1、2020化化 学学 实实 验验 基基 础础考考 能能 探探 究究知知 识识 整整 合合目录 17 物质的制备、分离与物质的制备、分离与提纯提纯 18 实验设计与评价实验设计与评价考考 能能 探探 究究知知 识识 整整 合合对对点点集集训训提纯提纯 物质的制备、分离与提纯PART 一、常见实验仪器的使用及药品保存1.三类“特殊”的仪器(1)四种“定量”仪器的刻度及精确度量筒选取原则:大而近;精确度:0.1 mL托盘天平精确度:0.1 g滴定管精确度:0.01 mL容量瓶无零刻度线,有100 mL、250 mL、500 mL、1000 mL等规格 (2)四种可四种可“直接加热直接加热”的仪器的仪器
2、:试管、坩埚、蒸发皿和燃烧匙。试管、坩埚、蒸发皿和燃烧匙。(3)三种可三种可“垫石棉网垫石棉网”加热的仪器加热的仪器:烧瓶、烧杯、锥形瓶。烧瓶、烧杯、锥形瓶。(4)三种使用前需检查是否三种使用前需检查是否“漏水漏水”的仪器的仪器:分液漏斗、容量瓶、酸式分液漏斗、容量瓶、酸式(碱式碱式)滴定管。滴定管。2.试纸种类、用途及使用方法试纸种类、用途及使用方法种类石蕊试纸pH试纸淀粉-KI试纸品红试纸用途定性检验溶液或气体的酸碱性粗略测量溶液的pH检验Cl2等具有氧化性的物质检验SO2的漂白性先将试纸的用蒸馏水润湿,再粘在玻璃棒的一端使其接近仪器口取试纸蘸待测液点试样观察颜色变化。将一小片试纸放在干燥
3、洁净的玻璃片上,用玻璃棒蘸取待测溶液点在试纸中部,观察试纸颜色变化(若是测pH,则将试纸颜色与标准比色卡进行对比)3.化学试剂的保存化学试剂的保存“八防八防”二、物质的制备二、物质的制备1.气体的发生装置气体的发生装置反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、固加热型O2、NH3等试管要干燥;试管口略低于试管底部;加热时先预热再固定加热;用KMnO4制取O2时,需在管口处塞一小团棉花固、液加热型或液、液加热型Cl2等加热烧瓶时要垫石棉网;反应物均为液体时,烧瓶内要加沸石或碎瓷片 反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、液不加热型O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等使用长颈漏斗时
4、,要使漏斗下端插入液面以下;启普发生器只适用于块状固体和液体反应,且生成的气体难溶于水;使用分液漏斗既可以增强气密性,又可控制液体流速 2.气体的收集装置气体的收集装置排水法排水法向上排空气法向上排空气法向下排空气法向下排空气法收集不与水反应收集不与水反应且难溶于水的气且难溶于水的气体体收集密度比空气收集密度比空气大大,且常温下不且常温下不与空气成分反应与空气成分反应的气体的气体收集密度比空气小收集密度比空气小,且常温下不与空气成分反应的气体且常温下不与空气成分反应的气体H H2 2、O O2 2、NONO、CHCH4 4、C C2 2H H4 4等等ClCl2 2、HClHCl、COCO2
5、2、NONO2 2、H H2 2S S、SOSO2 2等等H H2 2、NHNH3 3等等 3.尾气处理装置分类装置简图原理及使用实例吸收式容器中盛有与有毒气体反应的溶液,将未反应的有毒气体吸收,使其不扩散到空气中造成污染灼烧式适当的时候点燃尖嘴中的可燃性气体,充分燃烧后,转化为对环境无污染的产物收集式利用气球或球胆将有毒气体收集后,另做处理,避免其逸散到空气中污染环境 三、物质的分离与提纯1.物理分离、提纯方法的原理和注意事项方法原理或含义操作要点及注意事项蒸发法加热蒸发溶剂,使随温度升高溶解度增大程度较小的溶质析出有大量晶体析出时停止加热 降温法使较高温度下的溶液冷却,析出溶解度随温度降低
6、减小程度较大的溶质分离溶解度受温度变化影响很大和受温度变化影响较小的固体 过滤将固体与液体分离开一贴、二低、三靠萃取将溶质从原溶剂中转移至新溶剂中两种溶剂互不相溶,溶质在新溶剂中的溶解度大且不反应分液利用分液漏斗将已分层的液体分离开上层液体从上口倒出,下层液体从下口放出蒸馏将沸点不同(温差30)的液体混合物彼此分开加碎瓷片防止暴沸;温度计水银球的位置处于蒸馏烧瓶的支管口处;冷却水的流向为下口进上口出洗气法将气体混合物通过适当的试剂,除去某些杂质气体除杂过程中不能产生新的杂质 2.化学分离、提纯方法的原则和原理(1)化学分离、提纯的“两不、两易”不能减少被提纯物质的量;不得引入新的杂质;易分离、
