1、五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 专题二十 化学实验基本方法 高考化学高考化学 (课标专用) 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 考点一考点一 常见仪器的使用常见仪器的使用 五年高考 A A组组 课课标标卷区题卷区题组组 1.(2013课标,26,15分)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。 发生的反应如下: CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO 反应物和产物的相关数据列表如下: 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 沸点/ 密度/(g cm-3) 水中溶解性 正丁醇 117.2 0.810 9 微溶
2、正丁醛 75.7 0.801 7 微溶 实验步骤如下: 将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,再缓慢加入5 mL浓硫酸,将所得溶液小心 转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。 滴加过程中保持反应温度为9095 ,在E中收集90 以下的馏分。 将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集7577 馏分,产量2.0 g。 回答下列问题: (1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由 。 (2)加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是 。 五年高考五年高考 三年三
3、年模拟模拟 栏目索引栏目索引 (3)上述装置图中,B仪器的名称是 ,D仪器的名称是 。 (4)分液漏斗使用前必须进行的操作是 (填正确答案标号)。 a.润湿 b.干燥 c.检漏 d.标定 (5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在 层(填“上”或“下”)。 (6)反应温度应保持在9095 ,其原因是 。 (7)本实验中,正丁醛的产率为 %。 答案答案 (1)不能,易迸溅(2分) (2)防止暴沸 冷却后补加(每空1分,共2分) (3)滴液漏斗 直形冷凝管(每空1分,共2分) (4)c(2分) (5)下(2分) (6)既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化(3分) (7)51(2分
4、) 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 解析解析 (1)若将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,由于Na2Cr2O7溶液的密度小于浓硫酸的密度,浓硫 酸稀释放出大量的热,会使上层的Na2Cr2O7溶液沸腾,易使溶液溅出。 (2)加入沸石可以防止溶液暴沸。若加热后发现未加沸石,应将溶液冷却后补加沸石。 (4)分液漏斗使用前必须检漏。 (5)正丁醛的密度比水的密度小,故水在下层。 (6)反应温度保持在9095 既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免正丁醛进一步被酸性 Na2Cr2O7溶液氧化。 (7)C4H10O(正丁醇) C4H8O(正丁醛) 74 72 4.0 g x x=3.9
5、 g,即当正丁醇全部转化为正丁醛时,得3.9 g正丁醛,由此可知,本实验中,正丁 醛的产率为 100%51%。 4.0 g72 74 2.0 g 3.9 g 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 考点二考点二 化学实验基本操作化学实验基本操作 2.(2019课标,10,6分)下列实验现象与实验操作不相匹配的是( ) 实验操作 实验现象 A. 向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量 的乙烯后静置 溶液的紫色逐渐褪去,静置后溶液分层 B. 将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶 集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生 C. 向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸 有刺激性气味气体产生
6、,溶液变浑浊 D. 向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉,充分振荡后加1滴KSCN溶液 黄色逐渐消失,加KSCN后溶液颜色不变 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 答案答案 A 本题涉及的考点有乙烯的化学性质、镁单质及其化合物的性质、硫及其化合物的 性质、铁及其化合物的性质与检验,考查了学生对元素及其化合物基础知识的复述、再现、 辨认并能融会贯通的能力。 A项,乙烯可被酸性KMnO4溶液氧化,生成CO2,所以实验现象为溶液紫色逐渐褪去,静置后溶液 不分层,故错误;B项,发生反应的化学方程式为2Mg+CO2C+2MgO,集气瓶中产生浓烟 (MgO)并有黑色颗粒(C)产生,故正
