1、2023-5-21电子显微镜(1)电子显微镜电子显微镜(1)电子显微镜(1)一、透射电子显微镜一、透射电子显微镜l（1 1）透射电子显微镜工作原理）透射电子显微镜工作原理l透射电子显微镜在成像原理上与光学显微透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜类似。它们的根本不同点在于光学显微镜类似。它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的玻璃透镜，在电子显微镜中光聚焦成像的玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。由于电子波长极短，同相应的为磁透镜。由于电子波长极短
2、，同时与物质作用遵从布拉格方程，产生衍射时与物质作用遵从布拉格方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的分辨现象，使得透射电镜自身在具有高的分辨率的同时兼有结构分析的功能。率的同时兼有结构分析的功能。电子显微镜(1)（2）透射电子显微镜构造）透射电子显微镜构造透射电镜的光路图透射电镜的光路图 电子显微镜(1)电子光学系统电子光学系统l电子显微镜的电子光学系统的核心是磁透电子显微镜的电子光学系统的核心是磁透镜。电子光学系统是一个透镜组。上端是镜。电子光学系统是一个透镜组。上端是电子枪部分，下端是观察和照相部分，中电子枪部分，下端是观察和照相部分，中间则为成像系统和样品室。间则为成像系统和样品
3、室。电子显微镜(1)l照明系统由电子枪和第一聚光镜、第二聚光镜组成。照明系统由电子枪和第一聚光镜、第二聚光镜组成。它的作用是提供它的作用是提供一一个亮度高、尺寸小的电子束个亮度高、尺寸小的电子束。电。电子束的亮度取决于电子枪，电子束直径的尺寸则取子束的亮度取决于电子枪，电子束直径的尺寸则取决于聚光镜。电子枪又分为阴极灯丝、栅极、加速决于聚光镜。电子枪又分为阴极灯丝、栅极、加速阳极三部分，是电镜的照明光源。灯丝通过电流后阳极三部分，是电镜的照明光源。灯丝通过电流后发射出电子，栅极电压比灯丝负几百伏，作用是发射出电子，栅极电压比灯丝负几百伏，作用是使使电子会聚，改变栅压可以改变电子束尺寸电子会聚，
4、改变栅压可以改变电子束尺寸。加速阳。加速阳极系统具有比灯丝高数十万伏的高压，其作用是极系统具有比灯丝高数十万伏的高压，其作用是使使电子加速，从而形成一个高速运动的电子束电子加速，从而形成一个高速运动的电子束。电子显微镜(1)l聚光镜是使电子束聚焦到所观察的试样上，聚光镜是使电子束聚焦到所观察的试样上，通过改变聚光镜的激磁电流，可以改变聚通过改变聚光镜的激磁电流，可以改变聚光镜的磁场强度，从而控制照明强度及照光镜的磁场强度，从而控制照明强度及照明孔径角大小。明孔径角大小。l样品室在照明系统下面，放置被观察样品，样品室在照明系统下面，放置被观察样品，并使样品沿并使样品沿x、y、z方向移动。方向移动
5、。l 电子显微镜(1)l样品室下面是成像系统。它是由物镜、中样品室下面是成像系统。它是由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜是电镜的重要部间镜和投影镜组成。物镜是电镜的重要部分，它的作用是形成样品的第一级放大像，分，它的作用是形成样品的第一级放大像，并对像进行聚焦。物镜中还有一个可变光并对像进行聚焦。物镜中还有一个可变光阑和物镜消像散器，其作用是减少物镜像阑和物镜消像散器，其作用是减少物镜像散，提高分辨本领。物镜所产生的任何缺散，提高分辨本领。物镜所产生的任何缺陷都将被随后的中间镜和投影镜放大，所陷都将被随后的中间镜和投影镜放大，所以以透射电镜分辨本领的高低主要取决于物透射电镜分辨本领的高低主要取决
6、于物镜镜。通常用强磁透镜作为物镜，其放大率。通常用强磁透镜作为物镜，其放大率为为100200倍。倍。电子显微镜(1)l中间镜的作用是把物镜形成的第一级放大中间镜的作用是把物镜形成的第一级放大像再进行二级放大。中间镜一般用弱磁透像再进行二级放大。中间镜一般用弱磁透镜，要求电流的可调范围比较大。改变中镜，要求电流的可调范围比较大。改变中间镜的激磁电流可以改变中间镜磁场强度，间镜的激磁电流可以改变中间镜磁场强度，从而改变中间镜的放大倍数，进而改变整从而改变中间镜的放大倍数，进而改变整个成像系统总的放大倍数。个成像系统总的放大倍数。l投影镜的作用是把上述所形成的电子图象投影镜的作用是把上述所形成的电子
