1、 第第 31 讲讲 化学实验热点化学实验热点 1物质制备流程 2气体发生装置 (1)设计原则：根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因 素来设计反应装置。 (2)气体发生装置的基本类型 制取装置 可用来制 取的气体 反应原理 固固 气 O2 2KClO3= MnO2 2KCl3O2 NH3 2NH4ClCa(OH)2= CaCl22NH3 2H2O Cl2 MnO24HCl(浓)= MnCl2Cl2 2H2O 固液 气 HCl NaClH2SO4(浓)= NaHSO4HCl 固(块状) 液 气 H2 2H Zn=H 2Zn 2 CO2 CaCO32HCl=CaCl
2、2CO2H2O 固液 气 O2、H2、 CO2、 NH3、 Cl2、SO2 O2：H2O2与 MnO2 H2：Zn 与稀硫酸 CO2：CaCO3与稀盐酸 NH3：浓氨水与 CaO Cl2：浓盐酸与 KMnO4 SO2：亚硫酸钠与硫酸 3.气体的净化(干燥)装置 (1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。 (2)除杂装置基本类型 装置 示意图 适用 范围 试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应； 装置用固体吸收还原性或氧化性杂质气体 杂质气体被冷 却后变为液 体，主要气体 不变为液体 (3)吸收剂的选择 选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如
3、下： 易溶于水的气体杂质可用水来吸收； 酸性杂质可用碱性物质吸收； 碱性杂质可用酸性物质吸收； 水为杂质时，可用干燥剂来吸收； 能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。 4尾气处理装置的选择 a 用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用 NaOH 溶液吸收 Cl2、CO2等。 b 用于收集少量气体。 c、d 用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如 HCl、HBr、NH3等；其中 d 吸收量少。 e 用于处理难以吸收的可燃性气体，如 H2、CO 等。 5实验条件的控制 (1)排气方法 为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置 中的空气
4、；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。 (2)控制气体的流速及用量 用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 观察气泡，控制气流速度，如图，可观察气泡得到 N2、H2的体积比约为 12 的混合气。 平衡气压如图，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。 (3)压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反 应容器。 (4)温度控制 控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如 H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或 产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。 采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速
5、溶解等。 常考温度控制方式： a水浴加热：均匀加热，反应温度 100 以下。 b油浴加热：均匀加热，反应温度 100260 。 c冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。 d保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。 6解答物质制备试题的思维流程 (1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原 理等。 (2)仔细观察装置图(或框图)， 联想熟悉的实验， 找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似 的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。 (3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学
