1、精品6890 故障确认与日常维护介绍精品目的 学习逻辑性故障确认的基本原则 学习预防性维护的基本原则精品什么是逻辑性的故障确认？系统性能不正常时，用于确定、判断和验证其成因的相关系统性能不正常时，用于确定、判断和验证其成因的相关的行为步骤。的行为步骤。精品逻辑性故障确认过程漏斗#1 了解操作基本原理了解操作基本原理#2 收集问题信息收集问题信息#3 查证错误信号查证错误信号#4 验证操作参数验证操作参数#5 解析问题解析问题#6 修理故障修理故障#7 验证维修验证维修#8 文档整理文档整理#9 进行进行PM?精品解析:括弧式与半分法气体/过滤器样品引入分离检测ALS进样口样品引入进样口进样口流
2、量模块进样口硬件“括弧式”问题“半分法”可能性数据系统样品准备精品什么是色谱故障确认 评估系统性能 检测器响应 基线 峰分辩率 保留时间 评估维护/维修步骤 确认修复过程使用色谱图来：使用色谱图来：精品与与GC或或GC系统组件相关的错误信号、故障原因和解系统组件相关的错误信号、故障原因和解决方案。决方案。什么是仪器的故障确认？精品什么是预防性维护？定期进行的一组维护过程，这个维护过程在不正常的定期进行的一组维护过程，这个维护过程在不正常的信号出现之前进行。信号出现之前进行。这样的过程如定期正确进行，将可以非常显著地减少这样的过程如定期正确进行，将可以非常显著地减少仪器停用的时间。仪器停用的时间
3、。精品可用于故障确认的色谱工具 可参考项目 色谱图与标样报告 方法参数的拷贝 已知的很好的标样 新的进样针 备用色谱柱 备用消耗品，最常更换的备件 石墨垫圈 进样垫 进样口衬管 O-形环精品常用工具 Torx 螺丝刀(T10 与 T20)扳手(1/4,1/2,3/8,5/8,5/16,7/16,9/16)1/4”内六角螺丝刀 7 mm内六角螺丝刀 镊子 手电筒 伏特-欧姆计 老虎钳 备用保险丝(参阅仪器手册)精品仪器工具 防静电手腕(ESD)FID 清洁工具(PN 9301-0985)FID 流量计接头(PN 19231-60660)ROM 拔具-AMP 821903-1(PN 8710-23
4、03)柱切割刀片 电子检漏器 电子流量计或皂膜流量计 用于清洗部件的溶剂 棉布手套 EPC 泄漏测试工具(PN G1530-60960)精品6890 检漏工具内容 EPC 进样口跳线块（测漏流量死堵）EPC 检测器跳线块（测漏流量死堵）FID/NPD 喷嘴堵头 流量模块延长电缆 实心 Vespel 堵头(1/16)实心 Vespel 堵头(1/8)毛细管柱接头 没有密封脂的O-形环 1/8”Swagelok 接头 TCD/FID 出口堵头精品TypeBBBBBBBVVBBBBBBVBBPeakNo.#1#2#3#4#5#6#7#8#9PeakWidth0.0230.0270.0320.0370
5、.030.0370.0340.0370.036Area163932913522275015905473346549325020典型色谱图典型色谱图#9#8#7#6#5#4#3#2#1故障确认:正常色谱图精品VBBBBBBVBB#5#6#7#8#90.030.0370.0340.0370.03615905473346549325020TypeBBBBBBBVPeakNo.#1#2#3#4PeakWidth0.0230.0270.0320.037Area1639329135222750有问题的色谱图有问题的色谱图5典型色谱图典型色谱图#9#8#7#6#5#4#3#2#1故障确认:Oooops!?柱
6、流量尾吹检测器信号通道进样精品了解以上这些主要组成部分的作用与功能。了解以上这些主要组成部分的作用与功能。过滤器过滤器/捕集器捕集器空气空气氢气氢气载气载气 色谱柱色谱柱故障确认:系统配置 气路系统 进样口 色谱柱 检测器 数据处理系统数据处理系统数据处理系统进样针进样针/进样器进样器进样口进样口检测器检测器减压气减压气HRESET精品故障确认:功能区域流量 不正确的气体供应压力 泄漏化学方面 被污染的或“过期”的样品与标样 被污染的主供气或捕集器 被污染的进样口，色谱柱，检测器电路方面 电缆连接机械方面 自动进样器上的针状况或安装情况 样品瓶的充满程序与取样深度的设置操作方面 调用了不正确的