7、图象进一步放大并投影到荧光屏上。要求荧光进一步放大并投影到荧光屏上。要求荧光屏有较高的放大倍数，一般用强磁透镜。屏有较高的放大倍数，一般用强磁透镜。电子显微镜(1)l设物镜的放大倍数为设物镜的放大倍数为M0，中间镜的放大倍，中间镜的放大倍数为数为M1，投影镜的放大倍数为，投影镜的放大倍数为Mp，这时成，这时成像系统的总的放大系数像系统的总的放大系数M为：为：M=M0 M1Mpl在电镜的设计、制造中，在电镜的设计、制造中，采用改变中间镜采用改变中间镜的放大倍数来改变总的放大倍数的放大倍数来改变总的放大倍数。电子显微镜(1)（3）透射电镜分辨率与放大倍数）透射电镜分辨率与放大倍数l分辨率分辨率l点
8、光源通过理想透镜（无像差）成像后，不能得点光源通过理想透镜（无像差）成像后，不能得到一个完整的点像，而是得到一个具有一定尺寸到一个完整的点像，而是得到一个具有一定尺寸中央亮斑及其周围明暗相间的圆环所组成的所谓中央亮斑及其周围明暗相间的圆环所组成的所谓埃利斑（埃利斑（Airy）。通常埃利斑的大小以第一暗环）。通常埃利斑的大小以第一暗环的半径的半径r表示。根据衍射理论推导，点光源通过表示。根据衍射理论推导，点光源通过透镜产生的埃利斑半径透镜产生的埃利斑半径r的表达式为：的表达式为：l式中：式中：是照明束波长，是照明束波长，是透镜孔径半角，是透镜孔径半角，n是是物方介质折射率，物方介质折射率，nsi
9、n或或NA称为数值孔径。称为数值孔径。电子显微镜(1)l分辨本领分辨本领l孔径越大，分辨率越高。孔径角越大，收集的信孔径越大，分辨率越高。孔径角越大，收集的信息越多，得到的图像越少受衍射的影响，越接近息越多，得到的图像越少受衍射的影响，越接近点像。点像。l波长越短，分辨率越高。电子波长取决于加速电波长越短，分辨率越高。电子波长取决于加速电压压V：l人眼睛的分辨本领人眼睛的分辨本领0.10.2mml光学显微镜的分辨本领光学显微镜的分辨本领200nml电子显微镜电子显微镜0.10.2nm电子显微镜(1)放大倍数放大倍数l电镜最大的放大倍数等于肉眼分辨率（约电镜最大的放大倍数等于肉眼分辨率（约0.2
10、mm）除以电镜的分辨率）除以电镜的分辨率0.2nm，因而在，因而在106数量级上。数量级上。电子显微镜(1)（4）透射电子显微镜图像的衬度原理）透射电子显微镜图像的衬度原理l每张电子显微镜照片都是用明暗不同而形每张电子显微镜照片都是用明暗不同而形成像的。当电子束通过薄样品时，由于电成像的。当电子束通过薄样品时，由于电子与试样的相互作用，电子通过样品后即子与试样的相互作用，电子通过样品后即发生电子散射、电子衍射和干涉等物理过发生电子散射、电子衍射和干涉等物理过程。用于透射电子显微镜分析的样品必须程。用于透射电子显微镜分析的样品必须很薄，避免样品被吸收。电子显微镜照片很薄，避免样品被吸收。电子显微
11、镜照片的反差即衬度，有散射衬度、衍射衬度和的反差即衬度，有散射衬度、衍射衬度和相位衬度三种。相位衬度三种。电子显微镜(1)散射衬度散射衬度l由于样品对入射电子的散射而引起的。它由于样品对入射电子的散射而引起的。它是非晶态物质形成衬度的主要原因。是非晶态物质形成衬度的主要原因。散射衬度的形成散射衬度的形成 电子显微镜(1)衍射衬度衍射衬度l这是样品对电子的衍射引起的，是晶体样这是样品对电子的衍射引起的，是晶体样品的主要衬度。品的主要衬度。衍射衬度形成示意图衍射衬度形成示意图 电子显微镜(1)位相衬度位相衬度l由于散射波和入射波在像平面上干涉而引由于散射波和入射波在像平面上干涉而引起的衬度。是超薄
12、样品和高分辨像的衬度起的衬度。是超薄样品和高分辨像的衬度来源。来源。电子显微镜(1)（5）透射电子显微镜的样品制备）透射电子显微镜的样品制备l 金属载网和支持膜金属载网和支持膜l支持膜应具有良好的电子透明性，能经受支持膜应具有良好的电子透明性，能经受电子轰击，并有较高的热稳定性和化学稳电子轰击，并有较高的热稳定性和化学稳定性，一般采用聚乙烯醇缩甲醛、硝酸纤定性，一般采用聚乙烯醇缩甲醛、硝酸纤维素、聚乙烯醇和醋酸纤维素的溶液在蒸维素、聚乙烯醇和醋酸纤维素的溶液在蒸馏水表面成膜。近来常用的是蒸镀一层馏水表面成膜。近来常用的是蒸镀一层20nm厚的碳膜。因为碳的原子序数低，碳厚的碳膜。因为碳的原子序数
13、低，碳膜对电子束的透明度高，又耐电子轰击，膜对电子束的透明度高，又耐电子轰击，其强度、导电、导热和迁移性均很好其强度、导电、导热和迁移性均很好。电子显微镜(1)电子显微镜(1)超薄切片技术超薄切片技术 l用超薄切片机可获得用超薄切片机可获得50nm左右的薄试样。如果要左右的薄试样。如果要用透射电子显微镜研究大块聚合物样品的内部结用透射电子显微镜研究大块聚合物样品的内部结构，可采用此法制样。纤维、薄膜、颗粒状或小构，可采用此法制样。纤维、薄膜、颗粒状或小块试样，须用树脂包埋后进行超薄切片。块试样，须用树脂包埋后进行超薄切片。常用的常用的包埋剂有邻苯二甲酸二丙烯酯、甲基丙烯酸甲酯包埋剂有邻苯二甲酸
