1、IIR學習目標學習目標一、學習紅外光譜重點如下：瞭解紅外光譜區域的劃分；掌握紅外光譜儀的基本原理及構造，瞭解紅外光譜吸收的產生條件。掌握開啟及關閉 cary630 FTIR儀器。1掌握簡單紅外譜圖的定性分析。熟悉儀器操作步驟。瞭解紅外光譜儀的使用、保養及有關注意事項。二、紅外吸收光譜技術及進展1947年，世界上第一台雙光束自動記錄紅外分光光度計，在美國使用。缺點是：實驗條件在恒溫下、乾燥環紅外吸收光譜技術及進展境。掃描速度慢，測定濃度範圍受棱鏡材料限制。20世紀60年代，採用光柵作為單測器，但是色散型儀器解析度、靈敏度不高，掃描速度慢。色散能力比棱鏡高，得到的單色光優於棱鏡單測器，且對於溫度濕
2、度要求不嚴格，所測定的紅外光譜範圍很寬。20世紀70年代，不也要單測器，出現了干涉型傅裡葉變換紅外光譜儀。具有如下的優點：灵敏度高、扫描速度快、分辨率高、测量光谱范围宽。學習目標學習目標3IIR發展主要變化IIR3學習目標學習目標三、紅外光譜概述波長與波數之間的關係為：（波數）/cm-1=104/（/m）IIR學習目標學習目標5紅外光區劃分:IIR學習目標學習目標紅外光譜波長範圍約為0.75 1000m，一般換算為波數。根據儀器技術和應用不同，習慣上又將紅外光區分為三個區。6四、紅外光譜圖IIR學習目標學習目標縱坐標為透過率，橫坐標為波長（m）或波數（cm-1）如下：Octane（辛烷）紅外光
3、譜圖7紅外光譜圖當一束連續變化的各種波長的紅外光照射樣品時，其中一部分被吸收，吸收的這部分光能就轉變為分子的振動能量和轉動能量。另一部分光透過，若將其透過的光用單色器進行色散，就可以得到一譜帶。若以波長或波數為橫坐標，以百分吸收率或透光度為縱坐標，把這譜帶記錄下來，就得到了該樣品的紅外吸收光譜圖，也有稱紅外振-轉光譜圖。IIR學習目標學習目標8用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣，如果分子中某個基團的振動頻率與照射紅外線相同就會產生共振，這個基團就吸收一定頻率的紅外線，把分子吸收的紅外線的情況用儀器記錄下來，便能得到全面反映試樣成份特徵的光譜，從而推測化合物的類型和結構。紅外光譜儀基本工作原
4、理IIR學習目標學習目標9紅外光譜產生的條件先看看H2O和CO2分子的譜圖產生情況：IIR學習目標學習目標10CO2分子的振動IIR學習目標學習目標11紅外光譜產生的條件 條件：(1)輻射應具有能滿足物質產生振動躍遷所需的能量。(2)輻射與物質間有相互偶合作用。對稱分子對稱分子：沒有偶極矩，輻射不能引起共振，無 紅外活性。如：N2、O2、Cl2 等。非對稱分子非對稱分子：有偶極矩，紅外活性。IIR學習目標學習目標12分子中基團的基本振動形式表示符號：s(強)；m(中)；w(弱)；a（不對稱）1.兩類基本振動形式伸縮振動 亞甲基：變形振動亞甲基學習目標學習目標13IIR甲基的振動形式對稱對稱 不
5、對稱不對稱s s(CH(CH3 3)2870-1 asas(CH(CH3 3)2960)2960-1-1對稱對稱s s(CH(CH3 3)1380)1380-1-1 不對稱不對稱asas(CH(CH3 3)1460)1460-1-1伸縮振動伸縮振動 甲基：甲基：變形振變形振動甲基動甲基學習目標學習目標IIR學習目標學習目標五、cary 630 FTIR 介紹15電源和通訊連線將所提供的電源連接線插入位於左下側的連接器後部的Cary FTIR系統。1.按順時針方向旋轉，直到執行緒藍帽電源連接器用手指轉緊。為了避免損壞塑膠連接線，小心不要過度轉緊。2.系統提供適當的電源綜合佈線將電源線的另一端連接
