1、题型题型9综合实验题综合实验题第一课时第一课时一、知识点巩固方面：一、知识点巩固方面：3.实验条件控制的操作与目的实验条件控制的操作与目的(1)化学实验中温度控制的目的化学实验中温度控制的目的加热的目的加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。向移动。降温的目的降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。向某方向移动。控制温度在一定范围的目的控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速：若温度过低，则反应速率率(或溶解速率或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质较慢；若温度过高，则某物质(如如H
2、2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发。会分解或挥发。冰水浴冷却的目的冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发。：防止某物质分解或挥发。趁热过滤的原因趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出。物质析出。减压蒸发的原因减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液水溶液)。(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。通入氮气的目的是_为防止倒吸，停止实验时应进行
3、的操作是_隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置先熄灭装置先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气的酒精灯，冷却后停止通入氮气1(2018全国卷)K3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：(1)晒制蓝图时，用K3Fe(C2O4)33H2O作感光剂，以K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其显色反应的化学方程式为_3FeC2O42K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K2C2O450页巩固提升的第页巩固提升的第3题（题（3）问）问二、练习讲解：二、练习讲解：返回2.在在100 mL锥形瓶中加入水杨
4、酸锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加浓硫酸后加热，维持瓶内温度在热，维持瓶内温度在70 左右，充分反应。稍冷后进行左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，冷水中，析出固体，过滤。所得结晶粗品加入析出固体，过滤。所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体滤得固体。固
5、体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。(3)中需使用冷水，目的是中需使用冷水，目的是_(4)中饱和碳酸氢钠的作用是中饱和碳酸氢钠的作用是_，以便过滤除去难溶杂质。以便过滤除去难溶杂质。(5)采用的纯化方法为采用的纯化方法为_。充分析出乙酰水杨酸固体充分析出乙酰水杨酸固体(结晶结晶)生成可溶的乙酰水杨酸钠生成可溶的乙酰水杨酸钠重结晶重结晶返回1三氯化硼(BCl3)常用作有机合成的催化剂，也可用于制取乙硼烷(B2H6)，遇水能够发生水解反应。某兴趣小组设计如图所示装置，用单质硼与氯气反应制备三氯化硼。已知：BCl3的熔点为107.3，沸点为12.5；SiCl4的熔点为70，沸点为57.6。(2
6、)装置D的作用是_，装置F可用一个盛装_(填试剂名称)的干燥管代替。碱石灰碱石灰冷却和收集三氯化硼冷却和收集三氯化硼巩固提升巩固提升返回2(2019贵阳期考贵阳期考)亚硝酰氯亚硝酰氯(NOCl)是有机物合成中的重要试剂，是有机物合成中的重要试剂，为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，其熔点是为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，其熔点是64.5，沸点是沸点是5.5，遇水易水解。某学习小组利用下列装置和，遇水易水解。某学习小组利用下列装置和Cl2、NO制备制备NOCl并测定其纯度。并测定其纯度。已知：已知：a.HNO2是一种与醋酸酸性相当的酸，不稳定，易分解，既是一种与醋酸酸性相当的酸，不稳