7、确;C项,发生反应的离子方程式为S2+2H+S+SO2+ H2O,有刺激性气味气体(SO2)产生,溶液变浑浊(生成S),故正确;D项,发生反应的离子方程式为 2Fe3+Fe 3Fe2+,加入过量铁粉,Fe3+完全反应,黄色逐渐消失,滴加KSCN溶液不变色,故正确。 2 3 O 易错提醒易错提醒 乙烯被酸性KMnO4溶液氧化后的产物是CO2,故不会与水溶液分层。 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 3.(2014课标,10,6分)下列图示实验正确的是( ) 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 知识拓展知识拓展 制备乙酸乙酯的实验中,长导管起到冷凝管的作用,冷凝
8、生成的乙酸乙酯蒸气;长导 管末端应悬于饱和Na2CO3溶液上方,以防止倒吸。饱和Na2CO3溶液的作用有:降低乙酸乙酯 的溶解度;除去混有的乙酸;溶解混有的乙醇。 答案答案 D A项,过滤时,玻璃棒下端应靠在三层滤纸一侧,且漏斗下端尖口应紧贴烧杯内壁,错 误;B项,试管口应略向下倾斜,错误;C项,气体通过洗气瓶时应“长管进,短管出”,错误;D项正确。 审题技巧审题技巧 要注意装置的细节,加热固体时试管口要略向下倾斜,洗气装置是“长进短出”。 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 B B组组 课标课标、课标、课标、自主命题、自主命题省省( (区、市区、市) )卷题组卷题组 考点一
9、考点一 常见仪器的使用常见仪器的使用 1.(2015安徽理综,8,6分)下列有关实验的选项正确的是 ( ) 答案答案 B 不能直接在容量瓶中溶解NaOH固体,A项不正确;CO2与NaOH溶液反应,CO不与 NaOH溶液反应,B项正确;苯的密度比水小,上层液体应从分液漏斗上口倒出,C项不正确;酸式 滴定管零刻度在上方,读数应为11.80 mL,D项不正确。 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 2.(2019课标,27,14分)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行 乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下: +CH3COOH 32 (CH)COO 醋酸酐 水杨酸
10、 醋酸酐 乙酰水杨酸 熔点/ 157159 -72-74 135138 相对密度/(g cm-3) 1.44 1.10 1.35 相对分子质量 138 102 180 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓 慢滴加 0.5 mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。 所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 固体经纯化得白色的乙
11、酰水杨酸晶体5.4 g。 回答下列问题: (1)该合成反应中应采用 加热。(填标号) A.热水浴 B.酒精灯 C.煤气灯 D.电炉 (2)下列玻璃仪器中,中需使用的有 (填标号),不需使用的有 (填名称)。 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 (3)中需使用冷水,目的是 。 (4)中饱和碳酸氢钠的作用是 ,以便过滤除去难溶杂质。 (5)采用的纯化方法为 。 (6)本实验的产率是 %。 答案答案 (1)A (2)BD 分液漏斗、容量瓶 (3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶) (4)生成可溶的乙酰水杨酸钠 (5)重结晶 (6)60 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索
12、引 解析解析 本题涉及的考点有常用化学仪器的识别和使用,化学实验基本操作,物质分离、提纯的 方法和判断,有机物的制备等。通过常用药物阿司匹林的制备与提纯,考查学生的化学实验探 究能力,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。 (1)该合成反应需维持瓶内温度在70 左右,采用热水浴加热最合适。 (2)中在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中,应在烧杯中进行并用玻璃棒搅拌;过滤用 到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒,不需使用分液漏斗和容量瓶。 (3)温度降低,乙酰水杨酸晶体的溶解度减小,故中使用冷水的目的是充分析出乙酰水杨酸 固体。 (4)中过滤得到乙酰水杨酸粗品,中加入饱和NaHCO3溶液,乙酰水
13、杨酸可以与饱和NaHCO3 溶液反应,生成可溶的乙酰水杨酸钠,便于过滤除去难溶杂质。 (5)纯化乙酰水杨酸固体的方法为重结晶。 (6)结合已知数据,判断出醋酸酐过量,利用水杨酸质量计算出乙酰水杨酸的理论产量为9.0 g, 故本实验的产率为100%=60%。 5.4 g 9.0 g 知识拓展知识拓展 水浴加热的特点:受热均匀;加热温度易于控制;加热温度不超过100 。 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 考点二考点二 化学实验基本操作化学实验基本操作 3.(2019江苏单科,5,2分)下列实验操作能达到实验目的的是( ) A.用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH B.将4.0 g
14、 NaOH固体置于100 mL容量瓶中,加水至刻度,配制1.000 mol L-1 NaOH溶液 C.用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体 D.用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 答案答案 D 本题涉及化学实验基本操作的知识,通过对基本操作能否达到实验目的的判断,考 查了化学实验与探究的能力,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。 A项,用pH试纸测溶液的pH时,用水湿润pH试纸相当于稀释溶液,可能导致测量的pH出现误差, 错误;B项,不能在容量瓶中直接溶解固体溶质,错误;C项,AlCl3易水解,在加热蒸干AlCl3溶液时