6、基础知识做出正 确答案。 典例剖析 答案 (1)去除水中溶解氧 分液漏斗 (2)Zn2Cr3 =Zn22Cr2 排除 c 中空气 (3)c 中产生 H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤 (4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触 1(2019 西安高三一模)CuCl 晶体呈白色，熔点为 430 ，沸点为 1 490 ，见光分解，露 置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸、乙醇，易溶于浓盐酸生成 H3CuCl4，反应的 化学方程式为： CuCl(s)3HCl(aq)=H3CuCl4(aq) 实验室用如图所示装置制取 CuCl，反应原理为： 2Cu2 SO 28Cl 2H 2O=2CuCl 3
7、 4SO 2 44H CuCl3 4(aq)=CuCl(s)3Cl (aq) (1)装置 A 中分液漏斗中的试剂应该是_(填字母)。 A稀硫酸 B98%的硫酸 C65%的硫酸 (2)装置 B 中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到 CuCl 晶体。 混合物 冷却 倒入溶有SO2的水中 过滤 洗涤 干燥 CuCl晶体 操作的目的是_； 操作中宜选用的试剂是_。 (3)实验室保存新制 CuCl 晶体的方法是_。 (4)欲提纯某混有铜粉的 CuCl 晶体，请简述实验方案_ _。 答案 (1)C (2)促进 CuCl 固体析出、防止 CuCl 被氧化 乙醇、水 (3)避光、密封干燥保存 (4)将固
8、体溶于浓盐酸后过滤，取滤液加入大量水，过滤，洗涤，干燥 2(2019 全国卷，27)硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2 xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源，变 废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下： 回答下列问题： (1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_ _ _。 (2)步骤需要加热的目的是_，温度保持 8095 ，采用的合适加 热方式是_。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理， 合适的装置为_(填标号)。 (3)步骤中选用足量的 H2O2， 理由是_。 分批加入 H2O2， 同时为了_， 溶液要保持 pH 小于 0.5。 (4)步骤的具体实验操作
9、有_， 经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 答案 (1)碱煮水洗 (2)加快反应 热水浴 C (3)将 Fe2 全部氧化为 Fe3；不引入杂质 防止 Fe3水解 (4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤) 解析 (1)除去铁屑表面油污的方法是：用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。(2)铁与稀硫酸反 应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。 含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有 H2S 生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液 反应，而 H2S 在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱 反应较快，容易引起倒吸，C 装置倒置漏斗能防倒吸。故宜
10、选择 C 装置吸收硫化氢。(3)铁与 稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将 Fe2 全部氧化为 Fe3，发生反 应为 2Fe2 H 2O22H =2Fe32H 2O，从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分 解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造 成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。 (4)步骤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。 3过氧化锶(SrO2)通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。制备原理为 SrO2= SrO2。 某兴趣小组利用下列装置在
