1、第第 4 讲讲探究类及定量分析类综合实验探究类及定量分析类综合实验 【考情分析】 探究类实验主要探究物质分解的产物和物质的性质；设计并完成实验报告包括补 充实验步骤或实验步骤的排序、选择试剂和现象的描述等；定量实验是将化学实 验与化学计量有机的结合在一起测定物质化学组成与含量的探究性实验，都是近 几年高考命题的常考题型。如 2019北京理综 28，2018课标全国28，2018课标 全国26，2017全国卷28 等，此类题设计实验目的性、实用性强，能给予学 生较大的创造空间，更能激发学生的学习兴趣，培养学生严谨求实的科学态度。 考向一原理、性质探究类综合实验 命题素材 1.性质原理探究命题角度
2、 类型思考方向 酸性强弱比较 可通过强酸制弱酸、对应盐溶液的碱性、同浓度溶 液导电能力或 pH 等方法来比较 金属性强弱比较 可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物 对应水化物的碱性、置换反应、原电池的正负极、 电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来比较 非金属性强弱比较 可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化 物的稳定性、与 H2化合的难易程度、相互之间的置 换、对应阴离子的还原性等方法来比较 弱酸酸式盐的电离程度与 水解程度比较 可通过测定溶液的酸碱性的方法来比较 Ksp的大小比较(以 AgCl、 AgI 为例) 向少量的 AgNO3溶液中滴加 NaCl 溶液至不再有 白色沉淀生
3、成，再向其中滴加 KI 溶液产生黄色沉 淀；向浓度均为 0.1 molL 1 的 NaCl、NaI 混合溶 液中滴加 0.1 molL 1AgNO3 溶液先产生黄色沉淀 一元酸、二元酸判断 可用 NaOH 溶液进行中和滴定测定消耗 V(NaOH)来 确定 羟基的数目判断 可通过取一定量试剂与足量 Na 反应测定放出氢气 的量来确定 羧基的数目判断 可通过取一定量试剂与足量 NaHCO3反应测定放出 CO2的量来确定 2.性质原理探究注意事项 (1)实验操作的原因、目的、作用的答题要点 答题要素 明确实验目的：做什么 明确操作目的：为什么这样做 明确结论：这样做会有什么结果？理由是什么 得分点及
4、 关键词 操作：怎么“做”，为什么这样“做” 作用：须有明确的结论、判断、理由 (2)实验现象的准确、全面描述 答题要素 现象描述要全面：看到的、听到的、触摸到的、闻到的 现象描述要准确：如 A 试管中B 处有 按“现象结论”格式描述，忌现象结论不分、由理论推现象、指出 具体生成物的名称 得分点及 关键词 溶液中：颜色由变成，液面上升或下降(形成液面差)，溶液 变浑浊，生成(产生)沉淀，溶液发生倒吸，产生大量气泡(或有气 体从溶液中逸出)，有液体溢出等 固体：表面产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小，颜色由变 成等 气体：生成色(味)气体，气体由色变成色，先变 后(加深、变浅、褪色)等 (3)
5、试剂的作用的答题模板 答题要素试剂的作用是什么？要达到的目的是什么 得分点及 关键词 作用类：“除去”“防止”“抑制”“使”等，回答要 准确 作用目的类： “作用”是“”， “目的”是“”， 回答要准确全面 【典例 1】以 Na2SO3溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象，探究盐的性 质和盐溶液间反应的多样性。 实验 试剂 现象 滴管试管 2 mL 0.2 molL 1 Na2SO3溶液 饱和 Ag2SO4溶液.产生白色沉淀 0.2 molL 1 CuSO4 溶液 .溶液变绿，继续滴加产生棕 黄色沉淀 0.1 molL 1 Al2(SO4)3溶液 .开始无明显变化，继续滴加 产生白色沉淀 (
6、1)经检验，现象中的白色沉淀是 Ag2SO3。用离子方程式解释现象： _。 (2)经检验，现象的棕黄色沉淀中不含 SO2 4，含有 Cu 、Cu2和 SO2 3。 已知：Cu 稀硫酸CuCu2，Cu2I CuI(白色)I2。 用稀 H2SO4证实沉淀中含有 Cu 的实验现象是_ _。 通过下列实验证实，沉淀中含有 Cu2 和 SO2 3。 a.白色沉淀 A 是 BaSO4，试剂 1 是_。 b.证实沉淀中含有 Cu2 和 SO2 3的理由是_ _。 (3)已知：Al2(SO3)3在水溶液中不存在。经检验，现象的白色沉淀中无 SO2 4， 该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性 KMn
