1、3. 透射电子显微分析透射电子显微分析3.1 电子光学基础电子光学基础3.1.1 3.1.1 电子波与电磁透镜电子波与电磁透镜3.1.1.1 3.1.1.1 光学显微镜的分辨率光学显微镜的分辨率光学透镜成像的情况见图。表示样品上的两光学透镜成像的情况见图。表示样品上的两个物点个物点S S、S S经过物镜在像平面形成像经过物镜在像平面形成像s s1 1、s s2 2的光路。的光路。由于衍射效应的作用,点光源在像平面上得由于衍射效应的作用,点光源在像平面上得到的并不是一个点,而是一个中心最亮,周到的并不是一个点,而是一个中心最亮,周围带有明暗相间同心园环的园斑,即围带有明暗相间同心园环的园斑,即A
2、iryAiry斑斑即即S S1 1、S S2 2成像后在像平面上会产生两个成像后在像平面上会产生两个AiryAiry斑斑S S1 1、S S2 2AiryAiry斑的光强分布特征:斑的光强分布特征: 8484集中在中央亮斑上,其余由内向外顺次递减,分散在第集中在中央亮斑上,其余由内向外顺次递减,分散在第1 1、第、第2 2。一般将第一暗环半径定为。一般将第一暗环半径定为AiryAiry斑的半径。斑的半径。如果两个物点靠近,相应的两个如果两个物点靠近,相应的两个AiryAiry斑也逐渐重叠当斑中心间距等于斑也逐渐重叠当斑中心间距等于Airy Airy 斑半径时,强度峰谷值斑半径时,强度峰谷值相差
3、相差19%19%,人眼可以分辨,即,人眼可以分辨,即RayleighRayleigh准则准则RayleighRayleigh准则:准则: 当一点光源衍射图样的中央最亮处刚好和另一个点的第一个最暗处重合时,两衍射斑中心强度约为当一点光源衍射图样的中央最亮处刚好和另一个点的第一个最暗处重合时,两衍射斑中心强度约为中央的中央的8080,人眼刚可以分辨,这一条件称为,人眼刚可以分辨,这一条件称为RayleighRayleigh准则准则此时的光点距离此时的光点距离 r r0 0称为分辨率,可表达如下:称为分辨率,可表达如下:式中,式中, - - 光的波长光的波长 n n- - 折射系数折射系数 - -
4、孔径半角孔径半角 n sin n sin - - 数值孔径数值孔径上式表明,分辨率的最小距离与波长成正比。上式表明,分辨率的最小距离与波长成正比。 对玻璃透镜,取最大孔径半角对玻璃透镜,取最大孔径半角 = 70-75= 70-75,在物方介质为油的情况下,在物方介质为油的情况下,n n 1.51.5,则其数值孔径则其数值孔径n sin n sin 1.25-1.35 1.25-1.35,上式可简化为,上式可简化为可见,半波长是光学玻璃透镜可分辨本领的理论极限。可见光的波长在可见,半波长是光学玻璃透镜可分辨本领的理论极限。可见光的波长在390-390-760nm760nm,其极限分辨率为,其极限
5、分辨率为200nm200nm。 于是,人们用很长时间寻找波长短,又能聚焦成像的光波。于是,人们用很长时间寻找波长短,又能聚焦成像的光波。X X射线和射线和射线虽射线虽然波长短,但不能聚焦。然波长短,但不能聚焦。 电子光学的发展:电子光学的发展: uu 1924 1924年年De Broglie De Broglie 证明了快速粒子的辐射,并发现了一种高速运动的电子证明了快速粒子的辐射,并发现了一种高速运动的电子波,其波长为波,其波长为0.005nm0.005nm,比可见光绿光波长短,比可见光绿光波长短1010万倍,由衍射效应确定的分辨率万倍,由衍射效应确定的分辨率应为应为0.0025nm0.0
6、025nm,但实际上为,但实际上为0.18nm0.18nm vv 19261926年,年,BuschBusch提出了用轴对称的电场和磁场对电子束进行聚集,发展成电提出了用轴对称的电场和磁场对电子束进行聚集,发展成电磁透镜磁透镜 ww 1931-1933931-1933年,年,Ruska Ruska 等设计并制造了第一台电子显微镜等设计并制造了第一台电子显微镜 xx 经过经过50-6050-60年的发展,目前,电镜的分辨率达到年的发展,目前,电镜的分辨率达到数量级,放大倍数达数百数量级,放大倍数达数百万倍万倍 3.1.1.2 3.1.1.2 电子波的波长特性电子波的波长特性电子显微镜的照明光源是
