1、化学实验28题复习2015.5.29专家分析专家分析杭州学军中学特级教师杭州学军中学特级教师 陈进前陈进前三颈烧瓶三颈烧瓶主反应主反应原料制备原料制备制气制气除杂除杂干燥干燥尾气尾气产品分离、产品分离、提纯、提纯、纯度分析纯度分析一、制气一、制气O2、NH3Cl2、HCl H2、CO2、H2S、H2、CO2、H2S、NH3、O2、SO2、NO、NO2固体加热制气固体加热制气固体与液体加热制气固体与液体加热制气液体与液体加热制气液体与液体加热制气固体与液体不加热制气固体与液体不加热制气氯气的制备氯气的制备制气制气除杂除杂干燥干燥收集收集尾气尾气除去气体中的杂质除去气体中的杂质1、Cl2(HCl)
2、2、CO2(HCl)3、SO2（HCl)4、CO(CO2) 5、CO2(CO) 6、CO2(SO2) 7、SO2（SO3）8、N2（O2）9、NO2(NO) NO2熔点为熔点为-11.2，沸点为，沸点为21.2NO熔点为熔点为-163.6，沸点为，沸点为-151.8气体的干燥气体的干燥浓硫酸：不能干燥浓硫酸：不能干燥NH3、H2S、HBr无水氯化钙不能干燥无水氯化钙不能干燥NH3硅胶干燥剂是一种高活性吸附材硅胶干燥剂是一种高活性吸附材料，通常是用硅酸钠和硫酸反应，料，通常是用硅酸钠和硫酸反应，并经老化、酸泡等一系列后处理并经老化、酸泡等一系列后处理过程而制得。硅胶属非晶态物质，过程而制得。硅胶
3、属非晶态物质，其化学分子式为其化学分子式为mSiO2nH2O。 碱石灰不能干燥酸性物质碱石灰不能干燥酸性物质分子筛 分子筛是指具有均匀的微孔，其孔径与一般分子大小相当的一类物质。分子筛的应用非常广泛，可以作高效干燥剂、选择性吸附剂、催化剂、离子交换剂等，常用分子筛为结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐，具有筛分大小不同的流体分子的能力。 二、尾气的处理二、尾气的处理吸收法吸收法燃烧法燃烧法防倒吸防倒吸收集法收集法三、反应条件的控制三、反应条件的控制1、氧气影响（防氧化）、氧气影响（防氧化） 加入更强的还原剂加入更强的还原剂 用用H2或或N2作保护气作保护气 溶液煮沸溶液煮沸 2、温度控制、温度控制 温度过
4、高温度过高-物质分解，失结晶水，促进水解，或有机物物质分解，失结晶水，促进水解，或有机物 发生副反应发生副反应 温度过低温度过低-反应速率小反应速率小 水浴、油浴控制温度水浴、油浴控制温度3、调节、调节PH 抑制或促进水解反应抑制或促进水解反应4、控制水、控制水 装置出口要有干燥装置装置出口要有干燥装置 有机可逆反应中有水生成时，使用分水器有机可逆反应中有水生成时，使用分水器5、回流、回流 减少挥发，提高产率减少挥发，提高产率四、产品提纯方法四、产品提纯方法1、结晶、结晶蒸发结晶蒸发结晶蒸发浓缩蒸发浓缩 、冷却结晶、冷却结晶水浴蒸发水浴蒸发直接将蒸发皿放在火焰上加直接将蒸发皿放在火焰上加热的快
5、速蒸发、用水浴加热热的快速蒸发、用水浴加热的较和缓的蒸发的较和缓的蒸发硫酸亚铁铵晶膜硫酸亚铁铵晶膜重结晶：利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解重结晶：利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热过滤时被滤除或冷却后度的不同，使杂质在热过滤时被滤除或冷却后留在母液中与结晶分离，留在母液中与结晶分离，从而达到提纯的目的从而达到提纯的目的溶剂的正确选择溶剂的正确选择 (1)不与待提纯的化合物起化学反应。不与待提纯的化合物起化学反应。 (2)待提纯的化合物温度高时溶解度大，温度低待提纯的化合物温度高时溶解度大，温度低或室温时溶解度小。对杂质的溶解度非常大或室温时溶解度小。对杂质的溶解度非常大（留在
6、母液中将其分离（留在母液中将其分离)或非常小或非常小(通过热过滤除去通过热过滤除去) (3)价格低，毒性小，易回收，操作安全。价格低，毒性小，易回收，操作安全。2、过滤：利用筛分原理、过滤：利用筛分原理空气滤芯空气滤芯减压过滤减压过滤趁热过滤趁热过滤这样是为了增加滤纸的过滤面积，增加过滤的这样是为了增加滤纸的过滤面积，增加过滤的速度。最好用无颈漏斗，以免固体在漏斗上析速度。最好用无颈漏斗，以免固体在漏斗上析出堵塞下端管口，不能用玻璃棒引流，以免降出堵塞下端管口，不能用玻璃棒引流，以免降温析出晶体温析出晶体3、渗析、渗析电渗析电渗析4、萃取分液、萃取分液瓶塞瓶塞萃取剂选取的原则萃取剂选取的原则