14、二丙烯酯、甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸丁酯的混合单体及环氧树脂等与甲基丙烯酸丁酯的混合单体及环氧树脂等。经。经包埋后再切片，就不会切削过程而使超微结构发包埋后再切片，就不会切削过程而使超微结构发生变形。生变形。l一般来说，由超薄切片得到的试样还不能直接用一般来说，由超薄切片得到的试样还不能直接用来进行透射电镜的观察。因为其衬度较低，需要来进行透射电镜的观察。因为其衬度较低，需要通过通过染色或蚀刻染色或蚀刻的方法来改善切片试样的图像衬的方法来改善切片试样的图像衬度。但不要采用投影的方法，因为切片的表面总度。但不要采用投影的方法，因为切片的表面总有刀痕，投影以后会引入假象。有刀痕，投影以后会引入假象
15、。电子显微镜(1)分散聚四氟乙烯粉粒的超薄切片像分散聚四氟乙烯粉粒的超薄切片像 电子显微镜(1)蚀刻蚀刻l蚀刻的目的是除去一部分结构，从而可以突出需蚀刻的目的是除去一部分结构，从而可以突出需要的结构。蚀刻方法主要有三种：溶剂蚀刻、酸要的结构。蚀刻方法主要有三种：溶剂蚀刻、酸蚀刻和等离子蚀刻。溶剂蚀刻是靠溶剂的溶解除蚀刻和等离子蚀刻。溶剂蚀刻是靠溶剂的溶解除去易溶性分子；酸蚀刻是用强酸选择性氧化某一去易溶性分子；酸蚀刻是用强酸选择性氧化某一相，使高分子断裂为碎片而被除去；等离子或离相，使高分子断裂为碎片而被除去；等离子或离子蚀刻是用等离子或离子带电体攻击聚合物表面，子蚀刻是用等离子或离子带电体攻
16、击聚合物表面，除去表面的原子或分子，由于除去速度的差异而除去表面的原子或分子，由于除去速度的差异而产生相之间的反差。产生相之间的反差。125结晶的等规聚丙结晶的等规聚丙烯薄膜的蚀刻表面的烯薄膜的蚀刻表面的复型照片复型照片 电子显微镜(1)投影投影l利用真空镀膜的方法把重金属以一定的角利用真空镀膜的方法把重金属以一定的角度沉积到试样表面上去当试样表面存在凹度沉积到试样表面上去当试样表面存在凹凸起伏的表面形貌时，面向蒸发源的区域凸起伏的表面形貌时，面向蒸发源的区域沉积上一层重金属，而背向蒸发源的区域沉积上一层重金属，而背向蒸发源的区域会凸出部分挡掉，沉积不上重金属，从而会凸出部分挡掉，沉积不上重金
17、属，从而形成对电子束透明的形成对电子束透明的“阴影区阴影区”，使图像，使图像反差大增，立体感加强。反差大增，立体感加强。电子显微镜(1)染色染色l所谓染色处理实质上就是用一种含重金属的试剂所谓染色处理实质上就是用一种含重金属的试剂对试样中的某一个相或某一组分进行选择性的化对试样中的某一个相或某一组分进行选择性的化学处理，使其结合上或吸附上重金属，而另一部学处理，使其结合上或吸附上重金属，而另一部分则没有，从而导致它们对电子的散射能力的明分则没有，从而导致它们对电子的散射能力的明显差异。显差异。SBS嵌段共聚物挤出条横截面超薄嵌段共聚物挤出条横截面超薄切片的电子显微像（切片的电子显微像（OsO4
18、）染色）染色 电子显微镜(1)l1）OsO4染色，可染染色，可染-C=C-双键、双键、-OH基、基、-NH2基。其染色反应是：基。其染色反应是：电子显微镜(1)l2）RuO4染色：染色：l克服了克服了OSO4染色的局限性。对大部分聚合染色的局限性。对大部分聚合物都能染色，对物都能染色，对PVC、PMMA、PAN、PVF不能染色。对不同的聚合物的染色速不能染色。对不同的聚合物的染色速率不同。率不同。用用2%RuO4水溶液熏水溶液熏1540min。电子显微镜(1)冷冻脆断冷冻脆断l除了切片以外，块状聚合物样品的内部结除了切片以外，块状聚合物样品的内部结构还可以通过冷冻脆断的方法来显示。具构还可以通
19、过冷冻脆断的方法来显示。具体做法是先将样品在液氮或液态空气中浸体做法是先将样品在液氮或液态空气中浸泡一段时间，待液氮表面不再有气泡时，泡一段时间，待液氮表面不再有气泡时，表明样品内外均已冷冻到液氮温度。这时表明样品内外均已冷冻到液氮温度。这时将样品取出，迅速折断。折断后如果表面将样品取出，迅速折断。折断后如果表面粗糙，可用扫描电镜观察。如果表面不太粗糙，可用扫描电镜观察。如果表面不太粗糙，也不能直接放入透射电镜中观察。粗糙，也不能直接放入透射电镜中观察。只能先复型，后观察。只能先复型，后观察。电子显微镜(1)复型复型l先将试样的一个表面打磨抛光，形成平整先将试样的一个表面打磨抛光，形成平整的表