6、到交流電源插座。3.將Mini USB通訊電纜上的USB接在儀器右下方。4.按順時針方向旋轉，知道執行緒藍帽上的電源連接器。5.用手指轉緊，為了避免損壞塑膠連接器，小心不要過度轉緊。附件連接學習目標學習目標開啟電源打開儀器：1.按下Cary 630的電源按鈕，持續兩秒。開始時，指示燈會在紅色和綠 色之間閃爍當軟體正在載入時。這個過程應該不超過15秒。當LED指示 燈持續變亮綠色，表示儀器已經可以使用。2.光譜儀必須有一個5分鐘熱機在分析開始前。3.當儀器完成使用，按下綠色的電源按鈕關閉系統LED指示燈變為紅色。4.電源關閉LED狀態：當電源按鈕包含兩種顏色的LED，所顯示的顏色LED可以表明該
7、系統 的狀態下表列出LED的顏色和儀器的狀態。學習目標學習目標IIR17FTIR工作原理IIRIIR學習目標學習目標18光源發出的光被（分束器分束器）分為兩束，一束經透射到達（動鏡動鏡），另一束經反射到達（動鏡動鏡）。兩束光分別經動鏡和定鏡反射再回到分束器，動鏡以恒定的速度作直線運動，因而經過分束器後的兩束光形成（光程差光程差），產生干涉。通過樣品後含有樣品資訊的干涉光到達（檢檢測器測器），然後通過傅裡葉變換對信號進行處理，最終得到透過率或吸光度隨波數或波長紅外吸收光譜圖。邁克爾遜干涉儀-1學習目標學習目標 l 0 -lBM光程差光程差 =0=0BMBF=BFIIR19波的相互作用(干涉)+=
8、+=同相相長干涉異相相消干涉IIR學習目標學習目標21FTIR儀器結構干涉儀干涉儀試試樣樣DTGSDTGS或或MTCMTC檢測檢測器器電子電電子電腦腦干涉圖干涉圖紅外光譜紅外光譜光源光源20學習目標IIR具體結構解釋具體結構解釋FTIR主要有光源、干涉儀、檢測器、電腦和記錄系統組成。分為三部分：光學系統、電腦、印表機。光學系統有干涉儀、光源、光闌、樣品室、檢測器、氦氖雷射器、控制電路組成干干涉涉儀儀種種類類傅裡葉變換紅外分光光度計使用的干涉儀按動鏡驅動方式分為：空氣軸式干涉儀，機械軸承干涉儀；按工作原理分為：雙角鏡耦合、動鏡扭擺式干涉儀，角鏡型邁克爾遜干涉儀，懸掛式扭擺式干涉儀等。學習目標學習
9、目標21FTIR儀器結構FTIR光譜儀中使用的空氣軸干涉儀光路示意圖數數位位訊訊號號處處理理器器动镜动镜光電倍增管光電倍增管分束器分束器He-NeHe-Ne鐳射鐳射反射鏡反射鏡電磁線圈電磁線圈固定鏡固定鏡學習目標學習目標2222IRIR光源光源IIR機械軸承干涉儀1.FTIR分光光度計就可以在沒有氣源的條件下工作，給紅外測試帶來很大 方便。2.機械軸承干涉儀使用高潤滑耐磨材料。動鏡在電磁驅動下，在幾乎無摩 擦力的狀態下在機械軸承上移動。由於採用了動態調整技術，是干涉儀 達到高度穩定性，確保紅外數據的重複性。3.機械軸承干涉儀在不採集紅外數據時，會自動的處於休眠狀態。紅外資 料獲取後，過一段時間
10、，如果不再採集資料，干涉議的動鏡就會停止移 動。一旦重新採集資料，干涉儀的動鏡馬上就會移動。這樣有利於延長 軸承干涉儀的使用壽命。學習目標學習目標23IIR機械軸承干涉儀機械軸承干涉儀優點：設備價格便宜優點：設備價格便宜。缺點：使用轉動軸承驅動。缺點：使用轉動軸承驅動。連接部分在長時間使用後發成磨損，造成精度下降。使用空氣軸承干涉儀和機械軸承干涉儀的FTIR分光光度計，光譜的最高解析度可以優於0.1cm-1，但是最高也達不到0.01cm-1。解析度高於0.01cm-1以後，動鏡在軸承上移動距離過長，機械加工精度要求極高，很難滿足要求。為了獲得更高的解析度光譜，必須採用皮帶式干涉儀。目前使用皮帶