11、实验室中模拟制备过氧化锶。 (1)选择必要仪器制备过氧化锶(气流按从左到右的流向)：_(填字母)。 (2)该实验制备氧气的化学方程式为_ _。 (3)连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为_(填序号)。 打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中 在相应装置中装入药品 检查装置气密性 加热 停止加热 关闭分液漏斗活塞 (4)利用反应 Sr2 H 2O22NH38H2O=SrO2 8H2O2NH 4制备过氧化锶，装置如下： 仪器 X 的作用是_ _。 氨气在该反应中所起的作用是_ _。 实验结束后，得到 SrO2 8H2O 的操作为_ _。 (5)设计实验证明 SrO2的氧化性比 FeCl3的
12、氧化性强： _ _。 答案 (1)ABEB (2)2Na2O22H2O=4NaOHO2 (3) (4)防倒吸 中和生成的氢离子，促进反应正向进行 过滤、洗涤、干燥 (5)在盐酸酸化的氯化亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液，无明显现象，再向其中加入少量过氧化 锶，溶液变为红色，证明 SrO2的氧化性比 FeCl3的强 解析 (1)根据反应原理，需要制备氧气。由于锶是活泼金属，能与水发生反应，因此需要预 先除去氧气中的水蒸气，然后通入玻璃管中与锶发生反应，同时防止空气中的水和二氧化碳 进入 E 装置，因此装置的连接顺序是 ABEB。(3)由于有气体参加反应，所以首先要检 查装置的气密性，然后加入药品。打开
13、分液漏斗活塞，排尽装置内的空气，对玻璃管进行加 热， 发生反应， 反应完全后， 停止加热， 关闭分液漏斗活塞， 故实验操作的顺序是。 (4)氨气极易溶于水，因此仪器 X 的作用是防倒吸。根据反应原理 Sr2 H 2O2=SrO2 2H ，通入氨气可中和 H，促进反应的正向进行。 把握三个关键，突破有机物制备实验 1有机物制备的思维流程 2有机物制备的注意要点 (1)熟知常用仪器及用途 (2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式 加热：酒精灯的火焰温度一般在 400500 ，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒 精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据
14、加 热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 冷凝回流 有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的 利用率和产物的产率。如图 1、图 3 中的冷凝管，图 2 中的长玻璃管 B 的作用都是冷凝回流。 防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需冷却后补加。 3常见有机物分离提纯的方法 (1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。 (2)蒸馏：用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同。 (3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。 (4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然
15、后分液。 1(2019 天津，9)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下： 回答下列问题： .环己烯的制备与提纯 (1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为_，现象为_。 (2)操作 1 的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。 烧瓶 A 中进行的可逆反应化学方程式为_， 浓硫酸也可作该反应的催 化剂，选择 FeCl3 6H2O 而不用浓硫酸的原因为_(填序号)。 a浓硫酸易使原料炭化并产生 SO2 bFeCl3 6H2O 污染小、可循环使用，符合绿色化学理念 c同等条件下，用 FeCl3 6H2O 比浓硫酸的平衡转化率高 仪器 B 的作用为_。 (3)操作 2 用到的玻璃仪器是_。 (