7、电子射线。与可见光相似,运动的电子也兼有波动性和电子显微镜的照明光源是电子射线。与可见光相似,运动的电子也兼有波动性和微粒性,即所谓波、粒二象性。根据微粒性,即所谓波、粒二象性。根据DeDeBroglieBroglie的观点,匀速直线运动着的电的观点,匀速直线运动着的电子必定和一个波动相对应,其波长取决于电子运动的速度和质量:子必定和一个波动相对应,其波长取决于电子运动的速度和质量:式中式中 h h = = 6.626 6.6261010-34 -34 J.SJ.S 为普朗克常数为普朗克常数 m m电子质量电子质量 (1-1)(1-1) V V 电子速度电子速度如何获得电子?如何获得电子?一般
8、,电镜的光源是一个能发射电子,并使其加速的静电装置称为电子枪。加速一般,电镜的光源是一个能发射电子,并使其加速的静电装置称为电子枪。加速电场的极间电压称为加速电压,是电镜的一个重要性能指标。电场的极间电压称为加速电压,是电镜的一个重要性能指标。 加速电子的动能加速电子的动能与电场加速电压的关系为:与电场加速电压的关系为:式中式中 e e= =1.61.61010-19-19C C 为电子电荷;为电子电荷; m m= =为电子质量,电子静止质量为电子质量,电子静止质量 m m0 0 = 9.1 = 9.11010-31-31kgkg V V= =为加速电压为加速电压由(由(1 11 1)和()和
9、(1 12 2)可得)可得1.1.若电子速度较低,则其质量和静止质量相近,若电子速度较低,则其质量和静止质量相近,即即m m m m0 0 则则即即(1-21-2)(1-31-3)(1-41-4) 2. 2. 若加速电压很高,使电子具有极高速度,则若加速电压很高,使电子具有极高速度,则经过相对论修正,有经过相对论修正,有 式中式中 C = 3.0C = 3.010108 8 m/s m/s 为光速为光速 并整理以上各式得并整理以上各式得 eV = mc eV = mc2 2m m0 0c c2 2 (1-6)(1-6)(1-51-5)不 同 加 速不 同 加 速电 压 下 据电 压 下 据(1
10、-71-7)计)计算 的 电 子算 的 电 子波长波长综上所述:综上所述: 1 1) 提高加速电压,缩短电子波长,提高电镜分辨率;提高加速电压,缩短电子波长,提高电镜分辨率; 2 2)加速电压越高,对试样的穿透能力越大,可放宽对样品的减薄要求)加速电压越高,对试样的穿透能力越大,可放宽对样品的减薄要求 3 3)如用更厚样品,更接近样品实际情况。)如用更厚样品,更接近样品实际情况。 4 4)电子波长与可见光相比,相差)电子波长与可见光相比,相差10105 5量级。量级。1-71-73.3.1.3 .1.3 电磁透镜电磁透镜可见光用玻璃透镜聚焦。电子束在旋转对称的静电场或磁可见光用玻璃透镜聚焦。电
11、子束在旋转对称的静电场或磁场中可起到聚焦的作用。电子束的聚焦装置是电子透镜。场中可起到聚焦的作用。电子束的聚焦装置是电子透镜。相应的分为:静电透镜和磁透镜。相应的分为:静电透镜和磁透镜。电磁透镜的聚焦原理电磁透镜的聚焦原理透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置是电磁透镜。电磁透镜实质透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置是电磁透镜。电磁透镜实质是一个通电的短线圈,它能造成一种轴对称分布的磁场。正电荷在磁场中运动时,是一个通电的短线圈,它能造成一种轴对称分布的磁场。正电荷在磁场中运动时,受到磁场的作用力,即洛仑磁力。受到磁场的作用力,即洛仑磁力。对正电荷在磁场中运动时受到磁场的作
