1、大一轮复习讲义专题9 化学实验基础及实验热点考纲要求考纲要求KAOGANGYAOQIU了解过滤、结晶、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见的物质进行分离和提纯。考点一分离、提纯的常用物理方法及装置考点二分离、提纯化学方法的选择探究高考明确考向课时作业内容索引内容索引NEIRONGSUOYIN01考点一考点一分离分离、提纯的常用物理方法及装置、提纯的常用物理方法及装置1.1.物质分离、提纯的区别物质分离、提纯的区别(1)物质的分离将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。知识梳理知识梳理ZHISHISH
2、ULIZHISHISHULI2.2.依据物理性质选择分离、提纯的方法依据物理性质选择分离、提纯的方法(1)“固固”混合物的分离(提纯)(2)“固液”混合物的分离(提纯)(3)“液液”混合物的分离(提纯)3.3.物质分离、提纯的常用方法及装置物质分离、提纯的常用方法及装置(1)过滤(如下图)适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。(2)蒸发(如下图)蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用 的方法。在蒸发结晶中应注意：玻璃棒的作用：；当有大量晶体析出时，而不能直接蒸干。降温结晶搅拌，防止液体局部过热而飞溅停止加热，利用余热蒸干(3)
3、蒸馏：分离沸点不同的液体混合物温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；蒸馏烧瓶内要加沸石；冷凝管水流方向应为“逆流”。(4)萃取和分液：溶质在萃取剂中的溶解度 ；两种液体 ；溶质和萃取剂 ；分液时下层液体从 流出，上层液体从_倒出。大互不相溶不反应下口上口(5)升华(如下左图)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。(6)洗气(如上右图)：除去气体中的杂质气体。说明：管进气 管出气。长短1.依据物理性质选择分离方法(1)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤()解析解析乙醇的沸点低易挥发，适合用蒸馏法。(2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇()解析解析乙醇与水互溶，不能萃
4、取出水溶液中的溶质。(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法()解析解析由于氯化钠的溶解度随温度升高变化不大，而硝酸钾的溶解度随温度升高变化很大，适合用蒸发结晶，趁热过滤的方法。辨析易错易混辨析易错易混正误判正误判断断(4)NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法()解析解析碘易升华，加热可分离。(5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离()解析解析食用油和汽油互溶，但沸点不同，应用蒸馏的方法分离。(6)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2()解析解析只能除去氯气中的HCl杂质，但不能除去其中的水
5、蒸气。2.分离仪器的使用及注意事项(1)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出()(2)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处()(3)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出()(4)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热()(5)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物()(6)过滤操作时，为了加快过滤速率，可用玻璃棒搅拌过滤器中的液体()物质分离提纯操作要领填空(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：_、洗涤、干燥。(2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括_、冷却结晶、_、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程
6、中玻璃棒的作用是_(填序号)。引流搅拌加速溶解搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸这些空常考易错这些空常考易错强记背强记背诵诵加热溶液至有大量晶体析出时，趁热过滤蒸发浓缩过滤(3)若滤液浑浊，需_。浑浊的原因可能是_。(4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体NH4Al(SO4)212H2O。溶液不能蒸干的原因是_。(5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是_。上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)更换滤纸，重新过滤滤纸破损、滤液超过滤纸边缘防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出没有打开分液漏斗颈题组一分离方法及装
