1、高考化学复习 化学实验方案的设计与评价1某研究小组探究在加热条件下FeSO4分解的气体产物及相关性质。已知：SO2的沸点为10 、SO3的沸点为44.8 。.用如图所示装置设计实验，验证FeSO4分解生成的气体产物。(1)实验前必须进行的操作是_。(2)按气流方向连接各仪器，用字母表示接口的连接顺序：a_。(3)若观察到装置丙中有无色液体产生，装置丁中溶液变成无色，则 FeSO4分解的化学方程式为_。.为探究SO2使品红溶液褪色的原理，进行如下实验：实验1：将稀盐酸和NaOH溶液分别滴入品红水溶液中。观察到前者溶液颜色变浅，但未能完全褪色，后者溶液颜色几乎不变。 实验2：向滴有稀盐酸和NaOH
2、溶液的两份品红水溶液中分别通入SO2。观察到前者溶液逐渐褪色，后者溶液很快褪色。实验3：在两份品红水溶液中分别加入一小粒Na2SO3固体和NaHSO3固体，前者溶液很快褪色，后者溶液褪色很慢。(4)由实验1可推测品红水溶液呈_性。(5)由实验2、3可推知，使品红水溶液褪色的主要微粒是_(填化学式)。(6)若将SO2通入品红的无水乙醇溶液，试预测可能出现的现象：_。(7)加热溶有Na2SO3的品红水溶液，发现不能恢复红色，试解释原因：_。解析：.(1)验证FeSO4分解生成的气体产物，气体制备或检验气体产生的实验，在实验前必须检查装置气密性。(2)先将高温分解气体通过装置丙，冷却收集得三氧化硫，
3、再通过装置丁的品红水溶液检验二氧化硫的存在，最后用装置乙吸收尾气，按气流方向连接顺序为adefgbc。(3)若观察到装置丙中有无色液体产生，则产物有三氧化硫；装置丁中溶液变成无色，则产物中有二氧化硫，则FeSO4分解的化学方程式为2FeSO4Fe2O3SO2SO3。.(4)加入稀盐酸时品红颜色变浅，而加入氢氧化钠溶液时溶液颜色几乎不变，说明酸对品红溶液影响大，则由实验1可推测品红水溶液呈碱性。(5)实验2：SO2通入盐酸中不反应，以亚硫酸的形式存在溶液中，溶液中电离出的亚硫酸根离子和亚硫酸氢根离子浓度都很小，品红水溶液逐渐褪色；SO2通入氢氧化钠溶液中反应生成亚硫酸钠，溶液中亚硫酸根离子(或亚
4、硫酸氢根离子)浓度较大，品红水溶液很快褪色；可能是由亚硫酸根离子或亚硫酸氢根离子引起；实验3：在两份品红水溶液中分别加入一小粒Na2SO3固体和NaHSO3固体，前者溶液很快褪色，后者溶液褪色很慢。进一步说明是由亚硫酸根离子引起的褪色而不是亚硫酸氢根离子；即SO。(6)根据上述实验可知，使品红水溶液褪色的是亚硫酸根离子，若将SO2通入品红的无水乙醇溶液中，溶液中不存在亚硫酸根离子，则品红的无水乙醇溶液不褪色。(7)Na2SO3溶液中的c(SO)大，加热后虽然SO水解程度增大，但仍无法除尽，不能使品红水溶液恢复红色。答案：.(1)检查装置气密性(2)defgbc(3)2FeSO4Fe2O3SO2
5、SO3.(4)碱(5)SO(6)品红的无水乙醇溶液不褪色(7)Na2SO3溶液中的c(SO)大，加热后虽然SO水解程度增大，但仍无法除尽2(2019济南调研)三氯氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料，工业上可以直接氧化PCl3制备POCl3，反应原理为P4(白磷)6Cl2=4PCl3、2PCl3O2=2POCl3。PCl3、POCl3的部分性质如下：项目熔点/沸点/其他PCl311275.5遇水生成H3PO3和HClPOCl32105.3遇水生成H3PO4和HCl某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下(某些夹持装置、加热装置已略去)：(1)仪器a 的名称为_，B装置中长颈漏斗的作用是_。(2)
6、装置E用来制取Cl2，反应的离子方程式为_。(3)为使实验顺利进行，还需补充的装置为_。(4)反应时，需严格控制三个条件：先制取_，缓慢地通入C 中，直至C 中的白磷消失后，再通入另一种气体。C装置用水浴加热控制温度为60 65 ，除加快反应速率外，另一目的是_。反应物必须干燥，否则会在C 装置中产生大量的白雾，其主要成分为_(写化学式)。(5)反应结束后通过下面步骤测定POCl3产品中Cl 的含量，元素Cl 的质量分数为_ (写出计算式)。.取x g产品于锥形瓶中，加入足量NaOH 溶液，POCl3完全反应后加稀硝酸至酸性；.向锥形瓶中加入0.100 0 molL1的AgNO3 溶液40.0
