1、十年高考真题分类汇编（十年高考真题分类汇编（20102010- -20192019） 化学化学 专题专题 16 16 实验方案的设计与评价实验方案的设计与评价 题型一：题型一： 制备实验方案的设计与评价制备实验方案的设计与评价. .1. .1 题型二：题型二： 化学实验的基本操作化学实验的基本操作.48.48 题型一：题型一：制备实验方案的设计与评价制备实验方案的设计与评价 1.1.（20192019全国全国1212）下列实验不能达到目的的是 选项 目的 实验 B 加快氧气的生成速率 在过氧化氢溶液中加入少量MnO2 C 除去乙酸乙酯中的少量乙酸 加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液 D 制备少量二氧
2、化硫气体 向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸 2.2.（20192019江苏江苏1313）室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是 选项 实验操作和现象 结论 A 向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量 KSCN溶液，溶液变为红色 X溶液中一定含有Fe 2+ B 向浓度均为0.05 molL 1的NaI、NaCl混合溶液中 滴加少量AgNO3溶液，有黄色沉淀生成 Ksp(AgI)Ksp(AgCl) C 向3 mL KI溶液中滴加几滴溴水，振荡，再滴加1mL 淀粉溶液，溶液显蓝色 Br2的氧化性比I2的强 D 用pH试纸测得：CH3COONa溶液的pH约为9，NaNO2 溶液
3、的pH约为8 HNO2电 离 出 H + 的 能 力 比 CH3COOH的强 3.3.（20192019北京北京1111）探究草酸（H2C2O4）性质，进行如下实验。 （已知：室温下，0.1 molL 1 H 2C2O4的pH=1.3） 实验 装置 试剂a 现象 Ca(OH)2溶液（含酚酞） 溶液褪色，产生白色沉 淀 少量NaHCO3溶液 产生气泡 酸性KMnO4溶液 紫色溶液褪色 C2H5OH和浓硫酸 加热后产生有香味物 质 由上述实验所得草酸性质所对应的方程式不正确的是 AH2C2O4有酸性，Ca(OH)2+H2C2O4CaC2O4+2H2O B酸性：H2C2O4 H2CO3，NaHCO3
4、+ H2C2O4NaHC2O4+CO2+H2O CH2C2O4具有还原性，2 4 MnO +5 2 24 C O +16H + 2Mn 2+10CO 2+ 8H2O DH2C2O4可发生酯化反应，HOOCCOOH+2C2H5OHC2H5OOCCOOC2H5+2H2O 4.4.（20192019天津天津9 9）环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下： 回答下列问题： 环己烯的制备与提纯 （1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为_，现象为_。 （2）操作 1 的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。 烧瓶 A 中进行的可逆反应化学方程式为_， 浓硫酸也可作该反应 的催化剂， 选择 32 F
5、eCl6H O而不用浓硫酸的原因为_ （填序号） 。 a浓硫酸易使原料炭化并产生 2 SO b 32 FeCl6H O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念 c同等条件下，用 32 FeCl6H O比浓硫酸的平衡转化率高 仪器 B 的作用为_。 （3）操作 2 用到的玻璃仪器是_。 （4） 将操作 3 （蒸馏） 的步骤补齐： 安装蒸馏装置， 加入待蒸馏的物质和沸石， _， 弃去前馏分，收集 83的馏分。 环己烯含量的测定 在一定条件下，向ga环己烯样品中加入定量制得的 2 mol Brb，与环己烯充分反应后，剩 余的 2 Br与足量KI作用生成 2 I，用 1 mol Lc 的 223 Na S
6、 O标准溶液滴定，终点时消耗 223 Na S O标准溶液mLv（以上数据均已扣除干扰因素）。 测定过程中，发生的反应如下： 22 Br2KII2KBr 2223246 I2Na S O2NaINa S O （5）滴定所用指示剂为_。样品中环己烯的质量分数为_（用字母 表示）。 （6）下列情况会导致测定结果偏低的是_（填序号）。 a样品中含有苯酚杂质 b在测定过程中部分环己烯挥发 c 223 Na S O标准溶液部分被氧化 5.5.（20192019江苏江苏1919）实验室以工业废渣（主要含CaSO42H2O，还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3） 为原料制取轻质CaCO3和(NH4)2S
7、O4晶体，其实验流程如下： （1）室温下，反应CaSO4(s)+ 2 3 CO (aq)CaCO3(s)+ 2 4 SO (aq)达到平衡，则溶液中 2 4 2 3 SO CO c c = Ksp(CaSO4)=4.810 5，K sp(CaCO3)=310 9。 （2）将氨水和NH4HCO3溶液混合，可制得(NH4)2CO3溶液，其离子方程式为 ；浸取 废渣时，向(NH4)2CO3溶液中加入适量浓氨水的目的是 。 （3）废渣浸取在如图所示的装置中进行。控制反应温度在6070 ，搅拌，反应3小时。温 度过高将会导致CaSO4的转化率下降，其原因是 ；保持温度、反应时间、反应物 和溶剂的量不变，
