。酸式滴定管用玻璃活塞控制流速酸式滴定管用玻璃活塞控制流速碱式滴定管用玻璃珠控制流速碱
4、式滴定管用玻璃珠控制流速酸式滴定管酸式滴定管碱式滴定管碱式滴定管酸式滴定管用于酸或氧化剂溶液，酸式滴定管用于酸或氧化剂溶液，碱式滴定管用于碱或还原剂溶液。碱式滴定管用于碱或还原剂溶液。酸式滴定管的准备酸式滴定管的准备1.洗涤洗涤 若无明显油污，可直接用自来水冲洗，若无明显油污，可直接用自来水冲洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗。或用肥皂水或洗衣粉水泡洗。若有明显油污，可用铬酸溶液洗。若有明显油污，可用铬酸溶液洗。用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水充分洗净，并将管外壁擦干，以便观察水充分洗净，并将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。若挂水珠说明未洗干净，内壁是否挂水珠。
5、若挂水珠说明未洗干净，必须重洗。必须重洗。2.涂油涂油 取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用纸取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用纸巾将活塞和活塞套擦干，将滴定管放平，巾将活塞和活塞套擦干，将滴定管放平，以防管内水再次进入活塞套。用食指蘸取以防管内水再次进入活塞套。用食指蘸取少许凡士林，在活塞的两端各涂一薄层凡少许凡士林，在活塞的两端各涂一薄层凡士林，如下图所示。士林，如下图所示。也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上，另也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上，另用纸卷或棉花棒将凡士林涂抹在活塞套的用纸卷或棉花棒将凡士林涂抹在活塞套的小口内侧小口内侧3.检漏检漏 用自来水充满滴定管，用自来水充满滴定管，夹在滴定管
6、夹上直立夹在滴定管夹上直立2 min，仔细观察有无水滴滴下或从缝隙渗出。仔细观察有无水滴滴下或从缝隙渗出。然后将活塞转动然后将活塞转动180，再如前法检查。，再如前法检查。如有漏水现象，必须重新涂油。如有漏水现象，必须重新涂油。碱式滴定管的准备碱式滴定管的准备 1.检查乳胶管和玻璃球是否完好，若乳检查乳胶管和玻璃球是否完好，若乳胶管已老化，玻璃球过大胶管已老化，玻璃球过大(不易操作不易操作)或过或过小小(漏水漏水)，应予更换。，应予更换。2.洗涤：基本与酸式滴定管相同。洗涤：基本与酸式滴定管相同。如果如果需要用铬酸洗液洗涤时，可除去乳胶管，需要用铬酸洗液洗涤时，可除去乳胶管，用旧橡皮乳头套在下
7、端管口上进行洗涤。用旧橡皮乳头套在下端管口上进行洗涤。在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗滴定管时，在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗滴定管时，捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃球的捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃球的四周都洗到。四周都洗到。五、装溶液五、装溶液1.用溶液将滴定管润洗用溶液将滴定管润洗3次次(洗法与洗法与用蒸馏水润洗相同用蒸馏水润洗相同)。2.将溶液直接倒入滴定管中。将溶液直接倒入滴定管中。六、赶气泡六、赶气泡（1）酸式滴定管赶气泡的方法是：）酸式滴定管赶气泡的方法是：右手拿住上部，使滴定管倾斜右手拿住上部，使滴定管倾斜30，左手迅速打开活塞，让溶液冲，左手迅速打开活塞，让溶液冲出，将气泡带走
8、。出，将气泡带走。（2）碱式滴定管赶气泡的方法是：）碱式滴定管赶气泡的方法是：左手拇指和食指拿住玻璃珠中间偏上左手拇指和食指拿住玻璃珠中间偏上部位，并将乳胶管向上弯曲，出口管斜向部位，并将乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，同时向一旁压挤玻璃珠，使溶液从管上，同时向一旁压挤玻璃珠，使溶液从管口喷出。随之将气泡带走，再一边捏乳胶口喷出。随之将气泡带走，再一边捏乳胶管一边将其放直。当乳胶管放直后再松开管一边将其放直。当乳胶管放直后再松开拇指和食指否则出口管仍会有气泡。最后拇指和食指否则出口管仍会有气泡。最后将滴定管外壁擦干。（如下所示）将滴定管外壁擦干。（如下所示）七、滴定管的读数七、滴定管的读数 无色
9、或浅色溶液，无色或浅色溶液，读弯月面下缘最读弯月面下缘最 低点的数值，低点的数值，且眼睛与此最低且眼睛与此最低 点在同一水平上，点在同一水平上，如图所示如图所示手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。若溶液颜色太深若溶液颜色太深(如如KMnO4溶溶液、液、I2 溶液等溶液等)，可读液面两侧，可读液面两侧的最高点。的最高点。常量滴定管读数必须读出小常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。数点后第二位。八、操作方法八、操作方法1.酸式滴定管酸式滴定管 无名指和小指向手心方向半弯曲、轻无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在尖嘴左侧。轻贴在尖嘴左侧。拇指在活塞柄的靠近