7、O4溶液褪色。 推测沉淀中含有亚硫酸根和_。 对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假设：.被 Al(OH)3所吸附；.存在 于铝的碱式盐中。对假设设计了对比实验，证实了假设成立。 a.将对比实验方案补充完整。 步骤一： 步骤二：_(按上图形式呈现)。 b.假设成立的实验证据是_。 (4)根据实验，亚硫酸盐的性质有_。 盐溶液间反应的多样性与_有 关。 【思维提示】 第一步明确实验干什么？ 本实验的目的有两个： 一是探究 Na2SO3的性质； 二是探究盐溶液之间反应的多样 性。 第二步论证原理是什么？ 根据题给信息 Cu 稀 H2SO4CuCu2可知，棕黄色沉淀若含有 Cu，Cu会在 稀硫酸作用
8、下有红色的铜生成。 根据题给信息 Cu2 I CuI(白色)I2可知，棕黄色沉淀若含有 Cu2 ，加入 KI 后会有白色沉淀(CuI)生成；所得溶液中加入淀粉溶液，溶液不变蓝，说明生成 的 I2被 SO 2 3还原，SO 2 3被氧化为 SO2 4。 第三步题干信息有什么？ 经检验，现象的棕黄色沉淀中不含 SO2 4，含有 Cu 、Cu2和 SO2 3。 Cu 稀硫酸CuCu2，Cu2I CuI(白色)I2。 已知：Al2(SO3)3在水溶液中不存在。 经检验，现象的白色沉淀中无 SO2 4。 该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性 KMnO4溶液褪色。 第四步信息方案的确定 步骤
9、1：向 2 mL 0.1 molL 1 的 Al2(SO4)3溶液中滴加稍过量的 Na2SO3溶液，生成 碱式亚硫酸铝沉淀， 然后再向沉淀中滴加 V1体积的稀氢氧化钠溶液至沉淀恰好溶 解，此时溶液中的溶质为 NaAlO2和 Na2SO3。 步骤 2：取等体积等物质的量浓度的 Al2(SO4)3溶液与过量稀氨水反应生成不含 SO 2 3的 Al(OH)3沉淀，然后再向沉淀中滴加同浓度的稀氢氧化钠溶液至沉淀恰好 溶解，并记录体积为 V2，此时溶液中的溶质为 NaAlO2；比较 V1和 V2的大小，可 推知假设成立。 第五步最终结论是什么？ 根据实验，亚硫酸盐的性质有溶解性(Ag2SO3沉淀、Na2
10、SO3、碱式亚硫酸铝)、还 原性(SO 2 3被 I2、酸性高锰酸钾氧化)、在水溶液中的酸碱性。盐溶液间反应的多 样性与两种盐溶液中阴、阳离子的性质和溶液的酸碱性有关。 答案(1)2Ag SO2 3=Ag2SO3 (2)析出红色固体 a.HCl 和 BaCl2溶液 b.在 I 作用下，Cu2转化为白色沉淀 CuI，SO2 3转化为 SO2 4 (3)Al3 、OH a b.V1明显大于 V2 (4)亚硫酸盐的溶解性、还原性、在水溶液中的酸碱性两种盐溶液中阴、阳离子 的性质和反应条件 对点训练 1(2019长沙市雅礼中学下学期第 8 次月考， 27)某实验小组研究溶液 中 AgNO3和 Na2S
11、 的反应。 实验试剂现象 2 mL 试管滴管 出现黑色沉淀 0.1 molL 1 AgNO3 溶液(pH4) 0.1 molL 1 Na2S 溶液(pH9) (1)用离子方程式解释 AgNO3溶液 pH0)。对 AgNO3溶液中氧化 S2 的物质进行推测： 假设 1：0.1 molL 1 AgNO3溶液(pH4)中的 Ag 氧化了 S2； 假设 2：0.1 molL 1 AgNO3溶液(pH4)中的 NO 3氧化了 S2 利用下图装置继续研究(已知：电压大小反映了物质氧化性与还原性强弱的差异； 物质氧化性与还原性强弱的差异越大，电压越大)。 将 pH4 的 0.1 molL 1 AgNO3溶液
12、替换为_溶液，记录电压为 b(b0)。 上 述 实 验 证 实 了 氧 化 S2 的 物 质 中 一 定 包 含 了 Ag ， 其 证 据 是 _ 实验结论：AgNO3溶液与 Na2S 溶液的反应类型与反应条件有关。 解析(1)银离子水解使硝酸银溶液显酸性，故其 pHb。 答案(1)Ag H2O AgOHH (2)浓硝酸Ba(NO3)2溶液黑色沉淀溶 解，有红棕色刺激性气味的气体生成加入浓氨水，充分振荡后过滤，向滤液 中滴加足量盐酸Ag(NH3)2OH3HCl=AgCl2NH4ClH2O(3)pH4 的 0.1 molL 1 NaNO3 ab 考向二成分或产物确定类综合实验 命题素材 1.常见
13、物质的热分解反应规律 (1)难溶性碳酸盐 氧化物CO2。 (2)碳酸的酸式盐 碳酸的正盐CO2H2O。 (3)铵盐 NH3相应的酸(或酸性氧化物H2O)(NH4NO3除外)。 (4)硝酸盐 金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)氮氧化物(NO 或 NO2)O2。 (5)草酸晶体 CO2COH2O。 2.成分确定中特殊现象 根据物质性质，使被检验物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生 某种特殊现象，从而确定该物质的存在(物质性质也是帮助检验的重要依据)。常 见的特殊现象有： (1)生成气体。能够生成气体的离子很多，生成的气体的性质也常有相似之处，判 断时要注意排除干扰离子。 (2)生成沉淀。许