12、用力为:对正电荷在磁场中运动时受到磁场的作用力为:式中,式中,q-q-运动正电荷运动正电荷 v-v-正电荷运动速度正电荷运动速度 B-B-正电荷所在位置磁感应强度,正电荷所在位置磁感应强度, 与磁场强度与磁场强度H H的关系:的关系:B = mHB = mH F F力的方向垂直于电荷运动速度和磁感应强度所决定的平面,按矢量叉积力的方向垂直于电荷运动速度和磁感应强度所决定的平面,按矢量叉积VXBVXB的右的右手法则来确定手法则来确定。对电子而言,其带负电荷,对电子而言,其带负电荷,F F方向由方向由B BX XV V决定,其运动方式有如下几种情形:决定,其运动方式有如下几种情形: uu V/BV
13、/B,f fe e = 0, = 0, 电子在磁场中不受磁场力,运动速度大小和方向不变;电子在磁场中不受磁场力,运动速度大小和方向不变; vv VBVB,f fe e = = f fmaxmax,电子在与磁场垂直的平面内作匀速圆周运动;,电子在与磁场垂直的平面内作匀速圆周运动; ww V V与与B B成成角,电子在磁场内作螺旋运动;角,电子在磁场内作螺旋运动; xx 在轴对称的磁场中,电子在磁场内作螺旋近轴运动。在轴对称的磁场中,电子在磁场内作螺旋近轴运动。 磁透镜磁透镜 电磁透镜实质是一个通电的短线圈,它能造电磁透镜实质是一个通电的短线圈,它能造成一种轴对称的不均匀分布磁场。电磁透镜成一种轴
14、对称的不均匀分布磁场。电磁透镜的聚焦原理如图所示。的聚焦原理如图所示。(a a)磁力线上任一点的磁感应强度)磁力线上任一点的磁感应强度B B可分解可分解为平行于透镜主轴的分量为平行于透镜主轴的分量B BZ Z和垂直于透镜主轴和垂直于透镜主轴的分量的分量B Br r;(b b)电子所受的切向力)电子所受的切向力F Ft t和径向力和径向力F Fr r; ;(c c)电子作圆锥螺旋近轴运动;)电子作圆锥螺旋近轴运动;(d d)电子束通过磁透镜的聚焦示意图;)电子束通过磁透镜的聚焦示意图;(e e)光学玻璃凸透镜对平行于轴线入射的平)光学玻璃凸透镜对平行于轴线入射的平行光的聚焦原理示意图。行光的聚焦
15、原理示意图。2 2电磁透镜的结构电磁透镜的结构简单说,电磁透镜实质是一个通电的短线圈,简单说,电磁透镜实质是一个通电的短线圈,它能造成一种轴对称分布的不均匀磁场。它能造成一种轴对称分布的不均匀磁场。实际上的电磁透镜要求磁场集中,在结构设实际上的电磁透镜要求磁场集中,在结构设计上必须考虑。计上必须考虑。1) 1) 带有软磁铁壳的磁透镜带有软磁铁壳的磁透镜如图所示,导线外围的磁力线都在铁壳中通如图所示,导线外围的磁力线都在铁壳中通过,由于在铁壳内侧开一环状狭缝,从而可过,由于在铁壳内侧开一环状狭缝,从而可以减小磁场的广延度,使大量磁力线集中在以减小磁场的广延度,使大量磁力线集中在狭缝附近的狭小区域
16、,增强磁场强度。其磁狭缝附近的狭小区域,增强磁场强度。其磁场的等磁位面的形状类似于光学透镜的形状。场的等磁位面的形状类似于光学透镜的形状。 2) 2) 带有极靴的磁透镜带有极靴的磁透镜为了进一步缩小磁场的轴向宽度,在环状为了进一步缩小磁场的轴向宽度,在环状间隙两边加上一对顶端呈圆锥状的极靴,间隙两边加上一对顶端呈圆锥状的极靴,其目的就是将电磁线圈的磁场在轴向的广其目的就是将电磁线圈的磁场在轴向的广延度降低,可达到延度降低,可达到3mm3mm范围。其结构如图范围。其结构如图所示所示 。极靴由高导磁材料制成。极靴由高导磁材料制成。裸线圈、带铁壳和极靴后透镜磁感应强度裸线圈、带铁壳和极靴后透镜磁感应
17、强度分布见图(分布见图(c)c))3 3电磁透镜的光学性质电磁透镜的光学性质1 1)电磁透镜物距、像距和焦距三者间的关系与光学玻璃透镜)电磁透镜物距、像距和焦距三者间的关系与光学玻璃透镜相似,满足相似,满足u u - - 物距;物距;v v - - 像距;像距;f f - - 焦距焦距放大倍数放大倍数M M2 2)电磁透镜的焦距可用下式近似计算)电磁透镜的焦距可用下式近似计算R R透镜半径;透镜半径;A A与透镜结构有关的比例常数;与透镜结构有关的比例常数;V V0 0电子加电子加速电压速电压3 3)电磁透镜具有磁转角)电磁透镜具有磁转角因为电子束在电子透镜磁场中的运动是圆锥螺旋近轴运动。因为