15、, HCl挥发,留下的固体是Al(OH)3,错误;D项,SO2可被NaOH溶液吸收,CH2 CH2与NaOH溶液不 反应且不溶于NaOH溶液,正确。 易错警示易错警示 A项易忽略湿润pH试纸对溶液的稀释,C项易忽略AlCl3的水解。 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 4.(2018课标,10,6分)下列实验操作不当的是( ) A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率 B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂 C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+ D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容
16、积的三分之二 答案答案 B 本题考查化学实验基本操作。A项,用稀硫酸和锌粒制取H2时加几滴CuSO4溶液,锌 可以置换出铜,铜、锌、稀硫酸构成原电池,可以加快化学反应速率,正确;B项,用标准HCl溶液 滴定NaHCO3溶液测定其浓度,常选择甲基橙作指示剂以减小实验误差,错误;C项,钠的焰色反 应呈黄色,用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,可以证明其中含有Na+,正确;D项,蒸 馏时用圆底烧瓶或蒸馏烧瓶,加入液体的体积一般不能超过烧瓶容积的三分之二,正确。 易混易错易混易错 钠的焰色反应呈黄色,钾的焰色反应呈紫色(透过蓝色钴玻璃观察)。焰色反应呈 黄色说明含有钠元素,但不一定没有钾元素。
17、 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 5.(2017课标,9,6分)下列实验操作规范且能达到目的的是( ) 目的 操作 A. 取20.00 mL盐酸 在50 mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00 mL后,将剩余盐 酸放入锥形瓶 B. 清洗碘升华实验所用试管 先用酒精清洗,再用水清洗 C. 测定醋酸钠溶液pH 用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上 D. 配制浓度为0.010 mol L-1的KMnO4溶液 称取KMnO4固体0.158 g,放入100 mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度 答案答案 B A项,酸式滴定管的“0”刻度在上方,且下部尖嘴部分无刻度,放出
18、液体体积大于 20.00 mL,A错误;碘易溶于有机溶剂,所以可用酒精洗去附着在试管壁的碘单质,B正确;测定醋 酸钠溶液的pH时应使用干燥的pH试纸,若润湿会使测定结果不准确,C错误;在配制一定物质 的量浓度的溶液时,不能用容量瓶溶解溶质,应用烧杯,D错误。 温馨提示温馨提示 使用湿润的pH试纸测定溶液的pH,相当于稀释了被测溶液,如果溶液为中性,则没 有影响;如果溶液显酸性,则pH偏大;如果溶液显碱性,则测定的pH偏小。因此,使用湿润的pH 试纸测溶液pH的操作不规范,测定结果可能有误差。 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 6.(2016课标,10,6分)下列实验操作能达
19、到实验目的的是( ) A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释 D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2 答案答案 C A项,乙酸与乙醇的反应为可逆反应,反应后生成的乙酸乙酯与乙醇、乙酸互溶,无 法用分液法分离;B项,NO可与空气中的O2反应,不能用排空气法收集;D项,混合气体通过饱和 食盐水,虽可除去HCl,但带出了水蒸气,得不到纯净的Cl2。 易错警示易错警示 注意“纯净的Cl2”说明Cl2中不含任何杂质,水蒸气也属于杂质,否则易错选D项。 温馨提醒温馨提醒 化
20、学实验基本操作,物质的分离、提纯和检验等在选择题中由常考点演变为必考 点,在备考中该部分知识应引起重视。 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 7.(2017课标,10,6分)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等 杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( ) A.、中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液 B.管式炉加热前,用试管在处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度 C.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热 D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏
21、目索引栏目索引 答案答案 B 本题考查氢气还原WO3制取W。中应盛KMnO4溶液(除去H2S等还原性气体), 中应盛焦性没食子酸溶液(吸收少量O2),中应盛浓H2SO4(干燥H2),A项错误;氢气与空气的混 合气体加热易爆炸,加热管式炉之前必须检验H2的纯度,B项正确;结束反应时应先停止加热,再 通一段时间的H2,待固体冷却至室温后停止通氢气,可防止生成的W再被氧化,还可以防止倒 吸,C项错误;粉末状的二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要加热,而启普发生器用于块状固体 与液体在常温下反应制取气体,D项错误。 知识拓展知识拓展 启普发生器的使用条件 (1)块状固体和液体反应,且反应较平稳; (2)生