7、易复原,即被提纯物质与杂质要易于分离,被提纯物质要易于复原。在多步分离过程中,后加入的试剂能把前面所加入的过量的试剂除去。(2)常见化学分离、提纯方法的原理及典型杂质成分 方法原理典型杂质成分氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用KMnO4除去CO2中的SO2;用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热,使不稳定的物质分解而被除去除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离用NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属作阳极,纯金属(M)作阴极,含M的盐作电解质 考考点点1 1实验仪器的使用及基本实验操作
8、典型例题典型例题1.(2019年湖北部分重点中学高三联考)下列有关实验操作的叙述错误的是()。A.滴定时用的锥形瓶和配制溶液时用的容量瓶洗净后均需放进烘箱中烘干B.用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏大C.蒸馏完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置D.用标准盐酸溶液滴定氨水来测定其浓度,选择甲基橙作指示剂A A答案答案解析解析 解析 锥形瓶和容量瓶不需要干燥,瓶内有少量水对实验无影响,A项错误;用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,溶液的体积偏小,则所配溶液浓度偏大,B项正确;蒸馏完毕后,还需充分冷却,则先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置,C项
9、正确;用标准盐酸溶液滴定氨水来测定其浓度,滴定终点时恰好生成NH4Cl,溶液显酸性,则应选择甲基橙作指示剂,D项正确。突破训练突破训练1.(2019年天津河北区高三一模)下列实验中所用的试剂、仪器或用品(夹持装置、活塞省去)能够达到该目的的是()。选项目的试剂仪器或用品A验证牺牲阳极的阴极保护法酸化的NaCl溶液、Zn电极、Fe电极、铁氰化钾烧杯、电流表、导线、胶头滴管B铝热反应氧化铁、铝粉滤纸、酒精灯、木条、盛沙子的蒸发皿C配制1.000 molL1NaClNaCl容量瓶、烧杯、玻璃棒、试剂瓶D制备乙酸乙酯乙醇、乙酸、饱和碳酸钠溶液大、小试管,酒精灯A A答案答案解析解析 解析 酸化的NaC
10、l溶液、Zn电极、Fe电极构成的原电池中,加入铁氰化钾后,无蓝色沉淀生成,说明铁作正极被保护,可以达到实验目的,A项正确;铝热反应需要氯酸钾、镁条来引发反应,B项错误;用NaCl固体来配制一定物质的量浓度的溶液时,需要用到的仪器有天平、烧杯、玻璃棒、容量瓶和胶头滴管等,另外还缺少试剂蒸馏水,不能达到实验目的,C项错误;酯化反应需要用浓硫酸作催化剂,无浓硫酸作催化剂,反应不能发生,D项错误。仪器的选择方法 考考点点2 2物质的制备或性质探究典型例题典型例题2.(2019年福建厦门高三第一次质量检查)实验室制备 NaClO2的装置如图所示,其中B装置内生成ClO2。下列说法正确的是()。A.实验开
11、始时,应打开分液漏斗的活塞及弹簧夹乙,关闭弹簧夹甲B.可用98.3%硫酸代替75%硫酸C.H2O2是制备 NaClO2反应的还原剂D.E中的试剂可用饱和Ca(OH)2溶液C C答案答案解析解析 解析 装置中的竖直玻璃管用于平衡系统的气压并可防止堵塞,实验开始时,应打开弹簧夹甲,A项错误;98.3%硫酸中硫酸大多以分子的形式存在,不能电离出H+,其与Na2SO3反应较慢,不能用其代替75%的硫酸,B项错误;B装置中产生的ClO2通入C装置中后与H2O2反应生成NaClO2时,氯元素的化合价降低,被还原,故H2O2作还原剂,C项正确;饱和Ca(OH)2溶液浓度较低,无法充分吸收尾气中的SO2和Cl
12、O2,D项错误。突破训练突破训练2.(2019年安徽六安第一中学高三模拟)利用废蚀刻液(含FeCl2、CuCl2及FeCl3)制备碱性蚀刻液Cu(NH3)4Cl2溶液和FeCl36H2O的主要步骤:用H2O2氧化废蚀刻液,制备氨气,制备碱性蚀刻液CuCl2+4NH3 Cu(NH3)4Cl2,固液分离,用盐酸溶解沉淀并制备FeCl36H2O。下列有关实验的说法不正确的是()。甲乙丙丁A.用装置甲制备NH3B.用装置乙可以制备Cu(NH3)4Cl2和Fe(OH)3C.用装置丙可以分离Cu(NH3)4Cl2溶液和Fe(OH)3D.用装置丁将FeCl3溶液蒸干制备FeCl36H2OD答案答案解析解析