10、操拇指在活塞柄的靠近操作者一侧，食指和中指在活作者一侧，食指和中指在活塞柄的另一侧，在转动活塞塞柄的另一侧，在转动活塞的同时，中指和食指应稍微的同时，中指和食指应稍微弯曲，轻轻往手心方向用力，弯曲，轻轻往手心方向用力，防止活塞松脱，造成漏液。防止活塞松脱，造成漏液。2.碱式滴定管碱式滴定管 左手的拇指在前，食指在后，拇指与食指向左手的拇指在前，食指在后，拇指与食指向一侧捏乳胶管，一侧捏乳胶管，使溶液在玻璃球旁空隙处流出。使溶液在玻璃球旁空隙处流出。不要用力捏玻璃珠，也不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移动，不能使玻璃珠上下移动，尤其不要捏玻璃珠下部尤其不要捏玻璃珠下部的乳胶管，如果这样会的乳
11、胶管，如果这样会在停止滴定，松开手时在停止滴定，松开手时吸进空气形成气泡，造吸进空气形成气泡，造成体积测量错误。成体积测量错误。无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面3种加种加液方法：液方法：逐滴连续滴加；逐滴连续滴加；只加一滴；只加一滴；使液滴悬使液滴悬而未落；而未落；最后半滴用瓶内壁最后半滴用瓶内壁靠下靠下用蒸馏水冲下然后用蒸馏水冲下然后摇匀，加入半滴。摇匀，加入半滴。滴定前滴定前应观察滴定应观察滴定管尖端是否管尖端是否悬挂液滴，悬挂液滴，若有，应用若有，应用锥形瓶外壁锥形瓶外壁靠下。靠下。滴定时一般用左手滴定时一般用左手握滴定管，握滴定管，九、滴定操作九、滴
12、定操作左手按上述方法滴加溶液，右左手按上述方法滴加溶液，右手运用腕力摇动锥形瓶，边滴手运用腕力摇动锥形瓶，边滴加边摇动，摇动时使溶液向同加边摇动，摇动时使溶液向同一方向作圆周运动，眼睛注意一方向作圆周运动，眼睛注意溶液落点周围颜色的变化，开溶液落点周围颜色的变化，开始时，滴定速度可稍快些，但始时，滴定速度可稍快些，但不能行成不能行成“水线水线”。右手拿住锥形瓶颈，使瓶底离滴定台约右手拿住锥形瓶颈，使瓶底离滴定台约1 3cm，调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约1cm。接近终点时，应改为加一滴、摇几下。最后，接近终点时，应改为加一滴、摇几下。最后，
13、每加半滴、即摇动锥形瓶。每加半滴、即摇动锥形瓶。直至溶液出现明显的颜色变化。在烧杯中进行直至溶液出现明显的颜色变化。在烧杯中进行滴定时，滴定时，将烧杯放在白磁板上将烧杯放在白磁板上,调节滴定管高度调节滴定管高度,使滴定管下端伸入烧杯约使滴定管下端伸入烧杯约1cm左右。左右。滴定管下端应在烧杯中心的滴定管下端应在烧杯中心的左后方，但不能接触过近。左后方，但不能接触过近。在左手滴加溶液的同时，右在左手滴加溶液的同时，右手不断地作圆周搅拌，加入手不断地作圆周搅拌，加入半滴溶液时，用玻棒末端承半滴溶液时，用玻棒末端承接半滴溶液，放入溶液中搅接半滴溶液，放入溶液中搅拌。拌。27注意事项：注意事项：滴定时
14、，滴定时，最好每次都从最好每次都从0.00 mL开始开始；滴定时，滴定时，左手不能离开旋塞左手不能离开旋塞，不能任溶液自流；，不能任溶液自流；摇瓶时，应摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液一定要使溶液旋转出现一个漩涡旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反，不能摇得太慢，影响化学反应的进行应的进行；滴定时，要滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化注意观察滴落点周围颜色变化，不，不 要去看滴定管上的刻度变化要
15、去看滴定管上的刻度变化；28滴定速度控制方面滴定速度控制方面 连续滴加：连续滴加：开始可稍快开始可稍快，呈，呈“见滴成线见滴成线”，这时，这时为为10 mL/min，即每秒，即每秒34滴左右。注意不能滴成滴左右。注意不能滴成“水线水线”，这样，滴定速度太快；，这样，滴定速度太快；半滴滴加：半滴滴加：最后是每加半滴最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀间隔滴加：间隔滴加：接近终点时接近终点时，应改为一滴一滴的加入，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇；即加一滴摇几下，再加再摇；2、在滴定开始前，为什么必须赶、在滴定开始前，为什么必须赶走滴定管下端尖管或乳胶管中走滴定管下端尖管或乳胶管中存在的气泡？存在的气泡？1、洗净的滴定管为什么在装溶液之、洗净的滴定管为什么在装溶液之 前要用溶液润洗几次？前要用溶液润洗几次？