7、方法 修改了方法参数却没有保存精品故障确认:仪器状态 在键盘上查看 Status 键显示 检查所有区域的温度 检查所有的流量与压力 检查炉温的程序 从工作站中查看系统的状态 在状态显示中观看所有的错误信息精品HP 6890 熟悉精品目的 常用 GC 概念 6890 熟悉 气体供给特性与要求精品概念载气 用于传送样品通过整个系统的压缩气体检测器支持气体 某些检测器所需的支持气体,如 氢气和空气样品引入 将样品蒸汽引入载气的方法进样口 控制载气流量和将样品引入色谱柱的装置 色谱柱 实现样品组分分离的装置。检测器 对流出柱的样品组分进行识别和响应的装置数据采集 收集、转化并保存检测器的信号，产生色谱
8、图，积分并报告精品6890 主机电源开关炉箱门栓后进样口前进样口右侧盖(电路部分)显示/键盘右上盖(电路部分)后检测器前检测器进样口流量模块（盖下）检测器流量模块（盖下）系列号精品6890 主机主板ALS 托盘支架进样口冷却风扇上盖气路部分盖精品 气体控制/调节供应气源必须经过调节而为GC流量控制系统提供恒定的压力 缸瓶上配置两级减压阀 压力调节器需要有10-15 psi的压力差才能正常控制设定正确的供应压力 载气应在60-100 psi 空气应在60-80 psi 氢气应在50-60 psi可以使用单独的开关阀，这样可以很方便地切断气体供应或断开仪器也可以使用内嵌的调压阀和压力表来单独控制或
9、监测进入仪器的压力two-stage tank regulator精品供气管路 只可使用 GC级铜管或不锈钢管线 根据管线“跑过”的长度和流量要求使用合适内径的管线(内径1/8”,1/4”等)管路事先使用溶剂冲洗并用载气吹干 在供气管路中使用高质量的抗压接头 不可以使用塑料管路精品气体供应系统日常维护 过滤器/捕集管 按照工厂的推荐时间间隔进行再生或更换 默认的更换间隔是每用完3瓶气 泄漏 每4-6个月需对所有的外部管路和接头进行检查 推荐使用电子检漏器进行内部和外部检漏 不推荐使用液体检漏器电子检漏器精品进样口故障确认及日常维护精品目的 分流/不分流进样口与隔垫吹扫填充柱进样口基本原理 常用
10、进样口色谱问题 常见的进样口问题 进样口预防性维护过程精品使样品以一种可重复的方式注入的装置。注入的样品应可以代表源样品，除特殊需要，应不发生任何化学反应。进样口是什么？精品进样口类型 进样口类型 分流/不分流进样口(SSI)隔垫吹扫填充柱进样口(PPI)程序升温冷柱头进样口(PCOC)程序升温汽化进样口(PTV)进样口压力/流量控制!电子压力控制电子压力控制(EPC)!手动控制精品分流/不分流进样口(SSI)精品分流主要组分分析脉冲分流允许更大进样量不分流痕量组分分析脉冲不分流允许更大进样量SSI 进样方式进样方式进样方式目的目的精品SSI 分流模式流路图限流器总流量控制环路流量传感器比例阀
11、1压力传感器隔垫吹扫调节器柱前压控制分流出口捕集管分流流量出口比例阀2分流阀(打开/on)去检测器安全关闭方式：安全关闭方式：!比例阀1关闭!比例阀2打开!分流阀打开精品SSI不分流模式流路图安全关闭方式：安全关闭方式：!比例阀1关闭!比例阀2打开!分流阀打开限流器比例阀1流量传感器压力传感器隔垫吹扫调节器分流出口捕集管分流流量出口比例阀2分流阀(关闭/off)进样口压力控制环路inlet pressure control loop去检测器!进样过程中分流阀关闭（没有分流出口流量）!进样后某指定时间，分流阀打开将剩余蒸汽吹扫出进样口精品 分流出口流量分流出口流量=总流量总流量-隔垫吹扫流量隔垫