18、电子束在电子透镜磁场中的运动是圆锥螺旋近轴运动。可以通过两个电磁透镜组合消除磁转角可以通过两个电磁透镜组合消除磁转角3.1.2 3.1.2 电磁透镜的分辨率电磁透镜的分辨率 已知光学衍射确定的分辩率为已知光学衍射确定的分辩率为(n=1.5, =70-75(n=1.5, =70-75) ) 但实际电镜的分辨率远远达不到上述指标,为但实际电镜的分辨率远远达不到上述指标,为什么呢?什么呢?这是因为电磁透镜存在着像差:这是因为电磁透镜存在着像差:下面分别讨论球差、像散和色差的产生的原因。下面分别讨论球差、像散和色差的产生的原因。3.1.2.1 3.1.2.1 球差球差球差即球面像差,是磁透镜中心区和边
19、沿区对球差即球面像差,是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的,其中离开透镜主电子的折射能力不同引起的,其中离开透镜主轴较远的电子比主轴附近的电子折射程度过大。轴较远的电子比主轴附近的电子折射程度过大。如图所示,物点如图所示,物点P P通过透镜成像时,电子就不通过透镜成像时,电子就不会聚焦在同一焦点上,而是形成一个会聚焦在同一焦点上,而是形成一个散焦斑散焦斑,即像平面在远轴电子的焦点和近轴电子的焦点即像平面在远轴电子的焦点和近轴电子的焦点之间移动,就可以得到一个最小的散焦园斑。之间移动,就可以得到一个最小的散焦园斑。若设最小散焦斑的半径为若设最小散焦斑的半径为R RS S,透镜的放大倍
20、数,透镜的放大倍数为为M M,其折算到物平面上,其大小为,其折算到物平面上,其大小为显然,物平面上两点的距离显然,物平面上两点的距离22 r rs s时,则该透时,则该透镜不能分辨,即在像平面上得到一个点,因此,镜不能分辨,即在像平面上得到一个点,因此, r rs s表示球差的大小。表示球差的大小。C CS S球差系数,通常相当于焦距,球差系数,通常相当于焦距,1-1-3mm.a-3mm.a-电磁透镜的孔径半角。上式可以电磁透镜的孔径半角。上式可以看出,减小球差可以通过减小看出,减小球差可以通过减小C CS S 和和a a来来实现,用小孔径成像时,可使球差明显实现,用小孔径成像时,可使球差明显
21、减小减小。-使用物镜光阑使用物镜光阑3.1.2.2 3.1.2.2 像散像散像散是由于电磁透镜的周向磁场像散是由于电磁透镜的周向磁场非旋转对称(轴不对称)引起。非旋转对称(轴不对称)引起。原因:原因:极靴内孔不园极靴内孔不园 上下极靴不同轴上下极靴不同轴 极靴材质磁性不均匀极靴材质磁性不均匀 极靴污染极靴污染 透镜磁场的这种非旋转性对称使它在不同方向上的聚焦能力出现差别,物点透镜磁场的这种非旋转性对称使它在不同方向上的聚焦能力出现差别,物点P P通通过透镜后不能在像平面上聚焦成一点,而是形成一散焦斑,如图所示。过透镜后不能在像平面上聚焦成一点,而是形成一散焦斑,如图所示。与球差的处理情况相似,
22、若设最小散焦斑的半径为与球差的处理情况相似,若设最小散焦斑的半径为R RA A,透镜的放大倍数为,透镜的放大倍数为M M,其,其折算到物平面上,其大小为折算到物平面上,其大小为A A像散焦距差像散焦距差透镜制造精度差和极靴、光阑的污染都能导致像散。透镜制造精度差和极靴、光阑的污染都能导致像散。可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿。在电镜中,这个可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿。在电镜中,这个产生矫正磁场的装置是消像散器。产生矫正磁场的装置是消像散器。3.1.2.3 3.1.2.3 色差色差色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的。色差是由入射电子的波
23、长或能量的非单一性造成的。若入射电子的能量出现一定的差别,能量大的电子在距透镜光心比较远的地方聚若入射电子的能量出现一定的差别,能量大的电子在距透镜光心比较远的地方聚焦,而能量低的电子在距光心近的地方聚焦,由此产生焦距差。像平面在远焦点焦,而能量低的电子在距光心近的地方聚焦,由此产生焦距差。像平面在远焦点和近焦点间移动时存在一最小散焦斑和近焦点间移动时存在一最小散焦斑R RC C。如图所示。如图所示。把散焦斑的半径折算到原物面的半径把散焦斑的半径折算到原物面的半径rrC C有有CC色差系数;色差系数; E/E-电子束能量变化率,取决于加速电电子束能量变化率,取决于加速电压的稳定性和电子穿过样品
