1、 第11章 萃取与浸出设备（P120）11.1 11.1 液液萃取设备液液萃取设备11.2 11.2 浸出设备浸出设备11.3 11.3 超临界流体萃取设备超临界流体萃取设备11.4 11.4 超声提取设备超声提取设备11.5 11.5 微波提取设备微波提取设备传统传统制药行业制药行业溶剂萃取法溶剂萃取法双水相萃取法双水相萃取法中药中药传统传统浸出浸出方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流提取法、水蒸气蒸馏法等。提取法、水蒸气蒸馏法等。现代：现代：超临界流体萃取法、微波萃取法、超声提取法、超临界流体萃取法、微波萃取法、超声提取法、酶法提取等。酶法提取等。发展发展1
2、1.1 11.1 液液萃取设备液液萃取设备溶剂萃取法：小分子提取溶剂萃取法：小分子提取双水相萃取法：蛋白质等大分子提取双水相萃取法：蛋白质等大分子提取液液液萃取液萃取萃取基本原理萃取基本原理 假设一种溶液的溶剂假设一种溶液的溶剂A与另一个溶剂与另一个溶剂B互不相容，互不相容，且且溶质溶质C在在B中的溶解度大于在中的溶解度大于在A中的溶解度，当将溶中的溶解度，当将溶剂剂B加入到溶液中经振摇静置后，则会发生分层现象，加入到溶液中经振摇静置后，则会发生分层现象，且大部分溶质且大部分溶质C转移到了溶剂转移到了溶剂B中。这种溶质从一种体中。这种溶质从一种体系转移到另一个体系的过程称为系转移到另一个体系的
3、过程称为萃取过程萃取过程。11在萃取过程中起转移溶质作用的溶剂称为萃取剂，由萃在萃取过程中起转移溶质作用的溶剂称为萃取剂，由萃取剂和溶质组成的溶液叫取剂和溶质组成的溶液叫萃取相萃取相，原来的溶液在萃取后，原来的溶液在萃取后则称为则称为萃余液萃余液。如果萃取前的体系是液态则称为。如果萃取前的体系是液态则称为液液液液萃液萃液，如果是固态则称为，如果是固态则称为液液固萃取固萃取，又称，又称浸取，浸浸取，浸出，提取出，提取，如用石油醚萃取青蒿中的青蒿素就是典型的，如用石油醚萃取青蒿中的青蒿素就是典型的固液浸取实例。固液浸取实例。液液液萃取设备液萃取设备混合设备混合设备分离设备分离设备溶剂回收设备溶剂回
4、收设备搅拌罐搅拌罐管路萃取管路萃取喷射萃取喷射萃取离心机离心机萃取机萃取机蒸馏设备蒸馏设备一、混合设备一、混合设备混合罐混合罐混合管混合管喷射式混合器喷射式混合器二、分离设备二、分离设备 离心机离心机蝶式高速离心机蝶式高速离心机管式超速离心机管式超速离心机三、离心萃取机三、离心萃取机 多级离心萃取机多级离心萃取机是在一台设备中装有是在一台设备中装有两级或三级混合及分两级或三级混合及分离装置的逆流萃取设离装置的逆流萃取设备。备。立式连续逆流立式连续逆流离心萃取机离心萃取机 三相倾析式三相倾析式离心机离心机同时分离重液、清液、固体同时分离重液、清液、固体11.2 11.2 浸出设备浸出设备浸出设备
5、分类浸出设备分类煎煮设备煎煮设备浸渍设备浸渍设备渗漉设备渗漉设备回流设备回流设备砂锅、铜锅、多功能提取罐、夹层锅砂锅、铜锅、多功能提取罐、夹层锅缸、坛缸、坛不锈钢罐、搪瓷罐、多功能提取罐不锈钢罐、搪瓷罐、多功能提取罐圆锥形、圆柱形渗漉器圆锥形、圆柱形渗漉器索式提取器、煎药浓缩机、多功能提取罐索式提取器、煎药浓缩机、多功能提取罐浸浸出出方方法法单级浸出工艺设备单级浸出工艺设备浸浸出出工工艺艺多级浸出工艺设备多级浸出工艺设备连续逆流浸出工艺设备连续逆流浸出工艺设备煎药浓缩机煎药浓缩机提取提取浓缩浓缩适用医院制剂室生产适用医院制剂室生产 优点：提取时升温快，浓缩时消泡性好，操作优点：提取时升温快，浓