22、成的气体微溶于水或难溶于水; (3)反应不需要加热。 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 8.(2015山东理综,7,5分)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是( ) A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火 B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上 C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗 D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片 答案答案 D 金属钠燃烧生成Na2O2,Na与水反应生成可燃性气体H2,Na2O2与水、CO2反应生成O2, 故金属钠着火时不能使用泡沫灭火器灭火,应该用干燥的沙土扑灭,A错误;加热试管中的固 体时,试管口要略向下倾斜,B错
23、误;稀氢氧化钠溶液也有强腐蚀性,浓硫酸溅到皮肤上应先用抹 布擦拭,再用大量水冲洗,最后涂上3%5%的NaHCO3溶液,C错误;为防止加热时混合液暴沸,可 加入碎瓷片或沸石,D正确。 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 9.(2017江苏单科,4,2分)下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能 达到实验目的的是( ) 答案答案 B 本题考查化学实验基础知识。A项,制取SO2应用Cu和浓H2SO4反应,错误;B项,SO2能 使品红溶液褪色,可用品红溶液验证SO2的漂白性,正确;C项,收集SO2应用向上排空气法,错误; D项,尾气处理时,应用NaOH溶液吸收,
24、导管不能伸入液面以下,否则易引起倒吸,错误。 知识拓展知识拓展 常见的防倒吸装置 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 10.(2015四川理综,3,6分)下列操作或装置能达到实验目的的是( ) 答案答案 C A项,视线应与凹液面最低处相平;B项,应选用饱和食盐水;C项,铁钉发生吸氧腐蚀, 左侧试管中压强减小,导管中会形成一段液柱;D项,制得的C2H2气体中有H2S等还原性气体,也 能使KMnO4酸性溶液褪色。 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 11.(2016浙江理综,8,6分)下列叙述不正确的是( ) A.钾、钠、镁等活泼金属着火时,不能用泡沫灭火器灭火
25、 B.探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时,若先将两种溶液混合并计时,再用水浴加 热至设定温度,则测得的反应速率偏高 C.蒸馏完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置 D.为准确配制一定物质的量浓度的溶液,定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时,改 用滴管滴加蒸馏水至刻度线 答案答案 B B项,若采用该选项描述的操作方法,前期温度偏低,测得的反应速率偏低。 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 12.(2016课标,26,14分)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒 剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题: (一)
26、碳酸钙的制备 石灰石 (含少量铁的氧化物) (1)步骤加入氨水的目的是 。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长 大,有利于 。 过滤 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 (2)右图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是 (填标号)。 a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁 b.玻璃棒用作引流 c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁 d.滤纸边缘高出漏斗 e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 (二)过氧化钙的制备 CaCO3滤液 白色结晶 (3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈 性 (填“酸”“碱”或“中”
27、)。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是 。 (4)步骤中反应的化学方程式为 , 该反应需要在冰浴下进行,原因是 。 (5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是 。 (6)制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧 化钙产品。该工艺方法的优点是 ,产品的缺点是 。 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 答案答案 (1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀(1分) 过滤分离(1分) (2)ade(3分) (3)酸(1分) 除去溶液中的CO2(1分) (4)CaCl2+2NH3 H2O+H2O2+6H2O CaO2