7、置的选择题组一分离方法及装置的选择1.请选用适当的分离方法，按要求分离下列混合物。解题探究解题探究JIETITANJIUJIETITANJIU从海水中获得粗食盐从溴水中提取溴除去氯化钠溶液中的泥沙分离固体氯化钠和单质碘用自来水制取蒸馏水油脂发生皂化反应后产物的分离四氯化碳和水的分离除去硝酸钾中混有的氯化钠 A.过滤B.蒸发C.萃取D.蒸馏E.升华F.分液G.重结晶H.盐析 B C A EDH F G2.分离、提纯装置图的正误判断解析解析(1)海带应在坩埚中灼烧。(2)过滤时应用玻璃棒引流，漏斗下端尖口应紧贴烧杯内壁。(4)蒸馏时温度计水银球应插在支管口处。(5)蒸干时可能失去结晶水。(6)碘加
8、热易升华。(7)接收装置不应封闭。题组二综合实验中物质分离操作解答题题组二综合实验中物质分离操作解答题3.超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。下列说法中错误的是A.浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出B.高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取C.升温、减压的目的是实现CO2与产品分离D.超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点解析解析高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B项错误。4.按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。则(1)、(2
9、)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为_、_、_、_。过滤 分液 蒸发结晶 蒸馏5.(2019大连高三检测)硼氢化钠(NaBH4)在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：已知：NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸(沸点：33)。(1)在第步反应加料之前，需要将反应器加热至100 以上并通入氩气，该操作的目的是_，原料中的金属钠通常保存在_中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有_、_、玻璃片和小刀等。镊子 滤纸排尽装置中的空气和水蒸气煤油解析解析Na能与空气中的水蒸气、氧气反应，NaBH4常温下能与水反应，因而通入氩气是为了
10、排除干扰因素空气和水，取用钠时，用镊子夹取，用滤纸吸干表面的煤油。(2)第步分离采用的方法是_；第步分离(NaBH4)并回收溶剂，采用的方法是_。解析解析从流程可看出第步是固体与液体的分离，其操作为过滤。根据已知信息可知NaBH4可溶于异丙酸，且异丙酸的沸点较低(33)，回收异丙酸可选用蒸馏的方法。过滤蒸馏02考点二考点二分离、提纯化学方法的选择分离、提纯化学方法的选择1.1.物质分离、提纯的常用化学方法物质分离、提纯的常用化学方法知识梳理知识梳理ZHISHISHULIZHISHISHULI方法原理实例加热法当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出如Na
11、Cl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质沉淀法在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质如加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4氧化还原反应法如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质如将过量的铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3杂质电解法利用电解原理来分离提纯物质如电解精炼铜调节pH法通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节如CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，可向溶液中加入CuO除
12、去2.2.除杂除杂“四原则四原则”(1)不增，不得引入新杂质；(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。3.3.除杂操作除杂操作“四注意四注意”(1)除杂试剂要过量；(2)过量试剂需除去；(3)选择的途径要最佳；(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。化学除杂方法(1)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去()解析解析浓硫酸可吸收SO3。(2)通过灼热的CuO除去H2中的CO()解析解析H2也能还原氧化铜。(3)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去()解析解析乙烯能与溴水反应。(4)
