(百菌清)工艺、操作法-2007-12ISO.doc

1、 ISO9001：2000 质量体系文件汇编 百菌清生产/精制规程 XH03003W001 第 1 页 共 23 页 目目 录录 第一篇第一篇 百菌清生产规程百菌清生产规程 1 1百菌清工艺操作规程百菌清工艺操作规程1-9 2 2岗位操作法岗位操作法10-14 第二篇第二篇 精制精制百菌清生产规程百菌清生产规程 1 1百菌清精制工艺规程百菌清精制工艺规程15-19 2 2百菌清精制岗位操作法百菌清精制岗位操作法20-21 第二篇第二篇 维修规程维修规程 1 1电、气焊工安全规程电、气焊工安全规程22 2 2电、气焊工操作法电、气焊工操作法22-23 ISO9001：2000 质量体系文件汇编

2、百菌清生产/精制规程 XH03003W001 第 2 页 共 23 页 百菌清工艺操作规程百菌清工艺操作规程 1 1 产品概述产品概述 11 百菌清，化学式为：C8CL4N2；化学名称为：1，2，3，5四氯4，62 腈基 苯，四氯间苯二甲腈。 纯品为白色晶体，熔点 250-251，沸点 350。蒸汽压小于 001 毫米汞 柱（40） 。在水中溶解度为 06ppm，在丙酮中为 2 克公斤，二甲苯中为 8 克 公斤。工业品含量约为 98，在碱和酸性水溶液中以及对紫外光照射都是稳定 的。 12 反应方程式为： C8H4N2 +4CL2=C8CL4N2+4HCL 反应物的质量比为： 128（二腈） ：

3、284（氯气） ：266（百菌清） ：146（氯化氢气体） 13 工艺流程： 制 N2 机N2 缓冲罐N2 加热器 CL2 加热器CL2 缓冲罐CL2 钢瓶 油炉 粉状二腈 熔化器 A熔化器 B计量泵汽化器混合器流化床固定床 捕集器吸收塔风机循环喷淋池 百菌清 盐酸 漂液 灰浆泵灰浆石灰 2 2 工艺控制条件工艺控制条件 2 2 1 1 物料配比物料配比 间苯二甲腈 100kghr；氮气 90m 3h；氯气 50-60m3hr； 2 22 2 工艺参数控制工艺参数控制 221 固定床前部系统压力在 00202Mpa，固定床下部测压点为微负压； 222 油炉温度为：295C；系统油温在 255-

4、275； 223 熔化器 A、B 温度为 160-190； 224 计量泵温度为 165-180； 225 汽化器温度为 240-270； 226 氮气压力 03002Mpa； 227 氮气加热器温度200； 228 氯气压力 03002Mpa； 229 氯气加热器温度150； 2. 210 流化床反应温度 265-310； 2211 捕集器温度160； 3 3 岗位操作岗位操作 3 31 1 开车前准备开车前准备 311 检查系统中各设备及连接管道、仪表、阀门等部位是否具备开车条件； 312 检查二腈、液氯的储备，及辅助原材料氮气、导热油、催化剂等储备情况； ISO9001：2000 质量体

5、系文件汇编 百菌清生产/精制规程 XH03003W001 第 3 页 共 23 页 313 开车前将给定催化剂均匀地加入固定床列管中，保证无架桥情况； 314 打油前再次检查系统中设备、油路管道的密封性，及各油阀、保温大球阀， 尾气阀门等开关要求； 315 通知油炉人员把准备好的导热油注入系统循环，待高位槽油液位压差表高 液位显示时，油炉人员迅速关闭低位槽进油阀门，打开系统回油路阀门，系统油 进入正常循环状态，油炉点火提温，升温过程按给定要求； 316 将流化床上部手孔打开，通氮气，加流化床催化剂，赶水。 3 32 2 催化剂内水汽处理催化剂内水汽处理 321 油炉提温，使两床温度缓慢上升，两

6、床上部手孔打开，通氮气把催化剂中 的大量水分除掉。在一定时间后，将两床手孔关闭，进行抽真空继续赶水，待水 除净后方可通氯气活化； 322 两床同时整换催化剂赶水时间在 9-12 小时，若部分更换规定床催化剂， 赶水时间在 7-10 小时，赶水具体步骤按车间规定进行。 分段赶水时间表（例） 两床催化剂整换 150 200 250 255 2h 24h 24h 12h 部分更换固定床催化剂 150 200 250 255 2h 2h 24h 12h 3 33 3 催化剂活化催化剂活化 331 净除催化剂内部的水份后，固定床下封头以后系统保持微负压，两床温 度保持车间规定温度，开始通氯气活化； 33