11、式干涉儀的FTIR分光光度計最高解析度達到0.0008cm-1。學習目標學習目標24IIR機械軸承干涉儀1.分束器實際上是一種半透膜，它能使一半光通過，一半光反射。光束不管 是以45度角，還是以其他角度入射分光器，都應該有50光通過分束器，50光在分數去表面反射，將一束光分裂為兩束光。2.分光束一般分為兩類：一類是基質鍍膜分束器；另一類是自撐分束器。中紅外區採用基質鍍膜分束器，遠紅外區採用自撐 分束器。下面簡單的介紹一下基質鍍膜分束器:分束器學習目標學習目標25IIR墊片墊片KBr基片基片GeGe薄膜薄膜ZnSeZnSe薄膜薄膜KBrKBr補補償片償片基質鍍膜分束器示意圖基質通常為圓形。如果干
12、涉儀He-Ne鐳射分束器是在KBr或CsI基片上蒸鍍上1um厚的Ge薄膜。一片不蒸鍍任何材料的基片作為補償片，兩塊基片之間用墊片墊好。學習目標學習目標26IIRIIR學習目標學習目標六、實驗步驟27分析人員試樣製備分析步驟IIRIIR學習目標學習目標樣品製備條件12328試樣的濃度和測試厚度應選擇適當，以使光譜圖中大多數吸收峰的投射比處於15%-70%範圍內。試樣中不應該含有游離水。水分存在不僅會侵蝕洗手池的鹽窗，而且水分本身的紅外有吸收。試樣應該是單一組分的純物質。多組分試樣在測定前應儘量預先進行組分分離，否則各組分光譜圖相互重疊。IIR學習目標學習目標分析步驟123429檢查溫濕度計，觀察
13、環境是否符合要求：溫度為16 C25 C，相對濕度為2050。檢查濕度指示卡是否為淡藍色，否則應立即更換乾燥劑。（乾燥劑應用110 C烘烤至少3小時，冷卻後才可以使用）確認儀器四周無振動、熱源、輻射等，尤其注意儀器使用時應關閉手機。確認工作臺無其他無關物品。確認儀器的開關處於關閉檔，連接好電源線和USB。IIR學習目標學習目標分析步驟分析步驟30開機，預熱5分鐘以上。根據樣品本身的性質選取合適的制樣方法。打開操作軟體，進行參數設置。對測試樣品進行製備。點擊“採樣品”，軟體會自動採集背景，背景採集完後跳出對話方塊按提示放入樣品，此時將樣品放入樣品倉點擊“確定”，軟體自動採集樣品，採集結束後得到樣
14、品譜圖。對譜圖進行所需的資料處理保存譜圖，取出樣品。測試完成後清洗各附件，關閉儀器、電腦，關好水、電、門、窗。5671.溴化鉀壓片：粉末樣品常採用壓片法，一般取樣品2-3mg樣品與200-300mg搞糟的KBr 粉末在瑪瑙研缽中混勻，充分研細至顆粒直徑小於2um，用不銹鋼鏟取 70-90mg放入壓片模具內，在壓片機上用（5-19）107Pa壓力壓成透明 薄片，即可用於測定。2.糊裝法：將乾燥處理後的試樣研細，與液體石蠟或全氟代烴混合，調成糊狀，加 在兩KBr鹽片中間進行測定。液體石蠟自身的吸收帶簡單，但此法不能 用來研究飽和烷烴的吸收情況。學習目標學習目標3131樣品製備固體樣品製備IIR3.
15、溶液法：對於不應研成細末的固體樣品，如果能溶於溶劑，可製成溶液，按 照液體樣品測試的方法進行測試。4.薄膜法：一些高聚物樣品，一般難於研成細末，可製成薄膜直接進行紅外光 譜測定。薄膜的製備方法有兩種，一種是直接加熱熔融樣品後塗制 或壓制成膜，另一種是先把樣品溶解在低沸點的易揮發溶劑中，塗 在鹽片上，待溶劑揮發後成膜來測定。學習目標學習目標32IIR1.液体池法：沸點較低、揮發性較大的試樣，可諸如封閉液體池中。液層厚度一般為 0.01-1mm。對於一些吸收很強的液體，當用調整厚度的發放潤然得不到 滿意的圖譜時，可用適當的溶劑配成稀溶液來測定。一些固體樣品也可 以溶液的形式進行測定。常用的紅外光譜
16、溶劑應在所測光譜內本身沒有 強烈吸收，不侵襲鹽窗，對試樣沒有強烈的溶劑化效應等。2.液膜法：沸點較高的試樣，直接在兩塊鹽片之間，形成液膜。液體試樣製備 氣體試樣制備氣體試樣制備：氣態試樣可在氣體吸收池內進行測定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl 或KBr床片。先將氣體池抽真空，再將試樣注入。學習目標學習目標33IIR七、注意及保養IIR34學習目標學習目標利用紅外光譜法快速測定丁基橡膠不飽和度的過程中，產生誤差的原因包括系統誤差和偶然誤差。系統誤差包括儀器光源能量值的波動、測試環境的溫度和濕度的變化、壓制樣品膜具的品質等。偶然誤差包括聚合物內部晶體排列和分子取向不同產生結構的不均勻性、分析測試氧
