1、分析化学实验分析化学实验 分析化学实验是药学各专业本科生的必修基础课之一，它密切配合分析化学课堂教学，使学生加深对分析化学中的有关理论的理解，通过分析化学实验技能的严格训练使学生正确掌握定量分析实验的基本操作技能，建立“量”的概念，培养严谨、实事求是的科学态度和科学素养，提高学生的总体实验能力和解决问题的能力，为学习后继课程及将来从事实际工作打下良好的基础。基础性实验v滴定分析的基本操作v分析天平的称量练习 v氯化钡结晶水的测定v盐酸标准溶液的配制与标定v氢氧化标准钠溶液的配制与标定及乙酰水杨酸的含量测定v高氯酸标准溶液的配制与标定及乙酰水杨酸的含量测定v高锰酸钾溶液的标定和H2O2含量测定v
2、硝酸银标准溶液的配制与标定及氯化铵的含量测定v磷酸的电位滴定v紫外分光光度法测定苯酚的含量v维生素B12注射液的含量测定v硅胶粘合薄层活度的测定综合性实验综合性实验v水(或食品)中钙、镁、铁含量的测定v紫外-可见分光光度法测定醋酸的解离常数v碘和硫代硫酸钠溶液的配制、标定及维生素C的含量测定v氟离子选择性电极测定水中氟的含量创新性实验创新性实验v混合碱的分析(双指示剂法)vHCl-FeCl3混合液中各组分含量的测定vHPLC法测定咖啡因的含量v酊剂中乙醇含量的测定实验一、滴定分析基本操作练习实验一、滴定分析基本操作练习一、实验目的1、熟悉常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法2、掌握N
3、aOH、HCI标准溶液的配制、保存方法3、通过练习滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法二、实验原理二、实验原理1NaOH和HCI标准溶液的配制2.0.1 MHCI和0.1MNaOH的相互滴定三主要试剂和仪器三主要试剂和仪器（1）分析化学实验常用仪器一套。（2）1.浓HCI;2.HCI溶液：6mol.L-1;3.固体NaOH;4.甲基橙溶液：1g.L-1;5酚酞：2g.L-1乙醇溶液;6.500 ml试剂瓶2个四四.实验步骤实验步骤1、0.1 MHCI和0.1M NaOH标准溶液的配制2、酸碱溶液的相互滴定 洗净酸、碱式滴定管，检查不漏水。五、五、操作要点和注意事项操作
4、要点和注意事项 1、体积读数要读至小数点后两位2、滴定速度:不要成流水线3、近终点时,半滴操作-洗瓶冲洗六、思考题六、思考题1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？2、HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？3、在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？实验二、分析天平称量练习实验二、分析天平称量练习一一.实验目的1.通过看录像，熟悉半自动电光分析天平的构造和使用方法2掌握半自动电光分析天平和电子分析天平的基本操作及常用的称量方法，做到快而准。3.培养准确.整齐.简明的记录实验原始数据的习惯。二、实验原理1半自动
5、电光分析天平的构造原理及使用2电子天平的构造原理及特点三、仪器与试剂光电天平；电子天平；NaCI；K2CrO7;表面皿;台秤;称量瓶（洗净、烘干）;50 ml小烧杯;牛角匙 四、实验步骤1.固定质量称量法2递减称量法五、操作要点天平的使用及保护六、思考题1.称量结果应记录至几位有效数字?为什么?2.称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么?实验三、氢氧化标准钠溶液的配制与标定 及乙酰水杨酸的含量测定一、实验目的一、实验目的1、学会用基准物来标定标准溶液浓度的方法。2、基本掌握滴定操作和滴定终点的判断。二、实验原理 NaOH溶液采用间接配制法配制，采用基准物质进行标定。常用标定NaOH
6、溶液的基准物有：邻苯二甲酸氢钾（KHP）、草酸。本实验采用邻苯二甲酸氢钾（KHP）作为基准物质标定NaOH溶液。其标定反应为：KHP+NaOH=KNaP+H2O反应产物KHP为二元弱碱，在溶液中显弱碱性，可选用酚酞作指示剂。滴定终点颜色变化：无 微红（半分钟不褪色）三、仪器与试剂滴定装置，试药四、实验步骤准确称取邻苯二甲酸氢钾0.40.5g于锥形瓶中，加20-30mL水，温热使之溶解，冷却后加1-2滴酚酞，用0.10molL-1 NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。平行标定三份。五、实验注意问题五、实验注意问题1 配制250mL 0.10molL-1 NaOH溶液，应称取N