16、4)将操作 3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，_，弃去 前馏分，收集 83的馏分。 .环己烯含量的测定 在一定条件下，向 a g 环己烯样品中加入定量制得的 b mol Br2，与环己烯充分反应后，剩余 的 Br2与足量 KI 作用生成 I2，用 c mol L 1 的 Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗 Na2S2O3 标准溶液 v mL(以上数据均已扣除干扰因素)。 测定过程中，发生的反应如下： Br2 Br22KI=I22KBr I22Na2S2O3=2NaINa2S4O6 (5)滴定所用指示剂为_。样品中环己烯的质量分数为_(用字母表示)。 (6)下列情况
17、会导致测定结果偏低的是_(填序号)。 a样品中含有苯酚杂质 b在测定过程中部分环己烯挥发 cNa2S2O3标准溶液部分被氧化 答案 (1)FeCl3溶液 溶液显紫色 (2) FeCl3 6H2O H2O ab 减少环己醇蒸出 (3)分液漏斗、烧杯 (4)通 冷凝水，加热 (5)淀粉溶液 b cv 2 00082 a 100% (6)bc 解析 (1)利用苯酚遇 FeCl3溶液显紫色，检验环己醇中含有的苯酚。(2)烧瓶 A 中进行的可 逆反应为 FeCl3 6H2O H2O。a 项，浓硫酸易使原料炭化并产生 SO2，会降低 原料利用率，正确；b 项，使用 FeCl3 6H2O 不产生有毒气体，污
18、染小，可以循环使用，符合 绿色化学理念，正确；c 项，同等条件下，浓硫酸能吸收反应生成的水，促进反应向右进行， 故用浓硫酸比用 FeCl3 6H2O 的平衡转化率高，错误。仪器 B 的作用为冷凝回流，减少环 己醇蒸出。(3)操作 2 得到有机相和水相，为分液操作，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。 (4)蒸馏实验开始时，先通冷凝水，后加热。(5)达到滴定终点时，单质碘完全被消耗，可用淀 粉溶液作指示剂。根据测定过程中发生的反应可知，n(Br2)n(环己烯)n(I2)n(环己烯)1 2 n(Na2S2O3)，则 n(环己烯)n(Br2)1 2n(Na2S2O3)(b 1 2cv10 3) mol，
19、故样品中环己烯的质 量分数为(b1 2cv10 3) mol82 g mol1 a g100%b cv 2 00082 a 100%。(6)a 项，样 品中含有苯酚杂质，苯酚能与溴反应，会导致样品消耗的 Br2偏多，剩余的 Br2偏少，最终消 耗的 Na2S2O3溶液偏少，测定结果偏高，错误；b 项，在测定过程中部分环己烯挥发，会导 致样品消耗的 Br2偏少，剩余的 Br2偏多，最终消耗的 Na2S2O3溶液偏多，测定结果偏低，正 确；c 项，Na2S2O3标准溶液部分被氧化，最终消耗的 Na2S2O3溶液偏多，测定结果偏低，正确。 2(2020 江西九所重点中学联考)二茂铁可用作燃料的节能消
20、烟剂、抗爆剂等。实验室制备二 茂铁的装置示意图如图一所示。 已知：.二茂铁熔点是 173 ，在 100 时开始升华；沸点是 249 。 .制备二茂铁的反应原理是：2KOHFeCl22C5H6=Fe(C5H5)22KCl2H2O。 实验步骤为： 在三颈烧瓶中加入 25 g 粉末状的 KOH，并从仪器 a 中加入 60 mL 无水乙醚到烧瓶中，充 分搅拌，同时通氮气约 10 min； 再从仪器 a 滴入 5.5 mL 新蒸馏的环戊二烯(C5H6，密度为 0.95 g cm 3)，搅拌； 将 6.5 g 无水 FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜，作溶剂)配成的溶液 25 mL 装入仪器 a 中，
21、慢慢 滴入仪器 c 中，45 min 滴完，继续搅拌 45 min； 再从仪器 a 加入 25 mL 无水乙醚搅拌； 将 c 中的液体转入分液漏斗中，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液； 蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。 回答下列问题： (1)仪器 a 的名称是_。 (2)步骤中通入氮气的目的是_。 (3)仪器 c 的适宜容积为_(填序号)。 100 mL 250 mL 500 mL (4)步骤用盐酸洗涤的目的是_。 (5)步骤是二茂铁粗产品的提纯，该过程在图二装置中进行，其操作名称为_；该 操作中棉花的作用是 _。 (6)为了确认得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是_； 若最终
22、制得纯净的二茂铁 4.3 g，则该实验的产率为_(保留三位有效数字)。 答案 (1)恒压滴液漏斗 (2)排尽装置中的空气，防止 Fe2 被氧化 (3) (4)除去多余的 KOH (5)升华 防止二茂铁挥发进入空气中 (6)测定所得固体的熔点 58.4% 解析 (2)Fe2 具有还原性，能被氧气氧化，通入氮气的目的是排尽装置中的空气，防止 Fe2 被氧化。(3)根据实验，加入仪器 c 中的液体体积总和为(605.52525) mL115.5 mL， 因此选用 250 mL 的三颈烧瓶。 (4)根据制备二茂铁的化学方程式以及所给的 KOH、 氯化亚铁、 环戊二烯的量可知，加入的 KOH 应是过量的
