《材料现代分析方法》全册配套完整教学课件2.pptx

1、COLLEGE OF MATERIAL SCIENCE AND ENGINEERINGCHONGQING UNIVERSITY 材料现代分析方法全册材料现代分析方法全册配套完整教学课件配套完整教学课件2COLLEGE OF MATERIAL SCIENCE AND ENGINEERINGCHONGQING UNIVERSITY MODERN METHODS OF MATERIALS ANALYSIS材料现代分析方法绪论X射线衍射l物相分析l物相的相对含量l点阵参数测定Dept. of MSE, CQU3材料现代分析方法绪论透射电子显微镜Dept. of MSE, CQU4l物相确定l确定晶带轴

2、方向l观察位错和第二相l确定位错的伯氏矢量材料现代分析方法绪论扫描电子显微镜Dept. of MSE, CQU5l观察表面形貌-SEl提供定性化学成分信息-BSE材料现代分析方法绪论X射线能谱仪Dept. of MSE, CQU6l确定材料微区的化学成分材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU7如何如何区分区分FeO、Fe2O3和和Fe3O4？材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU8l颜色-物理性质FeO黑色，Fe2O3红棕色，Fe3O4黑色l结构-晶体学l价态材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU9材料现代分析方法绪论Dept. of MSE,

3、CQU10实验过程中遇到的其他问题l块状样品的化学成分l测量残余应力l测量晶粒尺寸和织构l定点TEM样品制备-晶界、相界l材料中的原子排列l了解材料加热条件下的物理化学变化过程l测量材料的表面成分和价态l观察样品的表面特征材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU11宏观样品成分测定：宏观样品成分测定：X射线荧光光谱仪射线荧光光谱仪材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU12残余应力测定：残余应力测定：X射线衍射仪射线衍射仪 晶面间距晶面间距 d 小小 衍射角衍射角 2大大 晶面间距晶面间距 d 大大 衍射角衍射角 2小小 180o-2 180o-2 衍 射 入 射

4、=0o =45o 拉拉 应应 力力 拉拉 应应 力力 同族同族 晶面晶面 材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU13织构测定：织构测定：X射线衍射仪和射线衍射仪和EBSD材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU14织构测定：织构测定：X射线衍射仪和射线衍射仪和EBSD材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU15定点定点TEM样品制备：聚焦离子束样品制备：聚焦离子束材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU16定点定点TEM样品制备：聚焦离子束样品制备：聚焦离子束材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU17原子分辨率成像技术：

5、原子分辨率成像技术：HRTEM材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU18原子分辨率成像技术：原子分辨率成像技术：HRSTEM/HAADF材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU19测量加热过程中热力学性质的变化：热分析测量加热过程中热力学性质的变化：热分析材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU20测量材料的表面成分和相价态：测量材料的表面成分和相价态：XPS材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU21观察样品的表面特征：扫描探针显微镜观察样品的表面特征：扫描探针显微镜材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU22材料现代测

6、试方法课程的任务和性质 任务：任务：系统地了解现代主要分析测试方系统地了解现代主要分析测试方法的基本原理、仪器设备、样品制备及应法的基本原理、仪器设备、样品制备及应用，掌握常见测试技术所获信息的解释和用，掌握常见测试技术所获信息的解释和分析方法。分析方法。 性质：性质：技术方法课，专业技术课。技术方法课，专业技术课。 材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU23 本课程的教学要求：本课程的教学要求：1.掌握一些常用测试方法的基本原理及其应用掌握一些常用测试方法的基本原理及其应用范围，范围，能根据实际需要合理选择测试方法。能根据实际需要合理选择测试方法。2.掌握这些测试方法对试样的