24、时发生非弹压的稳定性和电子穿过样品时发生非弹性散射的程度。稳定加速电压和透镜电性散射的程度。稳定加速电压和透镜电流可减小色差。色差系数和球差系数均流可减小色差。色差系数和球差系数均随透镜激磁电流的增大而减小。随透镜激磁电流的增大而减小。3.1.2.43.1.2.4 电磁透镜的分辨率电磁透镜的分辨率电磁透镜的分辨率主要由衍射效应和像差来决电磁透镜的分辨率主要由衍射效应和像差来决定。定。(1 1)已知衍射效应对分辨率的影响)已知衍射效应对分辨率的影响 很小通常很小通常10-210-3rad有有(2 2)像差对分辨的影响)像差对分辨的影响球差球差散差散差色差色差用消像散器用消像散器稳定电源稳定电源因
25、此,像差决定的分辨率主要是由球差决定的。显然,存在一个最佳孔径半角因此,像差决定的分辨率主要是由球差决定的。显然,存在一个最佳孔径半角令令即即代入(代入(1 1)得电磁透镜的分辨)得电磁透镜的分辨率为率为3.1.33.1.3电磁透镜的景深和焦长电磁透镜的景深和焦长3.1.3.1 3.1.3.1 景深景深任何样品都有一定厚度。任何样品都有一定厚度。 理论上,当透镜焦距、像距一定时,只有一层理论上,当透镜焦距、像距一定时,只有一层样品平面与透镜的理想物平面相重合,能在像平样品平面与透镜的理想物平面相重合,能在像平面上获得该层平面的理想图像。偏离理想物平面面上获得该层平面的理想图像。偏离理想物平面的
26、物点都存在一定程度的失焦,从而在像平面上的物点都存在一定程度的失焦,从而在像平面上产生一个具有一定尺寸的产生一个具有一定尺寸的失焦园斑失焦园斑。 如果失焦园斑尺寸不超过由如果失焦园斑尺寸不超过由衍射效应和像差衍射效应和像差引引起的散焦斑,那么对透镜分辨率不会产生影响。起的散焦斑,那么对透镜分辨率不会产生影响。定义景深是,当像平面固定时定义景深是,当像平面固定时( (像距不变像距不变),),能维能维持物像清晰的范围内持物像清晰的范围内, ,允许物平面允许物平面( (样品样品) )沿透镜沿透镜主轴移动的最大距离主轴移动的最大距离D Df f。 它与电磁透镜分辨率它与电磁透镜分辨率rr0 0、孔径半
27、角、孔径半角 之间的关之间的关系。取系。取 rr0 0=1 nm,=1 nm, =10 =10-2-21010-3-3radrad则则 D Df f = 200= 200200nm 200nm 所以所以3.1.3.2 3.1.3.2 焦长焦长当透镜的焦距、物距一定时,像平面在一定的轴向距当透镜的焦距、物距一定时,像平面在一定的轴向距离内移动,也会引起失焦,产生失焦园斑。若失焦园离内移动,也会引起失焦,产生失焦园斑。若失焦园斑尺寸不超过透镜衍射和像差引起的散焦斑大小,则斑尺寸不超过透镜衍射和像差引起的散焦斑大小,则对透镜的分辨率没有影响。对透镜的分辨率没有影响。定义:固定样品的条件下(物距不变)
28、,象平面沿透定义:固定样品的条件下(物距不变),象平面沿透镜主轴移动时仍能保持物像清晰的距离范围,用镜主轴移动时仍能保持物像清晰的距离范围,用D DL L表表示,见图。示,见图。透镜焦长透镜焦长D DL L与分辨率与分辨率rr0 0 、像点所张的孔径半角、像点所张的孔径半角 之之间的关系。若分辨率间的关系。若分辨率rr0 0, 则则因为因为电磁透镜的这一特点给电子显微镜图象的照相记录带来了极大的方便,只要在荧电磁透镜的这一特点给电子显微镜图象的照相记录带来了极大的方便,只要在荧光屏上图象聚焦清晰,在荧光屏上或下十几厘米放置照相底片,所拍得的图象也光屏上图象聚焦清晰,在荧光屏上或下十几厘米放置照