7、2 活化条件：氯气通 30-45m 3hr；氮气通 80-90m3hr；活化时间根据两 床反应温度变化而定， 当床内温度显示由低温到高温再到低温(260305 270)，活化过程结束。 附附-相关工艺通知单相关工艺通知单-催化剂具体处理过程（例） ：催化剂具体处理过程（例） ： B.加加 CAT、赶水、活化、开计量泵全过程、赶水、活化、开计量泵全过程 一、赶水（12 小时） 1 系统打油提温，当温度到 150时，加流化床催化剂 KG 进口进口-1 型 ，保温 4 小时； 2 系统由 150向 200提温，提温和保温时间共计 4 小时； 注意：当温度提到 200，打上两床赶水孔，抽真空赶水； 加

8、刘化床催化剂后，通氮气 80m3/h（赶水期间） ； 3、系统由 200向 255提温，提温和保温时间共计 4 小时； 此时，赶水结束。 二、活化（9 小时） 1 活化时间为 9 小时； 2 系统油温保持 255； 3 活化期间，氯气通 40m3/h, 氮气通 80m3/h； 三、投料 ISO9001：2000 质量体系文件汇编 百菌清生产/精制规程 XH03003W001 第 4 页 共 23 页 1 活化结束前 4 小时，投 A A- -1 1 料预熔； 2 开计量泵前， 系统油温保持 255； 同时将氯气改通 54m 3/h （每瓶使用 4 小时 2530） 分钟） ；氮气通 90m3/

9、h； 3 开计量泵前，二腈熔化温度要达到特定的温度； 4 开计量泵后，二腈进料速度为 100kg/h； 5 操作人员要控制好进料速度； 6 记录人员、班长勤巡查，做详实记录； 7 出现异常情况，严格按车间规定进行调整。 工段长审核签名： 时间： 工艺技术员签名： 时间： 班长签名 开车过程 加流化床催化剂开始： 结束： 提温、赶水开始时间： 结束： X 流 1 最高： X 流 2 最高： X 流 3 最高： 通氯活化开始时间： 结束： X 流 1 最高： X 流 2 最高： X 流 3 最高： 开泵进料开始时间： 进料： 催化剂吸附期间： X 流 1 最高： X 流 2 最高： X 流 3 最

10、高： 备注：特殊情况补充及详细记录 3 34 4 投料开车投料开车 341 活化结束前 4 小时，操作人员按要求把二腈投到熔化器 A 内； 342 操作人员控制熔化器 A、B、计量泵的油阀开度，把温度控制在较适宜的 点上，保证熔化器 A 二腈为液态； 343 活化结束，计量泵进料后，根据系统反应状态，均衡物料配比，调整氯 气、氮气的流量及系统的油温； 344，计量泵进料初 610 小时，为催化剂吸附过程，此期间没有料出(其温 度变化如同活化期间)； 345 记录人员从赶水开始，详实记录温度、压力、流量等变动情况，发现问 题及时反应，并积极做出补救处理措施； 3 35 5 酸吸收处理酸吸收处理

11、351 酸吸收原理为氯化氢气体溶于水得盐酸； 352 开车前打开补水阀将一、二级酸贮罐水液位补至 70-80cm; 353 油炉温度提到 200，尾气开风机抽负压，启动酸循环泵,同时把石墨热 交换器的冷却水阀打开，检查酸泵运行情况、吸收塔的回流情况； 354 从通氯开始，吸收塔开始喷淋吸收生产尾气; 355 正常生产期间，每隔 1012 小时，把一级酸贮罐内的盐酸打入指定的 ISO9001：2000 质量体系文件汇编 百菌清生产/精制规程 XH03003W001 第 5 页 共 23 页 酸贮槽，把二级酸贮罐内的盐酸打入一级，并把二级酸贮罐补足水； 356 正常生产期间要巡查酸漏点、泵运行及酸

12、吸收状况。 3 36 6 尾气吸收处理尾气吸收处理 361 尾气吸收原理为氯气和石灰水中氢氧化钙反应，生成漂液,具体反应方 程式为： 2Ca（OH）2+2CL2=Ca(CLO)2+CaCL2+2H2O 362 开启化灰泵，使用高压水枪喷击熟石灰，石灰浆淌入化灰池，3、4、5、 6 号化一池，7、8 号化 2 池； 363 将化灰池内灰浆打入池循环； 364 开启循环泵和喷淋泵； 365 油炉温度提到 200后，开启风机抽负压，从盐酸吸收塔出来的气体被 真空抽到喷淋塔内，再次被吸收，注意吸收塔喷淋吸收效果； 366 从喷淋塔出来的气体通入清水池吸收、排空。 3 37 7 百菌清的捕集、出料及包装

