1、.1质检员基础知识质检员基础知识 培培 训训 讲讲 义义.2分十个部分：分十个部分：w一、一、实验室基本知识实验室基本知识w二、二、化验室常用玻璃仪器化验室常用玻璃仪器w三、药典、行业标准中有关概念及规定三、药典、行业标准中有关概念及规定 四、四、溶液的制备溶液的制备w五五、标准溶液的配制和标定、标准溶液的配制和标定w六、滴定分析法（容量分析法）概述六、滴定分析法（容量分析法）概述w七、水溶液酸碱中和法（中和法）七、水溶液酸碱中和法（中和法）w八八、常用分析仪器的使用与维护、常用分析仪器的使用与维护w九、九、分析结果的误差和有效数字分析结果的误差和有效数字w十、十、实验室安全知识实验室安全知识
2、.3一、实一、实 验验 室室 基基 础础 知知 识识.4一、实验室基础知识（一）化学试剂：1、化学试剂的分类 2、化学试剂的储存（二）标准物质：1、标准物质的分级 2、标准物质的用途 （三）仪器和器皿：.5(一) 化学试剂1. 化学试剂的分类化学试剂的分类 化学试剂数量繁多，种类复杂，通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。采用的标准为国家标准(标以“GB”字样)和行业标准(标以“HG”字样)。常用的试剂主要有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂等。.6（一）化学试剂：化学试剂的分级： 除此之外还有许多特殊规格试剂，如基准试剂、色谱纯试剂、光谱
3、纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等。使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选用合适的试剂。.7(1) 一般试剂 根据GB 153461994化学试剂的包装及标志规定，一般试剂分为三个等级，即优级纯、分析纯和化学纯。通常也将实验试剂列入一般试剂。.8(2) 基础试剂 可用作基准物质的试剂叫做基准试剂，也可称为标准试剂。基础准试剂可用来直接配制标准溶液，用来校正或标定其他化学试剂。 如在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物.9(3) 高纯试剂 高纯试剂不是指试剂的主体含量，而是指试剂的某些杂质的含量而言。高纯试剂等级表达方式有数种，其中之一是以内处“9”表示，如用于9.99%，99.
4、999%等表示。“9”的数目越多表示纯度越高，这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。.10(4) 专用试剂 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。与高纯试剂相似之处是，专用试剂不仅主体含量较高，而且杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是，在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。.11表1 .1 化学试剂等级对照表试剂等级一级二级三级试剂规格优级纯分析纯化学纯标签颜色绿色红色蓝色国际通用等级符号GRARCP杂质含量很低低略高于分析纯适用范围精 确 的 分 析和科研一 般 分 析 和科研
5、工业分析和教学实验.12其他级别化学试剂等级对照表试剂等级用途标签颜色通用等级符号色谱纯气相色谱分析液相色谱分析/GCLC生化试剂配置生物化学检验试剂咖啡色BR生物染色剂配置微生物标本染色液玫瑰红色BS指示剂配置指示剂溶液/Ind.pH基准缓冲物质配置pH标准缓冲溶液.13 试剂的质量以及使用是否得当，将直接影响到分析结果的准确性，因此作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围，才能根据实际需要选用试剂，以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。.142. 化学试剂的储存 一般化学分析需要用到各种化学试剂，除供日常使用外，还需要储存一定量的化学试剂。大部分化学试剂都具有一定的毒
6、性，有的是易燃、易爆危险品，因此必须了解一般化学药品的性质及保管方法。.152. 化学试剂的储存较大量的化学药品应放在样品储藏室中，由专人保管。危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。.162. 化学试剂的储存w化学试剂大多数都具有毒性及危害性，要加强管理。w隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置；要求化验人员有一定的相关知识。.172. 化学试剂的储存w存放于通风、阴凉、温度低于30的药品柜中。w有些药品遇光容易分解，避光保存。w固体、液体；酸、碱分别放置。.18取用试剂规则取用试剂规则 为了达到准确的实验结果，取用试剂时应遵守为了达到准确的实验结果，取用试剂时应遵守以下
7、规则，以保证试剂不受污染和不变质：以下规则，以保证试剂不受污染和不变质：w(1)试剂不能与手接触，要用洁净的药勺，量筒或试剂不能与手接触，要用洁净的药勺，量筒或滴管取用试剂。滴管取用试剂。 w(2) 绝对不准用同一种工具同时连续取用多种试剂绝对不准用同一种工具同时连续取用多种试剂 (3)试剂取用后一定要将瓶塞盖紧，不可放错瓶盖和试剂取用后一定要将瓶塞盖紧，不可放错瓶盖和滴管，绝不允许张冠李戴，用完后将瓶放回原处滴管，绝不允许张冠李戴，用完后将瓶放回原处w(4)已取出的试剂不能再放回原试剂瓶内。已取出的试剂不能再放回原试剂瓶内。 .19(二) 标准物质 为了保证分析测试结果具有一定的准确度，并具