8、实验中提高CaSO4转化率的操作有 。 （4）滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质 CaCO3所需的 CaCl2溶液。设计以水洗后的滤渣 为原料，制取 CaCl2溶液的实验方案： 已知 pH=5 时 Fe(OH)3和 Al(OH)3沉淀完全； pH=8.5 时 Al(OH)3开始溶解。实验中必须使用的试剂：盐酸和 Ca(OH)2。 6.6.（20192019江苏江苏21B21B）丙炔酸甲酯（）是一种重要的有机化工原料，沸 点为 103105 。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为 实验步骤如下： 步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。 步骤2
9、：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。 步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。 步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。 （1）步骤1中，加入过量甲醇的目的是 。 （2）步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是 ；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的 是 。 （3）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是 ；分离出有机相的操作名称 为 。 （4）步骤 4 中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是 。 7.7.（20182018全国全国 I I2626）醋酸亚铬(CH3COO)2CrH2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于 酸，在气
10、体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂， 将三价铬还原为二价铬； 二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。 实验装置如图所示， 回答下列问题： （1） 实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却， 目的是_， 仪器 a 的名称是_。 （2）将过量锌粒和氯化铬固体置于 c 中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开 K1、K2， 关闭 K3。 c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。 同时 c 中有气体产生，该气体的作用是_。 （3）打开 K3，关闭 K1 和 K2。c 中亮蓝色溶液流入 d，其原因是_；d 中析出砖红色 沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需
11、采用的操作是_、_、洗涤、干 燥。 （4）指出装置 d 可能存在的缺点_。 8.8.（20182018北京北京2828）实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。 资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于 KOH 溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生 O2，在碱性溶液中较稳定。 （1）制备 K2FeO4（夹持装置略） A 为氯气发生装置。A 中反应方程式是_（锰被还原为 Mn 2+）。 将除杂装置 B 补充完整并标明所用试剂。_ C 中得到紫色固体和溶液。C 中 Cl2发生的反应有 3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有_。 （2）探究
12、 K2FeO4的性质 取 C 中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液 a，经检验气体中含有 Cl2。 证明是否 K2FeO4氧化了 Cl 而产生 Cl 2，设计以下方案： 方案 取少量 a，滴加 KSCN 溶液至过量，溶液呈红色。 方案 用 KOH 溶液充分洗涤 C 中所得固体，再用 KOH 溶液将 K2FeO4溶出，得到紫色 溶液 b。取少量 b，滴加盐酸，有 Cl2产生。 i由方案中溶液变红可知 a 中含有_离子，但该离子的产生不能判断一定是 K2FeO4 将 Cl 氧化，还可能由_产生（用方程式表示）。 ii方案可证明 K2FeO4氧化了 Cl 。用 KOH 溶液洗涤的目的是_。
13、 根据 K2FeO4的制备实验得出：氧化性 Cl2_ 2 4 FeO （填“”或“”），而方案 实验表明，Cl2和 2 4 FeO 的氧化性强弱关系相反，原因是_。 资料表明，酸性溶液中的氧化性 2 4 FeO 4 MnO，验证实验如下：将溶液 b 滴入 MnSO4 和足量 H2SO4的混合溶液中， 振荡后溶液呈浅紫色， 该现象能否证明氧化性 2 4 FeO 4 MnO。 若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。 理由或方案：_。 9.9.（20182018江苏江苏21B21B）3，4亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于 水，实验室可用 KMnO4氧化 3，4亚甲二氧基