7、和原溶液中的溶剂互不相溶和原溶液中的溶剂互不相溶 对溶质的溶解度要远大于原溶剂对溶质的溶解度要远大于原溶剂 萃取剂不能与原溶液的溶剂反应萃取剂不能与原溶液的溶剂反应 5、灼烧固体、灼烧固体坩埚钳坩埚钳泥三角泥三角6、蒸馏、蒸馏水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热，在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热，使有机物随水蒸气一起蒸馏出来，这种操作称为水蒸气蒸使有机物随水蒸气一起蒸馏出来，这种操作称为水蒸气蒸馏。馏。当馏液澄清透明不再有油状物时，即可停止蒸馏。方法是：当馏液澄清透明不再有油状物时，即可停止蒸馏。方法是：先打开螺旋夹。然后停止加热。将馏分倒入
8、分液漏斗中，先打开螺旋夹。然后停止加热。将馏分倒入分液漏斗中，静止，分液静止，分液进水进水减压升华减压升华7、升华、升华脱色脱色-用活性炭用活性炭干燥干燥-自然晾干、烘干、真空恒温干燥自然晾干、烘干、真空恒温干燥尾气尾气-99%NaOH溶液，溶液，NH3用稀硫酸用稀硫酸五、产品纯度定量分析五、产品纯度定量分析1、配溶液、配溶液 配制配制 5% 氯化钠氯化钠100g 配制配制 0.5000mol/L NaCl 溶液溶液1L 配制体积比配制体积比1：4的硫酸的硫酸1L体积比浓度是一种以液体试剂体积比浓度是一种以液体试剂(原装原装)与溶剂体积之比来表与溶剂体积之比来表示溶液浓度的方法示溶液浓度的方法
9、 溶质浓溶液溶质浓溶液溶剂水溶剂水2、称量、称量电子天电子天 平（分析天平）平（分析天平）移液管移液管 滴定管滴定管实验化学实验化学P81实验化学实验化学P76实验化学实验化学P77 实验化学实验化学P76实验化学实验化学P77左手左手右手右手3、定量分析、定量分析氧化还原滴定指示剂氧化还原滴定指示剂 氧化还原滴定的一类指示剂应该是氧化还原滴定的一类指示剂应该是(相对而言相对而言)较较弱的氧化剂、还原剂。如当用弱的氧化剂、还原剂。如当用K2Cr2O7 滴定滴定Fe2时，所用的指示剂是时，所用的指示剂是具有还原性的邻二氮菲亚铁具有还原性的邻二氮菲亚铁(红紫色红紫色)，当有过量，当有过量(只需半滴
10、只需半滴)K2Cr2O7 时，时，把指示剂氧化成邻二氮菲铁把指示剂氧化成邻二氮菲铁(浅蓝色浅蓝色)。显然，邻二氮菲亚铁是比。显然，邻二氮菲亚铁是比Fe2为为弱的还原剂，否则将不可能用作该滴定的指示剂弱的还原剂，否则将不可能用作该滴定的指示剂中和滴定中和滴定氧化还原滴定氧化还原滴定碘量法碘量法 氧化性物质氧化性物质沉淀滴定法沉淀滴定法过量过量KII2Na2S2O3溶液滴定溶液滴定淀粉指示剂淀粉指示剂沉淀滴定指示剂沉淀滴定指示剂沉淀滴定反应所用的一类指示剂本身就是一种沉淀剂。显然，滴定剂和沉淀滴定反应所用的一类指示剂本身就是一种沉淀剂。显然，滴定剂和指示剂生成沉淀的溶解度要比滴定剂和被滴定物质生成
11、沉淀的溶解度明显指示剂生成沉淀的溶解度要比滴定剂和被滴定物质生成沉淀的溶解度明显大，否则不可能用这种指示剂。如用大，否则不可能用这种指示剂。如用AgNO3 液滴定溶液中液滴定溶液中Cl-含量时，以含量时，以CrO42-为指示剂。这是因为为指示剂。这是因为AgCl 比比Ag2CrO4 更难溶解之故。在滴定过更难溶解之故。在滴定过程中，当程中，当AgCl“完全完全”沉淀后，过量的沉淀后，过量的Ag+才和才和CrO42- 生成砖红色生成砖红色Ag2CrO4 沉淀沉淀记得要勤看书记得要勤看书实验化学实验化学P14-15 重结晶重结晶 晶体生成条件晶体生成条件 减压过滤减压过滤实验化学实验化学P89 倾
12、析法倾析法实验化学实验化学P81 电子天平的操作方法电子天平的操作方法实验化学实验化学P79 配制不含配制不含Na2CO3的的NaOH溶液溶液 标定碱的基准物质标定碱的基准物质 将所得滤液冷却结晶，过滤将所得滤液冷却结晶，过滤 趁热过滤趁热过滤 烧瓶中固体不再减少烧瓶中固体不再减少 例：实验对例：实验对Na2S的纯度要求较高，利用图的纯度要求较高，利用图2所示的装置可将工所示的装置可将工业级的业级的Na2S提纯。已知提纯。已知Na2S常温下常温下微溶于酒精，加热时溶解微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精度迅速增大，杂质不溶于酒精。提纯步骤依次为：提纯步骤依次为： 将已称量好的工业将已称量好的工业Na2S放入圆底烧瓶中，放入圆底烧瓶中，并加入一定质量的酒精和少量水；并加入一定质量的酒精和少量水； 按图按图2所示装配所需仪器，向冷凝管中所示装配所需仪器，向冷凝管中 通入冷却水，水浴加热；通入冷却水，水浴加热； 待待_ _时，时， 停止加热，将烧瓶取下；停止加热，将烧瓶取下； _； _； 将所得固体洗涤、干燥，得到将所得固体洗涤、干燥，得到Na2S晶体。晶体。