8、有可比性和一致性，常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质，这种物质被称为标准物质。 .20(二) 标准物质滴定分析中所用的基准试剂就是一种纯度标准物质。标准物质要求材质均匀，性能稳定，批量生产，准确定值，有标准物质证书(标明标准值及定值的准确度等内容)。.21(二) 标准物质 标准物质具有以下特性：材质均匀；量制准确；附有证书。 证书是计量保证，是使用标准物质进行量值传递或量值溯源的凭证；证书上应标明该标准物质的标准值及定值准确度。.221、 标准物质的分级 我国的标准物质分为两个级别： 一级标准物质代号为GBW 二级标准物质代号为GBW(E).23w一级标准物质 一级标准
9、物质由国家计量行政部门审批并授权生产，采用绝对测量法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值。主要用于研究和评价标准方法，对二级标准物质定值等。.24二级标准物质w二级标准物质是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的。二级标准物质常称为工作标准物质，主要用作工作标准，以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。.252、标准物质的用途 标准物质的用途相当广泛。其用途可归为以下几类。用于校准分析仪器用于评价分析方法用于实验室内部或实验室之间的质量保证.26 用于校准分析仪器 理化测试仪器及成分分析仪器一般都属于相对测量仪器，如酸度计、电导率仪、折射仪、色谱仪等，使用用前，必须用
10、标准物质校准后方可进行测定工作，如pH计，使用前需用pH标准缓冲物质配制的pH标准缓冲溶液来定位，然后测定未知样品的pH。.27 用于评价分析方法 某种分析方法的可靠性可用加入标准物质作回收试验的方法来评价。具体做法是，在被测样品中加入已知量的标准物质，然后作对照试验，计算标准物质的回收率，根据回收率的高低，判断分析过程是否存在系统误差及该方法的准确度。.28 用于实验室内部或实验室之间的质量保证 标准物质可以作为控制物用于考核某个分析者或某个化验室的工作质量。分析者在同一条件下对标准物质和被测样品进行分析，当对标准物质分析得到的数据与标准物质的保证值一致时，则认定该分析者的测定结果是可信的。
11、.29 标准物质还有一些其他用途，如制作标准曲线、制定检验方法、产品质量仲裁等。.30、仪器与器皿： 1 检验所用的仪器应处于正常状态，要符合精度要求；同时高级的精密仪器要由经过专业培训的人员或专业技术人员操作，不可在未弄清使用方法前动用仪器。.312 仪器因经常使用，检测性能会逐渐降低，如天平砝码质量的改变，分光光度计光电池疲劳失效，酸度计中电极的老化等，所以测试仪器要定期检定和校准。.323 、 一般的玻璃器皿采用一次计量。可以是送到法定的计量单位进行计量，也可以送一套到法定的计量单位进行计量，然后用这套计量好的容器对本企业生产中使用的容器进行自校准。玻璃仪器的计量一定要结合本企业的实际情
12、况合理进行，并不是所有的仪器都要送检，但作为判定数据使用的器皿一定要计量。.33化验室常用玻璃仪器 w一、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表.34名 称 主要用途 使用注意事项烧杯 配制溶液、溶解样品等 加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干锥形瓶 加热处理试样和容量分析滴定 除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞 碘瓶 碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析 同上 圆（平）底烧瓶 加热及蒸馏液体 一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热浴加热圆底蒸馏烧瓶 蒸馏；也可作少量气体发生反应器同上 .35凯氏烧瓶 消解有机物质置石棉网上加热，瓶口方向勿对向
13、自己及他人 洗瓶 装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀 量筒、量杯 粗略地量取一定体积的液体用 不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液 容量瓶 配制准确体积的标准溶液或被测溶液 非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱内烘烤，不能用直火加热，可水浴加热 滴定管（25 50 100ml） 容量分析滴定操作；分酸式、碱式 活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；碱式管不能放与橡皮作用的滴定液 微量滴定管1 2 3 4 5 10ml 微量或半微量分析滴定操作 只有活塞式；其余注意事项同上 .36移液管 准确地移取一定量的液体 不能加热；上端
14、和尖端不可磕破 刻度吸管 准确地移取各种不同量的液体 同上 称量瓶 矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物；高形用于称量基准物、样品 不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配 试剂瓶：细口瓶、广口瓶、细口瓶用于存放液体试剂；广口瓶用于装固体试剂；棕色瓶用于存放见光易分解的试剂 不能加热；不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液；磨口塞要保持原配；放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打不开 滴瓶 装需滴加的试剂 同上 漏斗 长颈漏斗用于定量分析，过滤沉淀；短颈漏斗用作一般过滤.37分液漏斗：滴液 球形 梨形 筒形 分开两种互不相溶的液体；用于萃取分离和富集（多用梨形）；制备反应中加液体（多用球形及滴液