20、面，选择适当的蚀镂剂将试样表面侵的表面，选择适当的蚀镂剂将试样表面侵蚀，再用适当的方法将蚀镂过的表面复制蚀，再用适当的方法将蚀镂过的表面复制下来，复制物作透射电镜观测，从而了解下来，复制物作透射电镜观测，从而了解试样的形态结构。试样的形态结构。电子显微镜(1)1）塑料一级复型塑料一级复型l样品上滴浓度为样品上滴浓度为1%的火棉的火棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的用滤纸吸掉，面展平，多余的用滤纸吸掉，溶剂蒸发后样品表面留下一溶剂蒸发后样品表面留下一层层100nm左右的塑料薄膜。左右的塑料薄膜。l分辨率低（分辨率低（1
21、020nm），电子束照射下易分），电子束照射下易分解和破裂。解和破裂。电子显微镜(1)碳一级复型碳一级复型l样品放入真空镀膜装置中，样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。一层厚度为数十纳米的碳膜。把样品放入配好的分离液中进把样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离。行电解或化学分离。l分辨率高（分辨率高（25nm），），电子束照射下不易分解和电子束照射下不易分解和破裂，样品易遭到破坏。破裂，样品易遭到破坏。电子显微镜(1)2）二级复型二级复型l先一次复型，然后进行二先一次复型，然后进行二次碳复型，把一次复型溶去，次碳复型，把一次复
22、型溶去，得到第二次复型。得到第二次复型。l为了增加衬度可在倾斜为了增加衬度可在倾斜15-45的方向上喷镀一层的方向上喷镀一层重金属，如重金属，如Cr、Au等。等。电子显微镜(1)塑料塑料-碳二级复型碳二级复型l塑料塑料-碳二级复型结合两种一级复型的优点。碳二级复型结合两种一级复型的优点。不破坏样品原始表面；最终复型碳膜，稳定性不破坏样品原始表面；最终复型碳膜，稳定性和导电导热性都很好，电子束照射下不易分解和导电导热性都很好，电子束照射下不易分解和破裂；分辨率和塑料一级复型相当。和破裂；分辨率和塑料一级复型相当。l适于粗糙表面和断口的复型。适于粗糙表面和断口的复型。电子显微镜(1)二级复型照片二
23、级复型照片电子显微镜(1)（6）透射电子显微镜的应用透射电子显微镜的应用1）结晶性高分子）结晶性高分子(a)PE单晶的电子显微像（单晶的电子显微像（a）和电子衍射谱（）和电子衍射谱（b）0.01%的的PE二甲苯稀溶液，二甲苯稀溶液，80电子显微镜(1)型古塔胶单链单晶的形态及电子衍射图型古塔胶单链单晶的形态及电子衍射图电子显微镜(1)PEO球晶球晶PE球晶球晶PE串晶串晶尼龙尼龙66树枝晶树枝晶电子显微镜(1)l2）多相高分子体系）多相高分子体系l 共混物共混物高抗冲尼龙的相结构高抗冲尼龙的相结构（a）相差显微镜照片（）相差显微镜照片（450 x）；（）；（b）TEM照片（照片（5140 x）
24、；）；（c）TEM照片（照片（5790 x）TEM切片样品都经切片样品都经RuO4蒸汽染色蒸汽染色橡胶组分形成连续相，尼龙为分散相橡胶组分形成连续相，尼龙为分散相电子显微镜(1)嵌段共聚物的结构形态嵌段共聚物的结构形态 ab1b2苯乙烯与异戊二烯、苯苯乙烯与异戊二烯、苯乙烯与丁二烯嵌段共聚，乙烯与丁二烯嵌段共聚，按共组分含量不同，可按共组分含量不同，可形成球状、柱状、层状等各种形成球状、柱状、层状等各种聚集态。图聚集态。图a为球状形态，图为球状形态，图b1为双螺旋形态图为双螺旋形态图b2为年轮为年轮型层状形态。型层状形态。电子显微镜(1)3）高分子乳液颗粒形态高分子乳液颗粒形态PMMA/SPS
25、乳液粒子的乳液粒子的TEM照片照片电子显微镜(1)三、扫描电子显微镜（三、扫描电子显微镜（SEM）l扫描电子显微镜（扫描电子显微镜（Scanning electron microscope-SEM）是以类似电视摄影显像的方式，通过细聚）是以类似电视摄影显像的方式，通过细聚焦电子束在样品表面扫描激发出的各种物理信号焦电子束在样品表面扫描激发出的各种物理信号来调制成像的显微分析技术。来调制成像的显微分析技术。l扫描电子显微镜以较高的分辨率（扫描电子显微镜以较高的分辨率（3.5nm）和很）和很大的景深清晰地显示粗糙样品的表面形貌，并以大的景深清晰地显示粗糙样品的表面形貌，并以多种方式给出微区成份等信