14、苯甲醛制备，其反应方程式为 实验步骤如下： 步骤 1：向反应瓶中加入 3，4亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于 7080 滴加 KMnO4 溶液。反应结束后，加入 KOH 溶液至碱性。科网 步骤 2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。 步骤 3：对合并后的溶液进行处理。 步骤 4：抽滤，洗涤，干燥，得 3，4亚甲二氧基苯甲酸固体。 （1） 步骤 1 中， 反应结束后， 若观察到反应液呈紫红色， 需向溶液中滴加 NaHSO3溶液， 转化为_（填化学式）；加入 KOH 溶液至碱性的目的是_。 （2）步骤 2 中，趁热过滤除去的物质是_（填化学式）。 （3）步骤 3 中，处理合并后溶液的实验操作
15、为_。 （4）步骤 4 中，抽滤所用的装置包括_、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。 10.10.（20172017江苏江苏21B21B）1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为 71，密度为 1.36 gcm 3。实验室制备少量 1溴丙烷的主要步骤如下： 步骤 1： 在仪器 A 中加入搅拌磁子、12 g 正丙醇及 20 mL 水，冰水冷却下缓慢加入 28 mL 浓 H2 SO4 ；冷却至室温，搅拌下加入 24 g NaBr。 步骤 2： 如图所示搭建实验装置， 缓慢加热，直到无油状物馏出为止。 步骤 3： 将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。 步骤 4： 将分出的有机相转入分液漏斗，依次用 12 m
16、L H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和 12 mL H2O 洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得 1-溴丙烷。 （1） 仪器 A 的名称是_； 加入搅拌磁子的目的是搅拌和_。 （2）反应时生成的主要有机副产物有 2-溴丙烷和_。 （3）步骤 2 中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。 （4） 步骤 2 中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行， 目的是_。 （5）步骤 4 中用 5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作： 向分液漏斗中小心加入 12 mL 5% Na2CO3 溶液，振荡，_，静置，分液。 误的是 选项 试剂 试纸或试液 现象 结论 A 浓氨水、 生石灰 红色石蕊试纸
17、变蓝 NH3为碱性气体 B 浓盐酸、浓硫酸 pH 试纸 变红 HCl 为酸性气体 C 浓盐酸、二氧化锰 淀粉碘化钾试液 变蓝 Cl2具有氧化性 D 亚硫酸钠、硫酸 品红试液 褪色 SO2具有还原性 12.12.（20162016浙江浙江2929）无水 MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水 MgBr2，装置如图 1，主要步骤如下： 步骤 1 三颈瓶中装入 10 g 镁屑和 150 mL 无水乙醚；装置 B 中加入 15 mL 液溴。 步骤 2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。 步骤 3 反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至 0，析出 晶
18、体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。 步骤 4 室温下用苯溶解粗品，冷却至 0，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加 热至 160分解得无水 MgBr2产品。 已知：Mg 和 Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。 MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5 请回答： （1）仪器 A 的名称是_。 实验中不能用干燥空气代替干燥 N2，原因是_。 （2）如将装置 B 改为装置 C（图 2），可能会导致的后果是_。 （3）步骤 3 中，第一次过滤除去的物质是_。 （4）有关步骤 4 的说法，正确的是_。 A可用 95%的乙醇代替苯溶解粗品 B洗涤晶体可选用 0的苯 C加热
19、至 160的主要目的是除去苯 D该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴 （5）为测定产品的纯度，可用 EDTA（简写为 Y 4-）标准溶液滴定，反应的离子方程式： Mg 2+Y4-MgY2- 滴定前润洗滴定管的操作方法是_。 测定时，先称取 0.2500g 无水 MgBr2产品，溶解后，用 0.0500 molL -1的 EDTA 标准溶液 滴定至终点，消耗 EDTA 标准溶液 26.50 mL，则测得无水 MgBr2产品的纯度是_（以 质量分数表示）。 氧化剂，在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量 Na2S2O5的方法：在不断搅拌下，控 制反应温度在 40左右，向 Na2CO3过饱和溶液中