7、要求及样品制备掌握这些测试方法对试样的要求及样品制备方法，方法，能按要求制备、发送合格的样品。能按要求制备、发送合格的样品。3.掌握测试结果的分析处理方法，掌握测试结果的分析处理方法，能对测试结能对测试结果进行正确的分析处理，果进行正确的分析处理，并据此解决材料研并据此解决材料研究和材料生产中的实际问题。究和材料生产中的实际问题。材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU24本课程的教学内容和教学计划p教学方式 理论+实验 理论课16次，32学时； 实验8次，16学时，其中4次要求实验报告p考试方式 闭卷p成绩评定：考试成绩占50分，日常成绩40分，考勤10分p课程助教一名：负责实

8、验课安排，实验报告批改，辅导答疑等。材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU25 本课程的教学内容和教学计划理论课理论课次数次数绪论、X射线荧光谱仪1次聚焦离子束显微分析技术（FIB)1次X射线应力分析1次X射线和EBSD织构分析2次高分辨透射电子显微分析技术（HRTEM）2次扫描透射电子显微分析技术（STEM）2次扫描探针显微分析技术1次热分析2次材料表面分析1次课堂讨论2次复习1次实验课实验课要求要求电镜样品制备设备认知FIB设备认知XRF实验报告EBSD实验报告HRTEM设备认知STEM实验报告热分析实验报告原子吸收设备认知材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, C

9、QU26教材及主要参考书p 教材：教材：1. 谈育煦 胡志忠编，材料研究方法，机械工业出版社，2004 2. 左演声等. 材料现代分析方法, 北京工业大学出版社, 北京, 2000.3. 李树棠 编. 晶体X射线衍射学基础, 冶金工业出版社, 北京, 1990.4. 周玉 武高辉编，材料分析测试技术，哈尔滨工业大学出版社，2001，F 常铁军, 刘喜军 主编. 材料近代分析测试方法, 哈尔滨工业大学出版社, 哈尔滨, 2010.p 主要参考书：主要参考书：材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU27磁性贵金属催化剂表征研究磁性贵金属催化剂表征研究材料现代分析方法绪论Dept. o

10、f MSE, CQU28材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU29102030405060708090100110010002000300040005000PdCl2SiO2Fe2O3Fe3O4 -Al2O3Pd 219201918171615141312111087654321 2材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU30900800700600500400300200100002500500075001000012500150001750020000225002500027500Cl 2pSi 2pAl 2pAl 2sC 1spd 3d5/2O 1sO(kv

11、v)B.E.(eV) 表 面 3分钟 9分钟材料现代分析方法绪论 TEM样品制备方法样品制备方法 在玛瑙研钵中研磨15分钟，将研磨后的粉末放在无水乙醇中，用超声波清洗器中震荡15分钟； 用滴管取1-2滴滴在碳支持膜上，在灯下烤干。Dept. of MSE, CQU31材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU32材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU33246810 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 400.000.010.020.030.040.050.060.070.080.090.100.110.12frequ

12、ency(%)d(nm)材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU343483463443423403383363343323303283262100220023002400250026002700280029003000310032003300B.E.(eV) 表 面 3分钟 9分钟单质及化合物式Pd3d5/2PdOPdCl2标准结合能值（eV）334.9336.2337.586848280787674727068666450010001500200025003000350040004500500055006000B.E.(eV) 表 面 3分钟 9分钟材料现代分析方法绪论Dep

13、t. of MSE, CQU35材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU36Fe2O3菱面体结构，点阵参数为a=0.503nm，c=1.373nm材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU37740735730725720715710705700695550060006500700075008000850090009500100001050011000115001200012500B.E.(eV) 表 面 3分钟 9分钟1161141121101081061041021009896941500160017001800190020002100B.E.(eV) 表 面 3

14、分钟 9分钟结合能值103.38eV，SiO2材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU38材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU39绪 论1. 材料现代分析方法的基本内涵材料现代分析方法的基本内涵2. 材料现代分析方法课程的任务和性质材料现代分析方法课程的任务和性质3. 材料现代分析方法与其它课程的关系材料现代分析方法与其它课程的关系4. 本课程的教学内容和教学计划本课程的教学内容和教学计划5. 教材及主要参考书教材及主要参考书材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU401. 材料现代分析方法的基本内涵v 材料成分与结构成分与结构（compositi