26、息，用来观察断口表多种方式给出微区成份等信息，用来观察断口表面微观形态，分析研究断裂的原因和机理，以及面微观形态，分析研究断裂的原因和机理，以及其它方面的应用。其它方面的应用。电子显微镜(1)l（1）电子束与固体样品相互作用时产生的信号）电子束与固体样品相互作用时产生的信号l具有高能量的入射电子束与固体样品表面的原子具有高能量的入射电子束与固体样品表面的原子核及核外电子发生作用，产生如下物理信号。核及核外电子发生作用，产生如下物理信号。入射电子束轰击样品产生的信息入射电子束轰击样品产生的信息 电子显微镜(1)l 背散射电子（背散射电子（backscattering electron)背散射电子
27、是指被固体样品中的原子核或背散射电子是指被固体样品中的原子核或核外电子反弹回来的一部分入射电子。核外电子反弹回来的一部分入射电子。l 二次电子二次电子(secondary electron)在入射在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的电子作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子。它是一种真空自由样品原子的核外电子。它是一种真空自由电子电子。由于原子核和外层价电子间的结合由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此，外层的电子较容易和原子能很小，因此，外层的电子较容易和原子脱离，使原子电离。脱离，使原子电离。l一个能量很高的入射电子射入样品时，可一个能量很高的入射电子射入样品时，可以
28、产生许多自由电子。其中以产生许多自由电子。其中90%来自于外来自于外层价电子。层价电子。电子显微镜(1)l 吸收电子吸收电子(absorption electron)入射电子进入入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽，最样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽，最后被样品吸收。后被样品吸收。l 透射电子透射电子(transmission electron)如样品足够薄，如样品足够薄，则会有一部分入射电子穿过样品而成透射电子。则会有一部分入射电子穿过样品而成透射电子。l 俄歇电子俄歇电子(Auger electron)如果原子内层电子如果原子内层电子在能级跃迁过程中释放出来的能量在能级
29、跃迁过程中释放出来的能量E并不以并不以X射射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层的另一个电子发射出去（或空位层的外层电子发的另一个电子发射出去（或空位层的外层电子发射出去），这一个被电离的电子称为俄歇电子。射出去），这一个被电离的电子称为俄歇电子。每种原子都有自己的特定壳层能量，所以它每种原子都有自己的特定壳层能量，所以它们的俄歇电子能量也各有特征值。们的俄歇电子能量也各有特征值。l电子显微镜(1)l 特征特征X射线射线(characteristic X-ray)指原子的内指原子的内层电子受到激发后，在能级跃迁过程中直接释放层电子受到激发后，在能
30、级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和特征波长的一种电磁波辐射。的具有特征能量和特征波长的一种电磁波辐射。l特征特征X射线的波长和原子序数间的关系服从莫塞射线的波长和原子序数间的关系服从莫塞莱定律。莱定律。lZ原子序数，原子序数，K、常数常数l原子序数和特征能量，特征波长之间有对应关系，原子序数和特征能量，特征波长之间有对应关系，据此可进行成分分析。据此可进行成分分析。电子显微镜(1)l（2）扫描电子显微镜的成像原理）扫描电子显微镜的成像原理l由电子枪发射的能量最高可达由电子枪发射的能量最高可达30keV的电子束，的电子束，经会聚镜和物镜缩小、聚焦，在样品表面形成一经会聚镜和物镜缩小、聚焦，在样
31、品表面形成一个具有一定能量、强度、斑点直径的电子束。在个具有一定能量、强度、斑点直径的电子束。在扫描线圈的磁场作用下，入射电子束在样品表面扫描线圈的磁场作用下，入射电子束在样品表面上将按一定时间空间顺序做光栅式逐点扫描。由上将按一定时间空间顺序做光栅式逐点扫描。由于入射电子与样品表面之间的相互作用，将从样于入射电子与样品表面之间的相互作用，将从样品中激发出二次电子。由于二次电子收集极的作品中激发出二次电子。由于二次电子收集极的作用，可将各方向发射的二次电子汇集起来，再经用，可将各方向发射的二次电子汇集起来，再经加速极加速射到闪烁体转变成光信号，经过光导加速极加速射到闪烁体转变成光信号，经过光导