13、除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤()解析解析BaCO3能溶于盐酸，被提纯的物质不易复原。辨析易错易混辨析易错易混正误判正误判断断(5)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3()解析解析会引入新的杂质Ca2，应加入MgCO3或MgO等除杂。(6)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤()解析解析Na2S和AgCl反应生成Ag2S和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，达到除杂的目的。除去下列常见物质中的杂质，完成表格：提升思维能力提升思维能力深度思深度思考考序号 原物质 所含杂质除杂质试剂主要操作方法N2O2_固
14、体吸收气体COCO2_或_或固体吸收气体CO2CO_用固体转化气体CO2HCl_Cl2HCl_碳粉CuO_灼热的铜网NaOH溶液碱石灰灼热的CuO饱和NaHCO3溶液饱和食盐水稀酸(如稀盐酸)洗气洗气洗气过滤Fe2O3Al2O3_NaHCO3溶液Na2CO3_加酸转化FeCl3溶液FeCl2_加氧化剂转化FeCl2溶液FeCl3_加还原剂转化MgCl2溶液FeCl3_NaCl晶体NH4Cl _乙酸乙酯乙酸_过量NaOH溶液过滤CO2Cl2FeMgO饱和Na2CO3溶液过滤加热分解分液题组一装置图判断型题组一装置图判断型1.判断下列化学提纯装置图能否达到目的，达到目的打“”，不能达目的打“”解题
15、探究解题探究JIETITANJIUJIETITANJIU解析解析(3)进气方向错，洗气时气体应“长进短出”。(4)澄清的石灰水浓度太小，不利于CO2气体的吸收。2.(2019苏州高三调研)下列实验的试剂、装置选用不合理的是选项实验目的选用试剂选用装置A除去Cl2中少量的HCl、H2O试剂a为饱和氯化钠溶液甲B除去NH3中少量的H2O试剂b为无水氯化钙乙C除去H2中少量的HCl、H2O试剂b为碱石灰乙D除去N2中少量的O2足量铜网丙解析解析A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰
16、的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。题组二物质分离、提纯流程的分析题组二物质分离、提纯流程的分析下列有关说法中不正确的是A.试剂分别是NaOH、Na2CO3、BaCl2B.除去Ca2的主要反应：Ca2 =CaCO3C.检验 是否除净的方法：取适量滤液，加稀盐酸酸化，再加BaCl2溶液D.加稀盐酸调节pH后，采用冷却结晶的方法得到NaCl固体解析解析由实验流程可知，粗盐溶解后，可先加NaOH除去MgCl2，再加BaCl2除去Na2SO4，然后加Na2CO3除去CaCl2及过量的BaCl2，且Na2CO3一定在BaCl2
17、之后加入，过滤后，滤液中加盐酸，最后蒸发结晶得到NaCl固体。4.(2018唐山期末)聚合硫酸铁(PFS)是水处理中重要的絮凝剂，以废铁屑为原料制备PFS的具体工艺流程如图：2432Fe(OH)(SO)xxyPFS固体产品下列说法不正确的是A.步骤，粉碎的目的是增大反应物接触面积，提高“酸浸”反应速率B.步骤，可选用H2O2、Cl2、KMnO4等氧化剂将Fe2转化为Fe3C.步骤，加稀硫酸调节pH在一定范围内，若pH偏小则Fe3水解程度太弱，若 pH偏大时则形成Fe(OH)3沉淀D.步骤，减压蒸发有利于降低蒸发温度，防止产物分解解析解析废铁屑粉碎过筛后加入酸浸，过滤得到的滤液中加入氧化剂氧化亚
18、铁离子为铁离子；再加入稀硫酸生成聚合硫酸铁，减压蒸发得到PFS固体产品。步骤，可选用H2O2将Fe2转化为Fe3，还原产物为水，不引入新杂质，不能选Cl2、KMnO4等，易引入新杂质，故B错误；铁离子易水解生成红褐色氢氧化铁胶体，聚合釜中溶液的pH必须控制在一定的范围内，pH偏小时Fe3水解程度弱，pH偏大时则容易生成Fe(OH)3沉淀，产率降低，则步骤，加稀硫酸调节pH在一定范围内，故C正确；常压蒸发温度过高导致聚合硫酸铁分解，减压蒸发，有利于降低蒸发温度，防止产物分解，故D正确。分离、提纯题的答题步骤分离、提纯题的答题步骤第一步：确定被提纯物质与除杂对象对比两者物理性质、化学性质的差异，利
19、用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。第二步：选择合适的分离或除杂装置根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。第三步：综合分析，筛选答案综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。解题指导解题指导03探究高考明确考向探究高考明确考向1.(2018江苏，5)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是 A.用装置甲灼烧碎海带B.用装置乙过滤海