7、0 mL，使Cl完全沉淀；.再向锥形瓶中加入20 mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；.然后加入指示剂，用c molL1 NH4SCN溶液滴定过量Ag 至终点，记下所用体积为V mL。已知：AgPO4溶于酸，Ksp(AgCl )321010，Ksp(AgSCN )21012解析：(1) 仪器a的名称是冷凝管(或球形冷凝管)，装置A中产生氧气，发生反应的化学方程式为2Na2O22H2O=4NaOHO2(或2H2O22H2OO2)；B装置的作用除观察O2的流速之外，还有平衡气压、干燥O2(或平衡气压和除去水，防止PCl3和POCl3遇水反应引入杂质)。(2)二氧化锰与浓盐酸加热反应生成氯化锰
8、、氯气和水，反应的离子方程式为4H2ClMnO2Mn2Cl22H2O。(3)C装置为氯气和磷发生反应的装置，反应结束后会有氯气从冷凝管a中溢出，污染空气，需要吸收处理；同时，POCl3和PCl3遇水会发生反应，为使实验顺利进行，需要在a仪器后连接装有碱石灰的干燥管，防止外界中水蒸气进入C装置内。(4)根据题意可知，要先制备出三氯化磷，然后其被氧化为POCl3，所以先制取氯气，缓慢地通入C中，直至C中的白磷消失后，再通入另一种氧气。由于PCl3的沸点是75.5 ，因此控制温度60 65 ，其主要目的是加快反应速率，同时防止PCl3气化。POCl3和PCl3遇水会发生反应，均生成氯化氢，遇到水蒸气
9、产生大量的白雾，所以反应物必须干燥。(5)根据题意可知，NH4SCN的物质的量为0.001 cVmol，则与之反应的银离子的物质的量为0.001 cVmol，而总的银离子的物质的量为0.004 mol，所以与氯离子反应的银离子的物质的量为0.004 mol0.001 cVmol，因此氯离子的物质的量为0.004 mol0.001 cVmol，则产品中Cl元素的含量为100%。答案：(1)球形冷凝管平衡气压(2)4H2ClMnO2Mn2Cl22H2O(3)在a仪器后连接装有碱石灰的干燥管(4)Cl2防止PCl3气化 HCl(5)100%3有资料显示过量的氨气和氯气在常温下可合成岩脑砂(主要成分为
10、NH4Cl)，某小组对岩脑砂进行以下探究。.岩脑砂的实验室制备。(1)C装置中盛放碱石灰的仪器名称为_。(2)为使氨气和氯气在D中充分混合并反应，上述装置的连接顺序为adc_、_jihgb。(3)装置D处除易堵塞导管外，还有不足之处为_。(4)检验氨气和氯气反应有岩脑砂生成时，除了蒸馏水、稀HNO3、AgNO3溶液、红色石蕊试纸外，还需要的试剂为_。.天然岩脑砂中NH4Cl纯度的测定(杂质不影响NH4Cl纯度测定)。已知：2NH4Cl3CuO3Cu2HClN23H2O。步骤：准确称取1.19 g岩脑砂；将岩脑砂与足量的氧化铜混合加热(装置如下)。(5)连接好仪器后，检查装置的气密性时，先将H和
11、K中装入蒸馏水，然后加热G，_，则气密性良好。(6)装置H的作用_。(7)实验结束后，装置I增重0.73 g，则天然岩脑砂中NH4Cl的质量分数为_。(8)若用K中气体体积测定NH4Cl纯度，当量气管内液面低于量筒内液面时，所测纯度_(填“偏高”“偏低”或“ 无影响”)解析：(1)C装置中盛放碱石灰的仪器名称为干燥管。(2)制取氨气的气流顺序为adc，制取氯气的气流顺序为bghij，考虑到氯气的密度比空气大，氨气的密度比空气小，所以氨气从e口进，氯气从f口进，氨气和氯气会形成逆向流动，更有利于二者充分混合，同时注意确定连接顺序时，氯气气流是从右向左的，合理的连接顺序为adcefjihgb。(3
12、)装置D处发生反应生成了氯化铵，氯化铵为固体小颗粒，导管太细，固体颗粒容易堵塞导管；因为氯气有毒，需要有尾气处理装置，所以不足之处为：无尾气处理装置。(4)检验固体氯化铵中的铵根离子需要氢氧化钠溶液和红色石蕊试纸，检验氯离子需要蒸馏水、硝酸银和稀硝酸，所以还需要的试剂为氢氧化钠浓溶液。 .(5)连接好仪器后，检查装置的气密性时，先将H和K中装入蒸馏水，然后加热G，导管末端有气泡冒出，停止加热，量气管内形成一段水柱，则气密性良好。(6)产生的气体通过装置H中的浓硫酸，能够吸收混合气体中的水蒸气，防止对HCl测定造成干扰，减小实验误差。(7)装置I增重为氯化氢气体的质量，0.73 g氯化氢的物质的