15、漏斗） 磨口旋塞必须原配，漏水的漏斗不能使用。 试管：普通试管、离心试管 定性分析检验离子；离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀 硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热，但不能聚冷；离心管只能水浴加热 （纳氏）比色管 比色、比浊分析 不可直火加热；非标准磨口塞必须原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗 冷凝管：直形 球形 蛇形 空气冷凝管用于冷却蒸馏出的液体，蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽，空气冷凝管用于冷凝沸点150以上的液体蒸汽 不可聚冷聚热；注意从下口进冷却水，上口出水 研钵 研磨固体试剂及试样等用；不能研磨与玻璃作用的物质 不能撞击；不能烘烤 干燥器 保持烘干或灼烧过的物质的干燥
16、；也可干燥少量制备的产品底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨口处涂适量凡士林；不可将红热的 物体放入，放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子 .38化验室常用玻璃仪器w二、玻璃仪器的洗涤方法w1.洁净剂及其使用范围w 最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清洁液）、有机溶剂等。w 肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。.39化验室常用玻璃仪器w肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。w 洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂
17、熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。.40化验室常用玻璃仪器w 2.洗液的配制及说明w 铬酸清洁液的配制：w 处方1 处方2 w重铬酸钾（钠） 10g 200gw 纯化水 10ml 100ml（或 适量）w 浓硫酸 100ml 1500ml.41化验室常用玻璃仪器w制法：称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。.42化验室常用玻璃仪器w 说明：（1）硫酸
18、遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。w（2）清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐：.43化验室常用玻璃仪器w（3）铬酸的清洁效力之大小，决定于反应中产生铬酐（CrO3）的多少及硫酸浓度之大小。铬酐越多，酸越浓，清洁效力越好。w（4）用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗取大部分有机物，尽可能仪器空干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。.44化验室常用玻璃仪器w（5）本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效力，不可再用，
19、但能更新再用。w 更新方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约68g，至反应完毕，溶液呈棕色为止。静置使沉淀，倾取上清液，在160以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。.45化验室常用玻璃仪器w（6）硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。w（7）用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时间，一般放置过夜（根据情况）；有时可加热一下，使有充分作用的机会。.46化验室常用玻璃仪器w化验室常用玻璃仪器w （1）一般的玻璃仪器（如化验室常用玻璃仪器w烧瓶、烧杯等）：先用自来水冲洗一下，然后用肥皂
20、、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次（应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果）。w 计量玻璃仪器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗涤，但不能用毛刷刷洗。.47化验室常用玻璃仪器w（2）精密或难洗的玻璃仪器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自来水冲洗后，沥干，再用铬酸清洁液处理一段时间（一般放置过夜），然后用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次。w （3）洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污物沾附在仪器壁上，增加洗刷的困难。.48化验室常用玻璃仪器w （4）一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠（洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠）。.