23、，因此步骤中加入盐酸的目的是除去多余的 KOH。(5)图二操作名称为升华，棉花的作用是防止升华的二茂铁进入空气中。(6)可利用二茂 铁的熔点低的特点，检验是否为二茂铁；环戊二烯的质量为 5.5 mLcm3 mL 10.95 g cm3 5.225 g，FeCl2的质量为 6.5 g，根据反应方程式知 FeCl2过量，则根据环戊二烯进行计算， 理论上产生二茂铁的质量为5.225186 266 g7.362 5 g，产率为 4.3 g 7.362 5 g100%58.4%。 3工业上乙醚可用于制造无烟火药。实验室合成乙醚的原理如下： 主反应 2CH3CH2OH 浓H2SO4 140 CH3CH2O
24、CH2CH3H2O 副反应 CH3CH2OH 浓H2SO4 170 CH2=CH2H2O 【乙醚的制备】实验装置如图所示(夹持装置和加热装置略) (1)仪器 a 是_(写名称)；仪器 b 应更换为下列的_(填字母)。 A干燥器 B直形冷凝管 C玻璃管 D安全瓶 (2)实验操作的正确排序为_(填字母)，取出乙醚后立即密闭保存。 a组装实验仪器 b加入 12 mL 浓硫酸和少量乙醇的混合物 c检查装置气密性 d熄 灭酒精灯 e先通冷却水后加热烧瓶 f拆除装置 g控制滴加乙醇的速率与产物馏出的 速率相等 (3)加热后发现烧瓶中没有添加碎瓷片，处理方法是_。反应温度不超过 140 ，其目的是_。若滴入
25、乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，则反 应速率会降低，可能的原因是_。 【乙醚的提纯】 (4)粗乙醚中含有的主要杂质为_；无水氯化镁的作用是_。 (5)操作 a 的名称是_；进行该操作时，必须用水浴代替酒精灯加热，其目的与 制备实验中将尾接管支管接入室外相同，均为_。 答案 (1)温度计 B (2)acbegdf (3)停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎 瓷片 避免副反应发生 温度骤降导致反应速率降低(其他合理答案也可) (4)乙醇(其他合 理答案也可) 干燥乙醚 (5)蒸馏 避免乙醚蒸气燃烧或爆炸 解析 实验目的 乙醚的制备及纯化 实验原理 2CH3CH2OH 浓H2SO4 1
26、40 CH3CH2OCH2CH3H2O 实验装置 乙醚的制备：仪器 a 是温度计。球形冷凝管一般竖立放置，防止 液体残留在球泡内，仪器 b 为球形冷凝管，应更换为直形冷凝管。 乙醚的提纯：乙醇易挥发，因此粗乙醚中含有的主要杂质为乙醇。 无水氯化镁的作用是干燥乙醚 实验操作 实验操作顺序：先按照从左到右，从下到上的顺序组装实验仪器， 再检查装置的气密性，然后加入反应物；为了防止冷凝管受热后 遇冷破裂同时保证冷凝效果，应先通冷却水后加热烧瓶；实验过 程中控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相等；实验结束后先 熄灭酒精灯后停止通冷却水，最后拆除装置。 加热后发现烧瓶中没有添加碎瓷片，应停止加热，将烧瓶
27、中的溶 液冷却至室温，再重新加入碎瓷片。 操作 a 是从干燥后的有机层(主要含乙醇和乙醚)中分离出乙醚， 故 操作 a 为蒸馏 实验现象 及分析 若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，则反应混合物的温 度会降低，从而导致反应速率降低 结论或 评价 根据题给信息，反应温度为 170 时，有副反应发生，因此反应 温度应不超过 140 ，其目的是避免副反应发生。 无水乙醚遇热容易爆炸，故蒸馏时应用水浴代替酒精灯加热，目 的是避免乙醚蒸气燃烧或爆炸 1物质(离子)检验的基本原则和方法 (1)物质检验的“三原则”：一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。 (2)物质检验的基本方法： 根据实
28、验时生成物所表现的现象不同， 检验离子的方法可归纳为四类： 生成气体， 如 NH 4、 CO2 3的检验。生成沉淀，如 Cl 、SO2 4的检验。显现特殊颜色，如 Fe 3、苯酚的检验。 焰色反应，检验金属或金属离子。 (3)物质检验的注意事项 选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象：溶液颜色的改变、沉淀的生 成或溶解、气体的产生等要专一，使之一目了然。 尽可能选择特效反应以减少干扰，如用品红溶液检验 SO2，用 KSCN 溶液检验 Fe3 ，用湿 润的红色石蕊试纸检验 NH3。 一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验 CO2 3时，HCO 3会造成干扰；Fe 2遇氧化剂转 化对