13、、入库百菌清的捕集、出料及包装、入库 3 7 1 正常生产期间， 气态百菌清在捕集器内壁上冷却， 结晶成固态 （呈粉状） ； 372 出料前，先开启出料柜引风机，相应打开准备切换使用的捕集器水阀； 373 捕集器有 2 套，分别为 N1，N2，如要使用 N2，将此路固定床下部阀门 及二捕出口球阀打开，保证无正压现象，相应关闭 N1 捕集器进出口阀门(注：此 系统作为备用系统，循环使用)； 374 出完料后，应清理两只捕集器之间的连接管道，然后打上手孔(注：两 路捕集器之间的物料管道必须每班清理)； 375 记录人员填好取样通知单，通知分析人员取样，取样必须是分析人员， 并且合成人员在场； 37

14、6 每袋原药规定为 250.1kg，每袋内必须放批号单； 377 经入库人员核对后，安排装卸人员分类码好后，入库时，必须有仓库保 管员在场并随即办理入库手续； 附附-应急应急停车、应急操作及停车后的启动程序停车、应急操作及停车后的启动程序 根据百菌清产品生产的特点，每间隔 10 天左右要停车 1 到 2 天更换催化剂， 在生产期间暴露出来的问题在停车期间集中处理。 突发事故导致的应急停车主要 表现为：停电，设备内部漏油和设备漏氯气。 一、停电 1氯气岗位人员迅速关闭液氯钢瓶阀和氯气汽化器前氯气阀； 2记录人员迅速关闭氯气流量计上下阀门，同时把氮气流量由 90 m 3/h 调到 20 m 3/h

15、，10 分钟后全部关闭； 3合成人员关闭固定床下保温球阀，系统保持 0.1 MPa 以下的压力，氮气保护 催化剂防止系统温度上升； 4油炉岗位用潮湿的煤炭向炉堂内压火，防止油盘管（炉堂）内导热油高温氧 化； 5来电后，油炉人员开启循环泵，导热油正常循环。油炉点火提温到工艺要求 的温度； 6合成岗位开启各套系统油泵，保持系统导热油正常循环； 7合成人员打开固定床下保温球阀，同时向系统通氮气 90 m 3/h； 8尾气岗位开引风机，酸吸收岗位开启酸泵； 9氯气人员把缓冲罐压力调整到 0.3 MPa，通氯气 30 m 3/h，30 分钟后， ISO9001：2000 质量体系文件汇编 百菌清生产/精

16、制规程 XH03003W001 第 6 页 共 23 页 10.油温提到工艺要求后，合成人员开计量泵； 11进料后，合成人员调整捕集器负压，这时正常生产； 二、设备内部漏导热油 1合成岗位出料发现料中有黑色块状物料或有恶臭味，系统的温度超出正常的 反应温度，此种条件判断为漏油； 2.班长通知相关岗位人员做好停车准备工作。 3加料人员停计量泵； 4氯气岗位人员关闭氯气钢瓶阀和氯气汽化器前氯气阀，并且做好对缓冲罐内 氯气的置换工作； 5 记录人员关闭氯气流量计处氯气阀门， 同时把氮气由 90 m 3/h 调整为 110 m3/h， 对系统进行保护； 6通知油炉人员把相关的回往低位槽的油阀打开； 7

17、通知油炉人员关闭相关的油循环泵； 8合成岗位人员对相关系统进行回油； 9停车后检查处理，更换催化剂，重新开车。 三、氯气泄露 若系统中出现漏氯影响正常生产的因素，由班长通知协调各岗位进行停车处理 1 氯气岗位缓冲罐、管道等腐蚀漏氯气停车处理： a.合成加料岗位人员停计量泵； b.氯气岗位人员关闭氯气钢瓶阀和氯气汽化器前氯气阀； c. 合成岗位记录人员关闭相应系统的氯气阀门，继续向系统内通氮气 20 m 3/h； d.通知尾气岗位人员做好氯气置换准备工作， 氯气岗位人员做好对氯气缓冲罐中 的氯气置换。 e.氯气缓冲罐置换为零，再向缓冲罐内部通氮气置换，罐内部或管道经检测无氯 气，开始进行处理；

18、f.将漏点处理后进行试压，经检查，处理完好，通知各岗位准备开车生产； g.氯气岗位人员将氯气钢瓶阀打开，把缓冲罐压力调整到 0.3 MPa，通氯气 30 m 3/h，30 分钟后； h. 油温提到工艺要求后，合成人员开计量泵； i.进料后，合成人员调整捕集器负压，这时正常生产 2合成岗位系统设备腐蚀漏氯气停车处理： a.合成加料岗位人员停计量泵； b.氯气岗位人员关闭氯气钢瓶阀氯气汽化器前氯气阀； c. 合成岗位记录人员关闭相应系统的氯气阀门，继续向系统内通氮气； d. 维修处理过程中要把氮气阀门完全关闭，系统保持微负压； e.办理相关手续后，开始处理； f.将漏点处理后进行试压，经检查，处理