21、49化验室常用玻璃仪器w二、玻璃仪器的干燥w （1）晾干 不急等用的仪器，可放在仪器架上在无尘处自然干燥。w （2）急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥（温度在6070为宜）。w （3）计量玻璃仪器应自然沥干，不能在烘箱中烘烤。.50化验室常用玻璃仪器w三、玻璃仪器的保管w要分门别类存放在试验柜中，要放置稳妥，高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。.51三、药典、行业标准中有关概念及规定三、药典、行业标准中有关概念及规定.52药典、行业标准中有关概念及规定药典、行业标准中有关概念及规定w一、试验温度 w1.水浴温度 除另有规定外，均指98100； w2
22、.热水 系指7080； w3.微温或温水 系指4050； w4.室温 系指1030； w5.冷水 系指210； w6.冰浴 系指约0； w7.放冷 系指放冷至室温。 .53药典、行业标准中有关概念及规定药典、行业标准中有关概念及规定w二、取样量的准确度 w 1.试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g”，系指称取重量可为 0.060.14g；称取“2g”，系指称取重量可为 1.52.5g；称取“2.0g”，系指称取重量可为1.952.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.9952.005g。 .54药典、行业
23、标准中有关概念及规定药典、行业标准中有关概念及规定w 2.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 w 3.“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。 w 4.“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 w 5.“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。 w 6.取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的10%。.55药典、行业标准中有关概念及规定药典、行业标准中有关概念及规定w三、试验精密度 w 1.恒重 除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在
24、规定条件下继续干燥 1 小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。 .56药典、行业标准中有关概念及规定药典、行业标准中有关概念及规定w2.试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。w如 酵母膏（工业级）的企业标准如下：.57药典、行业标准中有关概念及规定药典、行业标准中有关概念及规定w 3.试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指
25、按供试品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液量（ml）之差进行计算。 .58wL-苯丙氨酸含量测定：按干燥品计算，含量不得少于98.5%。w样品的滴定：称取本品约0.13g，精密称定，放入250ml三角瓶中，加无水甲酸3ml使样品完全溶解后，再加冰醋酸50ml，加入结晶紫指示液2滴，立即用已标定的高氯酸滴定液滴定（每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于16.52mg的C9H11NO2），溶液颜色由紫色变至蓝绿色为终点。同时另取一个空瓶进行空白试验，即加入无水甲酸3ml，冰醋酸50ml，加入结晶紫指示液2滴后滴定至终点。记录滴定的体积和滴定时的温度。.59药典、行业标准中有关概念
26、及规定药典、行业标准中有关概念及规定w4.试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以252为准。 .60药典、行业标准中有关概念及规定药典、行业标准中有关概念及规定w四、试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。 w五、酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。 w六、液体的滴，系在20时，以1.0ml水为 20 滴进行换算。 .61药典、行业标准中有关概念及规定药典、行业标准中有关概念及规定w七、本版药典使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L（摩尔/升）表示者，其浓度要求精密标定的滴定液用
