1、上一内容下一内容结束放映溶解热的测定实验目的 1用简单量热计测定硝酸钾的溶解热。2学习量热计热容的标定方法。3非绝热因素对实验影响的校正。4.学会使用计算机全过程管理系统。上一内容下一内容结束放映实验原理实验原理 物质溶解于溶剂过程中的热效应成为溶解热。无机盐类的溶解，同时进行晶格的破坏（吸热）和离子的溶剂化（放热）过程。上一内容下一内容结束放映装置示意图杜瓦瓶看作绝热体系 上一内容下一内容结束放映溶解时存在下列热平衡：溶解时存在下列热平衡：1.MWTKH溶解2.TKIVt21TTIVtWMH溶解结合上面两式：结合上面两式：溶解完成后，采用电标定，用电加热器，则存在下列热平衡：溶解完成后，采用
2、电标定，用电加热器，则存在下列热平衡：实验原理实验原理 上一内容下一内容结束放映实验原理实验原理 由于在此两过程中，体系温度变化小，一由于在此两过程中，体系温度变化小，一般在般在1度左右。必须使用贝克曼温度计或度左右。必须使用贝克曼温度计或精密电子温差仪，才能读到千分位，达到精密电子温差仪，才能读到千分位，达到实验的要求。实验的要求。也可以使用热敏电阻作为测温元件，它作也可以使用热敏电阻作为测温元件，它作为直流电桥的一个臂。热敏电阻因温度变为直流电桥的一个臂。热敏电阻因温度变化而电阻发生变化，电桥即有电势输出。化而电阻发生变化，电桥即有电势输出。用自动平衡记录仪记录，或经放大后由计用自动平衡记
3、录仪记录，或经放大后由计算机采集，用无纸记录仪记录。算机采集，用无纸记录仪记录。上一内容下一内容结束放映实验原理实验原理 由于温度变化小，可认为电桥输出与温度变化成正比，Tl。这里的l为记录仪记录的变化值。如果以上两过程为l1和l2，可用下式计算溶解热。21llIVtWMH溶解上一内容下一内容结束放映由于杜瓦瓶并非真正的绝热体系，实验过程中实际有微小的热交换。必须对温差进行校正。采用外推法，从时间-温度曲线上反应前后平均温度的点引时间坐标的垂线，与反应前后温度变化的延长线相交，交点的距离即为l1和l2。实验原理实验原理上一内容下一内容结束放映仪器与试剂 500ml杜瓦瓶，装配有加热电炉丝和固体
4、试样加料漏斗；贝克曼温度计或精密温差仪或测温热电阻（配置电桥）；电磁（或电动）搅拌仪；直流稳压电源(030V，02A)；直流电流表（0.5级，01.5A）；直流电压表（0.5级，010V）；500ml量筒；停表（用记录仪记录不需要）记录仪；分析纯硝酸钾 上一内容下一内容结束放映实验步骤 1.杜瓦瓶中用量筒加450ml水，装置好量热计，开启搅拌。调节输出为0，开启记录仪，记录体系温度稳定过程。2.分析天平称取硝酸钾（前先碾成细粉，约3.3g），在量热计温度稳定35分钟后，从加料漏斗加入，记录仪记录过程温度变化。注意，加料漏斗加料前后应加盖，以减少体系与环境的热交换。3.待温度没有明显变化后约3分
5、钟停止记录。4.电标定过程与上述溶解过程类似操作，即分为标定前期、标定期和标定后期。电标定时加热电压约68V，电流约0.60.8A（此项调节应在实验前进行，控制加热功率，使体系在23分钟内升高约1度）。记录好通电到断电的加热时间，当体系升温幅度将近溶解降温幅度时，断开电源，但记录继续进行，直到温度上升趋势与标定前期相似为止。5.杜瓦瓶重新装水，再作一次实验。上一内容下一内容结束放映数据处理 用外推法得到溶解过程和标定过程的温差（记录图上表示温差的垂线长度）。由两次的结果的平均值计算溶解热。据有关资料，硝酸钾的溶解热在浓度0.073m附近，温度在12.5250C，可用下式表示：H溶解=34.99