20、带灰的浸泡液C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中I的Cl2D.用装置丁吸收氧化浸泡液中I后的Cl2尾气1234解析解析B项，用装置乙过滤海带灰的浸泡液能达到实验目的；A项，灼烧碎海带应在坩埚中进行，不能用烧杯，装置甲不能达到实验目的；C项，用浓盐酸和MnO2制取氯气需要加热，装置丙不能达到实验目的；D项，吸收Cl2应用NaOH溶液，装置丁不能达到实验目的。12342.2014江苏，19(2)实验室从含碘废液(除H2O外，含有CCl4、I2、I等)中回收碘，其实验过程如下：操作X的名称为_。解析解析CCl4不溶于水，因此可以通过分液的方法使其与水分离。1234分液3.2013江苏，19(2)柠檬酸亚
21、铁(FeC6H6O7)是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾(FeSO47H2O)通过下列反应制备：FeSO4Na2CO3=FeCO3Na2SO4FeCO3C6H8O7=FeC6H6O7CO2H2O生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是_。1234 取最后一次的洗涤滤液12 mL于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净解析解析FeCO3沉淀中含有的可溶性杂质为Na2SO4，是否洗涤完全主要检验洗涤液中是否含有 。4.2012江苏，19(3)废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。实验室利用废旧电池的铜帽(Cu、Zn总含量约为
22、99%)回收Cu并制备ZnO：已知pH11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成Zn(OH)42。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 molL1计算)。1234 开始沉淀的pH沉淀完全的pHFe31.13.2Fe25.88.8Zn25.98.9实验中可选用的试剂：30%H2O2、1.0 molL1 HNO3、1.0 molL1 NaOH。由除去铜的滤液制备ZnO的实验步骤依次为_；_；过滤；_；过滤、洗涤、干燥；900 煅烧。1234 向滤液中加入适量30%H2O2，使其充分反应 滴加1.0 molL1 NaOH溶液，调节溶液pH约为5(或3.2pH
23、5.9)，使Fe3沉淀完全 向滤液中滴加1.0 molL1 NaOH，调节溶液pH约为10(或8.9pH11)，使Zn2沉淀完全解析解析除去铜的滤液中含有Fe3、Fe2、Zn2等，若制备ZnO应除去Fe3和Fe2。由表中信息可知，Fe2和Zn2开始沉淀和沉淀完全的pH均相差较小，但Fe3与Zn2开始沉淀和沉淀完全的pH均相差较大，故可加入30%H2O2将Fe2氧化成Fe3，再滴加NaOH溶液，调节溶液的pH(3.2pH5.9)，使Fe3沉淀完全，此时Zn2不产生沉淀，充分反应后过滤，向滤液中滴加NaOH溶液，调节溶液的pH(8.9pH11)，使Zn2产生Zn(OH)2沉淀，并对Zn(OH)2沉
24、淀进行洗涤、干燥、煅烧，即可得到ZnO。123404课时作业课时作业一、单项选择题一、单项选择题1.(2019盐城市阜宁中学高三月考)实验室用干海带浸取原液制取纯碘主要包含的步骤有：通氯气氧化、用CCl4萃取分液、在CCl4相中加入NaOH溶液反萃取(转化为NaI和NaIO3)并分液、水相用硫酸酸化分离出粗碘、干燥后加适量KI固体(将IBr和ICl转化为I2、KBr及KCl)混匀加热得纯碘等。选择下列装置进行实验：下列说法错误的是 A.步骤可用甲装 置氧化IB.步骤、分液 操作时可用乙装置：先放出有机相，再放出水相C.步骤可用丙装置将碘与母液分离D.步骤可用丁装置升华法提纯碘123456789
25、1011121314解析解析A项，氯气与碘离子反应生成碘单质，步骤可用甲装置氧化I，正确；B项，四氯化碳的密度比水大，故有机层在下层，分液时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出，错误；C项，分离液体与不溶于液体的固体，用过滤，步骤可用丙装置将碘与母液分离，正确；D项，碘易升华，可用于提纯碘，正确。12345678910111213142.(2019盐城市田家炳中学高三开学考试)欲除去下列各物质中的少量杂质，括号内试剂选择正确的是 A.溴苯中的溴(KI溶液)B.溴乙烷中的乙醇(NaOH溶液)C.苯中的甲苯(溴水)D.乙酸乙酯中的乙酸(饱和Na2CO3溶液)123456789101112131
26、4解析解析A项，溴和碘化钾反应生成碘，也能溶于溴苯中，不能除去杂质，不选；B项，溴乙烷与氢氧化钠反应，故不能使用氢氧化钠，不选；C项，苯和甲苯都能萃取溴水中的溴，不能除杂，不选；D项，碳酸钠与乙酸反应生成醋酸钠、水和二氧化碳，乙酸乙酯与碳酸钠不反应，且不溶于水，能分离。3.下列有关实验的操作或叙述错误的是 A.分离Br2和苯的混合物可用分液漏斗和烧杯进行分液B.验证Fe2(SO4)3溶液中含Fe2的方法是加入酸性KMnO4溶液，紫色褪去C.向硫酸亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液，溶液变为血红色，说明溶液已变质D.提纯混有少量NaCl的KNO3的过程：加热溶解降温结晶过滤洗涤 干燥1234567891