15、on-structure）、合成与生产过程合成与生产过程（synthesis-processing）、性质性质（properties）及使用效能使用效能（performance）称之为材料科学与工程的四个基本要素（basic elements）。v 材料科学与工程就是研究有关材料组成、结构、制备工艺流程与材料性能和用途的关系的知识。材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU41合成合成/ /制备制备 结构结构/ /成分成分 性质性质 效能效能 材料科学与工程四要素 v 成分和结构成分和结构从根本上决定了材料的性能。总的来说一种材料或一种物质其性能取决于它本身的二个属性。一个是它的化

16、化学成分学成分，另一个是它内部的组织结构组织结构。材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU42v 材料现代分析方法材料现代分析方法是关于材料成分、结构、微观形貌与缺陷等的现代分析、测试技术及其有关理论基础的科学。u 不仅包括材料（整体的）成分、结构分析，也包括材料表面与界面分析、微区分析、形貌分析等诸多内容。u 创立新的理论，发明新的技术和方法科学技术上的重大成就和科学研究新领域的开辟，往往是以测试方法和仪器的突破为先导，“在诺贝尔物理和化学奖中，大约有四分之一是属于测试方法和仪器创新的”磁共振成像、CT断层扫描仪、X射线分析仪、电子显微镜、光学像差显微镜、扫描隧道显微镜等v 材

17、料分析是通过对表征材料的物理性质参数及其变化（称为测量信号或特征信息）的检测实现实现的。材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU43v 晶体结构分析利用衍射分析的方法探测晶格类型和晶胞常数，确定物质 的相结构。主要的晶体结构分析的手段有三种：X射线衍射(XRD)、电子衍(ED)及中子衍射(ND)。其共同的原理是： 利用电磁波或运动电子束、中子束等与材料内部规则排列的原子作用产生相干散射相干散射，获得材料内部原子排列的信息，从而重组出物质的结构。根据衍射分析结果一方面可以进行物相鉴定，同时还可以同时还可以分析材料的内应力、晶体取向、晶体缺陷等方面的信息分析材料的内应力、晶体取向、晶

18、体缺陷等方面的信息。材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU44v 组织形貌分析 微观结构的观察和分析对于理解材料的本质至关重要，组织形貌分析借助各种显微技术，认识材料的微观结构。表面形貌分析技术经历了光学显微镜(OM)、电子显微镜(EM)、扫描探针显微镜(SPM)的发展过程，现在已经可以直接观测到原子的图像。材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU45A356合金铸态组织（OM） 250oCA356合金热处理后组织（OM） A356合金热处理后组织（SEM） 形变Al-Zr-Sc合金在不同温度热处理后微观组织（OM） 550oC600oC材料现代分析方法绪论Dep

19、t. of MSE, CQU46纳米带析出相的鉴定纳米带析出相的鉴定HRTEMa=0.374 nm c=0.365 nm (Al,Si,Fe) (Hf,Zr) = 44.06 21.61 2 1 Si2Hf with orthorhombic structure.JCPDSa=0.371 nm c=0.367 nm 材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU47SPM or STM 获得的图片材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU48v 分子结构分析利用电磁波与分子键和原子核的作用，获得分子结构信息。如红外光谱（IR）、拉曼光谱（Raman）、 荧光光谱（PL）等是

20、利用电磁波与分子键作用时的吸收或发射效应，而核磁共振（NMR）则是利用原子核与电磁波的作用来获得分子结构信息的。材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU49v 成份和价键分析大部分成分和价键分析手段都是基于同一个原理，即核外电子的能级分布反应了原子的特征信息。利用不同的入射波激发核外电子，使之发生层间跃迁、在此过程中产生元素的特征信息。如：能量色散能谱(EDS)、波长色散谱(WDS)、原子吸收和发射光谱原子吸收和发射光谱(AAS 、AES) 、 X射线荧光光谱射线荧光光谱(XFS)、X射线光电子能谱射线光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱俄歇电子能谱(AES)等。材料现代分析方法绪