27、“XXX 滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密标定其浓度时，用“YYYmol/L XXX 溶液”表示，以示区别。试剂的配制：w例：高氯酸滴定液(0.1mol/L)：取无水冰乙酸7500ml，加入高氯酸（70%72%）85ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐230ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰乙酸适量使成10000ml,摇匀，放置24小时，即得。然后再用已经干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾标定具体浓度。.62四、溶液的制备四、溶液的制备.63溶液的制备（一）溶液制备的基础知识1、实验室用水的要求2、化学试剂和标准物质3、溶液浓度的表示方法4、标准溶液的配制和标定.64 溶
28、液的制备包括标准溶液的制备和一般溶液的制备。 标准溶液，是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。 .65（一）溶液配制的基础知识1、实验室用水的要求： 按照GB/T6682-1992分析实验室用水规格和实验方法要求，分析实验室用水分为三个级别：一级水用于有严格要求的分析检验（如高压液相色谱分析用水）；二级水用于无机痕量分析等实验（如原子吸收光谱分析用水）；三级水用于一般化学分析实验。 无论是自制或购买的纯水都应符合规定，方可使用。.662、化学试剂和标准物质（前面已讲过）.673、溶液浓度的表示方法 在化学分析工作中，随时都 要用到各种浓度的溶液，溶液的浓度是指一定量的溶液(或溶剂)中所含
29、溶质的量。 用A代表溶剂，用B代表溶质。化学分析中常用的溶液浓度的表示方法有以下几种。.68 B的质量分数： B的质量分数是指B的质量(mB)与混合物的质量(m)之比。以wB表示，即 wB=mB/m .69 B的质量浓度: B的质量浓度是指B的质量除以混合物的体积，以B表示，单位是g/L。即 B=mB/ V 式中： B溶质B的质量浓度(g/L)； mB 溶质B的质量(g)； V 混合物(溶液)的体积(V)。.70 B的体积分数: 混合前B的体积(VB)除以混合物的体积(V0)称为B的体积分数(适用于溶质B为液体)，以B表示。即 B=VB/ V0 多用于液体溶于液体之中，如将液体试剂稀释时，多采
30、用这种浓度表示，(C2H5OH)=0.75，也可以写成 (C2H5OH)=75%，若用无水乙醇来配制这种浓度的溶液，可量取无水乙醇75 mL，加水衡释至100 mL。.71 比例浓度： 比例浓度是化验室里常用的粗略表示溶液(或混合物)浓度的一种方法。包括容量比浓度和质量比浓度两种浓度表示方法。.72比例浓度第一种表示： 容量比浓度 指液体试剂混合或用溶剂(大多数为水)稀释时的表示方法。 例如1+3(V1+V2)盐酸溶液，表示1体积市售盐酸与3体积蒸馏水相混而成的溶液。.73比例浓度第二种表示： 质量比浓度 指两种固体试剂相互混合的表示方法。 例如1+100(m1+m2)钙指示剂氯化钠混合指示剂
31、，表示1个单位质量的钙指示剂与100个单位质量的氯化钠相互混合。这是一种固体稀释方法。.74 的物质的量浓度： B的物质的量浓度，常简称为B的浓度，是指B的物质的量除以混合物的体积，以cB表示，单位为mol/L，即 cB=nB/ V 式中：cB物质B的物质的量浓度，mol/L，下标B指基本单元； nB物质B的物质的量，mol； V混合物(溶液)的体积，L。VnB.75五、标准溶液的制备和标定五、标准溶液的制备和标定.76五、标准溶液的配制和标定五、标准溶液的配制和标定（一）标准溶液的种类 (二) 滴定分析用标准溶液的制备（三）介绍几种常用标准溶液的配制与标定方法及注意事项.77（一）标准溶液的