20、通入 SO2，实验装置如下图所示。 当溶液 pH 约为 4 时，停止反应，在 20左右静置结晶。生成 Na2S2O5的化学方程式为 2NaHSO3=Na2S2O5+H2O （1）SO2与 Na2CO3溶液反应生成 NaHSO3和 CO2，其离子方程式为_。 （2）装置 Y 的作用是_。 （3）析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、2530干燥，可获得 Na2S2O5固体。 组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、_和抽气泵。 依次用饱和SO2水溶液、 无水乙醇洗涤Na2S2O5固体。 用饱和SO2水溶液洗涤的目的是_。 （4）实验制得的 Na2S2O5固体中含有一定量的 Na2SO3和 Na2SO4
21、，其可能的原因是_。 13.13.（20162016上海六上海六）乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用 a 装置来制备。 完成下列填空： （1）实验时，通常加入过量的乙醇，原因是_。加入数滴浓硫酸即能起催化作用， 但实际用量多于此量，原因是_；浓硫酸用量又不能过多，原因是_。 （2）饱和 Na2CO3溶液的作用是_、_、_。 （3）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，_、_，然后分液。 （4）若用 b 装置制备乙酸乙酯，其缺点有_、_。由 b 装置制得的乙酸乙酯 粗产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后， 还可能含有的有机杂质是_， 分离乙 酸乙酯与该杂质的方法
22、是_。 14.14.（20162016四川四川9 9）CuCl 广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解 CuCl22H2O 制备 CuCl，并进行相关探究。 【资料查阅】 【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。 请回答下列问题： （1）仪器 X 的名称是_。 （2）实验操作的先后顺序是 a_e（填操作的编号）。 a检查装置的气密性后加入药品 b熄灭酒精灯，冷却 c在“气体入口”处通入干燥 HCl d点燃酒精灯，加热 e停止通入 HCl，然后通入 N2 （3）在实验过程中，观察到 B 中物质由白色变为蓝色，C 中试纸的颜色变化是_。 （4）装置 D 中发生的氧化还
23、原反应的离子方程式是_。 （5）反应结束后，取出 CuCl 产品进行实验，发现其中含有少量的 CuCl2或 CuO 杂质，根据 资料信息分析： 若杂质是 CuCl2，则产生的原因是_。 若杂质是 CuO，则产生的原因是_。 15.15.（20162016天津天津9 9）水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中 溶解氧分子的质量表示，单位 mg/L，我国地表水环境质量标准规定，生活饮用水源的 DO 不能低于 5mg/L。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的 DO。 1、测定原理： 碱性条件下，O2将 Mn 2+氧化为 MnO(OH) 2：2Mn 2+O
24、2+4OH =2 MnO(OH) 2 酸性条件下，MnO(OH)2将 I 氧化为 I 2：MnO(OH)2+I +H+Mn2+I 2+H2O(未配平)，用 Na2S2O3 标准溶液滴定生成的 I2：2S2O3 2+I 2=S4O6 2+2I 2、测定步骤 a.安装装置，检验气密性，充 N2排尽空气后，停止充 N2。 b.向烧瓶中加入 200mL 水样。 c.向烧瓶中依次迅速加入 1mLMnSO4无氧溶液(过量)、2mL 碱性 KI 无氧溶液(过量)，开启搅 拌器，至反应完全。 d 搅拌并向烧瓶中加入 2mL 硫酸无氧溶液至反应完全，溶液为中性或弱酸性。 e.从烧瓶中取出 40.00mL 溶液，
25、以淀粉作指示剂，用 0.01000mol/L Na2S2O3溶液进行滴定， 记录数据。 f. g.处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。 回答下列问题： (1)配置以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为_。 (2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为_。 滴定管注射器量筒 (3)搅拌的作用是_。 (4)配平反应的方程式，其化学计量数依次为_。 (5)步骤 f 为_。 (6)步骤 e 中达到滴定终点的标志为_。若某次滴定消耗 Na2S2O3溶液 4.50mL，水样 的 DO=_mg/L(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得 DO 是否达标： _(填“是”