13、解析 装置甲可用于制NH3,A项正确;氨气易溶于水,需防止倒吸,所以要选用乙装置,氨气与氧化的废蚀刻液反应生成Cu(NH3)4Cl2和Fe(OH)3,B项正确;用装置丙可以分离可溶性Cu(NH3)4Cl2溶液和难溶性的固态Fe(OH)3,C项正确;FeCl3溶液制备FeCl36H2O需要在蒸发皿中蒸发浓缩、冷却结晶,且应通入氯化氢防止铁离子水解,以达到制备FeCl36H2O的目的,D项错误。固体物质的制备需要注意的问题物质的制备应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理,设计反应路径,选择合适的仪器和装置,最后根据生成物的性质将产品分离、提纯出来。目标产品选择原料设计反应路径设计反应装置控制反应
14、条件分离提纯产品 (1)合理选择:仪器、药品、连接方式等。(2)排除干扰:控制反应条件,清除杂质,尽量避免副反应的发生以及空气的混入、产物的挥发或水解等对实验的干扰。(3)操作准确:要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型实验的操作步骤。(4)安全环保无污染。考点3 物质的分离与提纯实验目的操作原理解释A分离氢氧化铁胶体与FeCl3溶液过滤胶体粒子不能通过滤纸B用MgCl26H2O制备MgCl2固体灼烧在坩埚中,MgCl26H2O受热分解成MgCl2和水C除去氯化铵溶液中的氯化铁沉淀用氢氧化钠溶液调节适当的pH,使Fe3+沉淀D分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液分液乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度小3.(
15、2019年四川成都第七中学高三三诊)下列实验中,为达到实验目的所用的实验操作和原理解释均正确的是()。D典型例题典型例题答案答案解析解析 解析 胶粒和溶液都能透过滤纸,无法通过过滤分离,可用渗析的方法分离,A项错误;MgCl2水解生成Mg(OH)2和HCl,HCl易挥发,直接蒸发无法获得MgCl2固体,应该在HCl气流中蒸发,B项错误;NH4Cl溶液和NaOH溶液会反应,C项错误;乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中溶解度很小,所以可以采取分液的操作进行分离,D项正确。3.(2019年安徽江淮十校高三第三次联考)冰晶石(Na3AlF6)微溶于水,工业上以萤石(CaF2含量为96%)、二氧化硅为原料
16、,采用氟硅酸钠法制备冰晶石,其工艺流程如下:据此分析,下列说法不正确的是()。A.滤渣A的主要成分是CaSO4B.上述流程中,所涉及的反应没有复分解反应C.“操作(1)”不可用硅酸盐质设备进行分离D.流程中的物质除H2SO4、SiO2可循环使用外,滤液B经浓缩后也能循环使用B突破训练突破训练答案答案解析解析 实验设计与评价PART 1.化学实验方案设计的注意事项(1)实验操作顺序:装置的选择与连接气密性检查加固体药品加液体药品开始实验(按程序)拆卸仪器其他处理等。(2)加热操作先后顺序的选择:若气体制备实验需加热,应先加热气体发生装置,通入气体排出装置中的空气后,再给实验中需要加热的物质加热。
17、熄灭酒精灯的顺序则相反。(3)实验中反应物或产物防止变质或损失:实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等,要采取措施防止吸水;易挥发的液体产物要及时冷却;易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、冷凝管等);注意防止倒吸。2.实验方案评价的基本原则(1)装置最简化:在能达到实验目的的前提下,尽量选择实验装置、步骤最简单的方案。(2)方案最优化:对于不同实验途径、实验药品,在能达到实验目的的前提下,优先选择实验过程与操作最安全的途径。(3)药品价格低廉:在选择实验方案时,应尽量选择消耗药品最少(转化率最高)、实验成本最廉价的实验方案。(4)环保无污染:实验中可能产生废气、废水