19、完好，通知各岗位准备开车生产； g.氯气岗位人员将氯气钢瓶阀打开，把缓冲罐压力调整到 0.3MPa，记录人员先 开氮气阀门,通 90 m 3/h，再通氯气 30m3/h，30 分钟后准备开计量泵； h. 油温调整到工艺要求后，合成人员开计量泵； i.正常进料后，记录人员把氯气由 30 m 3/h 调整到正常要求，合成人员调整捕集 器负压，这时正常生产 ISO9001：2000 质量体系文件汇编 百菌清生产/精制规程 XH03003W001 第 7 页 共 23 页 百菌清百菌清更换催化剂更换催化剂操作操作规程规程 1 1六氯上升或含量过低，需停车更换催化剂，先停止向熔化器 A 内加料，待熔 化

20、器内二腈打完，停计量泵，待床内部二腈反应完(流花床 1 温度低于 270)， 关闭氯气钢瓶阀，待氯气缓冲罐内压力小于 0.1 Mpa，停止向系统内部通氯，并 打开尾气真空阀，将缓冲罐内氯气置换完；同时关闭固定床物料阀门，通氮气 （02Mpa） ，排汽化器内渣，然后切换油路阀门，开鼓风机对系统油降温，待流 1 温度降到 180以下，回系统油，停氮气，放流化床催化剂，待系统中的导热 油回尽，开始检修。 2 2清理熔化器清理熔化器 A A、B B 21 待熔化器 A、B 内油回尽，看熔化器 A、B 的温度是否低于 100，然后将熔 化器 A、B 的热电阻拿出来放好，方可进行拆卸； 22 拆熔化器 A

21、、B 时，将熔化器 A、B 的进出口油阀关闭； 23 拆下熔化器 A 底部桶体(根据残渣多少而定)； 24 待熔化器 A 下部桶体拆下时，将桶休内残渣清理干净； 25 打开熔化器 B 上盖，将残渣清理干净； 26 清理干净后将垫子放好，将熔化器 A、B 装好，将螺栓带死。 3 3清理汽化器清理汽化器 31 清理汽化器前，先将汽化器进山口油阀关闭； 32 拆下汽化器下封头，将汽化器下封头放到地面上进行清理； 33 如汽化器桶体里或四壁有二腈残渣，用铁钎将四壁残渣清理干净； 34 清理干净后，将金属缠绕垫放好，将汽化器下封头装好，把封头螺栓紧死。 4 4清理混合器清理混合器 41 打开混合器下部盲

22、板，将混合器内杂质清理掉，清理之后将盲板打上。 5 5 更换流化床催化剂与检修流化床下封头更换流化床催化剂与检修流化床下封头 5l 打开流化床下封头盲板将流化床 cat 放出； 52 放完催化剂后，用大锤轻击法兰口，将封头内的 cat 全部落下； 53 如流化床的催化剂结焦在盘管上时，将流化床下封头拆头进行清理。清理 时，不要将 U 型管破坏，在清理流化床下封头时也随即检查 U 型管被腐蚀情况； 54 清理干净后，将石棉垫放好，将封头装好，将螺栓紧死。 6 6更换固定床更换固定床 catcat 或更换部分固定床或更换部分固定床 catcat 61 如固定床 cat 需要全部更换的，先将固定床上

23、封头拆下，再拆固定床下封 头； 62 当固定床下封头拆下时，用大锤轻击固定床底部法兰口，让固定床列管内 的 cat 自由落下； 63 如固定床内的 cat 结焦过硬，用铁钎或电锤将列管内的 cat 钻出，使用电 锤时一定要注意，以防将列管损坏； 64 当列管内 cat 放完后，然后从固定床上封头逐一对列管进行检查，看列管 内是否有 cat 结焦在列管壁，如有，可用钢管将列管内 cat 刷洗干净后，将下封 头装好； 65 装新的活性炭时，待活性炭装满后，用大锤轻振几下，让列管内 cat 落实， 以防造成装空管现象； 66 使用大锤振过后，将下封头装好，将上下封头螺栓紧死。 7 7清理尾气管道和热

24、交换器清理尾气管道和热交换器 ISO9001：2000 质量体系文件汇编 百菌清生产/精制规程 XH03003W001 第 8 页 共 23 页 71 拆下尾气管道，用铁棍或铁钎将管道内百菌清清理干净； 72 如果管道内物体过硬，可使用火烤（塑料管除外） ； 73 清理干净后，将尾气管道连接好； 74 清理交换器时，一定要轻击，轻敲,不要将设备损坏。清理后用清水将石墨 管冲洗干净后，方可进行安装。 8 8清理捕集器清理捕集器 81 进入捕集器时，必须在停车的情况下方可进入； 82 进入捕集器前先将人孔及手孔打开，抽负压，保持风道畅通； 83 入捕集器前，先佩带劳保用品，并且在清理捕集器时必须有