29、相底片,所拍得的图象也是清晰的。是清晰的。取取 rr0 0=1 nm,=1 nm, =10 =10- -2 2 radrad若若 M=200M=200, D DL L=8 mm=8 mm若若 M=20000M=20000,D DL L=80 cm=80 cm本本 节节 习习 题题1.1. 电子波有何特征电子波有何特征? ?与可见光有何异同与可见光有何异同? ? 2.2. 分析电磁透镜对电子波的聚焦原理,说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。分析电磁透镜对电子波的聚焦原理,说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。 3.3. 电磁透镜的像差是怎样产生的电磁透镜的像差是怎样产生的? ?如何来消除和减少像差
30、如何来消除和减少像差? ? 4.4. 说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么? ?如何提高电磁透如何提高电磁透镜的分辨率?镜的分辨率? 5.5. 电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响? ?说明电磁透镜的景深大、焦长长,说明电磁透镜的景深大、焦长长,是什么因素影响的结果?假设电磁透镜没有像差,也没有衍射埃利斑,即分是什么因素影响的结果?假设电磁透镜没有像差,也没有衍射埃利斑,即分辨率极高,此时它的景深和焦长如何辨率极高,此时它的景深和焦长如何? ? 3.2.1 3.2.1 透射电子显微镜的结构与成像
31、原理透射电子显微镜的结构与成像原理透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。3.2 透射电子显微镜透射电子显微镜 电子光学系统(镜筒)是其核心,它电子光学系统(镜筒)是其核心,它的光路图与透射光学显微镜相似,如的光路图与透射光学显微镜相似,如图所示,包括:图所示,包括:3.2.1.1 3.2.1.1 照明系统照明系统 组成:由电子枪、聚光镜(组成:由电子枪、聚光镜(1 1、2 2级)和相应的平移对中、倾斜调节装置组级)和相应的
32、平移对中、倾斜调节装置组成。成。 作用:提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度高、束斑小、束流稳定的照作用:提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度高、束斑小、束流稳定的照明源。为满足明场和暗场成像需要,照明束可在明源。为满足明场和暗场成像需要,照明束可在2 2-3-3范围内倾斜。范围内倾斜。 1. 1. 电子枪电子枪电子枪是电镜的电子源。其作用是电子枪是电镜的电子源。其作用是发射并加速电子,并会聚成交叉点。发射并加速电子,并会聚成交叉点。 目前电子显微镜使用的电子源有两目前电子显微镜使用的电子源有两类:类: uu 热电子源热电子源加热时产生电加热时产生电子,子,W W丝,丝,LaB6 LaB6 v
33、v 场发射源场发射源在强电场作用在强电场作用下产生电子,场发射电镜下产生电子,场发射电镜FE FE 热阴极电子源电子枪的结构如图所热阴极电子源电子枪的结构如图所示,形成自偏压回路,栅极和阴极示,形成自偏压回路,栅极和阴极之间存在数百伏的电位差。电子束之间存在数百伏的电位差。电子束在栅极和阳极间会聚为尺寸为在栅极和阳极间会聚为尺寸为d d0 0的的交叉点,通常为几十交叉点,通常为几十umum。栅极的作用栅极的作用:限制和稳定电流。限制和稳定电流。 从电子枪发射出的电子束,束斑尺寸大,相干性差,平行度差,为此,需进一步会从电子枪发射出的电子束,束斑尺寸大,相干性差,平行度差,为此,需进一步会聚成近
34、似平行的照明束,这个任务由聚光镜实现,通常有两级聚光镜来聚焦。聚成近似平行的照明束,这个任务由聚光镜实现,通常有两级聚光镜来聚焦。推导出推导出3232个点群个点群2. 2. 聚光镜聚光镜聚光镜的作用是会聚电子枪发射出的电子束,调节照明强度、孔径角和束斑大聚光镜的作用是会聚电子枪发射出的电子束,调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般采用双聚光镜系统,如图所示。小。一般采用双聚光镜系统,如图所示。 C C1 1为强磁透镜,为强磁透镜, C C2 2弱磁透镜,长焦,小弱磁透镜,长焦,小 u 为了调整束斑大小为了调整束斑大小,在,在C C2 2聚光镜下装一个聚光镜下装一个聚聚光镜光栏光镜光栏。通常经二级