6、缩时消泡性好，操作时间短，设备利用率高，占地面积小，投资少。时间短，设备利用率高，占地面积小，投资少。渗漉设备渗漉设备 渗漉器渗漉器克服了普通渗漉器操作周期长，克服了普通渗漉器操作周期长，渗漉液浓度低的缺点。渗漉液浓度低的缺点。多级逆流渗漉器多级逆流渗漉器 U形螺旋式提取器形螺旋式提取器 密闭容器，适用密闭容器，适用于挥发性有机溶剂的于挥发性有机溶剂的提取，加料卸料均为提取，加料卸料均为自动连续操作，劳动自动连续操作，劳动强度低，且浸出效率强度低，且浸出效率高。高。连续提取器连续提取器热回流循环提取浓缩机热回流循环提取浓缩机多功能提取罐多功能提取罐静态多功能提取罐静态多功能提取罐正锥式正锥式斜
7、锥式斜锥式直筒式直筒式多功能提取罐多功能提取罐动态多功能提取罐动态多功能提取罐A型为桨式搅拌型为桨式搅拌B型为搅笼式搅拌型为搅笼式搅拌11.3 11.3 超临界流体萃取设备超临界流体萃取设备 超临界萃取超临界萃取是近二十多年来发展起来的一种新型是近二十多年来发展起来的一种新型分离技术。它是以处于临界温度（分离技术。它是以处于临界温度（tc）和临界压力）和临界压力（pc）以上的超临界流体作为萃取剂，提取分离与纯）以上的超临界流体作为萃取剂，提取分离与纯化液体或固体中的有效成分的一种单元操作。它与一化液体或固体中的有效成分的一种单元操作。它与一般萃取和浸取操作相比，由于它用超临界状态下的流般萃取和
8、浸取操作相比，由于它用超临界状态下的流体作萃取剂体作萃取剂，具有气体和液体之间的性质，它的密度，具有气体和液体之间的性质，它的密度接近于液体，比气体的密度大数百倍，其粘度仍接近接近于液体，比气体的密度大数百倍，其粘度仍接近于气体，比液体的粘度要小两个数量级，扩散系数介于气体，比液体的粘度要小两个数量级，扩散系数介于气体与液体之间（大约是气体的于气体与液体之间（大约是气体的1/100,比液体的扩比液体的扩散系数要大数百倍）。所以超临界流体对许多组分具散系数要大数百倍）。所以超临界流体对许多组分具有很强的选择性和融解能力，又具有气体易扩散的特有很强的选择性和融解能力，又具有气体易扩散的特性，使传质
9、速率大大高于溶剂萃取，可以实现物质的性，使传质速率大大高于溶剂萃取，可以实现物质的高效率分离提纯。高效率分离提纯。下表为气体、液体和超临界流体的性质比较。从表中数下表为气体、液体和超临界流体的性质比较。从表中数据清楚的看到，超临界流体兼有气体和液体的某些特征。另据清楚的看到，超临界流体兼有气体和液体的某些特征。另外，更重要是在临界点附近，压力和温度的微小变化，都会外，更重要是在临界点附近，压力和温度的微小变化，都会引起流体的密度有很大的变化，溶解度也相应的变化。所以引起流体的密度有很大的变化，溶解度也相应的变化。所以可以利用压力、温度的变化来实现萃取和分离的过程可以利用压力、温度的变化来实现萃
10、取和分离的过程。性性 质质气气 体体超临界流体超临界流体 液液 体体101.3kPa,1530Ctc,pctc,4pc1530C密度密度/kg.m-3粘度粘度/Pa.s/m.2.s-1/W.m-1.K-126(13)10-5(14)10-5(530)10-3200300(13)10-5710-8400900(39)10-5210-86001600(230)10-5(0.23)10-9(70250)10-3(3070)10-3 流体名称流体名称分子式分子式临界压力临界压力(bar)(bar)临界温度临界温度()()临界密度临界密度(g/cm(g/cm3 3)二氧化碳二氧化碳COCO2 272.9
11、72.931.231.20.4330.433水水H H2 2O O217.6217.6374.2374.20.3320.332氨氨NHNH3 3112.5112.5132.4132.40.2350.235乙烷乙烷C C2 2H H6 648.148.132.232.20.2030.203氧化二氮氧化二氮N N2 2O O71.771.736.536.50.4500.450 超临界萃取法的优点：超临界萃取法的优点：（1）萃取分离效率高、产品质量好。）萃取分离效率高、产品质量好。（2）适合于含热敏组分的原料。）适合于含热敏组分的原料。（3）节省热能。）节省热能。（4）可以采用无毒无害气体做溶剂。）