25、二人以上进行 临护； 84 用小铲将捕集器内壁清理干净，即可打死人孔和手孔； 9 9尾气岗位检修尾气岗位检修 91 尾气处理是百菌清生产的辅助岗位，检修频率随着百菌清生产周期的变化 而变化。 92 尾气岗位检修时，操作人员应将循环池中的漂液打入漂液池，而后停电机； 如不合格，停电机，须将灰乳池中半成品通过池底部的胶木球阀放走； 93 操作人员根据喷淋管、吸收塔堵塞情况，拆塔清理或用清水冲刷； 94 操作人员可使用铁锹，小铲等工具下池将池中灰垢进行清理； 95 每次清理结束后，操作人员须向循环池内放半池水，打循环置换半小时后， 放掉，重复 2 次； 96 检修期间，操作人员应协调电工人员和维修人

26、员对电机、风机进行重点保 养和维护。 97 具体检修的内容应根据生产情况及车间的检修方案进行。 1010检修时各班组一定要按照车间所给定的具体检修计划执行； 1111检修期间所拆下的螺栓螺帽等零配件收拾整齐，以备使用，检修完后，将卫 生打扫干净； 1212待所有要检修部位检修完后，对整个生产系统再进行巡检（油路安装，阀门 开关等） ，确保无误后，系统打油提温，紧封头丝，加流化床催化剂，进行一次 开车。 具体检修安排须下达工艺通知单（以下例为通知单中具体检修安排须下达工艺通知单（以下例为通知单中 A A 检修部分，检修部分，B B 部分催化剂部分催化剂 处理、开车附在工艺规程后）处理、开车附在工

27、艺规程后） 附附-相关工艺通知单相关工艺通知单-停车换停车换 X6-1套催化剂套催化剂（2007.11.072007.11.07.X.X） A. 更换催化剂过程 一、停车原因 催化剂活性降低，收率下降，故决定停车整换催化剂。 二、停车前工作安排 1 停止加料， 停计量泵，继续汽化系统内二腈，90 分钟后关闭流量计 处氯气阀门，排汽化器渣（ （ KG、颜色 、稠、稀） ；继续通氯气 1 小时（油 温提到 260） ，关闭液氯钢瓶处阀门，待压力降到 0.1Mpa 以下，置换氯气缓冲罐余 氯； 2 切换系统旁路，开鼓风机对系统油降温； 3 降温期间，当班人员检查系统漏点，做标记，同时拆除固定床上、下

28、封头，固定床 到流化床间物料管道，流化床下封头，汽化器与混合器连接管道，汽化器下封头封 ISO9001：2000 质量体系文件汇编 百菌清生产/精制规程 XH03003W001 第 9 页 共 23 页 头等接头连接部位保温棉，同时出 1 到 4 捕料；放流化床催化剂；待系统油温降到 180时，关鼓风机， 回系统油； 三、停车后工作安排 1 拆固定床上、下封头，清理催化剂，检查列管、赶水孔有无漏点，装 KG 催 化剂 进口进口14 型，装上下封头（清理固定床到流化床之间物料管道） ； 2 拆流化床下封头，拆清旋风，清理四壁、下封头 （检查测温点、 油盘管、上部赶水） ， 装，保证密封性良好；

29、3 拆、清、装汽化器下封头（清理 N2进汽化器管道，渣过秤 KG） ； 4 拆、清、装汽化器到混合器物料管道（渣过秤 KG） ； 5 清理混合器（清理 CL2加热器到混合器之间管道，渣过秤 KG） ； 6 拆、清一、二级旋风（清理旋风贮罐粉尘，过秤粉尘 + = KG） ； 7 拆、清尾气管道； 8 清理 X11、X12、X21、X22（过秤 KG） ，X13 、X14、X23、X24（过秤 KG） 捕集器； 9 清洗 2 个流量计，清理流化床压力表； 10 清理捕集器废气吸收池； 11尾气清理 7#、8#喷淋塔（扒球清理检查） 、循环池； 工段长审核签名： 时间： 工艺技术员签名： 时间： 班

30、次工作量 应注意事项 拆、清、装内容及时间 需要补充的内容：清理固下 1-1 物料大球阀 ；拆固下 2-1 物料大球阀修理 ISO9001：2000 质量体系文件汇编 百菌清生产/精制规程 XH03003W001 第 10 页 共 23 页 百菌清百菌清岗位操作法岗位操作法 1 1 加料岗位操加料岗位操作法作法 11 加料前先将熔化器的进出口油阀打开，使熔化器 A、B 预热，待熔化 A 内加 热到 150后，开启加料引风机准备加料； 12 向熔化器 A 内投料，待熔化器内用测量杆能测量到液体二腈为止； 13 待开车之后，按照车间所给定的指标进行投料(正常 100KG/H)； 14 待二腈加完后