29、 Fe3 的检验造成干扰。 注意离子检验所要求的环境，如酸碱性、浓度、温度的选择。 2定量测定的常用方法 (1)沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2)测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 量气装置的设计： 下列装置中，A 是常规的量气装置，B、C、D 是改进后的量气装置。 (3)测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质 量，然后进行相关计算。 (4)滴定法 利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行 相关计算。 (5
30、)热重法 只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的 条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可 能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 3物质组成计算的常用方法 类型 解题方法 物质含 量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成 分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量 确定物 质化学 式的计 算 根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。根据电荷守恒， 确定出未知离子的物质的量。根据质量守恒，确定出结晶水的物 质的量。各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下
31、标比 热重曲 线计算 设晶体为 1 mol。 失重一般是先失水、 再失气态非金属氧化物。 计算每步的 m余， m余 m1 mol晶体质量固体残留率。晶体中金属质量 不减少，仍在 m余中。失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒 得 mO，由 n金属nO即可求出失重后物质的化学式 多步滴 定计算 复杂的滴定可分为两类： (1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第 二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反 应物的量 (2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一 物质返滴定过量的物质。 根据第一步加入的量减去第二步中过量的 量，即可得出第一步所求物质的
32、物质的量 1某固体混合物可能由 Al、(NH4)2SO4、MgCl2、FeCl2、AlCl3中的一种或几种组成，现对该 混合物做如下实验，所得现象和有关数据如图所示(气体体积数据已换算成标准状况下的体积)： 回答下列问题： (1)写出反应的离子方程式：_。 (2)填写下表中的空白。(注：若混合物中不存在该成分，则“质量”栏中填“0”) 成分 质量 判断依据或计算推理过程 Al (NH4)2SO4 MgCl2 FeCl2 AlCl3 答案 (1)AlO 2H H 2O=Al(OH)3 (2) 成分 质量 判断依据或计算推理过程 Al 2.7 g 2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2 5
33、4 g 67.2 L m(Al) 3.36 L m(Al)54 g3.36 L 67.2 L2.7 g (NH4)2SO4 6.6 g (NH4)2SO42NaOH= Na2SO42H2O2NH3 132 g 44.8 L m(NH4)2SO4 2.24 L m(NH4)2SO4132 g2.24 L 44.8 L6.6 g MgCl2 4.75 g MgCl22NaOH=Mg(OH)22NaCl 95 g 58 g m(MgCl2) 2.90 g m(MgCl2)95 g2.90 g 58 g 4.75 g FeCl2 0 Fe(OH)2在空气中会转化为红褐色 Fe(OH)3，但步骤 中白色
34、沉淀久置无明显变化 AlCl3 0 原固体中 Al、 (NH4)2SO4和 MgCl2三种物质的质量之 和刚好等于 14.05 g，所以一定没有 AlCl3 解析 14.05 g 固体加入过量的氢氧化钠溶液产生气体，可以是铵盐和碱反应生成的氨气，也 可以是金属铝与氢氧化钠溶液反应生成氢气，5.6 L 气体通过碱石灰无变化，说明气体中无与 碱石灰反应的气体， 无水蒸气的存在， 通过浓硫酸， 气体剩余 3.36 L， 体积减少 5.6 L3.36 L 2.24 L，结合混合物可能存在的物质可知，一定含有硫酸铵，与氢氧化钠反应生成氨气为 2.24 L，剩余的气体只能是氢气，体积为3.36 L，说明原