35、。通常经二级聚光后可获得几聚光后可获得几umum的电的电子束斑;子束斑; v 为了减小像散,在为了减小像散,在C C2 2下还要装一个下还要装一个消像散器消像散器,以校正磁场成轴对称,以校正磁场成轴对称性的;性的; w 电子枪还可以倾斜电子枪还可以倾斜2 23 3,以实现中心磁场,以实现中心磁场成像。成像。3.2.1.2 3.2.1.2 成像系统成像系统由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜(由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜(1 1、2 2)和投影镜组成)和投影镜组成 1. 1. 物物 镜镜 u 用来获得第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。电镜的用来获得第一幅高分辨率电子显微图像或电
36、子衍射花样的透镜。电镜的分辨率主要取决于物镜,必须尽可能降低像差。分辨率主要取决于物镜,必须尽可能降低像差。 v 物镜通常为强励磁、短焦透镜(物镜通常为强励磁、短焦透镜(f f = 1-3mm= 1-3mm), ,放大倍数放大倍数100100300300倍,目倍,目前,高质量的物镜其分辨率可达前,高质量的物镜其分辨率可达0.1nm0.1nm。 w 物镜的分辨率主要决定于极靴的形状和加工精度,极靴间距越小,分辨物镜的分辨率主要决定于极靴的形状和加工精度,极靴间距越小,分辨率就越高。率就越高。 x 为进一步减小物镜球差,在物镜后焦面上安放物镜光阑。为进一步减小物镜球差,在物镜后焦面上安放物镜光阑。
37、2. 2. 物镜光阑物镜光阑 装在物镜背焦面,直径装在物镜背焦面,直径2020120um120um,无磁金属制成(,无磁金属制成(PtPt、MoMo等等) )作用:作用: u 提高像衬度提高像衬度 v 减小孔径角,从而减小像差减小孔径角,从而减小像差 w 进行暗场成像进行暗场成像3. 3. 选区光栏选区光栏装在物镜像平面上,直径装在物镜像平面上,直径20-400um20-400um作用:作用:对样品进行微区衍射分析。对样品进行微区衍射分析。4. 4. 中间镜中间镜 中间镜是一个弱励磁、长焦距、变倍率透镜,放大倍数可调节中间镜是一个弱励磁、长焦距、变倍率透镜,放大倍数可调节0 02020倍倍 作
38、用作用 u 控制电镜总放大倍数控制电镜总放大倍数 v 成像成像/ /衍射模式选择衍射模式选择工作原理见图工作原理见图5. 5. 投影镜投影镜 短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小,使电子束进入像。投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。投影镜孔径角很小。 小孔径角有两个特点:小孔径角有两个特点:1.1. 景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰度数变化大,也不影响图象清晰度 2.2. 焦深长,放宽对荧光屏和底片平面严格焦深长,放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。位置要求。 注意:目
39、前,一般电镜装有附加投影镜,用注意:目前,一般电镜装有附加投影镜,用 以自动校正磁转角以自动校正磁转角成像系统的两个基本操作:成像系统的两个基本操作: uu 衍射操作模式衍射操作模式 vv 成像操作模式成像操作模式 3.2.1.3 3.2.1.3 观察记录系统观察记录系统观察和记录系统包括荧光屏和照相机构。观察和记录系统包括荧光屏和照相机构。荧光屏涂有在暗室操作条件下,人眼较敏感、发绿光的荧光物质,有利于高放大荧光屏涂有在暗室操作条件下,人眼较敏感、发绿光的荧光物质,有利于高放大倍数、低亮度图像的聚集和观察。倍数、低亮度图像的聚集和观察。照相机构是一个装在荧光屏下面,可以自动换片的照相暗盒。胶