28、 8H2O+2NH4Cl或CaCl2+2NH3 H2O+H2O2 CaO2+ 2NH4Cl+2H2O(2分) 温度过高时双氧水易分解(1分) (5)去除结晶表面水分(2分) (6)工艺简单、操作方便(1分) 纯度较低(1分) 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 解析解析 (1)从制备碳酸钙的流程可以看出,加入双氧水的目的是将Fe2+氧化为Fe3+,加入氨水的目 的是调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀;小火煮沸使沉淀颗粒长大,有利于过滤分离。 (2)过滤操作要求“一贴、二低、三靠”,漏斗末端颈尖应紧靠烧杯壁;滤纸边缘应低于漏斗边 缘;玻璃棒仅起到引流的作用,不能搅动,否则易使滤纸
29、破损。 (3)根据题干信息,若使CaO2 8H2O顺利析出,须保证溶液呈中性或碱性,所以要煮沸除去酸性氧 化物CO2。 (4)H2O2受热易分解,故制备过氧化钙的反应应在冰浴下进行。 (5)醇洗可防止产品溶于水而损失,且可除去晶体表面的水分。 (6)比较两个工艺流程可知,该工艺简单、操作方便,但产品纯度较低。 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 C C组组 教师专用题组教师专用题组 考点一考点一 常见仪器的使用常见仪器的使用 1.(2014课标,12,6分)下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是( ) A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干 B.酸式滴定管装标准溶液前,必
30、须先用该溶液润洗 C.酸碱滴定实验中,用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差 D.用容量瓶配溶液时,若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余液体 答案答案 B 容量瓶不能放在烘箱中烘干,否则其容积可能受温度的影响而发生改变,A错误;滴 定管在盛放溶液前,必须用所盛溶液润洗23次,B正确;中和滴定时,若用待滴定溶液润洗锥形 瓶,必然导致标准溶液用量偏多,C错误;配制溶液时,若加水超过刻度线,应重新配制,若用滴管 吸出多余液体,则所配溶液的浓度偏低,D错误。 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 2.(2014山东理综,10,5分)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是( ) 答
31、案答案 C 配制溶液定容时,当液面接近刻度线时,应改用胶头滴管滴加蒸馏水,A项错误;中和 滴定中酸应盛放于酸式滴定管中,B项错误;收集NH3时,导管应伸入试管底部,D项错误。 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 3.(2013江苏单科,5,2分)用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液,需经过称量、溶解、转移 溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是( ) 答案答案 B 托盘天平的左盘应放物体,右盘应放砝码,A项错误;将溶液转移到容量瓶中时,应用 玻璃棒引流,C项错误;定容时,胶头滴管不能伸入容量瓶内部,D项错误;B项正确。 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索
32、引 4.(2012安徽理综,10,6分)仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目的 的是( ) 选项 实验目的 玻璃仪器 A 分离乙醇和乙酸乙酯的混合物 分液漏斗、烧杯 B 用pH=1的盐酸配制100 mL pH=2的盐酸 100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管 C 用溴水、淀粉-KI溶液比较Br2与I2的氧化性强弱 试管、胶头滴管 D 用NH4Cl固体和Ca(OH)2固体制备并收集NH3 酒精灯、烧杯、导管、集气瓶 答案答案 C A项,乙醇和乙酸乙酯互溶,仅用分液的方法无法分离;B项,缺少量筒,无法量取所需 体积的盐酸;C项,Br2的氧化性强于I2,可以从KI溶液中置换
33、出I2,使淀粉变蓝;D项,该反应应在大 试管中进行,选项中缺少该仪器。 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 考点二考点二 化学实验基本操作化学实验基本操作 5.(2013天津理综,4,6分)下列实验误差分析错误的是( ) A.用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH,测定值偏小 B.用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏小 C.滴定前滴定管内无气泡,终点读数时有气泡,所测体积偏小 D.测定中和反应的反应热时,将碱缓慢倒入酸中,所测温度值偏小 答案答案 B B项,定容时俯视刻度线,会使读数体积大于实际体积,所以配制溶液浓度偏大;C项, 读数时有气泡,会使读数值小于实际体积,