32、种类：1. 滴定分析用标准溶液 也称为标准滴定溶液。主要用于测定样品的主体成分或常量成分。其浓度要求准确到4位有效数字，常用的浓度表示方法是物质的量浓度和滴定度。.782. 杂质测定用标准溶液 包括元素标准溶液、标准比对溶液(如标准比色溶液、标准比浊溶液等)。主要用于对样品中微量成分(元素、分子、离子等)进行定量、半定量或限量分析。其浓度通常经质量浓度来表示，常用的单位是mg/mL，mg/L，g/mL等。.793. pH测量用标准缓冲液 具有准确的pH数值，由 pH基准试剂进行配制。用于对pH计的校准，亦称定位。 一般溶液是指非标准溶液，它在化学分析中常作为溶解样品、调节pH值、分离或掩蔽离子
33、、显色等使用。一般溶液配制的浓度要求不高，只需保留1- -2位有效数字。试剂的质量由架盘天平称量，体积用量筒量取即可。.80(二) 滴定分析用标准溶液的制备1、一般规定一般规定 标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。因此，制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。国家标准GB/T 6012002滴定分析用标准溶液的制备中对上述各个方面的要求作了一般规定，即在制备滴定分析(容量分析)用标准溶液时，应达到下列要求：.81(1) 配制标准溶液用水，至少应符合GB/T 66821992中三级水的规格。(2) 所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中
34、使用的基准试剂。(3) 所用分析天平及砝码应定期检定。(4) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG 1961990基本玻璃量器中规定进行。.82(5) 制备标准溶液的温度系指20 时的浓度，在标定的使用时，如温度有差异，应按GB/T 6012002中附录A进行补正。(6) 标定标准溶液时，平行试验不得少于8次，两人各作4次平行测定，检测结果在按GB/T 6012002规定的方法进行数据的取舍后取平均值，浓度值取4位有效数字。(7) 凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种。浓度值以标定结果为准。.83(8) 配制浓度等于或低于0.02 mol/L的
35、标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释，必要时重新标定。(9) 碘量法反应时，溶液温度不能过高，一般在1520之间进行。(10) 滴定分析用标准溶液在常温(1525)下，保存时间一般不得超过2个月。.84一、基准物质一、基准物质1. 1. 定义：能够定义：能够直接直接用于配制标准溶液的物质。用于配制标准溶液的物质。2. 2. 它应具备下列它应具备下列条件条件： 性质稳定性质稳定。如不挥发、不吸湿、不易变质。如不挥发、不吸湿、不易变质。 满满足滴定分析对化学反应的要求。足滴定分析对化学反应的要求。 纯度高纯度高，一般要求纯度在，一般要求纯度在99.9%99.9%以上。以上
36、。 组成恒定组成恒定（包括结晶水）如（包括结晶水）如NaNa2 2B B4 4O O7 7.10H.10H2 2O O。 最好最好有较大的摩尔质量有较大的摩尔质量以减小称量误差。以减小称量误差。2 2 基准物质和标准溶液基准物质和标准溶液.853. 3. 常用的基准物质有下列几类：常用的基准物质有下列几类：（1 1）酸碱滴定法：）酸碱滴定法：邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾、草酸、碘酸、草酸、碘酸氢钾、氢钾、碳酸钠碳酸钠和硼砂等。和硼砂等。（2 2）配位滴定法：）配位滴定法：CuCu、ZnZn、PbPb等金属，有时也用等金属，有时也用碳酸钙，氧化锌等。碳酸钙，氧化锌等。（3 3）沉淀滴定法：银量法
37、基准物为）沉淀滴定法：银量法基准物为NaClNaCl或或KClKCl。（4 4）氧化还原滴定法：）氧化还原滴定法：K K2 2CrCr2 2O O7 7、AsAs2 2O O3 3以及以及CuCu、FeFe等纯金属。等纯金属。.86二、标准溶液的配制二、标准溶液的配制 标准溶液具有标准溶液具有准确准确的浓度。的浓度。1. 直接法：直接法：在分析天平上准确称以一定量的已干燥的基准物(基准试剂)溶于纯水后，转入已校正的容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀即可。一般使用基准试剂基准试剂或优级优级纯纯。例：要想配制例：要想配制20 L浓度为浓度为 0.0200 mol/L的的K2Cr2O7溶液，要称取多少