14、多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色、特殊性质的 沉淀，但同时也应注意排除干扰离子。 (3)显现特殊颜色。特殊颜色的出现或消失并配合特殊试剂，是鉴别物质的常见方 法，如 KSCN 检验 Fe3 、淀粉检验 I2 等。 【解题流程】 对点训练 2绿矾(FeSO47H2O)在不同温度下可分解得到各种铁的氧化物和硫 的氧化物。已知 SO3是一种无色晶体，熔点 16.8 ，沸点 44.8 ，氧化性及脱 水性较浓硫酸强，能漂白某些有机染料，如品红等。回答下列问题： (1)同学甲按如图所示装置实验检验绿矾的分解产物。 装置 B 中可观察到的现象是 _， 由此得出绿矾的分解产物中含有 SO2。装置
15、C 的作用是 _。 (2)同学乙认为同学甲的实验结论不严谨。乙对甲做完实验的 B 装置试管进行加 热，发现褪色的品红溶液未恢复红色，则可证明绿矾分解的产物中_。(填 字母) A.不含 SO2 B.可能含 SO2 C.一定含有 SO3 (3)同学丙查阅资料发现绿矾受热分解还可能有 O2放出，为此，丙选用甲的部分 装置和下列图示部分装置设计出了一套检验绿矾分解气态产物的装置： 同学丙的实验装置中，依次连接的合理顺序为_。 能证明绿矾分解产物中有 O2的实验操作及现象是_ _。 (4)为证明绿矾分解产物中含有三价铁， 选用的实验仪器有试管、 药匙、 _； 选用的试剂为_。 解析(1)根据题意，绿矾在
16、不同温度下可分解得到各种铁的氧化物和硫的氧化 物，SO2、SO3都能使品红溶液褪色，装置 B 中可观察到的现象是品红溶液褪色。 装置 C 的作用是吸收尾气，防止 SO2(SO3)等气体扩散到空气污染环境。(2)经 SO2 漂白过的品红溶液加热后可恢复红色，SO3也能漂白品红，但 SO3漂白后的品红 溶液加热不恢复红色。对 B 装置试管进行加热，褪色的品红溶液未恢复红色，说 明产物中一定含 SO3，可能含 SO2，答案选 B、C。(3)根据题意，绿矾分解的气 态产物可能有 H2O(g)、SO2、SO3和 O2。检验 H2O(g)用无水 CuSO4；检验 SO2用 品红溶液；根据题给 SO3的物理
17、性质，检验 SO3将气态产物冷却观察是否有晶体 析出；检验 O2用带火星的木条。为了防止检验其他气体时带出的 H2O(g)干扰分 解产物 H2O(g)的检验，故先检验产物 H2O(g)；由于 SO3也能漂白品红，所以先检 验 SO3并除去 SO3，后检验 SO2；检验 SO2后用碱液吸收 SO2，收集并检验 O2； 装置连接的合理顺序为 AFGBDH。O2能使带火星的木条复燃，证明绿矾分解 产物中有 O2的实验操作及现象是：把 H 中的导管移出水面，撤走酒精灯，用拇 指堵住试管口，取出试管，立即把带火星的木条伸入试管口内，木条复燃，证明 试管中收集的气体是 O2。 (4)绿矾分解得到铁的氧化物
18、和硫的氧化物， 要证明分解 产物中含有三价铁， 用非氧化性酸将分解的固体产物溶解， 再用 KSCN 溶液检验； 选用的实验仪器有试管、药匙、胶头滴管；选用的试剂是盐酸、KSCN 溶液。 答案(1)品红溶液褪色吸收尾气，防止 SO2(SO3)等气体扩散到空气污染环境 (2) BC(3)AFGBDH把 H 中的导管移出水面，撤走酒精灯，用拇指堵住试 管口，取出试管，立即把带火星的木条伸入试管口内，木条复燃，证明试管中收 集的气体是氧气(4)胶头滴管盐酸、KSCN 溶液 考向三定量分析实验 命题素材 1.定量实验数据的测量方法 (1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再
19、进 行相关计算。 (2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品 纯度。 常见测量气体体积的实验装置 量气时应注意的问题 a.量气时应保持装置处于室温状态。 b.读数时要特别注意消除“压强差” ， 保持液面相平还要注意视线与凹液面最低处 相平。如图中()()应使左侧和右侧的液面高度保持相平。 (3)测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸 收气体的质量，然后进行相关计算。 (4)滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得 相应数据后再进行相关计算。 2.定量实验数据的处理方法 (1)看数