21、论College of MSE, CQU50材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU51一、材料中内应力的分类及产生原因二、X射线应力测定的基本原理三、X射线应力测定方法四、X射线宏观应力测定中的一些问题本章主要内容材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU52一、材料中内应力的分类 1、定义产生应力的各种外部因素撤除以后由于变形、体积变化不均匀而残留在材料内部并自身保持平衡的弹性应力称为内应力。 一方面，残余应力可能对材料疲劳强度及尺寸稳定性等均成不利的影响。 另一方面，为了改善材料的表层性能(如提高疲劳强度)，有时要在材料表面还要引入压应力(如表面喷丸)。

22、材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU532、内应力的分类及产生原因 1979年，德国马克劳赫.E提出，材料中内应力按其平衡范围可分三类。第I类应力（）：在物体宏观较大体积或多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。此类应力释放会使物体宏观体积或形状发生变化，称之为“宏观应力”或“残余应力”。衍射效应：能使衍射线产生位移。产生原因：比如零件在热处理、焊接、表面处理、塑性变形加工。材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU54AA3104冷轧80%AA3104粗大共晶相粒子周围的不均匀形变组织塑性变形产生第I类应力举例材料现代分析方法绪论College of MSE,

23、 CQU55第II类内应力（）：在一个或少数个晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。衍射效应：引起线形变化（峰宽化）。产生原因：由于弹性变形时晶格会发生弹性的弯曲、扭转、拉伸等，变形消失后残留的内应力，或者由于温度变化引起。材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU56Dark fieldCoherent diffraction patternBright fieldAl-Zr-Sc合金中Al3(Zr,Sc)析出相与基体共格形成的应力场举例材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU57第III类应力（）：在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。衍射效应：能使衍射强度减

24、弱。产生原因：由于不同种类的原子的移动、扩散、原子的重新排列使晶格畸变所造成的。第类应力和第类应力称为：“微观应力”。材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU58第第IIIIII类应力举例类应力举例材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU59 在通常情况下，这三类应力共存于材料的内部。 因此其X射线衍射谱线会同时发生位移、宽化及强度降低的效应。材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU60X射线应力测定：在评价材料强度、控制加工工艺，检查产品质量等方面都具有重要的作用。优点：属非破坏性，可测定表层（极浅层）和局部小区域的应力等。不足：测定准确

25、度尚不十分高。 材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU61A、第I类内应力 材料中第I类内应力属于宏观应力，其作用与平衡范围为宏观尺寸，此范围包含了无数个小晶粒。在X射线辐照区域内，各小晶粒所承受内应力差别不大，但不同取向晶粒中同族晶面间距则存在一定差异。 同族同族晶面晶面材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU62 当材料中存在单向拉应力时，平行于应力方向的(hkl)晶面间距收缩减小(衍射角增大)，同时垂直于应力方向的同族晶面间距拉伸增大(衍射角减小)，其它方向的同族晶面间距及衍射角则处于中间。 晶面间距晶面间距 d 小小 衍射角衍射角 2大大 晶面间距

26、晶面间距 d 大大 衍射角衍射角 2小小 180o-2 180o-2 衍 射 入 射 =0o =45o 拉拉 应应 力力 拉拉 应应 力力 同族同族 晶面晶面 材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU63 当材料中存在压应力时，其晶面间距及衍射角的变化与拉应力相反。 材料中宏观应力越大，不同方位同族晶面间距或衍射角之差异就越明显，这是测量宏观应力的理论基础。 上述规律适用于单向应力、平面应力以及三维应力的情况。材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU64B、第II类内应力 第II内应力是一种微观应力，其作用与平衡范围为晶粒尺寸数量级。 在X射线的辐照区域内，