38、溶液，要称取多少K2Cr2O7基准基准试剂？试剂？ MVmVnc （117.68g）molgMOCrK/2 .294722 .872. 标定法标定法 先称取一定量试剂配成接近所需浓度先称取一定量试剂配成接近所需浓度的溶液，然后用另一种标准溶液比较滴定的溶液，然后用另一种标准溶液比较滴定或用基准物质或用基准物质标定标定的方法确定溶液的准确的方法确定溶液的准确浓度。如，浓度。如，NaOHNaOH易吸收空气中的水分和二易吸收空气中的水分和二氧化碳，因此标准溶液的浓度需要通过标氧化碳，因此标准溶液的浓度需要通过标定法确定。定法确定。NaOH 易吸收水分和二氧化碳易吸收水分和二氧化碳浓浓HCl 易挥发易
39、挥发KMnO4 易分解易分解 .88比较滴定计算：比较滴定计算：c1V1 = c2V2标定计算：标定计算：例：用邻苯二甲酸氢钾（例：用邻苯二甲酸氢钾（KHP204.22）为基准）为基准物质标定物质标定250.1mol/L NaOH溶液，需称溶液，需称取多少克取多少克KHP？84484 430.1 25 10204.220.51KHC H OKHC H ONaOHNaOHmCVMg.89 直接标定法 准确称取一定质量的基准物，溶于纯水后待标定溶液滴定，至反应完全，根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度。例如，氢氧化钠标准溶液的浓度可以用基准草酸、邻苯二甲酸氢钾来标定
40、，盐酸溶液可以用基准物碳酸钠、基准硼砂来标定。 .90 间接标定法 有一部分标准溶液没有合适的用以标定基准试剂，只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。当然，间接标定的系统误差比直接标定的要大些。如标定乙酸溶液时，需要使用氢氧化钠标准溶液进行标定，因此需要先标定氢氧化钠标准溶液。用高锰酸钾标准溶液标定草酸溶液也属于这种标定方法。.91标准滴定溶液存放的规定wa、标识规范。要标明名称、浓度（要用小写c）及单位、标定日期、有效期、标定人wb、在常温（15-25）下保存时间一般不超过两个月，当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化时要重新配制.92标准滴定溶液存放的规定wc、贮存标准溶液的容器，其材料不应与溶液起
41、理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm 。硝酸银、高锰酸钾、碘等标准溶液见光易分解，使浓度发生变化，应放入棕色瓶中保存。wd、氢氧化钠溶液应存放于聚乙稀瓶中，瓶口应装有碱石灰和钠石灰，防止氢氧化钠吸收空气中二氧化碳和水。硫酸标准滴定溶液瓶口加硅胶，防止吸水。 .93标准溶液浓度的表示法w浓度即物质的量的浓度，是指单位体积溶液所含溶质的物质的量。常用的单位是mol/L .94溶液的标签w每瓶溶液必须附有适当的标签，杜绝无标溶液和标签信息不全。如发现标签模糊或者脱落应该立即重新书写并黏贴牢固。.951 标准溶液标签w内容应包括标准溶液名称、浓度及单位、配制日期、配制温度、有效期、配制人、编号等。w标
42、准溶液标签格式举例如下：标准溶液浓度：标准溶液浓度：标准溶液名称：标准溶液名称：标标 定定 人：人：标标 定定 日日 期：期：有有 效效 日日 期：期：.962 非标准溶液标签w内容应包括标准溶液名称、浓度及单位、配制日期、配制人、编号等。w非标准溶液标签格式举例如下：试剂名称：试剂名称：试剂浓度：试剂浓度：配配 制制 人：人：配制日期：配制日期：.973、配制溶液的注意事项：3.1 配制溶液的蒸馏水一定要达到规定标准，防止水中杂质影响实验结果。.983.2 称量要准 特别是在配制标准溶液时，称取标准物质的量要准确到小数点后第四位，称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内，定容要准确。作为检验人员
43、要学会看懂标准要求，如标准上写着“准确称取”或“精确到0 .0001g、0.001g”的要求，就要准确称取到相应的精度要求；同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器。.99 如果是固体试剂最好直接称取在烧杯中溶解，用少量多次的方法将试剂完全地、毫无损失地移入容量瓶内；有些能直接溶解的如在标定NaOH标准溶液时称量的邻苯二甲酸氢钾就要用减量法或增量法直接称入碘量瓶中，以确保基准物的准确；在配制甲醇、杂醇油等标准溶液时可以在容量瓶中直接称取标准物，进行准确定容。.1003.3 配制标准溶液时，需要干燥的试剂或基准物（根据标准中的具体要求）一定要进行烘干后方可使用，而且要在烘干后尽快使用。.1013.