35、混合物中一定含有铝与硫酸铵；14.05 g 固体加入过量的氢氧化钠溶液中产生白色沉淀 2.9 g，久置无变化，Fe(OH)2在空气中会转化 为红褐色 Fe(OH)3，判断一定无氯化亚铁，由于氢氧化铝溶于强碱，所以一定含有氯化镁， 所以生成白色沉淀是氢氧化镁，质量为 2.90 g；14.05 g 固体加入过量的氢氧化钠溶液得到无 色溶液，加入适量盐酸，会生成沉淀，说明金属铝或氯化铝与过量碱反应生成的偏铝酸钠与 盐酸反应生成氢氧化铝沉淀，加入过量盐酸沉淀溶解进一步证明沉淀是氢氧化铝，综合上述 分析即可解答该题。 2某兴趣小组依据 Mg 与 CO2的反应，推测 Mg 与 SO2在隔绝空气的条件下反应
36、后，剩余固 体 M 可能含有 MgO、S、MgS、Mg 中的一种或几种。为了验证推测进行以下实验。请回答 有关问题。 实验一：按图 1 所示进行实验。 (1)实验室制取二氧化硫的化学方程式为_ _。 (2)上述装置存在不合理之处，请提出一项改进建议：_ _。 (3)实验时，先通入 SO2直到_现象出现后，再点燃酒精灯；此操作目的是 _。 实验二：确定固体 M 的成分。 实验装置如图所示。将分液漏斗中稀硫酸(足量)加入到烧瓶中，完全反应后，实验现象如下： 装置 A B C 量气管 现象 有残留 固体 产生白色 ZnS 沉淀 溴水未 褪色 进入气体 V mL(标况) (4)实验时，B 装置中反应的
37、化学方程式为_ _。 (5)已知镁的相对原子质量为 24，则固体 M 中金属镁的质量为_g；实验前装置内有空 气，对金属镁质量的测定结果的影响是_(填“偏低”“偏高”或“无影响”)。 (6)依据以上实验，可确定固体 M 的成分有_种(填数字)。 答案 (1)Na2SO3H2SO4(浓)=Na2SO4SO2H2O (2)硬质玻璃管与烧杯间添加一个安 全瓶(尾气吸收时应防倒吸) (3)品红溶液褪色 除去装置内的空气 (4)H2SZn(CH3COO)2=ZnS2CH3COOH (5)24V10 3 22.4 无影响 (6)4 解析 (2)图 1 装置中，由于二氧化硫易与氢氧化钠溶液反应生成亚硫酸钠和
38、水，所以实验过 程中可能发生倒吸现象，应该在硬质玻璃管与烧杯间添加一个安全瓶，尾气吸收时防倒吸。 (3)氧气能够与金属镁反应生成氧化镁，影响实验测定，故实验前应该先用二氧化硫排出装置 中空气，当品红溶液褪色时，说明装置中空气已经排净。 (5)C 中溴水不褪色，证明产生的气体中不含硫化氢，则量气管中量出气体为氢气，则标况下 V mL 氢气的物质的量为 V10 3L 22.4 L mol 1V10 3 22.4 mol，根据反应关系式 MgH2可知，金属镁 的物质的量为V10 3 22.4 mol，质量为 24 g mol 1V10 3 22.4 mol24V10 3 22.4 g；由于常温下空
39、气中组分不与镁反应，则不影响测定氢气体积，所以不影响金属镁质量的测定。 (6)硫化氢气体是 MgS 与稀硫酸反应生成的，氢气是 Mg 与稀硫酸反应生成的，残留物只能 为 S， 再结合 O 元素质量守恒可知产物中一定含有 MgO， 所以固体 M 中含有的物质为： MgS、 Mg、S 和 MgO，总共含有 4 种物质。 3绿矾的化学式可表示为 FeSO4 xH2O，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组 对绿矾的某些性质进行探究。回答下列问题： (1)为测定绿矾化学式中 x 的值， 首先需检验绿矾是否被氧化， 因为在潮湿的空气中绿矾(写作 FeSO4)可以很缓慢地被氧化，请写出相应的化学方程
40、式：_ _。 (2)为测定 x，将盛有样品的瓷舟 A(质量为 m1 g)用托盘天平称量，总质量为 m2 g。将瓷舟推 入长玻璃管。按下图连接好装置(夹持装置略去)进行实验。 注：瓷舟为耐热的瓷制舟状小盘，一头有小孔，便于用细铁丝推拉。 实验操作要尽量节约成本，下列实验操作步骤的正确排序为_(填字母)；重复上述 操作步骤，直至 A 恒重，记为 m3 g。 a关闭 K1 b打开 K1和 K2，缓缓通入 N2 c点燃酒精灯，加热 d取出瓷舟称量 e冷却到室温 f熄灭酒精灯 本装置可以省略的仪器名称是_。安全性上可改进之处是_ _。 根据实验记录，绿矾化学式中结晶水数目 x_(列式表示)；若绿矾被氧化，则用此 方法测定的 x 值可能_(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 本实验加热温度不可太高，否则白色的硫酸亚铁粉末会变为红棕色，同时生成两种气体化 合物。请写出相应的化学方程式：_ _