12、可以采用无毒无害气体做溶剂。在在35354040下提取下提取 干净的提取方法干净的提取方法 COCO2 2是一种不活泼的气体。是一种不活泼的气体。循环使用，降低成本。循环使用，降低成本。参数可以调节参数可以调节二氧化碳二氧化碳应应 用用 范范 围围品品 种种功能性油脂功能性油脂沙棘油、小麦胚芽油、鱼油、葡萄籽油、耐鹊油等沙棘油、小麦胚芽油、鱼油、葡萄籽油、耐鹊油等中药及中药提取物中药及中药提取物穿心莲提取物、当归油、丹参提取物、厚朴提取物、穿心莲提取物、当归油、丹参提取物、厚朴提取物、薄荷油、五味子油、车前子油、柴胡油、川穹油、姜薄荷油、五味子油、车前子油、柴胡油、川穹油、姜黄色素、菟丝子油、
13、枸杞子油、鸦胆子油、天然咖啡黄色素、菟丝子油、枸杞子油、鸦胆子油、天然咖啡因、紫草素、丹皮酚、乳香提取物、野菊花油、苍术因、紫草素、丹皮酚、乳香提取物、野菊花油、苍术油、我术油、香附油、青蒿素、霍香游、紫苏叶油、油、我术油、香附油、青蒿素、霍香游、紫苏叶油、熊果酸熊果酸调味品调味品姜油、辣素、辣椒色素、花椒油、胡椒油姜油、辣素、辣椒色素、花椒油、胡椒油香料、香精香料、香精辛夷花精油、烟叶精油辛夷花精油、烟叶精油超临界二氧化碳萃取的工艺流程超临界二氧化碳萃取的工艺流程萃取段萃取段解析段解析段常规萃取常规萃取夹带剂萃取夹带剂萃取喷射萃取喷射萃取萃取过程特殊性萃取过程特殊性解析方式不同分解析方式不同
14、分等温法等温法等压等压吸附法吸附法多解析法多解析法常规萃取常规萃取含夹带剂萃取含夹带剂萃取超临界二氧化碳萃取设备超临界二氧化碳萃取设备组成：组成：冷水系统、热水系统、萃取系统、分离系统、冷水系统、热水系统、萃取系统、分离系统、夹带剂循环系统、二氧化碳循环系统和计算机控制系夹带剂循环系统、二氧化碳循环系统和计算机控制系统。统。设备：设备：二氧化碳升压装置二氧化碳升压装置（高压柱塞泵或压缩机）（高压柱塞泵或压缩机）、萃取釜、萃取系统、解析釜（或称分离釜）、二氧化萃取釜、萃取系统、解析釜（或称分离釜）、二氧化碳贮罐、冷水机、锅炉等。碳贮罐、冷水机、锅炉等。二氧化碳升压装置二氧化碳升压装置压缩机和压缩
15、机和高压泵高压泵优缺点：优缺点：压缩机压缩机体积和噪声较大，维修难度大，输送二氧化碳的体积和噪声较大，维修难度大，输送二氧化碳的流量较小，不能满足工业化过程对大流量二氧化碳要求，流量较小，不能满足工业化过程对大流量二氧化碳要求，仅在一些实验室规模的装置上采用。仅在一些实验室规模的装置上采用。高压泵高压泵具有积二氧化碳流量大，噪声小，能耗低，操具有积二氧化碳流量大，噪声小，能耗低，操作稳定可靠等优点，但进泵前需经冷凝系统冷凝液体。作稳定可靠等优点，但进泵前需经冷凝系统冷凝液体。萃取釜萃取釜1.国产设备的生产情况工业化超临界工业化超临界COCO2 2萃萃取设备取设备南通市华安超临界萃取有限公司 南
16、通市华安超临界萃取有限公司 美晨集团股份美晨集团股份有限公司有限公司北京天安嘉华超临界科技发展有限公司云南亚太致兴生物工程研究所2.国外设备的生产情况1.德国伍德公司1998年引进德国伍德公司的3500L的设备1999年引进德国伍德公司的61500L的设备2000年引进德国伍德公司的33500L的设备银广厦美国美国Supercritical Supercritical Processing IncProcessing Inc 1花椒有效成分的CO_2超临界萃取工艺 孙国峰 食品与生物技术学报 2011/06 2 成东药机超临界CO2萃取装置行业新标准获批 杨华登 机电信息 2011/26 3