32、管到达光电倍增管，使光信号再转变成电信号。管到达光电倍增管，使光信号再转变成电信号。这个信号又经视频放大器放大，并将其输出送至这个信号又经视频放大器放大，并将其输出送至显象管的栅极，调制显象管的亮度。因而在荧光显象管的栅极，调制显象管的亮度。因而在荧光屏上便呈现一幅亮暗程度不同的、反映样品表面屏上便呈现一幅亮暗程度不同的、反映样品表面起伏程度（形貌）的二次电子像。起伏程度（形貌）的二次电子像。电子显微镜(1)扫描电镜成像过程示意图扫描电镜成像过程示意图入射电子束在样品上的扫入射电子束在样品上的扫描和显象管中电子束在荧描和显象管中电子束在荧光屏上的扫描是用一个共光屏上的扫描是用一个共同的扫描发生
33、器控制的，同的扫描发生器控制的，这样就保证了入射电子束这样就保证了入射电子束的扫描和显象管中电子束的扫描和显象管中电子束的扫描完全同步，保证了的扫描完全同步，保证了样品台上的样品台上的“物点物点”与荧与荧光屏上的光屏上的“像点像点”在时间在时间和空间上一一对应。和空间上一一对应。电子显微镜(1)（3）扫描电镜的构造）扫描电镜的构造 扫描电镜结构原理图扫描电镜结构原理图（a）电子光学系统）电子光学系统(镜筒镜筒)由电子枪、电磁透镜、由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组扫描线圈和样品室等部件组成，成，它的作用是获得一个细它的作用是获得一个细的扫描电子束，作为使样品的扫描电子束，作为使样品产
34、生各种物理信号的激发源。产生各种物理信号的激发源。为了获得较高的信号强度和为了获得较高的信号强度和扫描像扫描像(尤其是二次像尤其是二次像)分辨分辨率，扫描电子束应具有较高率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直的亮度和尽可能小的束斑直径。径。电子显微镜(1)扫描电镜的电子光学系统结构示意图扫描电镜的电子光学系统结构示意图1）电子枪）电子枪发射电子束。发射电子束。扫描电镜中使用的电子枪有扫描电镜中使用的电子枪有三种：场发射电子枪、发叉三种：场发射电子枪、发叉式钨丝热阴极电子枪及六硼式钨丝热阴极电子枪及六硼化镧阴极电子枪。化镧阴极电子枪。阴极阴极发叉式钨丝加热后可发叉式钨丝加热后可发射热电
35、子。发射热电子。栅极栅极将发射的电子束会聚将发射的电子束会聚起来，在阳极附近形成一个起来，在阳极附近形成一个最小电子束。改变栅极的负最小电子束。改变栅极的负偏压，可改变电子束强度。偏压，可改变电子束强度。阳极阳极通过高压电源在阴极通过高压电源在阴极与阳极之间形成加速电场拉与阳极之间形成加速电场拉出热电子。出热电子。电子显微镜(1)l2）电磁透镜：聚焦电子束）电磁透镜：聚焦电子束lA、会聚透镜（强透镜）：会聚透镜（强透镜）：l作用：缩小电子束斑。作用：缩小电子束斑。l透镜光阑可挡掉无用的杂散电子以保证获透镜光阑可挡掉无用的杂散电子以保证获得微细的扫描电子束，还可防止绝缘物带得微细的扫描电子束，还
36、可防止绝缘物带电。电。lB、物镜（弱透镜）：物镜（弱透镜）：l作用：进一步缩小束斑，并将其聚焦在试作用：进一步缩小束斑，并将其聚焦在试样表面（调节图像聚焦）。样表面（调节图像聚焦）。l物镜光栏限制电子束张开角，孔径越小，物镜光栏限制电子束张开角，孔径越小，焦深越大。焦深越大。电子显微镜(1)l3）扫描线圈：使入射电子束与）扫描线圈：使入射电子束与CRT同步扫描。同步扫描。l作用：使电子束在试样表面扫描，从而获取各种作用：使电子束在试样表面扫描，从而获取各种信号。信号。改变扫描线圈电源锯齿波的频率可改变扫改变扫描线圈电源锯齿波的频率可改变扫描速度，改变锯齿波的振幅可改变放大倍数描速度，改变锯齿波
37、的振幅可改变放大倍数。l4）样品室：大空间可安装各种检测器探头和各种）样品室：大空间可安装各种检测器探头和各种试样台。可对试样除作试样台。可对试样除作X、Y方向的平移外，还可方向的平移外，还可升降、倾斜和旋转。升降、倾斜和旋转。l（b）电源电路系统：）电源电路系统：l提供扫描电镜各部分所需的电源。提供扫描电镜各部分所需的电源。l（c）信号检测及放大系统）信号检测及放大系统：l检测二次电子信号并放大。由收集极、闪烁体、检测二次电子信号并放大。由收集极、闪烁体、光导管、光电倍增管、视频放大器组成。光导管、光电倍增管、视频放大器组成。电子显微镜(1)l（d）真空系统）真空系统 l真空系统的作用是为保