27、有的晶粒受拉应力，有的则受压应力。不同取向晶粒中同族晶面间距差异不大。同族同族晶面晶面受压受压受拉受拉受压受压受拉受拉材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU65 各晶粒的同族(hkl)晶面具有一系列不同的晶面间距 dhkld值。 因此，在材料X射线衍射信息中，不同晶粒对应的同族晶面衍射谱线位置将彼此有所偏移。 同族同族 晶面晶面 受压受压 d 小小 受拉受拉 d 大大 受压受压 d 小小 受拉受拉 d 大大 材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU66 各晶粒衍射线将合成一个在 2hkl2 范围内的宽化衍射谱线，如图所示。 材料中第II类内应力(应变)越大

28、，则X射线衍射谱线的宽度越大，据此来测量这类应力(应变)的大小。材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU67 必须指出的是，多相材料中的相间应力，从应力的作用与平衡范围上讲，应属于第II类应力的范畴。 然而，不同物相的衍射谱线互不重合，不但造成宽化效应，而且可能导致各物相的衍射谱线发生位移。 因此，其X射线衍射效应与宏观应力相类似，故又称为伪宏观应力，可利用宏观应力测量方法来评定这类应力。材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU68C、第III类内应力 材料中第III类内应力也是一种微观应力，其作用与平衡范围为晶胞尺寸数量级，是原子之间的相互作用应力，例如晶

29、体缺陷周围的应力场等。 根据衍射强度理论，当X射线照射到理想晶体材料上时，被周期性排列的原子所散射，各散射波的干涉作用，使得空间某方向上的散射波互相叠加，从而观测到很强的衍射线。材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU69 在第III类内应力的作用下，由于部分原子偏离其初始的平衡位置，破坏了晶体中原子的周期性排列，造成了各原子X射线散射波周相差的发生改变，散射波叠加值即衍射强度要比理想点阵的小。 这类内应力越大，则各原子偏离其平衡位置的距离越大，材料的X射线衍射强度越低。 由于该问题比较复杂，目前尚没有一种成熟方法，来准确测量材料中的第III类内应力。材料现代分析方法绪论Co

30、llege of MSE, CQU70二、 X射线应力测定的基本原理 通过测定弹性应变量推算应力（=E）。 通过晶面间距的变化来表征应变 （=E=Ed/d0） 晶面间距的变化与衍射角2的变化有关。 因此，只要知道试样表面上某个衍射方向上某个晶面的衍射线位移量，即可计算出晶面间距的变化量d/d，进一步通过胡克定律计算出该方向上的应力数值。材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU711、单轴应力测定的原理 单轴应力测定的思路：是在单轴应力作用下，垂直于应力方向的晶面间距发生变化，通过X-ray衍射求出晶面间距的变化值，便可算出应变（=d/d ），通过x= -y 求出应力方向的应变

31、，从而求出应力y=Ey。材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU72轴向拉伸示意图 最简单的情况是单轴拉伸。假如，有一根截面积为A的试棒，在轴向Z施加拉力F，它的长度由受力前的L0变为拉伸后的Lf，所产生的应变 为：Z00fZLLL 根据虎克定律，其弹性应力 为：ZZZEE弹性模量(1-1)(1-2)材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU73 与此同时，试样各晶粒中与轴向平行晶面的晶面间距d也会相应地变小，可用晶面间距的相对变化来表达径向应变 ：00fXYDDD 在拉伸过程中，试样的直径将由拉伸前的D0变为拉伸后的Df，径向应变 和 为：XY00fXYdd