17、超临界CO_2萃取麦冬中高异黄酮类物质的工艺研究 曾品涛 中国药业 2010/24 4 超临界CO_2萃取松花粉中的油脂及其GC分析 杨万政 承德医学院学报 2010/04 5 中药复方TF-103超临界CO_2萃取工艺研究 费陈忠 中兽医医药杂志 2009/03 6 超临界二氧化碳萃取沉香精油工艺条件研究 邓红梅 时珍国医国药 2009/03 7 超临界CO_2萃取和水蒸气蒸馏法提取苍耳子挥发油的比较研究 王虹 湖南中医药大学学报 2009/01 8 薤白挥发油的超临界二氧化碳萃取工艺研究 蒋合众 时珍国医国药 2009/01 9 超临界二氧化碳萃取迷迭香中迷迭香酸的工艺研究 陈四利 时珍国
18、医国药 2008/12 10 气-质联用分析北柴胡炮制前后超临界二氧化碳萃取物 许腊英 中国医院药学杂志 2008/19 11 超临界萃取GC-MS分析桂皮油成分研究 蔡定建 中国食品添加剂 2008/06 12 超临界二氧化碳萃取常山胡柚外果皮中天然色素的工艺研究 时海香 浙江林学院学报 2008/05 13 超临界CO_2萃取/气相色谱质谱联用分析糯米香茶中的挥发油 谭乐和 热带作物学报 2008/04 14 超临界二氧化碳萃取满山红中黄酮类物质的工艺研究 焦淑清 时珍国医国药 2008/03 15 超临界CO_2流体萃取乌桕籽皮油的研究 金莹 陕西科技大学学报 2008/01 16 利用
19、超临界CO_2萃取技术从酿酒副产物中提取酒用呈香呈味物质的研究 王国春 酿酒科技 2008/01 17 香椿籽油的超临界CO_2流体萃取工艺研究及品质分析 张京芳 中国粮油学报 2007/05 18 酸浆与毛酸浆籽的超临界CO_2流体萃取及成分分析 陆占国 中国粮油学报 2007/05 19 超临界CO_2萃取峨眉桃叶珊瑚中桃叶珊瑚苷工艺条件研究 魏屹 现代中药研究与实践 2007/04 20 超临界CO_2技术萃取大蒜有效成分的工艺优化研究 王欣 食品科学 2007/07 11.4 11.4 超声提取设备超声提取设备利用超声波的空化作用加速植物有效成分的浸出提利用超声波的空化作用加速植物有效
20、成分的浸出提取，另外，超声波的次级效应，如机械振动、乳化、取，另外，超声波的次级效应，如机械振动、乳化、扩散、击碎、化学效应等也能加速提取成分的扩散扩散、击碎、化学效应等也能加速提取成分的扩散释放并充分与溶剂混合，利于提取。释放并充分与溶剂混合，利于提取。超声提取基本原理超声提取基本原理 空化效应空化效应机械效应机械效应热效应热效应 超声提取特点超声提取特点原理原理 增大介质分子运动增大介质分子运动速度，增大介质的速度，增大介质的穿透力以提取中药穿透力以提取中药有效成分的方法。有效成分的方法。频率高于频率高于20KHz次级效应次级效应超声提取的影响因素：超声提取的影响因素：时间：时间：1010
21、0min超声频率超声频率温度温度药材组织结构药材组织结构超声波的凝聚机制超声波的凝聚机制超声提取设备分类超声提取设备分类1超声波辅助提取远东疣柄牛肝菌菌丝体色素研究 方琼 现代农业科技 2012/01 2 超声波辅助法提取芸豆种子黄酮类化合物研究 李琼 食品研究与开发 2012/02 3 超声波提取准噶尔山楂中的熊果酸与抗氧化研究 任艳利 安徽农学通报(上半月刊)2012/01 4 超声波辅助提取柑橘皮色素的工艺研究 段香芝 信阳师范学院学报(自然科学版)2012/01 5 超声波提取芦笋皮中黄酮类化合物及其抗氧化活性的研究 谢建华 西南师范大学学报(自然科学版)2012/01 6 超声波辅助
22、法提取玉竹中总黄酮 钟方丽 吉林化工学院学报 2012/01 7 超声波联合TiO_2-SiO_2固体酸提取小麦秸秆木质素的研究 余先纯 江苏农业科学 2012/01 8 超声波协同纤维素酶提取骏枣多糖工艺优化 王俊钢 广东农业科学 2012/01 9 响应面法优化超声波提取黑穗醋栗叶片黄酮 张志昆 食品工业科技 2012/04 10 利用超声波辅助酶法提取马尾藻多糖条件优化 张丹鹤 吉林农业 2011/12 11 超声波辅助提取野生软枣猕猴桃茎多糖的工艺优 张春红 食品工业科技 2012/06 12 超声波提取荔枝壳粗多酚的工艺研究 谢三都 福建轻纺 2012/01 13 超声波辅助提取苦苣