34、故所测体积偏小;D项,测定中和热时,正确做法是快 速混合酸和碱,并测定溶液温度变化,将碱缓慢倒入酸中时,会造成中和体系中能量损失过多, 导致结果偏小。 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 6.(2015江苏单科,7,2分)下列实验操作正确的是( ) A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pH B.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗23次 C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相 D.用装置乙加热分解NaHCO3固体 答案答案 B A项,测溶液的pH时,pH试纸不能用水湿润;B项,中和滴定时为减小误差,滴定管要用 所盛装的溶液润
35、洗23次;C项,用分液漏斗分液时,下层液体从分液漏斗下口放出,上层液体从 分液漏斗上口倒出;D项,加热NaHCO3固体发生反应:2NaHCO3 Na2CO3+H2O+CO2,试管 口应略向下倾斜,防止生成的水倒流到试管底部使试管炸裂。 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 7.(2013课标,26,13分)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置 如下: +H2O 可能用到的有关数据如下: 相对分子质量 密度/(g cm-3) 沸点/ 溶解性 环己醇 100 0.961 8 161 微溶于水 环己烯 82 0.810 2 83 难溶于水 五年高考五年高考 三
36、年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 合成反应: 在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后, 开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90 。 分离提纯: 反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗 粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。 回答下列问题: (1)装置b的名称是 。 (2)加入碎瓷片的作用是 ;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作 是 (填正确答案标号)。 A.立即补加 B.冷却后补加 C.不需补加 D.重新配料 (3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式
37、为 。 (4)分液漏斗在使用前须清洗干净并 ;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 (填“上口倒出”或“下口放出”)。 (5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 。 (6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有 (填正确答案标号)。 A.圆底烧瓶 B.温度计 C.吸滤瓶 D.球形冷凝管 E.接收器 (7)本实验所得到的环己烯产率是 (填正确答案标号)。 A.41% B.50% C.61% D.70% 答案答案 (1)直形冷凝管 (2)防止暴沸 B (3) (4)检漏 上口倒出 (5)干燥(或除水除醇) (6)CD (7)C 五年
38、高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 解析解析 本题以环己烯的制备为命题素材,考查蒸馏、分液等物质分离、提纯的基本操作。(2)液体混合物加热时为防止 暴沸,应加入碎瓷片,若加热一段时间后发现忘记加碎瓷片,应待混合 液冷却后补加。(3)本实验最易产生的副产物应该是分子间脱水生成的醚 。(5)无水CaCl2的作用是除去环己烯中残留的少量水和醇。(7)由反应 方程式知的理论产量为20 g=16.4 g,故生成环己烯的产率=100%=61%,C正确。 82 100 10 g 16.4 g 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 8.(2016浙江理综,29,15分)无水MgB
39、r2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水 MgBr2,装置如下图,主要步骤如下: 步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚;装置B中加入15 mL液溴。 步骤2 缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。 步骤3 反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0 ,析出晶体,再 过滤得三乙醚合溴化镁粗品。 步骤4 室温下用苯溶解粗品,冷却至0 ,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 分解得无水MgBr2产品。 已知:Mg与Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。 MgBr2+3C
40、2H5OC2H5 MgBr2 3C2H5OC2H5 请回答: (1)仪器A的名称是 。实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是 。 (2)如将装置B改为装置C,可能会导致的后果是 。 (3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是 。 (4)有关步骤4的说法,正确的是 。 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B.洗涤晶体可选用0 的苯 C.加热至160 的主要目的是除去苯 D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴 (5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式: Mg2+Y4- MgY2- 滴定前润洗滴定管的操作