12、吹扫流量-柱流量柱流量 SSI 分流流量计算分流出口流量分流出口流量+柱流量柱流量柱流量柱流量分流比分流比=分流出口流量分流出口流量=分流比分流比x柱流量柱流量-柱流量柱流量 精品SSI 节省载气方式 节省载气功能会在样品进入色谱柱后，减少分流出口的载气流量以节省载气功能会在样品进入色谱柱后，减少分流出口的载气流量以节约载气。节约载气。柱前压和柱流速仍保持不变，只有分流出口的流量减少。柱前压和柱流速仍保持不变，只有分流出口的流量减少。可用于分流和不分流方式。可用于分流和不分流方式。节省载气启动的时间应选在样品进入色谱柱后。节省载气启动的时间应选在样品进入色谱柱后。精品SSI 组件分流平板金属垫
13、片变径接头绝缘层隔热绝缘杯加热块隔热绝缘块底部隔热绝缘片顶部插入组件分流出口捕集管进样口焊件加热器/传感器组件柱接头&石墨垫圈O-形环热接头精品 高温分析 低流失 低Coring 以玻璃小瓶包装以保持干净 11-mm 内径SSI 进样垫&Merlin Microseal隔垫 寿命更长 鸭嘴形隔垫设计 进样口压力:3-100 psi 进样口温度:100-300C精品SSI 分流平板 热接头分流平板金属垫片变径接头分流平板分流平板(十字)精品SSI 分流出口捕集器分流出口捕集管组件G1544-80550带可更换套管的分流捕集器组件G1544-60610可更换套管G1544-80530分流出口捕集管
14、分流出口管线衬管O-形环衬管精品SSI 衬管去活性低压降,870uL分流5183-4647去活性,900uL不分流去活性,2mm ID,250uL直管型5181-8818广泛适用,870uL分流/不分流5183-4711去活性,900uL不分流5062-3587去活性,800uL不分流 5181-33151.5mm ID,140uL直管型 18740-802002mm ID,250uL直管型 18740-802204mm ID,玻璃毛,990uL分流 19251-60540带杯无填充,800uL分流，手动 18740-80190带杯有填充,800uL分流，手动 18740-60840精品SSI
15、 衬管容积与样品体积进样温度=250C柱前压=13 psi(90 kPa)异辛烷0.69114138:1正己烷0.66 86174:1戊烷0.62 72198:1乙酸乙酯0.90 88233:1氯仿1.48119284:1二氯甲烷1.33 85356:1甲醇0.79 32563:1水1.00 18 1261:1溶剂溶剂 密度密度 分子量分子量 膨胀率膨胀率精品SSI EPC 流量模块载气入口隔垫吹扫调节器管路连接分流出口连至流量板的电缆带隔垫吹扫出口流量传感器压力传感器on/off 分流阀比例阀前前后后精品封住SSI 隔垫吹扫出口1/8”Swaglok 堵上隔垫吹扫出口分流出口精品SSI EP
16、C 模块泄漏测试 将进样口压力设为“off”将管线块从流量模块中移走 将泄漏测试模块安装在流量模块上 封住隔垫吹扫出口 将分流出口模式设定为分流模式 将柱长设为“0”总流量设定为 60 ml/min 将进样口压力设定为25 psi 允许压力平衡，然后设定进样口压力为“off”监测实际的压力值10分钟 0.5 psi 的压力降表示没有泄漏精品SSI EPC 泄漏测试块泄漏测试块1/8”Swaglok封住隔垫吹扫出口精品SSI 分流模式故障确认 色谱柱切割并安装 衬管选择 对快速进样来说太窄了 适于汽化和混合的表面不够 分流平板被污染 分流线路局限 分流出口管线 分流出口捕集器 进样口泄漏精品SS
17、I 不分流模式故障确认 色谱柱切割并安装 衬管选择 没有很好地去活性 容积不足够容纳溶剂蒸汽 分流平板被污染 分流阀打开时间太迟(衬管容积对柱流量)对溶剂的沸点来说炉温的起始点不正确 进样口泄漏 整个进样口污染精品隔垫吹扫填充柱进样口(PPI)精品PPI 流量控制的流路图限流器流量控制回路流量传感器比例阀压力传感器隔垫吹扫调节阀隔垫吹扫出口流量控制模式推荐用于填充柱流量控制模式推荐用于填充柱精品PPI 压力控制的流路图限流器压力控制回路流量传感器比例阀压力传感器隔垫吹扫调节阀隔垫吹扫出口压力控制模式推荐用于毛细管柱压力控制模式推荐用于毛细管柱精品PPI 组件 上盖隔热块焊件加热器槽加热器块进样