27、011121314解析解析Br2与苯互溶不分层。4.(2018赣州模拟)下列除杂方法不正确的是 A.除去NH4Cl溶液中的FeCl3，可向溶液中加入氨水调节pHB.除去金属离子Cu2、Hg2，可向溶液中加入Na2S、H2S等沉淀剂C.除去某溶液中的 可向溶液中加入镁盐D.除去ZnCl2溶液中的Fe3可向溶液中加入Zn(OH)21234567891011121314解析解析A项，氨水可与氯化铁反应生成氢氧化铁沉淀，同时生成氯化铵，不引入新的杂质，正确；B项，加入Na2S、H2S等物质，Cu2、Hg2易转化为CuS、HgS等沉淀，可用于除杂，正确；C项，硫酸镁易溶于水，无法沉淀 ，应加入钡盐除杂，
28、错误；D项，Zn(OH)2能消耗溶液中H，促进Fe3的水解，使其生成氢氧化铁沉淀，正确。12345678910111213145.(2019溧水高级中学高三学情调研)炼油厂的废碱液含有废油、苯酚钠、碳酸钠等，实验室通过以下四个步骤处理废碱液获取氢氧化钠固体。下列说法正确的是 1234567891011121314A.用装置甲制取CO2并通入废碱液B.用装置乙从下口放出分液后上层的有机相C.用装置丙分离水相中加入Ca(OH)2产生的CaCO3D.用装置丁将滤液蒸发结晶得到NaOH固体解析解析A项，碳酸钙与硫酸反应生成硫酸钙微溶，包裹在碳酸钙的表面，不利于气体的制备，应选盐酸与碳酸钙反应，错误；B
29、项，分液时避免上下层液体混合，则先从下口放出下层液体，后从上口倒出上层的有机相，错误；C项，CaCO3不溶于水，则图中过滤装置可分离，正确；D项，应在蒸发皿中蒸发结晶，不能在烧杯中蒸发结晶，且烧杯不能直接加热，错误。12345678910111213146.用如图所示的实验装置，选择适当的试剂B并进行如下实验，可以达到目的的是 A.试剂B为浓硫酸，除去CO2中混有的少量SO2气体B.试剂B为饱和食盐水，除去氯气中混有的少量氯化氢气体C.试剂B为水，收集NO、CO等难溶于水的气体D.试剂B为新制氢氧化铜悬浊液，检验空气中是否含有甲醛1234567891011121314解析解析A项，二氧化硫和浓
30、硫酸不反应，所以不能达到洗气的目的，错误；B项，氯气和水的反应是可逆反应，所以食盐水中含有的氯离子能抑制氯气的溶解，氯化氢极易溶于水，从而能达到洗气的目的，正确；C项，收集难溶于水的气体采用排水集气法收集，集气瓶中应该“短管进气”，错误；D项，甲醛和新制氢氧化铜悬浊液反应需要加热，该装置未加热，错误。12345678910111213147.按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物：下列各步实验操作原理与方法错误的是 1234567891011121314ABCD 步骤步骤步骤步骤解析解析步骤是分离固液混合物，其操作为过滤，需要过滤装置，A正确；步骤是分离互不相溶的液体混
31、合物，需进行分液，要用到分液漏斗，B正确；步骤是从溶液中得到固体，操作为蒸发，需要蒸发皿，C错误；步骤是利用沸点不同，采取蒸馏的方法得到甲苯，需要蒸馏装置，D正确。12345678910111213148.在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是 1234567891011121314解析解析蒸馏操作中，需要测定馏分的温度，所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，B和C中温度计位置均正确，但C中的冷凝装置为球形冷凝管，它一般用作反应装置，主要用于冷凝回流，使反应更彻底，故只有B项正确。二、不定项选择题二、不定项选择题9.某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，
32、又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。1234567891011121314下列试剂或操作不合理的是 A.试剂为Ba(OH)2溶液 B.操作为结晶C.操作为萃取 D.试剂为稀HNO3选择试剂Na2CO3溶液实验操作加热123456789101112131410.(2019启东中学高三月考)实验是化学研究的基础。关于下列各实验装置图的叙述中正确的是 1234567891011121314A.装置常用于分离互不相溶的液态混合物B.装置可用于吸收氨气，且能防止倒吸C.用装置不可以完成“喷泉”实验D.用装置稀释浓硫酸和铜反应冷却后的混合液解析解
33、析A项，该装置为蒸馏装置，互溶的液体根据其沸点不同采用蒸馏的方法分离，互不相溶的液体采用分液的方法分离，错误；B项，氨气极易溶于水，有缓冲装置的能防止倒吸，该装置中苯没有缓冲作用，所以不能防止倒吸，错误；C项，氯气与氢氧化钠溶液反应，可以形成压强差，从而形成喷泉实验，错误。123456789101112131411.(2018福州期中)由钛精矿(主要成分为TiO2，含镁、铁、硅等氧化物)制备纯TiCl4的流程示意图及各物质熔、沸点如下，下列说法不正确的是 化合物SiCl4TiCl4FeCl3MgCl2沸点/581363161 412熔点/6925304714A.将进入沸腾炉中的钛精矿粉碎可以提