31、，立即将熔化器上盖打上，停引风机； 15 加料人员在当班期间，所投的物料和领用情况必需跟下一班交接清楚 16 注意事项： 161 在正常投料时，当打开加料口上盖时，操作要迅速，以防止熔化器内气 体喷出伤人，加料过程中，面部要尽量靠后，不能直接对加料口，防止熔化器内 气体喷出烫伤面部。 162 加料人员在测量熔化器内二腈的余量时，要待测量棒上的二睛凝固冷却 后再测量。 163 熔化器 A、B 的温度要严格按照工艺指标控制，如发现设备滴、漏现象 应立即进行处理，不能处理的应向上反应。 2 2 出料岗位操作法出料岗位操作法 21 先将备用系统上的三捕球阀打开，再将备用系统上的物料阀门打开； 422

32、再将上一班次使用过的系统关闭，应先关闭物料阀，再关闭三捕球阀， 方可准备进行出料； 23 打开手孔，用大锤轻击捕集器四壁，让物料自由落下； 24 待料出完，换三捕布袋，清理系统连接管道，将手孔打上； 25 待料冷却后方可进行装袋，装完后，将风机关闭。 26 安全注意事项： 61 当班人员必须穿戴好劳保用品，严格执行操作规程，不得擅自更改。 262 出料前检查捕集器内是否正压，如正压不可进行出料。 263 拆卸捕集器下部手孔时，如负压过高不可用手直接掀起， 应使用撬棍以防伤人。 264 装料时应检查料中是否有杂质如铁块、螺丝，螺帽等。 3 记录岗位操作法 31 记录人员当班时必须穿好工作服，戴好

33、工作手套，离开工作室要戴好安全 帽； 32 记录人员必须按照规定时间进行记录检查； 33 记录人员发现温度、压力、流量等不正常时，能处理自己处理，不能处理 的及时向班长或车间报告； 34 记录人员人员必须按照事实的情况记录，不得有错记、漏记、涂改、臆造、 瞒报等现象； 35 记录人员应加强巡检力度，经常检查流量计进出口阀门的压盖，防止漏气； 36 记录人员在上下班前，一定要要严格按照“五交”及“五不交”制度。 4 4 油炉岗位操作法油炉岗位操作法 41 准备工作 411 认真学习油路的工作过程。 412 掌握油路系统的流程及正常生产时，系统中各阀门的控制情况。 ISO9001：2000 质量体

34、系文件汇编 百菌清生产/精制规程 XH03003W001 第 11 页 共 23 页 413 检查所有传动、循环系统是否畅通，仪表是否正常，各阀门开启是否正 确。 414 检查炉排箱，出渣机、除尘器是否清理干净。 415 鼓风机、引风机及各阀门调节是否正常。 416 导热油、引火材料和煤是否准备齐全。 42 启动 421 再次检查各阀门开关是否正确。 422 关闭系统油流经热油泵阀门，打开热油泵出口阀门，启动系统热油循环 泵，向系统打油，待低液位灯熄灭后，切换阀门，启动油炉热油循环泵，使油系 统成循环状态。 423 向煤斗内加煤。 424 打开炉门，将引燃物置于炉排上。 425 调节煤闸板高度

35、，控制煤层厚度 70/90mm，启动引风机、鼓风机，保持 炉膛内微负压。 43 运行 43l 点燃引燃物，正常运行时，炉膛内火焰呈亮黄色，无黑烟，出渣无煤。 432 油炉出口温度应控制在 250-280，进口压力控制在 0.4-0.8MPa，并做 好运行记录。 433 应巡回检查有关部分是否处于良好状态、各部分振动、冷却、润滑是否 正常。 434 应保持和合成岗位及时联系。 44 停炉 441 将煤闸板摇上，炉排走快档，迅速将炉膛内燃煤走完。 442 切换系统油路，开鼓风机对系统油进行降温。 443 油炉油温降到 180，停油炉循环泵。 443 待流化床 1 温度降下 180以下时，停系统热油

36、循环泵，打开放油阀， 将系统内导热油全部放入储油槽。 45 注意事项 451 正常运行过程中，若压差或油温过高，注意切换系统旁路。 452 正常工作时，高位槽内导热油保持高液位。低位槽内导热油保持低液位。 453 每天应对油泵等机械的润滑点注油。 454 紧急停炉时应压火，不能用水冲洗炉膛。 5 5 入库岗位操作法入库岗位操作法 51 入库人员抽查原料是否够称，将质检科发放的合格证放入袋中， 将外袋口 扎好。 52 根据要求把产品运到仓库或叫车间，必须分批码放整齐，不得乱堆乱放， 防止码放不牢百菌清从高处滑落砸伤底部人员。 53 利用叉车入库时，严禁入库人员坐在叉车一侧随车行走。 54 运输工