18、垫螺母进样垫多纹螺母o-形环玻璃内插件”接头&垫圈接头隔热杯柱接头&石墨垫圈精品PPI 衬管和接头安装”Vespel垫圈”Swagelok接头进样垫与多纹螺母玻璃内插件进样口底进样口顶精品PPI 衬管与内插件玻璃内插件玻璃内插件5080-87325181-3382(去活性的)填充柱衬管填充柱衬管(”与与 1/8”)毛细管柱衬管毛细管柱衬管19244-80540”Vespel 垫圈”Swagelok 接头精品PPI 色谱柱安装1-2mm202 2cm进样口底柱接头隔热杯精品PPI 流量模块后后前前载气入口隔垫吹扫调节器管路连接处连接流量板的带状电缆吹扫出口流量传感器压力传感器比例阀精品EPC 可
19、更换部件出口接头&o-形环进样口接头&o-形环阀o-形环o-形环螺丝螺丝精品PPI 系统泄漏测试 堵上进样口端柱接头 封上隔垫吹扫出口 配置柱长和内径 总流量设定为 60 ml/min 将进样口压力设定为25 psi 允许压力平衡，然后设定进样口压力为“off”监测实际的压力值10分钟 0.7 psi 的压力降表示没有泄漏精品封住PPI 隔垫吹扫出口1/8”Swaglok封住隔垫吹扫出口精品PPI EPC模块泄漏测试 将进样口压力设为“off”将管线块从流量模块中移走 将泄漏测试模块安装在流量模块上 封住隔垫吹扫出口 配置柱长和内径 将进样口压力设定为25 psi 允许压力平衡，然后设定进样口
20、压力为“off”监测实际的压力值10分钟 0.7 psi 的压力降表示没有泄漏精品PPI EPC 泄漏测试块泄漏测试块1/8”Swaglok封住隔垫吹扫出口精品进样口常见问题精品典型的进样口问题 歧视 针 进样口 样品分解 不正确的温度 污染 堵塞 泄漏 反闪精品典型的进样口问题分流进样发生的问题许多都与歧视和分解有关，发生歧视和分解时分析精度和重视性降低。分流进样受到针和进样口歧视的影响。针歧视针歧视的信号是高沸点物的丢失或与早流出物相比后流出物面积减少。通过快速自动进样、增大进样量和/或使用沸点更高的溶剂来减少针歧视。进样口歧视分流进样中有两种导致歧视的因素：样品的组份从进样口到柱头的扩散
21、速度不同。一些样品组份不完全蒸发。减小高沸点组份的进样口歧视：提高进样口温度注射更少的样品使用不同类型的衬管增大分流比低沸点组份的进样口歧视与高沸点组份相比很少发生，并且更难分析。造成低沸点物丢失的是衬管设计、反闪、进样口泄漏中的样品丢失以及进样中的压力脉冲。减小低沸点物的歧视的方法有：使用更低的进样口温度减小进样量改用一种更高沸点的溶剂。精品典型的进样口问题样品分解峰丢失或峰畸形及/或新的未预料峰的出现表示样品分解。分解源自于过高进样口温度，样品在进样口停留时间过长（太低分流流量和过大样品量），及进样口活性（大表面积衬馆，活性/未硅烷化填充）。温度不正确会造成歧视或溶剂机组份的不完全汽化。污
22、染样品中常含有可污染衬管的组份，从而导致歧视，峰拖尾，或峰在活性点丢失。被污染了的进样针也可以导致同样的问题。堵塞分流出口管线或分流出口捕集管可以由样品的凝聚而堵塞。SSI进样口底分流平板上的槽可能被污染物所堵塞。柱末端可以被石墨垫碎屑所堵塞。泄漏进样垫和柱泄漏会改变保留时间和峰面积。样品可能从泄漏处跑掉，空气会扩散入进样口造成柱损伤。定期更换进样垫并在第一次发生问题时检查柱连接。反闪隔垫吹扫填充进样口与毛细管柱连接时很容易发生衬管过载。注入样品体积太多（1ul)，使用溶济沸点太低，使用过高进样口温度，和/或使用柱流量太小都可能导致衬管过载。反闪是这些进样口进入到气体管路中，调节器和控制器，以