38、证电子光学系统正常工作，真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提高高的真空度，一般情况下要求防止样品污染提高高的真空度，一般情况下要求保持保持10-210-3Pa的真空度。的真空度。l（e）显示系统）显示系统l图像显示和记录系统的作用是将信号检测放大系图像显示和记录系统的作用是将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极射线管荧统输出的调制信号转换为能显示在阴极射线管荧光屏上的图像或数字图像信号，供观察或记录，光屏上的图像或数字图像信号，供观察或记录，将数字图像信号以图形格式的数据存储在硬盘中，将数字图像信号以图形格式的数据存储在硬盘中，可随时编辑或用办公设备输出。可随
39、时编辑或用办公设备输出。电子显微镜(1)l（4）扫描电子显微镜的主要性能）扫描电子显微镜的主要性能 l1）放大倍数）放大倍数l如果入射电子束在试样表面的扫描幅度为如果入射电子束在试样表面的扫描幅度为A1，阴，阴极射线管中电子束在荧光屏上的扫描幅度为极射线管中电子束在荧光屏上的扫描幅度为A2，那么图像的放大倍数就是那么图像的放大倍数就是M=A2/A1l目前大多数商品扫描电镜的放大倍数均可以从目前大多数商品扫描电镜的放大倍数均可以从20倍连续调节到倍连续调节到20万倍左右。万倍左右。电子显微镜(1)l2）分辨率）分辨率l具体的测定方法有两种：一种是具体的测定方法有两种：一种是测量相邻两条亮测量相邻
40、两条亮线中心间的距离，所测得的最小值除以总放大倍线中心间的距离，所测得的最小值除以总放大倍数，就是分辨率数，就是分辨率；另一种是；另一种是测量暗区的宽度，把测量暗区的宽度，把测得的最小宽度除以总放大倍数定为分辨率测得的最小宽度除以总放大倍数定为分辨率。l影响分辨率的三大因素：影响分辨率的三大因素：1、电子束束斑大小；、电子束束斑大小；2、检测信号类型；检测信号类型；3、检测部位原子序数、检测部位原子序数SEMSEM的分辨率高低与检测信号种类有关。的分辨率高低与检测信号种类有关。信信 号号二次电子二次电子背散射电子背散射电子吸收电子吸收电子特征特征X X射线射线俄歇电子俄歇电子分辨率分辨率5 5
41、1010505020020010010010001000100100100010005 51010电子显微镜(1)l3）景深）景深：透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜：透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深。的景深。l从原理上讲，当透镜焦距、像距一定时，只有一从原理上讲，当透镜焦距、像距一定时，只有一层样品平面与透镜的理想物平面重合，能在透镜层样品平面与透镜的理想物平面重合，能在透镜像平面上获得该层平面的理想图像，而偏离理想像平面上获得该层平面的理想图像，而偏离理想物平面的物点都存在一定程度的失焦，它们在透物平面的物点都存在一定程度的失焦，它们在透镜像平面上将产生具有一定尺寸的失焦圆斑，如镜
42、像平面上将产生具有一定尺寸的失焦圆斑，如果失焦圆斑尺寸不超过由衍射效应和像差引起的果失焦圆斑尺寸不超过由衍射效应和像差引起的散焦斑，那么对透镜像分辨本领并不产生影响。散焦斑，那么对透镜像分辨本领并不产生影响。l焦深焦深：透镜像平面允许的轴向偏差定义为焦深。：透镜像平面允许的轴向偏差定义为焦深。l当透镜焦距、物距一定时，像平面在一定的轴向当透镜焦距、物距一定时，像平面在一定的轴向距离内移动，也会引起失焦。如果失焦尺寸不超距离内移动，也会引起失焦。如果失焦尺寸不超过由衍射效应和像差引起的散焦斑，那么像平面过由衍射效应和像差引起的散焦斑，那么像平面在一定的轴向距离内移动，对透镜像分辨率并不在一定的轴
43、向距离内移动，对透镜像分辨率并不产生影响。产生影响。电子显微镜(1)电磁透镜的景深与焦深电磁透镜的景深与焦深 电子显微镜(1)l（5）衬度原理）衬度原理l1）表面形貌衬度）表面形貌衬度：利用与样品表面形貌比较敏感：利用与样品表面形貌比较敏感的物理信号作为显像管的调制信号，所得到的像的物理信号作为显像管的调制信号，所得到的像衬度称为表面形貌衬度。二次电子信号与样品表衬度称为表面形貌衬度。二次电子信号与样品表面变化比较敏感，但与原子序数没有明确的关系，面变化比较敏感，但与原子序数没有明确的关系，其像分辨本领也比较高，所以通常用它来获得表其像分辨本领也比较高，所以通常用它来获得表面形貌图像。二次电子