32、dddXYZ 如果试样是各向同性的，则 ， 和 的关系为：XYZ 泊松比，负号表示收缩(1-3)(1-4)(1-5)材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU74 结合上述各式，于是有：ZEdd 由布拉格方程微分得：cotdd 结合上述两式，可得：cotZE 上式是测定单轴应力的基本公式。该式表明，当试样中存在宏观内应力时，会使衍射线产生位移。(1-6)(1-7)(1-8)材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU75v 实际应用中， X射线衍射法的目的是测定沿试样表面某一方向上的宏观内应力 。 为此，要利用弹性力学理论求出 的表达式，并将其与晶面间距或衍射角的

33、相对变化联系起来，测定得到宏观内应力的基本公式。vX射线衍射方法测定的实际上是残余应变。而宏观内应力是通过弹性模量由残余应变计算出来的。主应力（或主应变）与分量的关系材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU76由于X射线穿透深度较浅(约10m)，材料表面应力通常表现为二维应力状态，法线方向的应力(z )为零。OZ ( )zX ( )xY ( )y2、平面应力测定原理材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU77 图中及为空间任意方向OP的两个方位角， 为材料沿OP方向的弹性应变，x及y 分别为x及y方向正应力。 此外，还存在切应力xy OZ ( )zP ( )

34、X ( )xY ( )y材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU78根据弹性力学的理论，应变 可表示为式中E及分别是材料的弹性模量及泊松比。)( )/(/ )1 ( 2sin)sincos( / )1 ( sin)sin2sincos( / )1 ( 2 2 2 zyxzyzxzzyxyxEEEEOZ ( )zP ( )X ( )xY ( )y材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU79 如果X射线沿PO方向入射，则 还可表示为垂直于该方向(hkl)晶面间距改变量，根据布拉格方程，这个应变为 式中d0及20分别是材料无应力状态下(hkl)晶面间距及衍射角。0

35、0 0022cot 18021 dddOZ ( )zP ( )X ( )xY ( )y材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU80 两个公式都表示应变 ，其中前者代表了宏观应力与应变之间关系，后者则是晶面间距的变化。 )( )/(/ )1 ( 2sin)sincos( / )1 ( sin)sin2sincos( / )1 ( 2 2 2 zyxzyzxzzyxyxEEEE00 0022cot 18021 dddOZ ( )zP ( )X ( )xY ( )y材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU81 二者将宏观应力(应变)与晶体学晶面间距变化结合在一起，

36、从而建立了X射线应力测量的理论基础。)( )/(/ )1 ( 2sin)sincos( / )1 ( sin)sin2sincos( / )1 ( 2 2 2 zyxzyzxzzyxyxEEEE00 0022cot 18021 dddOZ ( )zP ( )X ( )xY ( )y材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU82 由于X射线穿透表面的深度很浅，在测量厚度范围内可简化为平面应力问题来处理， 此时z =xz =yz =0，可对公式进行简化)( )/(/ )1 ( 2sin)sincos( / )1 ( sin)sin2sincos( / )1 ( 2 2 2 zyxz

37、yzxzzyxyxEEEE00 0022cot 18021 ddd材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU83 令前面两个公式相等，简化后得到 令方位角分别为0o、90o及45o时，对上式简化，并对sin2 求偏导00 2 2 222cot 18021 sinsin2sincos 1 yxyxyxEE OZ ( )zP ( )X ( )xY ( )y材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU84整理后得到式中K称为射线弹性常数或射线应力常数，简称应力常数。290 20sin2 sin2 KKyx，29020245sin2 sin2 2 sin 2 KKxy0o

38、 cot 180)1 (2 EKOZ ( )zP ( )X ( )xY ( )y材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU85 这就是平面应力测量的基本公式，利用应力分量x、y 和xy ，实际上已完整地描述了材料表面的应力状态。 应力公式中不包含无应力衍射角20 ，给应力测量带来方便。290 20sin2 sin2 KKyx，29020245sin2 sin2 2 sin 2 KKxy材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU86 式中偏导数项，实际是2 与sin2 关系直线的斜率，采用最小二乘法进行线形回归，精确求解出该直线斜率，带入应力公式中即可获得被测的三