23、及进样垫处。这会形成鬼峰，样品丢失，峰面积不重复和分解。精品检测泄漏 EPC 尖锐报警并关闭 电子泄漏探测器 压力测试 色谱变化 保留时间 面积值 甲醇 皂膜检漏液精品进样口的日常维护 更换隔垫 清洗或更换进样针 进行泄漏测试和维修 清洗或更换衬管/内插件 更换O-形环 清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)精品#9#8#7#6#5#4#3#2#1PeakNo.#1#2#3#4#5#6#7#8#9PeakWidth0.0240.0240.0180.0220.0220.0250.0270.0250.024TypeBBBBBBBVVBBBBBBBBBArea53080410689094351826
24、153515381687PeakWidth0.0250.0260.0350.0220.0220.0240.0270.0250.024Area10991630214018998893680308830923256BeforeBeforeAfterAfterSSI 问题#1手动进样细径毛细管柱FID正常正常问题问题RT不变,AREA 变大进样垫微漏,INLET 压力不变.柱流量不变.而分流比变小.精品BBBBBBBVVBBBBBBBBB#1#2#3#4#5#6#7#8#90.0240.0240.0180.0220.0220.0250.0270.0250.0245308041068909435182
25、6153515381687TypePeakWidth0.0230.0230.0170.0210.0210.0230.0260.0240.023242371453400195790698657713PeakNo.PeakWidthAreaAreaBeforeBeforeAfterAfter#9#8#7#6#5#4#3#2#1SSI 问题#2-调整了什么流量？正常正常问题问题RT 不变,AREA 变小分流比增大.INLET 压力不变.柱流量不变.而分流比变大.峰面积减小 精品BBBBBBBVVBBBBBBBBB#1#2#3#4#5#6#7#8#90.0240.0240.0180.0220.0220
26、.0250.0270.0250.024530804106890943518261535153816870.0310.0280.0310.0400.0330.034332238585505465531TypePeakWidthPeakNo.PeakWidthAreaAreaBeforeBeforeAfterAfter5#9#8#7#6#5#4#3#2#1SSI 问题#3-调整了什么流量？正常正常问题问题RT 有明显变化,RT延迟,AREA 变小柱头压变小,柱流量变小.RT延迟,而分流比变大.峰面积减小.精品TypeBVBBBVBVVBBBBBBBBBPeakNo.#1#2#3#4#5#6#7#8
27、#9PeakWidth0.0210.0260.0180.0200.0190.0220.0250.0240.023Area5511214252110375112253173717032104SSI 问题#4#9#8#7#6#5#4#3#2#1正常正常问题问题RT 和峰面积无法比较.图形有很大的变化前面峰的峰形受到很大的影响,而后面的峰是对称的.进样口温度设置不当.温度太低.样品没有气化.后面的峰是因为炉温的升高而气化成.精品BBBBBBBVVBBBBBBVBB#1#2#3#4#5#6#7#8#90.0230.0270.0320.0370.030.0370.0340.0370.0361639329135222750159054733465493250200.0290.0390.0350.0400.0330.0390.0400.0390.044200943943363325221416168451655686049TypePeakWidthPeakNo.PeakWidthAreaAreaBeforeBeforeAfterAfter有问题色谱图典型色谱图#9#8#7#6#5#4#3#2#1PPI 问题#1RT 和峰面积都有变化进样口的内插管污染,有进样垫和石墨垫的碎屑.这样的污染改变了色谱图的性质.