18、、废渣等,应选择最有利于环境保护的实验方案。考考点点1原理类实验设计与评价典型例题典型例题1.(2019年北京门头沟区高三3月一模)下列“实验结论”与“实验操作及现象”相符合的一组是()。B答案答案 选项实验操作和现象实验结论A向苯酚浊液中滴加Na2CO3溶液,浊液变清苯酚的酸性强于H2CO3的酸性B向碘水中加入等体积CCl4,振荡后静置,上层接近无色,下层显紫红色I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度C向CuSO4溶液中加入铁粉,有红色固体析出Fe2+的氧化性强于Cu2+的氧化性D某溶液中加入Ba(NO3)2溶液,产生白色沉淀再加足量盐酸仍有白色沉淀原溶液中含有SO42-解析解析 1.(
19、2019年四川泸州高三第二次诊断性考试)下列实验操作不能实现对应实验目的的是()。选项实验目的实验操作A除去乙酸乙酯中的乙酸向混合液中加入饱和碳酸钠溶液,充分振荡,静置分液B证明Fe3+的催化效果强于Cu2+在两支试管中各加 2 mL 5%H2O2溶液,再分别滴入0.1 molL-1 FeCl3和0.01 molL-1CuSO4溶液各1 mLC证明Br2在四氯化碳中的溶解度远大于在水中的溶解度向溴水中滴加四氯化碳充分振荡后静置D证明CuS不溶于稀H2SO4向一定浓度的 CuSO4溶液中通入适量H2S气体B B突破训练突破训练答案答案解析解析 解析 乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液,向混合液中加入足
20、量饱和碳酸钠溶液可以除去乙酸,A项正确;要比较Fe3+和Cu2+对H2O2分解的催化效果,选择的试剂浓度应相同,而且要保证阴离子相同,因二者所含的阴离子不同且浓度不同,所以该方案不能达到实验目的,B项错误;四氯化碳与水不互溶且Br2在四氯化碳中的溶解度比在水中的大得多,向溴水中滴加四氯化碳充分振荡后静置,可观察到溶液分层,C项正确;向一定浓度的CuSO4溶液中通入适量H2S气体会生成CuS黑色沉淀,证明 CuS不溶于稀 H2SO4,D项正确。原理类实验评价角度 考考点点2装置类实验设计与评价典型例题典型例题2.(2019年甘肃陇西一中适应性训练)标准状况下,下列实验用如图所示装置不能完成的是(
21、)。A.测定一定质量的Na2O和Na2O2混合物中Na2O2的含量B.确定分子式为C2H6O的有机物分子中含活泼氢原子的个数C.测定一定质量的Na2SO4xH2O晶体中结晶水的数目D.比较Fe3+和Cu2+对双氧水分解反应的催化效率C答案答案解析解析 解析 在烧瓶中放入一定质量的Na2O和Na2O2混合物,然后将水从分液漏斗中放下,通过产生气体的量可计算Na2O2的量,A项正确;在烧瓶中放入金属钠,然后将有机物从分液漏斗中放下,根据产生的气体的量来判断有机物分子中含活泼氢原子的个数,B项正确;该实验需要测量生成气体的量,进而计算Na2SO4xH2O晶体中结晶水的数目,测定时无气体产生,该装置不
22、能完成,C项错误;可通过比较单位时间内Fe3+和Cu2+催化分解双氧水产生气体的多少来比较其催化效率,D项正确。突破训练突破训练2.(2019年山东烟台、菏泽高三5月适应性考试)用下列实验装置能达到实验目的的是(部分夹持装置未画出)()。A.分离液体混合物B.蒸发NaCl溶液获得NaCl晶体C.制取二氧化硫气体D.测定化学反应速率B答案答案解析解析 解析 该实验为蒸馏,温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处,A项错误;该实验为蒸发,蒸发指蒸去溶剂从而得到溶质固体,因而蒸发NaCl溶液可获得NaCl晶体,B项正确;铜与浓硫酸反应需要加热,该装置中未添加酒精灯,C项错误;H2O2分解产生的氧气会从长颈
23、漏斗逸出,从而无法测量气体体积,无法计算化学反应速率,应该用分液漏斗,D项错误。点石成金点石成金一、实验装置图评价的“五查”1.“查”实验装置中仪器的使用和连接是否正确。2.“查”所用反应试剂是否符合实验原理。3.“查”气体收集方法是否正确。4.“查”尾气吸收装置、安全装置是否正确。5.“查”实验目的与相应操作是否相符,现象、结论是否统一。二、化学实验安全操作“六防”1.防爆炸:点燃可燃性气体之前,或用CO、H2还原Fe2O3等之前,要检验气体纯度。2.防暴沸:配制浓硫酸的稀溶液时要不断地搅拌;加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片。3.防失火:可燃物质一定要远离火源。4.防中毒:制取有毒气体(如Cl2、SO2、H2S、NO2、NO等)时,要注意尾气处理。5.防倒吸:用加热法制取并用排水法收集气体时或用溶液吸收溶解度较大的气体时要防止倒吸。6.防堵塞:防止试剂堵塞导管。