39、个应力分量。290 20sin2 sin2 KKyx，29020245sin2 sin2 2 sin 2 KKxy22/MsinK参考书中的应力测量基本公式材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU87 为了获得x轴方向正应力x ，X射线应在=0o情况下以不同 角照射试样，测量出各 角对应相同(hkl)晶面的衍射角2 值。OZ ( )zX ( )xY ( )y 20sin2 Kx材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU88为了获得y轴方向正应力y ，X射线应在=90o情况下进行照射，测量出各 角对应的晶面衍射角2 值。OZ ( )zX ( )xY ( )y29

40、0sin2 Ky材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU89为了获得切应力分量xy ，需要分别在=0o、45o及90o情况下进行测量。OZ ( )zP ( )X ( )xY ( )y29020245sin2 sin2 2 sin 2 KKxy材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU90试样表面法线入射线衍射线晶面法线应变试样0/2-2材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU91 由应力测定的基本公式： 可知，若测得M，根据测试条件取应力常数K，即可求得测定方向平面内的宏观应力值，因此关键是M的测定。一般步骤如下： （1）使X射线从几个不同的

41、角入射（ 角已知），并分别测取各自的2 （衍射角）。（2）作出2 - sin2 的曲线，求出斜率M，求出。三、宏观应力测定方法22/MsinKM0 材料表面为压应力； M0 材料表面为拉应力 材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU92注意：每次反射都是由与试样表面呈不同 取向的同族（hkl）面所产生的（如在无应力状态下，各衍射角都相同，但有应力存在时，各方向变形不同，故2角也各不相同）。因此2的变化反应了试样表面处于不同方位上同族（hkl）晶面的面间距的改变。材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU93 为尽量避免测量时的误差，多取 方位进行测量，用最小二

42、乘法求出2 - sin2 直线的最佳斜率。 一般=0、15、30、 45, 测量对应的2角，绘制2 - sin2关系图。2sin衍射仪法测定2- sin2曲线常用方法有两种：1、 法材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU942、0o45法（两点法） 取（0) 为0和45（或其他两个适当的角度），分别测量2，作直线求M值；适用范围： 已知2-sin2关系呈良好线性或测量精度要求不高的工件。 材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU95 测定具体操作步骤如下： . 选择反射晶面（hkl）与入射波长的组合，使产生的衍射线有尽可能大的角（角越接近90，系统误差越小

43、），计算无应力的衍射角2。 （以低碳钢为例：选用CrK测（211）线，由布拉格方程算出2 0=156.4，则0=78.2）. 测定 =0时的数据（有应力存在） 令 入 射 线 与 样 品 表 面 呈0=78.2，计数器在205附近与样品连动扫描，记录与样品表面平行的（211）面的衍射线，测得2 =154.92材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU96. 测定 = 45： 样品连同样品台顺时针转动45，转动时与计数器“脱钩”，即计数器保持不动；计数仍在20附近（与样品台）连动扫描，此时记录的衍射线是样品中其法线与样品表面法线夹角为45的（211）晶面所产生的，测出此时的衍射角

44、 2=155.96；. 计算M值：45045022222222222sinsinsin 45 sin 0sin 45M材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU97 为尽量避免测量时的误差，多取 方位进行测量，用最小二乘法求出2 - sin2 直线的最佳斜率。 一般=0、15、30、 45, 测量对应的2角，绘制2 - sin2关系图。2sin衍射仪法测定2- sin2曲线常用方法有两种：1、 法材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU98iiM20sin222sin2关系的直线方程为：根据最小二乘法原理，得出误差表达式，并式中的常数项求偏导，解方程组得:ni