20、据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得质量的精度为 0.1 g， 若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。 (2)看数据是否在误差允许范围内， 若所得的数据明显超出误差允许范围， 要舍去。 (3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得 的数据，才能进行有效处理和应用。 (4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一 致的情况下得出的数据才能进行比较、运算。 (5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。 3.定量实验答题规范 (1)液体体积测量中读数的答题关键 答题要素 平视：视线与刻度线和凹液面最
21、低处在同一水平线上 读数：液面最低点(最底端、最底部、最低处)与刻度线 相切 得分点及关 键词 “平视”“刻度线”“凹液面” “液面最低点”“相切” (2)沉淀洗涤是否完全的检验答题模板 取少许最后一次洗涤滤液，滴入少量溶液(试剂)，若(现象)，表示已经洗 涤完全。 【解题流程】 【典例 3】(2017课标全国，28)水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。 某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。 实验步骤及测定原理如下： .取样、氧的固定 用溶解氧瓶采集水样。 记录大气压及水体温度。 将水样与 Mn(OH)2碱性悬浊液(含 有 KI)混合，反应生成 MnO(OH)2，实现氧的固定。
22、 .酸化、滴定 将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被 I 还原为 Mn2，在暗处静置 5 min，然后用 标准 Na2S2O3溶液滴定生成的 I2(2S2O2 3I2=2I S4O2 6)。 回答下列问题： (1) 取 水 样 时 应 尽 量 避 免 搅 动 水 体 表 面 ， 这 样 操 作 的 主 要 目 的 是 _ _。 (2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_ _。 (3)Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、 玻璃棒、试剂瓶和_；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是 杀菌、除_及二氧化碳。 (4)取 100.00 mL 水样经固氧、酸
23、化后，用 a molL 1Na2S2O3 溶液滴定，以淀粉溶 液作指示剂，终点现象为_ _； 若消耗 Na2S2O3溶液的体积为 b mL，则水样中溶解氧的含量为_ mgL 1。 (5)上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏_。(填 “高”或“低”) 解析(1)取水样时，若搅拌水体，会造成水底还原性杂质进入水样中，或者水体 中的氧气因搅拌溶解度降低逸出。 (2)根据氧化还原反应原理，Mn(OH)2被氧气氧化为 MnO(OH)2，由此可得化学方 程式 2Mn(OH)2O2=2MnO(OH)2。 (3)一定物质的量浓度溶液的配制还需要容量瓶；加热可以除去溶解的氧气，避免 实验结果不
24、准确。 (4)该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2， 因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时， 溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；根据关系式 O22MnO(OH)22I2 4Na2S2O3 可得水样中溶解氧的含量为(ab10 3) mol432 mgmol11030.1 L80ab mgL 1。 (5)终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，会导致所测溶液体积偏小， 最终结果偏低。 答案(1)避免水底还原性杂质进入水样中(或者防止水体中的氧气逸出) (2)2Mn(OH)2O2=2MnO(OH)2 (3)容量瓶氧气 (4)当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化80ab (