7、aOH多少克？用台称还是用分析天平称取？为什么？2 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10molL-1 NaOH溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？3 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10molL-1 NaOH溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸的质量如何计算？六、思考题六、思考题1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？2.溶解基准物质时加入2030mL水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？3.如果基准物未烘干，将使标准溶液
8、浓度的标定结果偏高还是偏低？4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？实验四实验四 EDTA标准溶液的配制与标定及自来水总硬标准溶液的配制与标定及自来水总硬 度的测定度的测定一、实验目的一、实验目的1.学会用配位滴定法测定水的总硬度，掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点。2.学会EDTA标准溶液的配制、标定及稀释。3.学会铬黑T指示剂的使用及终点颜色变化的观察，掌握配位滴定操作。二、实验原理二、实验原理水的硬度主要由于水中含有钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度，但一般含量
9、甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不计。测定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位。在要求不严格的分析中，EDTA溶液可用直接法配制，但通常采用间接法配制。标定EDTA溶液三、仪器与试剂台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、烧杯、试剂瓶、量筒(100mL)、表面皿。EDTA(s)(A.R.)、KB指示剂、CaCO3(s)(A.R.)、HCl(1 1)、三乙醇胺(1 1)、NH3NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、铬黑T指示剂(0.05%)、钙指示剂(s,与NaCl粉末1 100混均)水样
10、。四、实验步骤1.0.02molL-1EDTA标准溶液的配制和标定2.自来水总硬度的测定五、思考题1.配制CaCO3溶液和EDTA溶液时，各采用何种天平称量?为什么?2.铬黑T指示剂是怎样指示滴定终点的?3.以HCl溶液溶解CaCO3基准物质时，操作中应注意些什么？4.配位滴定中为什么要加入缓冲溶液?实验五、碘量法实验五、碘量法一、实验目的一、实验目的1.学会碘量法操作，掌握间接碘量法测定铜的原理和条件。2.学会Na2S2O3的配制、保存和标定，掌握其标定的原理和方法。3.学会淀粉指示剂的正确使用，了解其变色原理。4.掌握氧化还原滴定法的原理，熟悉其滴定条件和操作。二、实验原理二、实验原理由于
11、结晶的Na2S2O35H2O一般都含有少量杂质，同时还易风化及潮解，所以Na2S2O3标准溶液不能用直接法配制，而应采用标定法配制。配制时，使用新煮沸后冷却的蒸馏水并加入少量Na2CO3，以减少水中溶解的CO2，杀死水中的微生物，使溶液呈碱性，并放置暗处714天后标定，以减少由于Na2S2O3的分解带来的误差，得到较稳定的Na2S2O3溶液。Na2S2O3溶液的浓度可用K2Cr2O7作基准物标定。K2Cr2O7先与KI反应析出I2：Cr2O7+6I-+14H+=2Cr+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定。三、仪器与试剂分析天平、台秤、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、移液
12、管(25mL)、容量瓶(250mL)、烧杯、碘量瓶(250mL)。K2Cr2O7(s)(A.R.)(于140电烘箱中干燥2h，贮于干燥器中、备用)、Na2S2O35H2O(s)(A.R.)、Na2CO3(s)(A.R.)、KI(20%)，HCl(6molL-)、淀粉溶液(0.5%)、H2SO4(1molL-)、NH4SCN(10%)。四、实验步骤1.0.1molL-1Na2S2O3溶液的配制2.Vc含量的测定五、思考题1.在标定过程中加入KI的目的何在?为什么不能直接标定?2.要使Na2S2O3溶液的浓度比较稳定，应如何配制和保存?3.在碘量法测定铜含量时，能否用盐酸或硝酸代替硫酸进行酸化?为什么?
