1、单晶电子衍射花样的标定单晶电子衍射花样的标定单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)目录目录一一. .单晶电子衍射花样优缺点、特征及分类单晶电子衍射花样优缺点、特征及分类二二. .单晶电子衍射花样主要标定方法单晶电子衍射花样主要标定方法三三. .单晶电子衍射花样标定实例单晶电子衍射花样标定实例单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)一、单晶电子衍射花样一、单晶电子衍射花样 优缺点、特征及分类优缺点、特征及分类单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)1.1 1.1 单晶电子衍射花样优缺点单
2、晶电子衍射花样优缺点1优点优点l形貌观察与结构分析结合l使晶体结构的研究直观,比X射线衍射的简单。 l散射能力强,曝光时间短2缺点缺点l只能用来分析方向问题,不能用来测量衍射强度l要求试样薄,试样制备工作复杂l在精度方面也远比X射线低单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)1.2 1.2 电子衍射花纹的特征电子衍射花纹的特征u 单晶体单晶体 斑点花样u 多晶体多晶体 同心圆环u 无定形试样无定形试样（非晶）（非晶） 弥散环单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)1.3 TEM1.3 TEM衍射花样的分类衍射花样的分类u 斑
3、点花样斑点花样：平行入射的电子束经薄单晶弹性散射弹性散射形成。u 菊池线花样菊池线花样:平行入射束经单晶非弹性散射非弹性散射失去很少能量，随之又被弹性散射而产生的线状花样。u 会聚束花样会聚束花样：汇聚入射汇聚入射束束与单晶作用产生的盘、线状花样。单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)二二. .单晶电子衍射花样单晶电子衍射花样主要标定方法主要标定方法71.1.标准衍射花样对照法标准衍射花样对照法2.2.尝试尝试- -校核法校核法单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)1.1.标准衍射花样对照法标准衍射花样对照法体心立方晶
4、体的低指数晶带电子衍射图体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图(100)(100)* *晶带晶带常见晶体标准电子衍射花样单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图(111)(111)* *晶带晶带单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)1.这种方法只适用于简单立方、面心立方、体心立方和密排六方的低指数晶带轴。2.标定完以后，一定要验算它的相机常数。注意注意单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)2.2.尝试尝试- -校核法标定
5、斑点花样校核法标定斑点花样单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)矢径的长度矢径的长度 R R1 1 , R R2 2 , R R3 3 R Rj j夹角夹角 1, 2,3j矢径的长度矢径的长度 R R1 1,R,R2 2,R,R3 3R Rj j晶面间距晶面间距 d1,d2,d3 a. 已知的相机常数已知的相机常数K b. 电子衍射的基本公式：电子衍射的基本公式：R=K/d, 晶面间距 d1,d2,d3h1k1l1h2k2l2h3k3l3h4k4l4R1R2R3R4O确定斑点所属的晶面族指数确定斑点所属的晶面族指数 hklhkl 单晶电子衍射花样的标定(P
6、PT32页)单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)R RR R2 2 R Rj j2 2/R/R1 12 2点阵类型点阵类型晶面族指数晶面族指数 hklhkl 晶面族指数晶面族指数 hklhkl 首首斑点晶面指数斑点晶面指数(h h1 1k k1 1l l1 1)（ 为晶面族指数为晶面族指数h h1 1k k1 1l l1 1中的任意一个）中的任意一个）首首斑点晶面指数斑点晶面指数(h h1 1k k1 1l l1 1)夹角公式夹角公式第二第二个斑点指数个斑点指数(h h2 2k k2 2l l2 2)222222212121212121coslkhlkhl lkkhh单晶电子衍射花样的标定(
7、PPT32页)单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)14单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)15单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)R12:R22:R32:.= 1/d12: 1/d22: 1/d32: = N1:N2:N3 : (N=H2+K2+L2)No简单立方体心立方面心立方HKLNHKLNHKLN11001110211132110220042004311132116220842004220831111521053101022212621162221240016722083211433119830094001
8、6420209310104111842224单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)头两个斑点指数头两个斑点指数(h h1 1k k1 1l l1 1)和和(h h2 2k k2 2l l2 2)矢量合成法矢量合成法其他各斑点的指数其他各斑点的指数 不共线的任两斑点晶面指数不共线的任两斑点晶面指数(h h1 1k k1 1l l1 1)和和(h h2 2k k2 2l l2 2) 晶带轴指数晶带轴指数 uvw单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)单晶电子衍射花样的标定(PPT32页) h1k1l1h2k2l2h3k3l3h4k4l4R1R2R3R4O0022