25、5)低 对点训练 3(2019北京理综， 26)化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯 酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。 .用已准确称量的 KBrO3固体配制一定体积的 a molL 1 KBrO3标准溶液； .取 V1mL 上述溶液，加入过量 KBr，加 H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色； .向所得溶液中加入 V2mL 废水； .向中加入过量 KI； .用 b molL 1 Na2S2O3标准溶液滴定中溶液至浅黄色时，滴加 2 滴淀粉溶液， 继续滴定至终点，共消耗 Na2S2O3溶液 V3mL。 已知：I22Na2S2O3=2NaINa2S4O6 Na2S2O3和 Na2S4O6溶液
26、颜色均为无色 (1)中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和_。 (2)中发生反应的离子方程式是_。 (3)中发生反应的化学方程式是_。 (4)中加 KI 前，溶液颜色须为黄色，原因是_。 (5)KI 与 KBrO3物质的量关系为 n(KI)6n(KBrO3)时，KI 一定过量，理由是 _。 (6)中滴定至终点的现象是_。 (7)废水中苯酚的含量为_ gL 1(苯酚摩尔质量：94 gmol1)。 (8)由于 Br2具有_性质，中反应须在密闭容器中进行，否则会造成 测定结果偏高。 解析(1)配制一定浓度的溶液需要用容量瓶进行定容。(2)中 Br 与 BrO 3在酸 性条件下发生氧化还原
27、反应生成 Br2、H2O，离子方程式为 5Br BrO 36H =3Br23H2O。(3)废水中含有苯酚，苯酚与 Br2发生取代反应生成三溴苯酚， 化学方程式为3HBr。(4)本实验的目的是测定经处 理后的废水中的苯酚含量，苯酚需完全反应，剩余的 Br2可通过滴定原理测定， 所以在加入 KI 之前，溶液颜色须为黄色，以确保 Br2过量，苯酚完全反应。(5) 根据得失电子守恒， 当 n(KI)n(KBrO3)61 时， KI 恰好与步骤中生成的 Br2 完全反应，而步骤中苯酚会消耗 Br2，所以当 n(KI)6n(KBrO3)时，KI 一定过 量。(6)滴定时用淀粉作指示剂，当达到滴定终点时，溶
28、液蓝色恰好消失，且半分 钟内不恢复原色。(7)结合题意可知，生成 Br2的物质的量3aV110 3 mol，与 KI 反应消耗 n(Br2)bV310 3 2 mol， 则与 C6H5OH 反应的 n(Br2)3aV110 3 mol bV310 3 2 mol，废水中苯酚的含量 （3aV110 3bV310 3 2 ） mol94 gmol 1 3V210 3 L （6aV1bV3）94 6V2 gL 1。(8)Br2 具有挥发性，故中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。 答案(1)容量瓶 (2)BrO 35Br 6H=3Br23H2O (3) (4)Br2过量，保证苯酚完全反应
29、 (5)反应物用量存在关系：KBrO33Br26KI，若无苯酚时，消耗 KI 物质的量是 KBrO3物质的量的 6 倍，因有苯酚消耗 Br2，所以当 n(KI)6n(KBrO3)时，KI 一 定过量 (6)溶液蓝色恰好消失，且半分钟内不恢复原色 (7)（6aV1bV3）94 6V2 (8)易挥发 考向四综合实验的设计与评价 命题素材 1.实验方案设计的基本原则 2.实验方案设计的基本内容 3.实验方案评价的基本原则 (1)可行性原则 分析实验方案是否科学可行； 实验操作是否安全合理； 实验步骤是否简单方便； 实验效果是否明显。 (2)绿色化学原则 实验过程中是否造成环境污染； 原料是否无毒、安
30、全、易得； 原料利用率是否较高； 反应速率是否较快。 (3)安全性原则 (4)规范性原则 【典例 4】(全国卷)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其 K15.410 2， K25.410 5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体 (H2C2O42H2O)无色，熔点为 101 ，易溶于水，受热脱水、升华，170 以上分 解。回答下列问题： (1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置 C 中 可观察到的现象是_ _， 由 此 可 知 草 酸 晶 体 分 解 的 产 物 中 有 _ 。 装 置 B 的 主 要 作 用 是 _。 (2)乙组同学认为草酸晶体