37、具空闲时须放在指定的地方。 55 百菌清是一种非内吸性杀菌制剂，对人的皮肤有明显的刺激作用，可引起 轻度接触性皮炎，在运输过程中要做好防护措施。 6 6 液氯钢瓶操作法液氯钢瓶操作法 61 在使用液氯钢瓶时，要先打开氯气汽化器进口阀门，然后缓慢打开钢瓶上 出口阀门，同时要密切注视氯气缓冲罐上的压力表，把氯气压力表控制在 03 ISO9001：2000 质量体系文件汇编 百菌清生产/精制规程 XH03003W001 第 12 页 共 23 页 002Mpa。 62 在换钢瓶时要先关钢瓶上阀门，然后，再关汽化器进口阀门，最后在戴面 具的情况下拆下与钢瓶相连的蛇形管接头。 63 安全注意事项： 63

38、1 使用钢瓶时应轻推轻放，不得碰撞更不允许用铁器敲击，不得在阳光下 爆晒，必须用物品遮盖，必要时往钢瓶上喷水冷却。 632 钢瓶区域内应有完善的安全消防设施，如消防栓、消防水袋、面具、滤 毒盒、灭火器、氧气呼吸器等。严禁在没有安全保护措施情况下靠近或处理液氯 钢瓶。 633 钢瓶区域内严禁烟火，除岗位人员及相关技术人员外，其它人员不得无 故靠近钢瓶区。 634 在操作过程中应小心谨慎并按规定穿戴劳保用品，同时要把防毒面具放 在附近，必要时及时佩戴。 635 钢瓶在切换时切忌用完，应该听不到液体声为止，让钢瓶内保持一定的 压力，防止空气吸入。 636 在钢瓶使用期间，要定期对其使用部位进行巡回检

39、查，发现异常现象, 及时处理。 637 发现钢瓶泄露应及时采取紧急措施，处理人员应戴上防毒面具、防酸手 套以尽可能快的速度处理好，其它人员应一律远离泄露区。 7 7 计量泵操作法计量泵操作法 7I 开计量泵前，必须先用手盘动电机，看是否运转正常，之后还要采取点动 方式检查电机、泵体、泵头是否有异常声音。 72 在汁量泵正常运行期间，要严格控制计量泵的进料温度，要经常检查计量 泵是否进料，发现异常声音应及时汇报。 73 短时停车期间，计量泵的温度应控制在正常进料时温度。 74 如计量泵不进料，应及时上报车间领导或值班人员，并采取应急措施进行 处理。 741 计量泵温度异常而不进料的要调整温度。

40、742 如计量泵泵头内气体较多需排空，需拆排空的法兰接头,一定要戴好防 护用品，并且中间用挡板隔开，身体的任何部位不得接触所拆的法兰接头。 743 如因温度太低而不进料，需维修动火烤时，在通知维修前要办好动火证， 并且安排人员对所烤的管道及周围进行清理(不得余二腈)。 正常进料后要对所烤 管道进行保温。 744 在维修动火时，必须有监护人在场，同时要备好灭火器。 745 如须更换泵头，则要将管道内的导热油回尽，泵头温度降下后方可拆卸。 746 如因个人操作失误造成计量泵不进料的，将追究当事人责任。 8 8 行车操作法行车操作法 81 操作人员应严格遵守操作规程，了解其结构性能，熟悉安全操作规程

41、。 82 行车工作前应先检查其各按扭动作是否灵敏，各装置是否具备使用条件。 83 行车提起重物时应先试车，(提升高于地面 5cm 左右)，观察其变化情况， 然后才能使用。 8 4 行车在吊起重物时， 重物底部严禁站人， 操作人员应站在行车一侧谨慎操作。 85 行车在使用过程中应垂直起吊，严禁斜拉，以防发生钢丝绳脱轨错乱产生 断裂或其他事故。 ISO9001：2000 质量体系文件汇编 百菌清生产/精制规程 XH03003W001 第 13 页 共 23 页 86 起吊重物时，应将重物拴结牢靠，防止脱落发生事故，严禁将重物起吊过 高进行运行。 87 不符合安全规定不能起吊，发现异常现象应立即停车

42、检查。 88 工作完毕后，应将行车停放在安全位置并切断电源。 9 9 提升机操作法提升机操作法 91 操作人员严格遵守操作规程操作，了解其结构性能，熟悉安全操作规程， 并有专人操作。 92 提升机应先试车，提升高于地面 5cm 左右，观察其变化情况，然后才能使 用。 93 严禁超载、载人，提升机工作后底下严禁站人。 94 提升机上下工作时及操作完毕，必须将上下栏门关闭。 95 不符合安全规定不能起吊，发现异常应立即停车检查。 96 不允许将重物长时间悬挂于空中，以致机件变形，重物在空中卡死应放到 地面上处理。 97 工作完毕后应切断电源，在上下操作时重物要排放整齐。 98 搞好日常维护丁作，保