7、定，易分解，既有氧化性又有还原性；有氧化性又有还原性；bAgNO2微溶于水能溶于硝酸：微溶于水能溶于硝酸：AgNO2HNO3=AgNO3HNO2(2)装置A和B除可干燥NO和Cl2外，另一个作用另一个作用是_(3)NOCl与H2O反应生成HNO2和HCl。要验证反应后的溶液中存在HNO2，合理的实验操作步骤及现象是 取取NOCl与与H2O反应后所得液体于试管中，滴加足量反应后所得液体于试管中，滴加足量AgNO3溶液，有白色沉淀生成，再加稀硝酸，搅拌，仍有白色沉溶液，有白色沉淀生成，再加稀硝酸，搅拌，仍有白色沉淀；过滤，在滤液中滴加酸性淀；过滤，在滤液中滴加酸性KMnO4溶液，若酸性溶液，若酸性
8、KMnO4溶液溶液的紫红色褪去，则有的紫红色褪去，则有HNO2存在存在.返回题型题型9综合实验题综合实验题第二课时第二课时返回特殊实验装置分析：特殊实验装置分析：制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如如Al2S2、AlCl3等等)，往往在装置的末端再接一个干燥装，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。置，以防止空气中水蒸气的进入。用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。装置。若制备物易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。若制备物易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。一、知识点巩固方
9、面：一、知识点巩固方面：总结：总结：1.1.防污染的尾气吸收装置防污染的尾气吸收装置2.2.防倒吸装置防倒吸装置3.3.防氧化的排空气装置防氧化的排空气装置4.4.防水解的干燥装置防水解的干燥装置返回有机制备：有机物易挥发，反应中通常采用有机制备：有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回冷凝回流装置流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。，以提高原料的利用率和产物的产率。在实验中需要控制反应条件，以在实验中需要控制反应条件，以减少副反应减少副反应的发生。的发生。根据产品与杂质的性质特点，选择根据产品与杂质的性质特点，选择合适的合适的分离提纯分离提纯方法方法。返回使用时能提高乙醇的利用率使用时能提高乙
10、醇的利用率液面以下液面以下返回返回二、练习讲解：二、练习讲解：返回滴速太慢，在酸性条件下滴定时过量的滴速太慢，在酸性条件下滴定时过量的I被空气被空气中的中的O2氧化，导致消耗氧化，导致消耗Na2S2O3溶液体积偏大溶液体积偏大偏高偏高返回返回请回答下列问题：请回答下列问题：(1)第一步发生反应的化学方程式为第一步发生反应的化学方程式为_(2)分水器的作用是分水器的作用是_，判断该反应完成的现象是判断该反应完成的现象是_。(3)第二步中抽滤的优点是第二步中抽滤的优点是_。(4)干燥的最佳方法是干燥的最佳方法是_。a空气中自然风干空气中自然风干b沸水浴干燥沸水浴干燥c直接加热干燥直接加热干燥5C6
11、H5CH36KMnO49H2SO4=5C6H5COOH3K2SO46MnSO414H2O分离出水，提高甲苯利用率，减少抽滤所需时间分离出水，提高甲苯利用率，减少抽滤所需时间停止搅拌，静置，液体不分层停止搅拌，静置，液体不分层(或三颈烧瓶中溶液不再变色或三颈烧瓶中溶液不再变色)过滤速度快，得到的固体水分少过滤速度快，得到的固体水分少b返回6(2019保定调研保定调研)某化学兴趣小组测定硫铁矿某化学兴趣小组测定硫铁矿(主要成分为主要成分为FeS2)矿样矿样中硫元素的质量分数，进行如下实验：将中硫元素的质量分数，进行如下实验：将m1 g样品放入如图所示装置样品放入如图所示装置C中，打开中，打开K1关
12、闭关闭K2，从，从a处不断通入空气，高温灼烧石英管中的样品。处不断通入空气，高温灼烧石英管中的样品。请回答下列问题：请回答下列问题：(1)a处不断通入空气的目的是处不断通入空气的目的是_。(2)装置装置A的作用是的作用是_。(4)取煅烧后的熔渣(含有Fe2O3、FeO)，欲验证其中存在FeO，应选用的试剂是_。稀硫酸、稀硫酸、KMnO4溶液溶液(或稀或稀盐酸、铁氰化钾溶液盐酸、铁氰化钾溶液)提供氧气提供氧气(使硫铁矿充分燃烧使硫铁矿充分燃烧)，同时使煅烧，同时使煅烧生成的生成的SO2气体完全被气体完全被D中中NaOH溶液吸收溶液吸收控制通入的空气气流，使之平稳控制通入的空气气流，使之平稳酸性酸
13、性KMnO4溶液溶液(或或NaOH溶液溶液)返回题型题型9综合实验题综合实验题第三课时第三课时返回一、知识点巩固方面：一、知识点巩固方面：返回返回1(2019西安五校联考西安五校联考)工业废弃物的资源化回收再利用，可以更大限度地工业废弃物的资源化回收再利用，可以更大限度地发挥原材料的价值。某教师在指导学生进行研究性学习时，拟利用废铁屑发挥原材料的价值。某教师在指导学生进行研究性学习时，拟利用废铁屑在实验室制备在实验室制备FeSO4溶液，再与等物质的量的溶液，再与等物质的量的(NH4)2SO4反应，制备补血剂反应，制备补血剂硫酸亚铁铵晶体硫酸亚铁铵晶体(NH4)2Fe(SO4)26H2O，相对分