41、方法是 。 测定时,先称取0.250 0 g无水MgBr2产品,溶解后,用0.050 0 mol L-1的EDTA标准溶液滴定至 终点,消耗EDTA标准溶液26.50 mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是 (以质量分数表示)。 答案答案 (1)干燥管 防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应 (2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患 (3)镁屑 (4)BD (5)从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重 复23次 97.5% 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 解析解析 (1)空气中含有氧气,Mg与B
42、r2反应放热,会导致镁屑被氧气氧化,同时生成的MgO会阻碍 Mg与Br2的反应。 (2)装置B可使液溴挥发,溴蒸气随氮气进入三颈瓶中,而装置C则会导致锥形瓶内气压增大,将 液溴快速压入三颈瓶中,使反应过快大量放热而存在安全隐患。 (3)由题意可知第一次过滤时,产品未析出,故第一次过滤除去的是未反应的镁屑。 (4)MgBr2具有强吸水性,95%的乙醇中仍含有少量的水,A项不正确;0 时晶体能析出,说明0 时晶体在苯中的溶解度较小,B项正确;加热至160 是让三乙醚合溴化镁转化为MgBr2,C项 不正确;乙醚、液溴均易溶于苯中,步骤4可除去杂质得到高纯度的MgBr2,D项正确。 (5)n(MgBr
43、2)=n(Mg2+)=n(Y4-)=0.050 0 mol L-126.5010-3 L=1.32510-3 mol,产品的纯度= 100%97.5%。 31 1.325 10184 l 0.250 0 g molg mo 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 9.(2013山东理综,30,15分)TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜 料。 (1)实验室利用反应TiO2(s)+CCl4(g) TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下制备TiCl4,实验装 置示意图如下: 有关物质性质如下表: 物质 熔点/ 沸点/ 其他 CCl4 -23 76
44、与TiCl4互溶 TiCl4 -25 136 遇潮湿空气产生白雾 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 仪器A的名称是 。装置E中的试剂是 。反应开始前依次进行如下操作:组装 仪器、 、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括:停止通N2 熄灭酒精灯 冷却至室温。正确的顺序为 (填序号)。欲分离D中 的液态混合物,所采用操作的名称是 。 (2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括: 酸溶 FeTiO3(s)+2H2SO4(aq) FeSO4(aq)+TiOSO4(aq)+2H2O(l) 水解 TiOSO4(a
45、q)+2H2O(l) H2TiO3(s)+H2SO4(aq) 简要工艺流程如下: 试剂A为 。钛液需冷却至70 左右,若温度过高会导致产品TiO2收率降低,原因 是 。 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 取少量酸洗后的H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后出现微 红色,说明H2TiO3中存在的杂质离子是 。这种H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后获得 的TiO2也会发黄,发黄的杂质是 (填化学式)。 答案答案 (1)干燥管 浓H2SO4 检查气密性 分馏(或蒸馏) (2)Fe 温度过高会导致TiOSO4提前水解,产生H2TiO3沉淀 Fe
46、2+ Fe2O3 解析解析 (1)D装置用来冷凝收集TiCl4,TiCl4遇潮会发生反应,故装置E中应盛放浓H2SO4,隔绝空 气中的水蒸气;组装好仪器加药品前应检查装置气密性;反应结束后应先熄灭酒精灯,冷却到室 温后再停止通入N2,防止空气进入使产品变质;所得产品中会含有杂质CCl4,而CCl4与产品的沸 点不同,故采用蒸馏法分离D中液体混合物。(2)钛液中除有TiOSO4、FeSO4外,还混有Fe2 (SO4)3,加入过量铁屑可把Fe2(SO4)3还原成FeSO4;温度过高时钛液中TiOSO4会提前水解转化 成H2TiO3沉淀,过滤后混入FeSO4 7H2O中,从而降低钛液中TiOSO4的含量,导致TiO2收率降 低。由题意可知H2TiO3中应存在少量Fe2+;含Fe2+的H2TiO3在洗涤、煅烧过程中,Fe2+会转化成 Fe(OH)2,e(OH)2被氧化成Fe(OH)3,Fe(OH)3分解生成Fe2O3,从而使产品TiO2发黄。 五年高考五年高考 三年三年模拟模拟 栏目索引栏目索引 10.(2014山东理综,31,20分)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3 5H2O,实验室可用如下装置(略 去部分夹持仪器)模拟生产过程。 烧瓶C中