45、niiinininiiiiinnM1122411122)sin(sin2sin)sin2(最小二乘法处理如下：材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU99材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU100 3、 0 45法与sin2法的适用性： 若在X-ray穿透范围内，样品存在织构、晶粒粗大、偏离非平面应力状态等情况，2 -sin2 将偏离线形关系，此时采用0 45法会产生很大误差，因此用sin2 法 。 当晶粒小、织构少、微观应力不严重时，直线斜率也可由首位两点决定，用045法即可。材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU101问题材料的内

46、应力分类及产生的衍射效应？内应力测定原理？宏观内应力的主要测定方法？材料现代分析方法绪论2、测量方法 根据平面与测角仪2扫描平面的几何关系，可分为同倾法与侧倾法两种测量方式。 同倾法的衍射几何特点，是平面与测角仪2扫描平面重合。 同倾法中设定角的方法有两种，即固定0法和固定法。 College of MSE, CQU102材料现代分析方法绪论A、同倾法 同倾法的衍射几何特点 ，是 平面与测角仪2 扫描平面重合。College of MSE, CQU103材料现代分析方法绪论 同倾法中设定角的方法有两种，即固定0法和固定法。 同倾固定0法要点是，在每次探测扫描接收反射X射线的过程中，入射角0保持

47、不变，故称之为固定0法。College of MSE, CQU104材料现代分析方法绪论选择一系列不同的入射线与试样表面法线之夹角0来进行应力测量工作。根据其几何特点不难看出，此方法的与0之间关系为o090College of MSE, CQU105材料现代分析方法绪论同倾固定0法的0角设置要受到下列限制 902 902o0o0College of MSE, CQU106材料现代分析方法绪论同倾固定 法的要点是，在每次扫描过程中衍射面法线固定在特定角方向上，即保持不变，故称为固定法。College of MSE, CQU107材料现代分析方法绪论 测量时X光管与探测器等速相向(或相反)而行，每

48、个接收反射X光时刻，相当于固定晶面法线的入射角与反射角相等。College of MSE, CQU108材料现代分析方法绪论 通过选择一系列衍射晶面法线与试样表面法线之间夹角，来进行应力测量工作。同倾固定法的角设置要受到下列条件限制 90oCollege of MSE, CQU109材料现代分析方法绪论B、侧倾法 侧倾法的衍射几何特点是平面与测角仪2扫描平面垂直，如图所示。College of MSE, CQU110材料现代分析方法绪论 由于2扫描平面不再点据角转动空间，二者互不影响，角设置不受任何限制。College of MSE, CQU111材料现代分析方法绪论侧倾法主要具备以下优点：(

49、a) 扫描平面与角转动平面垂直，在各个角衍射线经过的试样路程近乎相等，因此不必考虑吸收因子的影响；College of MSE, CQU112材料现代分析方法绪论(b)由于角与2扫描角互不限制，因而增大这两个角度的应用范围；(c)衍射几何对称性好，有效减小散焦的影响，改善衍射谱线的对称性。College of MSE, CQU113材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU1141、试样要求 为了真实且准确地测量材料中的内应力，必须高度重视被测材料组织结构、表面处理和测点位置设定等，相关注意事项如下。A、材料组织结构 常规的X射线应力测量，只是对无粗晶和无织构的材料才有效，否则

50、会给测量工作带来一定难度。 对于非理想组织结构的材料，必须采用特殊的方法或手段来进行测试，但某些问题迄今未获得较为圆满的解决。四、X射线宏观应力测定中的一些问题材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU115 如果晶粒粗大，各晶面族对应的德拜环则不连续，当探测器横扫过各个衍射环时，所测得衍射强度或大或小，衍射峰强度波动很大，依据这些衍射峰测得的应力值是不准确的。 为使德拜环连续，获得满意的衍射峰形，必须增加参与衍射的晶粒数目。 为此，对粗晶材料一般采用回摆法进行应力测量。目前的大多数衍射仪或应力仪，都具备回摆法的功能。材料现代分析方法绪论College of MSE, CQU1