44、4 自制的配制用水可以用电导率测定： 用充分洗净的小烧杯接取水样，用电导率仪测定其电导率，电导率在2X10-6US/cm以下的为纯水.1024、安全注意事项：w(1) 分析实验室所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗3次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。w(2) 每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签，标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。.1034、安全注意事项：w(3) 溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液，瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞紧，不能用玻璃磨口塞。w(4) 配
45、制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入水中，对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。.1044、安全注意事项：w(5) 用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液)，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用，有毒有机溶剂应在通风柜内操作，配制溶液的烧杯应加盖，以防有机溶剂的蒸发。.1054、安全注意事项：w(6) 要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液应加入适量的碘化钾（助溶稳定）；配制易水解的盐类溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释，如氯化亚锡溶液的配制。.1064、安全注意事项：w(7) 不能用手接触腐蚀性及有剧毒
46、的溶液。剧毒溶液应先作解毒处理，不可直接倒入下水道。w总之，溶液的配制是进行食品检验的一项基础工作，是保证检验结果准确可靠的前提。在食品检验方法标准中都规定了相应的配制方法。.107（三）介绍几种常用标准溶液的配制（三）介绍几种常用标准溶液的配制与标定方法及注意事项与标定方法及注意事项（理论依据：GB/T601-2002 ） 1 1、0.1mol/L0.1mol/L氢氧化钠标准溶液氢氧化钠标准溶液2 2、 0.1mol/L0.1mol/L盐酸标准溶液盐酸标准溶液3 3、 0.1mol/L0.1mol/L硝酸银标准溶液硝酸银标准溶液4 4、 碘标准溶液碘标准溶液5 5、葡萄糖标准溶液、葡萄糖标准
47、溶液.1081、0.1mol/L氢氧化钠标准溶液氢氧化钠标准溶液w配制：称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至液体清亮。配制时取5.4mL用无二氧化碳水稀释至1000mL。.1091、0.1mol/L氢氧化钠标准溶液氢氧化钠标准溶液w标定：准确称取于105-110烘干2h的基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.6000-0.7500g，用50mL无二氧化碳水进行溶解，加入2滴10g/L的酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s，同时做空白实验。.1101、0.1mol/L氢氧化钠标准溶液氢氧化钠标准溶液w计算： 氢氧化钠标准溶液的浓度
48、C=mX1000/(V1-V0)x204.22（mol/L）式中：m为邻苯二甲酸氢钾的质量准确数值（g) V1氢氧化钠溶液的体积（mL) V0空白中氢氧化钠溶液的体积（mL) 204.22邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量（KHC8H4O4）.1112、0.1mol/L盐酸标准溶液盐酸标准溶液w配制：量取盐酸9mL注入1000mL水中，摇匀。 注意：一定是将酸加入水中w标定：准确称取于270-300高温炉中灼烧至恒重的基准试剂无水碳酸钠0.2000g，用50mL无二氧化碳水进行溶解，加入10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红；同
49、时做空白实验。.1122、0.1mol/L盐酸标准溶液盐酸标准溶液w计算： 盐酸标准溶液的浓度C=mX1000/(V1-V0)x52.994 （mol/L）式中：m为无水碳酸钠的质量准确数值（g) V1盐酸溶液的体积（mL) V0空白中盐酸溶液的体积（mL) 52.994无水碳酸钠的摩尔质量 1/2（Na2CO3）.1133、0.1mol/L硝酸银标准溶液硝酸银标准溶液w依据：GB/T5009.1-2003w配制：称取17.5g硝酸银，加入适量水溶解，并稀释至1000mL，摇匀，避光保存。 量少时，准确称取4.3000g在硫酸干燥器中干燥的优级纯硝酸银，加水溶解，用250mL容量瓶定容摇匀，避
50、光保存。w注：用配制的溶液不需要标定.1143、0.1mol/L硝酸银标准溶液硝酸银标准溶液w标定：准确称取于270高温炉中灼烧至恒重的基准试剂氯化钠0.2000g，用50mL无二氧化碳水进行溶解，加入5mL淀粉指示液，用配好的硝酸银溶液避光滴定近终点时，加3滴荧光黄指示剂，继续滴定至混浊液由黄变为粉红色。w注：用配制的溶液不需要标定.1153、0.1mol/L硝酸银标准溶液硝酸银标准溶液w计算： 硝酸银标准溶液的浓度由配制标定的 C=m/(Vx0.05844）式中：m为基准氯化钠的质量准确数值（g) V为硝酸银溶液的体积（mL) 0.05844为与1.00mL硝酸银标准溶液相当的基准氯化钠质