34、高氯 化反应速率B.氯化过程得到的气体产物经冷却到室温、过滤得到粗TiCl4混合液C.蒸馏塔中的精制，主要是为了除去粗TiCl4 中含有的FeCl3、MgCl2D.氯化过程产生的尾气含有氯气，需要经过 处理后才能排放1234567891011121314解析解析A项，矿石粉碎可以增大接触面积，加快反应速率；B项，由表中数据分析可知，气体产物经冷却到室温过滤得到粗TiCl4混合液，可能混有反应物中固体物质；C项，主要是为了除去粗TiCl4中的SiCl4；D项，氯气有毒污染空气，不能排放到空气中。123456789101112131412.实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理如图1所示，已知苯甲醛易
35、被空气氧化，苯甲醇的沸点为205.3，苯甲酸的熔点为121.7，沸点为249，溶解度为0.34 g；乙醚的沸点为34.8，难溶于水，制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如图2所示。1234567891011121314图1图2试根据上述信息，判断以下说法错误的是 A.操作是蒸馏B.乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇C.操作蒸馏所得产品甲是苯甲醇D.操作过滤所得产品乙是苯甲酸钾解析解析由流程可知，苯甲醛与KOH反应生成苯甲醇、苯甲酸钾，然后加水、乙醚萃取苯甲醇，则乙醚溶液中含苯甲醇，操作为蒸馏，得到产品甲为苯甲醇；水溶液中含苯甲酸钾，加盐酸发生强酸制取弱酸的反应，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，则操作为过
36、滤，则产品乙为苯甲酸。1234567891011121314三、非选择题三、非选择题13.青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156157，热稳定性差，青蒿素是高效的抗疟药。已知：乙醚沸点为35，从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺如图所示：(1)对青蒿进行干燥破碎的目的是_。1234567891011121314增大青蒿素与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸出率(2)操作需要的玻璃仪器主要有烧杯、_，操作的名称是_。(3)操作的主要过程可能是_(填字
37、母)。A.加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶B.加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤C.加入乙醚进行萃取分液1234567891011121314蒸馏漏斗、玻璃棒B14.重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备，铬铁矿的主要成分为FeOCr2O3，还含有硅、铝等杂质。制备流程如图所示：(1)步骤的主要反应为：FeOCr2O3Na2CO3NaNO3 Na2CrO4Fe2O3CO2NaNO2分析回答下列问题：上述反应中的还原产物是_，处理含1 mol FeOCr2O3的铬铁矿，转移电子数为_NA。12345678910111213147NaNO2(或亚硝酸钠)解析解析首先标出变价元素的化合价，分析价态
38、变化可知，NaNO3是氧化剂，被还原为NaNO2,1 mol FeOCr2O3失去7 mol电子；石英的主要成分为二氧化硅，陶瓷中含有二氧化硅，氧化铝和二氧化硅均能和碳酸钠在高温下反应，白金坩埚的主要成分是铂，稳定。1234567891011121314氧化铝和二氧化硅一样能和纯碱在高温条件反应生成二氧化碳，下列不能作为熔融铬铁矿容器的是_(填字母)。a.石英坩埚 b.氧化铝陶瓷坩埚c.普通陶瓷坩埚 d.白金坩埚1234567891011121314abc(2)滤渣1中含量最多的金属元素是_，滤渣2的主要成分是_及含硅杂质。解析解析步骤的反应产生了不溶于水的Fe2O3，故熔块水浸后滤渣1的主要
39、成分是Fe2O3，则含量最多的金属元素是铁元素；将滤液1调节pH7后，Al3会变为Al(OH)3沉淀而除去，故滤渣2的主要成分是Al(OH)3和含硅杂质。1234567891011121314FeAl(OH)3(3)步骤调滤液2的pH使之变_(填“大”或“小”)，原因是_(用离子方程式表示)。小1234567891011121314(4)有关物质的溶解度如图所示。向“滤液3”中加入适量KCl，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到K2Cr2O7固体。冷却到_(填标号)得到的K2Cr2O7固体产品最多。a.80 b.60 c.40 d.10 1234567891011121314步骤的反应类型是_。解析解析由溶解度曲线图可知，10 时K2Cr2O7溶解度最小，而Na2Cr2O7、KCl、NaCl此时溶解度均大于K2Cr2O7，三者均存在于溶液中，故冷却到10 时得到的K2Cr2O7固体最多，该步骤的化学方程式为2KClNa2Cr2O7=2NaClK2Cr2O7，该反应为复分解反应。复分解反应d