14、子质量为，相对分子质量为392。硫酸亚铁。硫酸亚铁铵晶体比一般亚铁盐稳定，在空气中不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。铵晶体比一般亚铁盐稳定，在空气中不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。(1)废铁屑的净化：将废铁屑投入废铁屑的净化：将废铁屑投入10%的碳酸钠溶液中并加热的碳酸钠溶液中并加热510 min，通过倾析法除去碳酸钠溶液，并用蒸馏水洗净废铁屑，待用。通过倾析法除去碳酸钠溶液，并用蒸馏水洗净废铁屑，待用。(4)产品纯度测定：称取产品纯度测定：称取a g产品溶于水，配制成产品溶于水，配制成500 mL待测液，取待测液，取25.00 mL待测液，用浓度为待测液，用浓度为c molL1的酸性的酸性
15、KMnO4溶液滴定。平行滴定溶液滴定。平行滴定3次，次，实验结果如表所示：实验结果如表所示：5Fe2+1MnO4二、练习讲解：二、练习讲解：返回2(2019福州模拟福州模拟)碱式碳酸镍碱式碳酸镍Nix(OH)y(CO3)znH2O是一种绿是一种绿色晶体，常用作催化剂和陶瓷着色剂，为确定其组成，某小组进色晶体，常用作催化剂和陶瓷着色剂，为确定其组成，某小组进行了实验探究。行了实验探究。查阅资料查阅资料碱式碳酸镍在碱式碳酸镍在300 以上分解生成以上分解生成3种氧化物。种氧化物。NiO为绿色粉末，为绿色粉末，Ni2O3为灰黑色固体。为灰黑色固体。(2)经检验生成的三种氧化物分别为经检验生成的三种氧
16、化物分别为NiO、H2O和和CO2，(6)实验前测得石英玻璃管中的样品质量为实验前测得石英玻璃管中的样品质量为3.77 g，其他数据如表，其他数据如表所示：所示：Ni3(OH)4CO34H2O返回3(2019内蒙古鄂尔多斯期中考试内蒙古鄂尔多斯期中考试)乙酸丁酯是重要的化工原料，乙酸丁酯是重要的化工原料，具有水果香味。实验室制备乙酸丁酯具有水果香味。实验室制备乙酸丁酯(CH3COOCH2CH2CH2CH3)的反应装置示意图和有关信息如下：的反应装置示意图和有关信息如下：(1)乙酸丁酯粗产品的制备：乙酸丁酯粗产品的制备：在干燥的在干燥的50 mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入圆底烧瓶中，装入沸石，加
17、入12.0 mL正丁醇和正丁醇和16.0 mL冰醋酸冰醋酸(过量过量)，再加，再加34滴浓硫酸。然后再安装分水器滴浓硫酸。然后再安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、冷凝管，然后、冷凝管，然后小火加热。小火加热。(3)计算产率：计算产率：测量分水器内由乙酸与丁醇反应生成水的体积为测量分水器内由乙酸与丁醇反应生成水的体积为1.8 mL，假设在制取乙，假设在制取乙酸丁酯过程中反应物和生成物没有损失，且忽略副反应，乙酸丁酯的产酸丁酯过程中反应物和生成物没有损失，且忽略副反应，乙酸丁酯的产率为率为_。77.1%正丁醇正丁醇-H2O-乙酸丁酯乙酸
18、丁酯1mol 1mol 1mol返回4(2019辽宁五校联考辽宁五校联考)钢材在社会发展中应用广泛。为研究某钢材在社会发展中应用广泛。为研究某种碳素钢种碳素钢(含少量碳和硫含少量碳和硫)的成分，科研小组进行了如下探究活动。的成分，科研小组进行了如下探究活动。称取碳素钢称取碳素钢(已除表面氧化物已除表面氧化物)24.0 g放入耐高温反应管中与放入耐高温反应管中与O2反反应，除去未反应的应，除去未反应的O2，收集到干燥混合气体，收集到干燥混合气体X 1.12 L(已折算成标已折算成标准状况下的体积准状况下的体积)。(3)科研小组用下图所示装置科研小组用下图所示装置(部分部分)测定测定SO2的体积分
19、数，并计算的体积分数，并计算碳素钢的含碳量。将气体碳素钢的含碳量。将气体X缓慢通过实验装置，当观察到缓慢通过实验装置，当观察到_(填实验现象填实验现象)时，停止通气，时，停止通气，此时气体流量仪显示的流量为此时气体流量仪显示的流量为112 mL(已换算成标准状况下的体积已换算成标准状况下的体积)。则气体则气体X中中SO2的体积分数为的体积分数为_，碳素钢中碳元素的质量分数为碳素钢中碳元素的质量分数为_(保留保留1位小数位小数)。SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI5%2.4%III中溶液由蓝色变为无色时中溶液由蓝色变为无色时返回删减题目：删减题目：50页第页第2题第四问的题第四问的56页第页第1题最后一空题最后一空57页第页第4题的第题的第(3)问问