26、或“否”) (7)步骤 d 中加入硫酸溶液反应后，若溶液 pH 过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此 误差的原因(用离子方程式表示，至少写出 2 个)_。 16.16.（20162016全国全国 I I2626）过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒 剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题： （一）碳酸钙的制备 （1）步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_。 （2）下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_（填标号）。 a漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁 b玻璃棒用作引流 c将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁 d滤纸边缘高出漏斗 e用玻璃棒在漏
27、斗中轻轻搅动以加快过滤速度 (二)过氧化钙的制备 （3）步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈_性 （填“酸”、 “碱”或“中”）。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_。 （4） 步骤中反应的化学方程式为_， 该反应需要在冰浴下进行， 原因是_。 （5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_。 （6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得 到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是_，产品的缺点是_。 17.17.（20152015全国全国 IIII2828）二氧化氯（ClO2，黄绿色易溶于水的气体）是
28、高效、低毒的消毒 剂，回答下列问題： （1）工业上可用 KC1O3与 Na2SO3在 H2SO4存在下制得 ClO2，该反应氧化剂与还原剂物质的量 之比为。 （2）实验室用 NH4Cl、盐酸、NaClO2（亚氯酸钠）为原料，通过以下过程制备 ClO2： 电解时发生反应的化学方程式为。 溶液 X 中大量存在的阴离子有_。 除去 ClO2中的 NH3可选用的试剂是（填标号）。 a水 b碱石灰 C浓硫酸 d饱和食盐水 （3）用下图装置可以测定混合气中 ClO2的含量： 在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用 50 mL 水溶解后，再加入 3 mL 稀硫酸： 在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口
29、； 将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收； 将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中： 用 0.1000 molL-1 硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液 （I2+2S2O3 2-2I+S 4O6 2-） ， 指示剂显示终点时共用去 20.00 mL 硫 代硫酸钠溶液。在此过程中： 锥形瓶内 ClO2与碘化钾反应的离子方程式为。 玻璃液封装置的作用是。 V 中加入的指示剂通常为 ，滴定至终点的现象是。 测得混合气中 ClO2的质量为 g。 （4）用 ClO2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐，下列物 质最适宜的是_（填标号）。 a明矾 b碘化钾 c盐酸 d硫酸亚铁 18.18
30、.（20152015上海上海1313）实验室回收废水中苯酚的过程如图所示。下列分析错误的是 A操作 I 中苯作萃取剂 B苯酚钠在苯中的溶解度比在水中的大源:Z,xx,k.Com C通过操作 II 苯可循环使用 D三步操作均需要分液漏斗 19.19.（20152015）某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。 实验一 制取氯酸钾和氯水 利用下图所示的实验装置进行实验。 （1）制取实验结束后，取出 B 中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃 仪器有_。 （2）若对调 B 和 C 装置的位置，_(填“能”或“不能”)提高 B 中氯酸钾的产率。 实验二 氯酸钾与碘化钾反应的探究
31、 （3）在不同条件下 KClO3可将 KI 氧化为 I2或 KIO3 。该小组设计了系列实验研究反应条件 对反应产物的影响，其中系列 a 实验的记录表如下(实验在室温下进行)： 系列 a 实验的实验目的是_。 设计 1 号试管实验的作用是_。 若 2 号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物 唯一，还原产物为 KCl，则此反应的离子方程式为_。 实验三 测定饱和氯水中氯元素的总量 （4）该小组设计的实验方案为：使用下图装置，加热 15.0ml 饱和氯水试样，测定产生气体 的体积。 此方案不可行的主要原因是_。 (不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原 因) （