43、持设备完好、清洁、安全。 1010 排渣操作方法排渣操作方法 101 排渣前必须待汽化器汽化完毕后，方可进行排渣。 102 排渣前一小时应将汽化器排渣口部位进行冷却，排渣工具准备齐全。 103 排渣时系统压力必须置换为零。 104 排渣时必须有班组长,且二人以上。 105 排渣时如残渣过厚，需要通氮气，所有人员必须撤离至安全地方。 1111 酸吸收操作方法酸吸收操作方法 111 操作人员必须将劳保用品穿戴齐全，佩带好防护面具。 112 对酸槽加水时，不应加满，应加到 23 处。 113 从通氯活化开始，先把热交换器的冷却水阀打开，启动酸循环泵。 114 酸罐为 l 级吸收和 2 级吸收，当 l

44、 级酸罐内酸浓度达到要求时，打开通往 酸储蓄槽的阀门将酸打后，打开 2 级酸罐向 l 级酸罐的阀门，同时打开 2 级酸罐 的补水阀门到规定的液位时，将两只阀门关掉; 115 盐酸属中等毒类，如不慎入眼或溅到皮肤上，立即用清水冲洗或用 2%碳 酸氢钠进行冲洗。 1212 尾气岗位操作法尾气岗位操作法 12.112.1 按照生产工艺要求，准备石灰于化灰池中。 12.212.2 开车期间开车期间 1221 开灰乳池放水阀门，放满后关上。 1222 启动灰乳泵，打开专用化灰阀门进行化灰。 1223 当灰化好后，关化灰阀门，打开循环池的阀门，往循环池内打灰乳， 打完后停灰乳泵。 1224 启动循环泵，保

45、持灰乳循环喷淋。 1225 打开吸收塔进气阀，吸收百菌清尾气。 1226 当班期间要勤联系生产系统的正负压情况。 1227 当班期间要勤巡查风机及循环泵运行情况。 1228 当循环池漂液合格后，打开往成品池管道阀，打完后关管道阀门，补 足灰浆。 ISO9001：2000 质量体系文件汇编 百菌清生产/精制规程 XH03003W001 第 14 页 共 23 页 12.312.3 停车期间停车期间 1231 生产系统不需要负压后，停风机。 1232 关闭循环喷淋塔进气阀门。 1233 停循环泵。 1234 清理吸收塔。 1235 清理循环池。 1313 相关记录相关记录 1331百菌清车间合成工

46、段原始操作记录 1332三车间班组交接记录 1333百菌清尾气原始记录 1334加热炉操作运行记录 ISO9001：2000 质量体系文件汇编 百菌清生产/精制规程 XH03003W001 第 15 页 共 23 页 百菌清精制工艺百菌清精制工艺操作操作规程规程 1 1精制目的精制目的 1.1 新河公司百菌清生产特点决定每年约有 7%的不合格产品产生， 目前每年百菌 清总产量约为 3000 吨，其不合格品约为 210 吨。近几年生产的不合格品，经过 试验性精制后，仍剩下 300 余吨。长期下去，不仅占有大量储存空间，也影响厂 容厂貌。百菌清精制为了处理这部份产品，使其达到合格产品要求，用于生产

47、和 销售。 1.2 目前可以通过该套精制装置提高现有一部用分产品含量， 使其达到 99%左右， 以满足一部份市场的较高需求。 2 2工艺方案工艺方案 2.1 重结晶法：此法限于市场需求高质量的百菌清原药（如含量大于 99%以上或 HCB 小于 20ppm） 。使用甲苯做溶剂，加热溶解后进行固液分离，液相部分进行冷 凝结晶，然后再进行一次固液分离，固相干燥后得到产品，液相经蒸馏后，溶剂 循环使用。 2.2 用洗涤法：此法限于目前公司不合格的且颜色较白的百菌清原药处理， （一 般含量小于 90%或 HCB 大于 400ppm） 。使用甲苯及甲醇。 2.3 回收溶剂:指在溶解釜内进行固液分离后的液相，经蒸馏，回收溶剂，循环 使用。 3 3流程简图流程简图 乙 4 4原材料：原材料： 物料性质： 4.1 甲苯：C7H8， 分子量：92 相对密度：0.866 熔点：-95 沸点：110.8 闪点：4.44 百菌清粗品 混合/溶解 母液结晶 母液降温 离 心 产品 滤 液 减 压 蒸 馏 干 燥 成 品 回收溶剂 ISO9