44、信号主要来自样品表层面形貌图像。二次电子信号主要来自样品表层510nm深度范围，它的强度与原子序数没有明确深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区刻面相对于入射电子束的位的关系，而仅对微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，而且二次电子像分辨率比较高，特向十分敏感，而且二次电子像分辨率比较高，特别适用于显示形貌衬度。别适用于显示形貌衬度。电子显微镜(1)二次电子到达电子检测器的轨迹二次电子到达电子检测器的轨迹在扫描电子显微镜中，二次电子检测器一般安在扫描电子显微镜中，二次电子检测器一般安装在与入射电子束轴线垂直的方向上。装在与入射电子束轴线垂直的方向上。电子显微镜(1)l2）原子
45、序数衬度）原子序数衬度l原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。扫描电子束入射试样时产生的差别而形成的衬度。扫描电子束入射试样时产生的背散射背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度，而特征电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度，而特征X射线像的衬度就是原子序数衬度。射线像的衬度就是原子序数衬度。l背散射电子能量较高，离开样品表面后沿直线轨迹运动。背散射电子能量较高，离开样品表面后沿直线轨迹运动。检测到的信号强度远低于二次电子，因而粗糙表面的原子检测到的信号强度远低于二次电子，因而粗糙表面的原子序数衬度
46、往往被形貌衬度所掩盖。序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。l对于显示原子序数衬度的样品，应进行磨平和抛光，但不对于显示原子序数衬度的样品，应进行磨平和抛光，但不能侵蚀。能侵蚀。l背散射电子像与吸收电子像的衬度相反。背散射电子像与吸收电子像的衬度相反。l高分子中各组分之间的平均原子序数差别不大；所以只高分子中各组分之间的平均原子序数差别不大；所以只有有些特殊的高分子多相体系才能利用这种衬度成像。些特殊的高分子多相体系才能利用这种衬度成像。电子显微镜(1)（6）扫描电镜的性能与特点）扫描电镜的性能与特点 l1）景深大，图像富有立体感；）景深大，图像富有立体感；l2）成像放大范围广，分辨率高；）成像放大范
47、围广，分辨率高；l3）试样制备简单；）试样制备简单；l4）对试样的电子损伤小；）对试样的电子损伤小；l5）保真度高；）保真度高；l6）可以用电学方法来调节亮度和衬度，改善图像）可以用电学方法来调节亮度和衬度，改善图像质量；质量；l7）得到的信息多，可做微区成分分析和晶体结构）得到的信息多，可做微区成分分析和晶体结构分析。分析。电子显微镜(1)（7）扫描电子显微镜用聚合物样品的制备）扫描电子显微镜用聚合物样品的制备 l对于导电性材料，用导电胶将它粘贴在铜或铝制对于导电性材料，用导电胶将它粘贴在铜或铝制的样品座上，即可放到扫描电镜中直接观察。的样品座上，即可放到扫描电镜中直接观察。l对于导电性差或
48、绝缘的材料，由于在电子束作用对于导电性差或绝缘的材料，由于在电子束作用下会产生电荷堆积，影响入射电子束斑形状和样下会产生电荷堆积，影响入射电子束斑形状和样品表面发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下品表面发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降。因此，这类试样粘贴到样品座之后要进行喷降。因此，这类试样粘贴到样品座之后要进行喷镀导电层处理。通常采用二次电子发射系数比较镀导电层处理。通常采用二次电子发射系数比较高的金、银或碳真空蒸发膜做导电层，膜厚控制高的金、银或碳真空蒸发膜做导电层，膜厚控制在在1020nm左右。形状比较复杂的试样在喷镀过左右。形状比较复杂的试样在喷镀过程中要不断旋转，才能获得较完整
49、和均匀的导电程中要不断旋转，才能获得较完整和均匀的导电导层。导层。电子显微镜(1)（8）扫描电子显微镜在材料研究中的应用）扫描电子显微镜在材料研究中的应用 玻纤增强尼龙的缺口悬臂梁冲击样品的断口的玻纤增强尼龙的缺口悬臂梁冲击样品的断口的SEM照片照片（a）800 x；（；（b）1600 x电子显微镜(1)未上浆和上浆碳纤维未上浆和上浆碳纤维SEM图（图（a）未上浆；（）未上浆；（b）环氧树脂）环氧树脂乳液上浆；（乳液上浆；（c）纳米）纳米SiO/环氧树脂乳液上浆环氧树脂乳液上浆电子显微镜(1)可降解自乳化聚氨酯微球的可降解自乳化聚氨酯微球的SEM照片照片醚化海藻酸钠醚化海藻酸钠-丙烯酸二元共聚物表面形貌丙烯酸二元共聚物表面形貌SEM图图2023-5-21电子显微镜(1)