32、5） 根据下列资料， 为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节)： _ 资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂； ii.次氯酸或氯水可被 SO2、H2O2、FeCl2等物质还原成 Cl -。 20.20.（20152015浙江浙江2929）某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。 实验(一) 碘含量的测定 取 0.0100 molL 1的 AgNO 3标准溶液装入滴定管，取 100.00 mL 海带浸取原液至滴定池， 用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E) 反映溶液中 c(I)的变化，部分数据如下表： V(AgNO3) /mL 15.00 19.00 19.80
33、19.98 20.00 20.02 21.00 23.00 25.00 E/mV 225 200 150 100 50.0 175 275 300 325 实验(二) 碘的制取 另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下： 已知：3I26NaOH5NaINaIO33H2O。 请回答： （1）实验(一) 中的仪器名称：仪器 A， 仪器 B。 （2）根据表中数据绘制滴定曲线： 该次滴定终点时用去 AgNO3溶液的体积为 mL，计算得海带中碘的百分含量为%。 （3）分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为。 步骤 X 中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是。 下列有关步骤 Y 的说法，正确的是。 A应控制 NaO
34、H 溶液的浓度和体积 B将碘转化成离子进入水层 C主要是除去海带浸取原液中的有机杂质 DNaOH 溶液可以由乙醇代替 实验(二) 中操作 Z 的名称是。 （4）方案甲中采用蒸馏不合理，理由是。 21.21.（20152015上海七上海七）甲醛是深受关注的有机化合物。甲醛含量的测定有多种方法，例如： 在调至中性的亚硫酸钠溶液中加入甲醛水溶液， 经充分反应后， 产生的氢氧化钠的物质的量 与甲醛的物质的量相等，然后用已知浓度的硫酸滴定氢氧化钠。完成下列填空： （1）将 4.00 mL 甲醛水溶液加入到经调至中性的亚硫酸钠溶液中，充分反应后，用浓度为 1.100 mol/L 的硫酸滴定，至终点时耗用硫
35、酸 20.00 mL。甲醛水溶液的浓度为 mol/L。 （2）上述滴定中，若滴定管规格为 50mL，甲醛水溶液取样不能超过 mL。 （3）工业甲醛含量测定的另一种方法：在甲醛水溶液中加入过氧化氢，将甲醛氧化为甲酸， 然后用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定。 HCHO + H2O2 HCOOH + H2O NaOH + HCOOH HCOONa + H2O 已知 H2O2能氧化甲酸生成二氧化碳和水。 如果 H2O2用量不足，会导致甲醛含量的测定结果（选填“偏高”、 “偏低”或“不受影响”）， 因为； 如果 H2O2过量， 会导致甲醛含量的测定结果 （选填 “偏高” 、 “偏低” 或 “不受影响” ）
36、， 因为。 （4）甲醛和新制氢氧化铜的反应显示了甲醛的还原性，发生反应的化学方程式通常表示如 下：HCHO + 2Cu(OH)2HCOOH + Cu2O + 2H2O 若向足量新制氢氧化铜中加入少量甲醛，充分反应，甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐，设 计一个简单实验验证这一判断。 主要仪器：试管 酒精灯 可供选用的试剂：硫酸铜溶液、甲醛、甲酸、氢氧化钠溶液 21.21.（20152015上海六上海六）过氧化钙（CaO2）是一种白色、无毒、难溶于水的固体，能杀菌消 毒，广泛用于果蔬保鲜、空气净化、污水处理等方面。工业生产过程如下： 在 NH4Cl 溶液中加入 Ca(OH)2； 不断搅拌的同时加入
37、30% H2O2，反应生成 CaO28H2O 沉淀； 经过陈化、过滤，水洗得到 CaO28H2O，再脱水干燥得到 CaO2。 完成下列填空 （1）第步反应的化学方程式为。第步反应的化学方程式为。 （2）可循环使用的物质是。 工业上常采用 Ca(OH)2过量而不是 H2O2过量的方式来生产，这是因为。 （3）检验 CaO28H2O 是否洗净的方法是。 （4）CaO28H2O 加热脱水的过程中，需不断通入不含二氧化碳的氧气，目的是、。 （5）已知 CaO2在 350迅速分解生成 CaO 和 O2。下图是实验室测定产品中 CaO2含量的装置 （夹持装置省略）。 若所取产品质量是 m g，测得气体体积
38、为 V mL（已换算成标准状况），则产品中 CaO2的质 量分数为（用字母表示）。 过氧化钙的含量也可用重量法测定，需要测定的物理量有。 22.22.（20152015山东山东3131）毒重石的主要成分 BaCO3（含 Ca 2+、Mg2+、Fe3+等杂质），实验室利用 毒重石制备 BaCl22H2O 的流程如下: （3）利用简洁酸碱滴定法可测定 Ba2+的含量，实验分两步进行。 已知：2CrO4 2+2H+=Cr 2O7 2+H 20 Ba 2+CrO 4 2=BaCrO 4 步骤 I：移取 xml 一定浓度的 Na2CrO4溶液与锥形瓶中，加入酸碱指示剂，用 b molL 1 盐酸标准液滴