31、分解的产物中还有 CO，为进行验证，选用甲组实验中 的装置 A、B 和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。 乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为 A、B、_。装置 H 反 应管中盛有的物质是_。 能证明草酸晶体分解产物中有 CO 的现象是_ _ _。 (3)设计实验证明： 草酸的酸性比碳酸的强_。 草酸为二元酸_。 命题分析 第(1)问考查 CO2的检验方法 CO2能使澄清石灰水变浑浊 第(1)问考查草酸的物理性质 草酸的熔点为 101 ，故草酸蒸气遇冷后会冷凝为非气态物质，故装置 B 的作用 是冷凝。冷凝的目的是防止草酸蒸气进入澄清石灰水生成难溶性 CaC2O4对 CO2 的检
32、验造成干扰。 第(2)问考查实验方案的设计 先分析如何排除 CO2对 CO 检验的干扰： 检验 CO 气体，应先在 H 装置中进行 CO 还原 CuO 的反应，气体进入 H 装置前 需除去 CO 中的 CO2气体并检验 CO2气体是否除尽， 从 H 装置中导出的气体需用 澄清石灰水检验由 CO 生成的 CO2气体的存在。 再设计实验流程： ABFD （草酸 分解） （冷凝回收 草酸蒸气） （除去 CO 中的 CO2） （检验 CO2 是否除尽） GHDI （除去 水分） （CO 还 原 CuO） （检验 CO 的 氧化产物） 收集尾气 第(2)考查 CO 的检验方法 CO 还原 CuO 时，黑
33、色的 CuO 变成红色的单质 Cu，且 CO 的氧化产物是 CO2。 故证明草酸晶体分解产物中有 CO 的现象是前面 D 中澄清石灰水无现象，H 中的 黑色粉末变成红色，其后的 D 中澄清石灰水变浑浊。 第(3)问考查草酸比碳酸酸性强、二元酸的证明方法 向 NaHCO3溶液中加入草酸，若有 CO2生成，即可证明草酸的酸性强于碳酸，当 1 mol 草酸与 NaOH 完全中和时， 需要消耗 2 mol NaOH 溶液即可证明草酸为二元 酸。 答案(1)有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊CO2冷凝(水蒸气、草酸等) ，防止 草酸进入装置 C 反应生成沉淀，干扰 CO2的检验 (2)F、D、G、H、D、IC
34、uO(氧化铜) 前面 D 中澄清石灰水无现象，H 中黑色粉末变红色， 其后的 D 中澄清石灰水变 浑浊 (3)向盛有少量 NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生 用 NaOH 标准溶液滴定草酸，消耗 NaOH 的物质的量为草酸的 2 倍 对点训练 4乙同学探究 Na2SO3溶液是否发生变质，设计如下实验测定 1.0 molL 1 Na2SO3溶液的实际浓度。 (1)分液漏斗中应加入足量的下列哪种试剂？_(填字母)。 a.浓硝酸b.65%硫酸c.浓盐酸 (2)实验前后测得 C 装置增重 3.2 g，则 Na2SO3溶液实际的物质的量浓度为 _。 (3)该实验装置还存在一个明显的缺陷是_；
35、如何改进？_。 解析制备二氧化硫气体选用硫酸。C 装置增重 3.2 g，产生的 n(SO2)0.05 mol， 所以 n(Na2SO3)0.05 mol，c(Na2SO3)0.05 mol0.06 L0.83 molL 1。该实验装 置中一个明显的缺陷是缺少一个驱赶残留二氧化硫气体的装置。 答案(1)b(2)0.83 molL 1 (3)缺少一个驱赶残留二氧化硫气体的装置(或其他合理答案)在 A 装置中加引一 个带活塞的导气管 对点训练 5某化学课外小组研究乙醇氧化的实验并验证其产物， 设计了甲、 乙、 丙三套装置(图中的支撑仪器均未画出，“”表示酒精灯热源)，每套装置又划 分为三部分。仪器中
36、盛放的试剂： a.无水乙醇(沸点：78 )；b.铜丝；c.无水硫酸铜；d.新制氢氧化铜悬浊液。 (1)简述三套方案各自的优点。 甲：_； 乙：_； 丙：_。 (2)集中三套方案的优点，组成一套比较合理完善的实验装置，可按气流由左到右 的顺序表示为_(例如：甲，乙，丙)。 解析(1)甲的优点在于，水浴加热能较好地控制温度，使气流平稳、 反应充 分。乙的优点在于两干燥管考虑了溶液中水蒸气对产物 H2O 检验的干扰。丙的优 点在于，无水生成，且装置简单。(2)将三套方案的优点组合：取丙、甲、 乙可组成一套完善的装置。 答案(1)甲：中用热水浴加热，可形成较平稳的乙醇气流，使反应更充分； 中的斜长导管