9、2111wLvKuHwLvKuH221122112211:KHKHHLHLLKLKwvuu=k1l2-k2l1 v=l1h2-l2h1w=h1k2-h2k1任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数 uvwuvw 单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)单晶花样的不唯一性单晶花样的不唯一性根源：一幅衍射花样仅仅提供了样品根源：一幅衍射花样仅仅提供了样品“二维信息二维信息”What?What?同一衍射同一衍射花样有不花样有不同的指数同的指数化结果化结果头两个斑点头两个斑点的任意性的任意性二次对称性二次对称性180180不不
10、唯一性问题唯一性问题偶合不唯一性偶合不唯一性常出现于立方常出现于立方晶系的中高指晶系的中高指数数单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)单晶电子衍射花样的标定(PPT32页) 影响影响作取向关系、计算缺陷矢量分析时必须考虑 消除办法消除办法 转动晶体法借助复杂电子衍射花样分析单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)三、单晶电子衍射花样标定三、单晶电子衍射花样标定实例实例单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)单晶电子衍射花样的标定(PPT32页) 例例1 1 低碳合金钢基体的电子衍射花样低碳合金钢基体的电子衍射花样单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)单晶电子衍
11、射花样的标定(PPT32页)确定斑点所属的晶面族指数确定斑点所属的晶面族指数hklhkll选中心附近A、B、C、D四斑点l测得RA7.1mm，RB10.0mm， RC12.3mm，RD21.5mml求得R2比值为2：4：6：18，表明样品该区为体心立方点阵lA、B、C、D四斑点分别属于110，200，211，411000ACDB单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)确定衍射斑点的晶面指数（确定衍射斑点的晶面指数（hklhkl）l用量角器测得R之间的夹角：(RA, RB)90, (RA, RC)55 , (RA, RD)71 lA斑N为2,110,假定A为(
12、1 -1 0)。 B斑点N为4,表明属于200晶面族 尝试（200）,代入晶面夹角公式得f450，不符；若选B斑点（002）， f900，相符；lRC= RARB，C为(1 1 2)，N6与实测R2比值的N一致，计算夹角为54.740,与实测的550相符；RE2RB,E为(004);RDRARE(1 1 4)，计算（1 -10）与（1 -14）的夹角为70.530,与实测相符；依此类推。000ACDB110200211411E单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)确定物相确定物相 已知K14.1mm,d=K/R, dA=1.986, dB=1.410, d
13、C=1.146, dD=0.656 与-Fe标准d值符合的很好确定晶带轴方向确定晶带轴方向 选取rB=(002), rA=(1-10),求得B110 u=k1l2-k2l1=-2 v=l1h2-l2h1= 2 w=h1k2-h2k1=0011211411000002004ACDBE单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)2 例例2 Al2 Al单晶单晶(fcc)(fcc)衍射花样，衍射花样，K K15.21mm15.21mm ， 标定电子衍射谱标定电子衍射谱单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)确定斑点所属的晶面族指数确
14、定斑点所属的晶面族指数hklhkl333lkh222lkh111lkh111lkh222lkh333lkh1R2R123R3斑点RR2Nhkl16.56.523111216.416.4219133316.816.8220024单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)确定衍射斑点的晶面指数（确定衍射斑点的晶面指数（hklhkl） 假定斑点1为(111)，尝试斑点2 (133) ，代入晶面夹角公式 得f820，不符；若选斑点2 (-3 3 1) ， f820，相符； R3= R2-R1，斑点3为(-420)； 同理，推出其它点指数。11R2R1231111330
15、24=82。R3222222212121212121coslkhlkhl lkkhh单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)29024133111111000133204花样指数标定的结果也可假定斑点1为111u=k1l2-k2l1=-2 v=l1h2-l2h1=-4 w=h1k2-h2k1=6uvw=123确定晶带轴指数确定晶带轴指数uvwuvw单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)测得R16.5mm，R216.4mm，R316.8mm， 820；由Rd=L计算出相应的d1=2.34，d2=0.927， d3=0.90
16、5；查相应的d值表，查找与d1, d2，d3对应的h1k1l1,h2k2l2,h3k3l3例：例： 标定标定AlAl单晶衍射花样单晶衍射花样, , 15.21mm15.21mm 1R2R123=82R3ff单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)024133111111000133204123 111002022113222004133024d2.3382.0251.4321.2211.1691.0120.9290.906 假定斑点1为(111)，尝试斑点2 (-3 3 1) ， f820，相符； R3= R2-R1，斑点3为(-420)；同理，推出其它点指数。求出晶带轴指数uvwuvw=123单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)谢谢！谢谢！单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)单晶电子衍射花样的标定(PPT32页)