39、定至终点，测得滴加盐酸体积为 V0mL。 步骤 II：移取 y mLBaCl2溶液于锥形瓶中，加入 x mL 与步骤相同浓度的 Na2CrO4溶液，待 Ba 2+完全沉淀后，再加入酸碱指示剂，用 b molL1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸 的体积为 V1mL。 滴加盐酸标准液时应用酸式滴定管，“0”刻度位于滴定管的（填“上方”或“下方”）。 BaCl2溶液的浓度为 molL 1，若步骤中滴加盐酸时有少量待测液溅出，Ba2+浓度测量值将 （填“偏大”或“偏小”）。 23.23.（20152015江苏江苏21B21B）实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关 物质的沸点见附表
40、）。其实验步骤为： 步骤 1：将三颈瓶中的一定配比的无水 AlCl3、1，2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温 至 60，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。 步骤 2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用 10%NaHCO3 溶液洗涤。 步骤 3：经洗涤的有机相加入适量无水 MgSO4固体，放置一段时间后过滤。 步骤 4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。 （1）实验装置中冷凝管的主要作用是_，锥形瓶中的溶液应为_。 （2）步骤 1 所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_。 （3）步骤 2 中用 10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶
41、于有机相的_(填化学式)。 （4）步骤 3 中加入无水 MgSO4固体的作用是_。 （5）步骤 4 中采用减压蒸馏技术，是为了防止_。 附表 相关物质的沸点（101kPa） 物质 沸点/ 物质 沸点/x.k.Com 溴 588 1，2-二氯乙烷 835 苯甲醛 179 间溴苯甲醛 229 24.24.（20152015江苏江苏1919）实验室用下图所示装置制备 KClO 溶液，并通过 KClO 溶液与 Fe(NO3)3 溶液的反应制备高效水处理剂 K2FeO4。已知 K2FeO4具有下列性质可溶于水、微溶于浓 KOH 溶液，在 05、强碱性溶液中比较稳定，在 Fe 3和 Fe(OH) 3催化作
42、用下发生分解， 在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成 Fe(OH)3和 O2。 （1）装置 A 中 KMnO4与盐酸反应生成 MnCl2和 Cl2，其离子方程式为_。将制备 的 Cl2通过装置 B 可除去_（填化学式）。 （2）Cl2和 KOH 在较高温度下反应生成 KClO3。在不改变 KOH 溶液的浓度和体积的条件下， 控制反应在 05进行，实验中可采取的措施是_。 （3）制备 K2FeO4时，KClO 饱和溶液与 Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为_。 （4）提纯 K2FeO4粗产品含有 Fe(OH)3、KCl 等杂质的实验方案为：将一定量的 K2FeO4粗产 品溶于冷的 3molL
43、1KOH 溶液中，_(实验中须使用的试剂有：饱和 KOH 溶液，乙醇； 除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。 25.25.（20152015海南海南1717）工业上，向 500600的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热 铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行试验。 回答下列问题： （1）制取无水氯化铁的实验中，A 中反应的化学方程式为，装置 B 中加入的试剂是。 （2）制取无水氯化亚铁的实验中，装置 A 用来制取。尾气的成分是。若仍用 D 的装置进行 尾气处理，存在的问题是、。 （3）若操作不当，制得的 FeCl2 会含有少量 FeCl3 ，检验
44、 FeCl3常用的试剂是。欲制得纯 净的 FeCl2 ，在实验操作中应先，再。 26.26.（20142014福建福建2525）焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行 如下实验： 实验一 焦亚硫酸钠的制取 采用右图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取 Na2S2O5。装置 II 中有 Na2S2O5晶体析出，发 生的反应为：Na2SO3SO2Na2S2O5 （1）装置 I 中产生气体的化学方程式为。 （2）要从装置 II 中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是。 （3）装置 III 用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为(填序号)。 实验二 焦亚硫酸钠的性质 Na2S2O5溶于水即生成 NaHSO3。 （4）证明 NaHSO3溶液中 HSO3 的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是(填序号)。 a测定溶液的 pH b加入 Ba(OH)2溶液 c加入盐酸 d加入品红溶液 e用蓝色石蕊试纸检