6、-0.157(t-25)KJ.mol-1 从0.146m冲稀到0.073m的冲稀热用下式计算：H冲稀=243-8.4(t-25)J.mol-1 按以上资料讨论实验误差。上一内容下一内容结束放映用外推法得到溶解过程和标定过程的温差时间时间温度温度1.作切线找交叉点M、N。MN2.过M、N点作水平线交纵坐标于O、P点。OP3.找O、P点的中点Q。过Q点作水平线交曲线与A点QA4.过A点作垂直线交两条切线于X、Y点XY5.X、Y点的温度差就是溶解过程的温差。上一内容下一内容结束放映用外推法得到溶解过程和标定过程的温差时间时间温度温度1.作切线找交叉点M、N。MN2.过M、N点作水平线交纵坐标于O、P
7、点。OP3.找O、P点的中点Q。过Q点作水平线交曲线与A点QA4.过A点作垂直线交两条切线于X、Y点XY5.X、Y点的温度差就是溶解过程的温差。上一内容下一内容结束放映实验注意事项实验注意事项 1、实验过程中要求I、V值恒定，故应随时注意观察。2、固体KNO3易吸水，故称量和加样动作应迅速。固体KNO3在实验前务必研磨成粉状，并在110烘干。从漏斗加入时要尽量注意均匀加入，不要造成阻塞，也不要时间太长。3、本实验应保证样品完全溶解，否则需要重做实验。4、量热器绝热性能与盖上各孔隙密封程度有关，实验过程中要注意盖好，减少热损失。5、电标定过程断电后，要等待足够长的时间，让加热器的余热完全传给溶液
8、，否则误差会较大。上一内容下一内容结束放映思考题 1此量热计绝热效果有限，请提出改进措施，包括量热计和操作过程。2如果不采用电标定的方法，解决量热器热容的问题，还可以使用怎样的方法来解决？3本实验装置是否适用于测定放热反应的热效应？4设计由测量溶解热的方法求 CuSO4(s)+5H2O(l)=CuSO45H2O(s)的反应热。上一内容下一内容结束放映附录 实验管理系统使用 实验数据采集是使用“温度温差测量仪”代替贝克曼温度计，测定溶解过程和电标定过程的温差。温度探头为铂电阻，测量仪的输出通过串口进入计算机。准备好实验后，首先在“数据输入/基本数据”界面中输入有关的数据（温度、溶质的质量、水量等
9、），然后进入系统的“自动采集”界面 上一内容下一内容结束放映附录 实验管理系统使用1、自动采集（1）溶解过程 确认所需记录时间和仪器号，精密温差仪置0，单击“开始”按钮，系统开始记录。3-5分钟后加入溶质，温度出现明显变化。待温度不再明显变化后3-5分钟，点击“保存数据和图形”，然后进入“数据预处理”。如果图形异常，实验失败，可选择“放弃保存”。上一内容下一内容结束放映附录 实验管理系统使用（2）电标定过程 与溶解过程类似。注意电加热升温略低于溶解过程温差，停止加热后温度仍要上升，注意把握停止记录的时间。实验人需要手工记下加热的电压、电流和通电时间。上一内容下一内容结束放映附录 实验管理系统使
10、用2、数据处理（1）数据预处理 单击“调入数据”，系统画出溶解过程温差变化曲线。如果不能正常地显示温度曲线，可能是在采集过程中由于操作不当，个别数据超出记录面板范围的原因。这时可以使用“数据整理”，在记录文件中删除这些异常的数据，再重新“调入数据”。确定溶解（或电加热）过程及之前和之后3段的温度变化数据，以作“雷诺校正”。分别选择“前”、“中”、“后”单选钮，然后用鼠标点击相应数据范围（是指时间范围，与温差无关），每段选定后需“确定”。3段选完后“返回”，进入“温差确定”。上一内容下一内容结束放映附录 实验管理系统使用（2）温差确定 确认仪器号，“调入数据”，点击“温差确定”，即得到温差校正“雷诺图”和温差的值。上一内容下一内容结束放映附录 实验管理系统使用3、实验结果 溶解过程与电标定过程的数据处理完后，即进入“实验结果”界面（图2-7）。这里实验者需要输入一些有关实验数据，还需要正确输入积分溶解热的计算式，由系统计算结果。最后实验者需查阅有关文献，给出文献值，系统计算实验误差。上一内容下一内容结束放映附录 实验管理系统使用实验完成后，进行“报告整理”。实验人需将管理系统收集到的实验数据和图形整理，添加误差分析等内容，形成完整的实验报告。但实验数据和结果不得修改，因为这些数据系统另已加密保存