17、樣片被污染或表面被破損等。建立了紅外光譜法測定丁基橡膠不飽和度的方法，並採用了熱壓片法製備樣片，該方法簡單快速，特別適用于丁基橡膠這種粘度大、不飽和度低的試樣，不僅便於丁基橡膠生產中進行快速的不飽和度分心，及時提供反顧數據進行品質控制，同時也可降低分析成本。儀器使用注意事項IIR35學習目標學習目標使用環境隨時監控室內的溫濕度，確保儀器在相對濕度小於隨時監控室內的溫濕度，確保儀器在相對濕度小於60%60%的環境下使的環境下使用或保存；至少隔天除濕一次。空氣潮濕的地域需天天除濕。用或保存；至少隔天除濕一次。空氣潮濕的地域需天天除濕。儀器室須保持清潔，無腐蝕性氣體，無強烈振動。工作時保證桌面平穩，
18、遠離電磁干擾及震動，遠離手機，並要求周圍環境相對安靜。遠離易燃易爆物品。保證最多同時只有兩人在儀器室內工作。相對濕度顯示器有兩個濕度指示器一個在光譜儀後面和一個在可存取的乾燥劑盒底部上。有三個級別的濕度器：10，20，和30%。級別是以看指示器而定，平常應該為淡紫色。建議更改乾燥劑日過濕度水準有達到30%。濕度指示在Cary 630 FTIR後面（左），以及特寫（右）乾燥劑筒在Cary630 底部位置學習目標學習目標儀器保養IIR37學習目標學習目標日常保養：當位於儀器上的濕度指示卡變成粉色時，應立即更換乾燥劑，包括位於樣品池內的乾燥劑。乾燥劑的更換根據地區及使用環境確定，一般一個月更換一次。
19、若儀器長期不用，則必須至少每兩星期更換一次乾燥劑，並且每週至少開啟主機一次，每次開機時間不低於4小時。更換乾燥筒乾燥劑在Cary 630 FTIR 是一個一次性盒子，它可以在需要時，由使用者進行更換。更換乾燥筒：取下乾燥筒的密封袋。關掉光譜儀轉光譜儀到乾燥筒那一側用扳手卸下用過的乾燥筒盒。一個更換新的乾燥劑。用手轉緊，但不要過度轉緊。恰當處理乾燥筒。主單元暴露在開放的環境後，允許系統分熱身和平衡在使用之前。這將取決於系統暴露的時間有多久，可能需要30分鐘到2小時。學習目標學習目標40IIR乾燥劑再生方法：IIR39學習目標學習目標 乾燥劑再生方法：取出乾燥盒，置於烘箱中，用110至少烘烤3小時
20、。隨爐冷卻到常溫後放入乾燥器皿中備用。潮濕的溴化鉀對壓片模具具有腐蝕性。因此，使用完模具後，應立即清洗然後放入乾燥器皿內保存。保證模具使用時溫度高於10，防止壓片在壓制過程中受潮或發毛。壓片時壓力不能大於20兆帕，以免將模具破壞。人員要求IIR40學習目標學習目標該儀器必須由專人保管，專人使用，使用人員必須具有電腦應用知識並經過專門培訓，並仔細閱讀產品說明書和儀器使用手冊，確保對儀器具有充分的認識。電腦僅供本儀器使用。嚴格遵守操作規程，若儀器出現故障，應立即退出檢測狀態，並向保管人或科室負責人報告，查明原因，及時處理，不得擅“修理”，同時做好儀器使用記錄、故障情況登記及實驗室記錄。嚴禁私自拆卸儀器。必須使用原裝電源適配器，工作狀態時嚴禁帶電插拔各電源插頭。红外光谱仪器清洁IIR4141學習目標學習目標樣品分析前應確保樣品室內乾燥,無上批殘留的樣品粉末；進行樣品分析時應避免樣品粉塵污染儀器；樣品分析結束後，用軟紙清潔樣品室，確保無粉塵或液體污染；用軟布清潔儀器外表，確保無汙漬或粉塵。樣品測定完後，須保持紅外光譜儀器和模具的清潔，並將樣品移出樣品倉（如有需要對樣品進行保存，可放入乾燥器內保存）關閉儀關閉儀器（否則會嚴重影響紅外光源的使用壽命）器（否則會嚴重影響紅外光源的使用壽命）、電腦及水、電、門窗等。CompanyLOGO