13、量为0.02 mol，根据反应：2NH4Cl3CuO3Cu2HClN23H2O可知，消耗氯化铵的量为0.02 mol，质量为0.0253.51.07 g，则天然岩脑砂中NH4Cl的质量分数为100%89.9%。(8)当量气管内液面低于量筒内液面时，所测定氮气的体积偏小，根据反应：2NH4Cl3CuO3Cu2HClN23H2O可知，氯化铵的质量偏小，所测纯度偏低。答案：.(1)干燥管(2) ef(3)无尾气处理装置(4)氢氧化钠浓溶液.(5)导管末端有气泡冒出，停止加热，量气管内形成一段水柱(6)吸收反应产生的水蒸气，防止对HCl测定造成干扰(7) 89.9%(8)偏低4(2018天津卷)烟道气
14、中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：.采样采样步骤：检验系统气密性；加热器将烟道气加热至140 ；打开抽气泵置换系统内空气；采集无尘、干燥的气样；关闭系统，停止采样。(1)A中装有无碱玻璃棉，其作用为_。(2)C中填充的干燥剂是_(填序号)。a碱石灰b无水CuSO4cP2O5(3)用实验室常用仪器组装一套装置，其作用与D(装有碱液)相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。(4)采样步骤加热烟道气的目的是_。.NOx含量的测定将v L气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化成NO，加水稀释至100.00 mL。量取
15、20.00 mL该溶液，加入v1 mL c1 molL1 FeSO4标准溶液(过量)，充分反应后，用c2 molL1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2，终点时消耗v2 mL。(5)NO被H2O2氧化为NO的离子方程式为_。(6)滴定操作使用的玻璃仪器主要有_。(7)滴定过程中发生下列反应：3Fe2NO4H=NO3Fe32H2OCr2O6Fe214H=2Cr36Fe37H2O则气样中NOx折合成NO2的含量为_mgm3。(8)判断下列情况对NOx含量测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。若缺少采样步骤，会使测定结果_。若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果_。解析：(1)装
16、置A是过滤器，装有无碱玻璃棉的作用是过滤除去粉尘。(2)C中填充的是干燥剂，除去H2O且不能与NOx反应，所以应选有酸性、干燥能力强的P2O5。(3)D装置中装有碱液，用于除去NOx，作用与实验室中的洗气瓶相同，该装置的示意图为。(4)烟道气中有水，采样步骤加热器将烟道气加热至140 的目的是防止NOx溶于冷凝水。(5)NO被H2O2氧化为NO，H2O2的还原产物为H2O，离子方程式为2NO3H2O2=2H2NO2H2O。(6)滴定操作使用的玻璃仪器主要有锥形瓶、滴定管，因为该滴定液呈酸性，所以选用酸式滴定管。(7)滴定过程中发生反应：3Fe2NO4H=NO3Fe33H2OCr2O6Fe214
17、H=2Cr36Fe37H2O与Cr2O反应的Fe2的物质的量为6c2v2103 mol，标准液中Fe2的物质的量为c1v1103 mol，则与NO反应的Fe2的物质的量为(c1v16c2v2)103 mol，NO的物质的量为 mol，则v L气样中折合成NO2的含量为 mol46 gmol11 000 mgg11 000 Lm3104 mgm3。(8)若缺少采样步骤，系统内存在空气，会使收集的气样中NOx偏少，测定结果偏低。若FeSO4标准溶液部分变质，溶液中的Fe2浓度减小，消耗的K2Cr2O7标准溶液体积减小，使测定结果偏高。答案：(1)除尘(2)c(3)(4)防止NOx溶于冷凝水(5)2NO3H2O2=2H2NO2H2O(6)锥形瓶、酸式滴定管(7)104(8)偏低偏高