37、起到冷凝回流乙醇的作用 乙：与中的干燥管可防止溶液中的水与无水硫酸铜反应，避免干扰对生成物 的检验 丙：中氧气发生装置中无水生成，且装置简单 (2)丙，甲，乙 A 级全员必做题 1.(2019德州市下学期第二次模拟，28)某学习小组设计如图装置，验证黄铜矿(主 要成分 CuFeS2)在空气中的氧化产物并测定 CuFeS2的纯度(杂质不参与反应)。 回答下列问题。 (1)仪器 a 的名称_，碱石灰的作用_。 (2)为检验灼烧黄铜矿产生的气体，B 中可选_。 a.HNO3溶液b.品红溶液 c.BaCl2溶液d.溴水 e.KMnO4溶液 (3)C 中 NaOH 的作用_。 (4)样品经煅烧后的固体中
38、铜元素以泡铜(Cu、Cu2O)形式存在，其中 Cu2O 能与稀 H2SO4反应生成 Cu 和 CuSO4。 请设计实验验证泡铜中含有 Cu2O_。 用泡铜与 CO 反应来制取粗铜装置如下图，实验时依次进行的操作： 组装仪器检查装置气密性加装药品_尾气处理； CO 还原 Cu2O 的化学方程式 _。 (5)为测定 CuFeS2的纯度，称取 a g 黄铜矿样品充分灼烧，从灼烧产物中分离出泡 铜，完全溶于稀硝酸，并配成 200 mL 的溶液，取 20.00 mL 该溶液用 c mol L 1 的标准液 EDTA(用 H2Y2 表示)滴定至终点(标准液不与杂质反应)，消耗 EDTAV mL，则 CuF
39、eS2的纯度为_。(滴定时的反应为：Cu2 H2Y2=CuY2 2H ) 解析(1)仪器 a 的名称为球形干燥管，碱石灰的作用：吸收通入空气中的二氧化 碳和水蒸气；(2)灼烧黄铜矿产生的气体是二氧化硫；a.HNO3溶液可以氧化二氧 化硫，但是可能没有明显的现象，且会产生不能被氢氧化钠溶液吸收的污染性气 体 NO，故不选 a；b.二氧化硫气体可以漂白品红溶液，故选 b；c.二氧化硫气体 不与 BaCl2溶液反应，故不选 c；d.二氧化硫与溴可发生氧化还原反应，使溴水褪 色，故选 d；e.二氧化硫与 KMnO4溶液可发生氧化还原反应，使酸性高锰酸钾溶 液褪色，故选 e；(3)C 中 NaOH 是用
40、来吸收多余的二氧化硫气体，防止污染环境； (4)因为铜排在氢后面，不与稀硫酸反应，而 Cu2O 能与稀 H2SO4反应生成 Cu 和 CuSO4，所以可以用稀硫酸验证；实验开始之前先除掉装置中的空气，再加 热，否则 CO 与空气混合加热可能会引起爆炸；因此步骤：组装仪器检查装置 气密性加装药品通入气体点燃酒精灯尾气处理； CO 还原 Cu2O 的化 学方程式 COCu2O= 2CuCO2；(5)根据关系式进行计算： CuFeS2Cu2 H2Y2 1 mol1 mol1 moln（CuFeS2）cV10 3200 20.00 mol 得：n(CuFeS2)cV10 2mol 纯度为：cV10 2
41、 mol184 g/mol a g 100%1.84cV a 100%。 答案(1)(球形)干燥管吸收通入空气中的二氧化碳和水蒸气(2)bde(3)吸收 多余的 SO2(4) 取少量泡铜于试管中，加入适量稀硫酸，若溶液呈蓝色说明 泡铜中含有 Cu2O通入气体点燃酒精灯COCu2O= 2CuCO2 (5)1.84cV a 100% 2.(2019银川一中下学期第二次模拟，28)某研究小组为探究 SO2和 Fe(NO3)3溶液 反应的实质，设计了如图所示装置进行实验。已知：1.0 molL 1 的 Fe(NO3)3溶液 的 pH1。请回答下列问题： (1)装置 A 中用于滴加浓硫酸的仪器名称为_，
42、装置 A 中发生的化学方程 式是_ _。 (2) 为 排 除 空 气 对 实 验 的 干 扰 ， 滴 加 浓 硫 酸 之 前 应 进 行 的 操 作 是 _。 (3)装置 B 中产生了白色沉淀，其成分是_，说明 SO2具有_性。 (4)分析 B 中产生白色沉淀的原因。 观点 1：SO2与 Fe3 反应； 观点 2：在酸性条件下 SO2与 NO 3反应； 观点 3：_； 若观点 1 正确，装置 B 中反应的离子方程式是_ _， 证 明 该 观 点 应 进 一 步 确 认 生 成 的 新 物 质 ， 其 实 验 操 作 及 现 象 是 _。 按观点 2，装置 B 中反应的离子方程式是_ _。 有人
43、认为，如将装置 B 中的 Fe(NO3)3溶液替换为等体积的下列溶液，在相同条 件下进行实验，也可验证观点 2 是否正确。此时应选择最佳试剂是_(填字 母)。 A.3.0 molL 1 NaNO3溶液和 0.1 molL 1 硫酸等体积混合的溶液 B.6.0 molL 1 NaNO3溶液和 0.2 molL 1 盐酸等体积混合的溶液 C.1.5 molL 1 Fe(NO3)2溶液 D.1 molL 1 稀硝酸 解析(1)根据装置图，装置 A 中用于滴加浓硫酸的仪器为分液漏斗，装置 A 中 Na2SO3与 H2SO4(浓)发生反应生成二氧化硫气体，反应化学方程式是 Na2SO3 H2SO4(浓)