23、总黄酮的工艺研究 高辉 吉林医药学院学报 2012/01 14 桂圆皮中原花青素的超声波辅助提取 刘新 西北农业学报 2012/02 15 超声波预处理对水酶法提取扁桃仁油及水解蛋白影响的研究 郝利平 农产品加工(学刊)2012/03 16 超声波辅助提取羊栖菜岩藻黄质的工艺优化 刘丽平 浙江农业科学 2012/03 17 超声波提取莴苣叶中叶黄素的工艺研究 王彦博 中国酿造 2012/01 18 土壤中POPs的超声波提取最佳条件的筛选 陈国 宁波农业科技 2008/02 19 超声波协同复合酶法提取半边莲多糖工艺优选 黄秀香 中国实验方剂学杂志 2012/05 20 响应面法优化超声波提取
24、山核桃壳色素工艺 孙海涛 东北林业大学学报 2012/02 11.5 11.5 微波提取设备微波提取设备基本原理：基本原理：微波：波长介于微波：波长介于1mm1m（频率（频率33000MHz）微波直接与被分离物作用，微波的激活作用导致微波直接与被分离物作用，微波的激活作用导致样品基体内不同成分的反应差异使被萃取物与基体快样品基体内不同成分的反应差异使被萃取物与基体快速分离，并达到较高的产率。速分离，并达到较高的产率。快速，节能，节省溶剂，污染小，而且有利于萃快速，节能，节省溶剂，污染小，而且有利于萃取液不稳定的物质，可以避免长时间的高温引起物质取液不稳定的物质，可以避免长时间的高温引起物质的分
25、解，特别适合于处理热敏性组分或天然物质中提的分解，特别适合于处理热敏性组分或天然物质中提取有效成分。取有效成分。微波萃取的特点：微波萃取的特点：萃取溶剂萃取溶剂微波萃取的影响因素：微波萃取的影响因素：萃取温度和时间萃取温度和时间溶液溶液PH值值试样中的水分或湿度溶液试样中的水分或湿度溶液基体物质基体物质微波萃取设备微波萃取设备微波萃取设备微波萃取设备41 中华苦荬菜总黄酮微波提取工艺研究 韩忠明 北方园艺 2011/24 42 微波辅助萃取从玉米中提取黄色素的研究 汤秀华 四川理工学院学报(自然科学版)2011/06 43 微波协同酶法提取大豆多糖工艺的研究 陈红 食品科技 2011/12 4
26、4 微波提取-胡萝卜素工艺的研究与优化 王颖 应用化工 2011/12 45 黄芩中黄芩苷微波提取工艺研究 韩忠明 时珍国医国药 2011/12 46 凤凰茶多糖微波辅助提取工艺 李粉玲 食品与发酵工业 2011/11 47 响应面法优化莲心黄酮类物质微波提取工艺的研究 肖贵平 热带作物学报 2011/11 48 响应面优化表面活性剂-微波提取香椿黄酮工艺 李秀信 化学工程 2011/12 49 微波辅助提取生姜姜辣素的工艺研究 朱沛沛 江苏调味副食品 2011/04 50 微波辅助提取老鹰茶总黄酮及其抑菌活性研究 计红芳 河南科技学院学报(自然科学版)2011/06 51 木棉花多糖的微波提
27、取研究 李粉玲 韩山师范学院学报 2011/06 52 稻壳中黄酮类化合物的微波提取及其抗氧化活性研究 张羽男 黑龙江医药科学 2011/06 53 正交优化微波辅助提取女贞子中齐墩果酸的工艺研究 孙阿惠 江西饲料 2011/06 54 微波辅助提取芦笋粉中总黄酮的研究 廉琪 中国酿造 2011/12 55 微波法提取鼠尾藻多糖的工艺研究 黎庆涛 天然产物研究与开发 2011/06 56 从桔皮中微波提取果胶及分离 梁志鸿 南昌大学学报(理科版)2011/06 57 微波技术在天然香料提取中的应用 杨庆凤 科技资讯 2011/36 58 微波/超声波提取侧柏叶中黄酮类化合物的比较 陈红 农业机械 2011/32 59 微波协助提取在中药饮片含量测定中的应用(3)微波法与药典法测定土茯苓中落新妇苷含量比较 方婧 中国实验方剂学杂志 2011/24 60 千年健挥发油微波辅助提取 余汉谋 精细化工 2011/12