44、=Na2SO4SO2H2O。 (2)为排除空气对实验的干扰， 滴加浓硫酸之 前打开弹簧夹，向装置中通入一段时间的 N2，关闭弹簧夹。(3) SO2气体进入装置 B 中被 Fe(NO3)3溶液氧化为 SO2 4，装置 B 中产生的白色沉淀是 BaSO4，说明 SO2 具有还原性。(4) 酸性条件下 Fe3 、NO 3都有氧化性，所以观点 3 是 SO2既与 Fe3 反应， 也在酸性条件下与 NO 3反应(两者都有)； 若观点 1 正确， 装置 B 中 SO2 被 Fe3 氧化为 SO2 4，反应的离子方程式是 SO22Fe3 Ba22H2O=BaSO4 2Fe2 4H，该反应的还原产物是 Fe2
45、，若证明该观点正确，实验操作及现象 是取少量 B 中溶液于试管中，加入少量铁氰化钾K3Fe(CN)6溶液产生蓝色沉淀， 则溶液中有 Fe2 ， 则观点 1 合理； 按观点 2， 装置 B 中 SO2 被 NO 3氧化为 SO2 4， 反应的离子方程式是 3SO22NO 33Ba2 2H2O=3BaSO42NO4H。 若改变溶液后在相同条件下进行实验，也可验证观点 2 是否正确，要让 NO 3、H 的浓度与原溶液相同，所以最佳试剂是 6.0 molL1 NaNO3溶液和 0.2 molL 1 盐 酸等体积混合的溶液，故选 B。 答案(1)分液漏斗Na2SO3H2SO4(浓)=Na2SO4SO2H
46、2O (2)打开弹簧夹，向装置中通入一段时间的 N2，关闭弹簧夹 (3)BaSO4还原 (4)观点 3：SO2既与 Fe3 反应，也在酸性条件下与 NO 3反应(两者都有)SO2 2Fe3 Ba22H2O=BaSO42Fe24H 取少量 B 中溶液于试管中，加 入少量铁氰化钾K3Fe(CN)6溶液产生蓝色沉淀，则溶液中有 Fe2 ，所以观点 1 合 理3SO22NO 33Ba2 2H2O=3BaSO42NO4H B 3.(2019北京市昌平区下学期二模， 11)某学习小组利用下图装置探究铜与浓H2SO4 的反应(夹持装置和 A 中加热装置已略，气密性已检验)。 资料：微量 Cu2 与过量 Na
47、OH 溶液发生反应：Cu24OH=Cu(OH)42， Cu(OH)42 溶于甘油形成特征的绛蓝色溶液。 编号实验用品实验现象 10 mL 15 molL 1 浓 H2SO4溶液 过量 铜片 剧烈反应，品红溶液褪色， 150 时铜片表面产生大量 黑色沉淀， 继续加热， 250 时黑色沉淀消失。 10 mL适量剧烈反应，品红溶液褪色， 15 molL 1 浓 H2SO4溶液 铜片150 时铜片表面产生少量 黑色沉淀， 继续加热， 250 时黑色沉淀消失。 (1)A 中反应的化学方程式是_ _。 (2)将装置 C 补充完整并标明所用试剂_。 (3)实验中，铜片表面的黑色沉淀可能含 CuO、Cu2S
48、或 CuS。为探究黑色沉淀 的成分，取出反应后的铜片，用水小心冲洗后，进行下列操作： i.黑色沉淀脱落， 一段时间后， 上层溶液 呈无色。 ii.开始时，上层溶液呈无色，一段时间 后，上层溶液呈淡蓝色。 甲 认 为 通 过 上 述 两 个 实 验 证 明 黑 色 沉 淀 不 含 CuO ， 理 由 是 _。 乙同学认为仅通过颜色判断不能得出上述结论，理由是 _。 需 要 增 加实验 iii，说明 黑色 沉淀不 含 CuO，实验 iii 的操作 和现象是 _。 (4)甲同学对黑色沉淀成分继续探究，补全实验方案： 编号实验操作实验现象 iv 取洗净后的黑色沉淀，加入适量 _溶液，加热。 黑色沉淀全
49、部溶解，试管上部出现 红棕色气体，底部有淡黄色固体生 成。 (5)用仪器分析黑色沉淀的成分，数据如下： 150 取样230 取样 铜元素3.2 g， 硫元素0.96 g铜元素1.28 g， 硫元素0.64 g 230 时黑色沉淀的成分是_。 (6)为探究黑色沉淀消失的原因，取 230 时的黑色沉淀，加入浓 H2SO4，加热至 250 时，黑色沉淀溶解，有刺激性气味的气体生成，试管底部出现淡黄色固体， 溶液变蓝。用化学方程式解释原因_。 (7)综合上述实验过程，说明 Cu 和浓 H2SO4除发生主反应外，还发生着其他副反 应 ， 为 了 避 免 副 反 应 的 发 生 ， Cu 和 浓 H2SO
50、4反 应 的 实 验 方 案 是 _ _。 解析(1)A 中铜与浓硫酸反应生成硫酸铜、二氧化硫、水，反应的化学方程式是 Cu2H2SO4(浓)= CuSO4SO22H2O；(2)二氧化硫污染空气，所以装置 C 中盛放 NaOH 溶液吸收二氧化硫；(3)CuO 与稀 H2SO4反应生成 Cu2 ，溶液变 蓝； 实验 i 和 ii 对比， i 中上层溶液无色， 说明不含 Cu2 ， 因此黑色沉淀不含 CuO。 如果溶液中 Cu2 浓度过低，也无法呈明显的蓝色，所以仅通过颜色判断不能得 出黑色沉淀不含 CuO 的结论；根据资料信息：微量 Cu2 与过量 NaOH 溶液发生 反应： Cu2 4OH=C