40、片是一种对电子照相机构是一个装在荧光屏下面,可以自动换片的照相暗盒。胶片是一种对电子束曝光敏感、颗粒度很小的溴化物乳胶底片,束曝光敏感、颗粒度很小的溴化物乳胶底片,为红色盲片为红色盲片,曝光时间很短,一般,曝光时间很短,一般只需几秒钟。只需几秒钟。 新型电镜均采用电磁快门,与荧光屏联动。有的装有自动曝光装置。新型电镜均采用电磁快门,与荧光屏联动。有的装有自动曝光装置。 现代电镜已开始装有电子数码照相装置,即现代电镜已开始装有电子数码照相装置,即CCDCCD相机。相机。3.2.2 3.2.2 主要部件的结构与工作原理主要部件的结构与工作原理3.2.2.1 3.2.2.1 样品平移与倾斜装置(样品
41、台)样品平移与倾斜装置(样品台)电镜样品小而薄,通常用外径电镜样品小而薄,通常用外径3mm3mm的样品铜网支持,网孔或方或园,约的样品铜网支持,网孔或方或园,约0.075mm0.075mm,见图。见图。样品台的作用样品台的作用是承载样品,并使样品在物镜极是承载样品,并使样品在物镜极靴孔内靴孔内平移、倾斜、旋转平移、倾斜、旋转,以选择感兴趣的样,以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。品区域或位向进行观察分析。平移是样品台的基本动作,平移最大值平移是样品台的基本动作,平移最大值 1mm 1mm。有的样品杆本身还带有使样品有的样品杆本身还带有使样品倾斜倾斜或或原位原位旋转旋转的装置。这些样品杆和
42、倾斜样品台组的装置。这些样品杆和倾斜样品台组合在一起成为合在一起成为侧插式双倾样品台侧插式双倾样品台和和单倾旋单倾旋转样品台转样品台。目前,双倾台是最常用的,沿目前,双倾台是最常用的,沿X X和和Y Y轴倾转轴倾转 45 45。 样品台的倾斜和旋转装置可以进行三维样品台的倾斜和旋转装置可以进行三维立体分析,测定晶体的位向、相变时的惯立体分析,测定晶体的位向、相变时的惯习面以及析出相的方位等。习面以及析出相的方位等。倾斜装置用的最普遍的是倾斜装置用的最普遍的是“侧插侧插”式倾斜式倾斜装置,如图所示。装置,如图所示。3.2.2.2 3.2.2.2 电子束倾斜与平移装置电子束倾斜与平移装置新式电镜都
43、带有电磁偏转器,使入新式电镜都带有电磁偏转器,使入射电子束平移和倾转,其原理见图射电子束平移和倾转,其原理见图,上、下两线圈联动的。利用电子,上、下两线圈联动的。利用电子束原位倾斜可以进行中心暗场成像束原位倾斜可以进行中心暗场成像操作。操作。3.2.2.3 3.2.2.3 消像散器消像散器用来消除或减小透镜磁场的非轴对称性,把固有的椭圆形磁场校正成旋转对称磁用来消除或减小透镜磁场的非轴对称性,把固有的椭圆形磁场校正成旋转对称磁场的装置。场的装置。消像散器分为机械式和电磁式两类。消像散器分为机械式和电磁式两类。机械式:机械式:电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体来吸引部分磁场。电磁透镜
44、的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体来吸引部分磁场。电磁式:电磁式:通过电磁极间的吸引和排斥来校正磁场,如图所示,两组四对电磁体排通过电磁极间的吸引和排斥来校正磁场,如图所示,两组四对电磁体排列在透镜磁场外围,每对电磁体同极相对安置。通过改变两组电磁体的励磁强度列在透镜磁场外围,每对电磁体同极相对安置。通过改变两组电磁体的励磁强度和磁场的方向实现校正磁场。和磁场的方向实现校正磁场。消像散器一般安装在透镜的上、下极靴之间消像散器一般安装在透镜的上、下极靴之间3.2.2.4 3.2.2.4 光阑光阑透射电镜有三种主要光阑:聚光镜光阑、物镜透射电镜有三种主要光阑:聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑。光
45、阑和选区光阑。1.1. 聚光镜光阑聚光镜光阑作用:作用:限制照明孔径角。在双聚光镜系统中,限制照明孔径角。在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。该光阑装在第二聚光镜下方。光阑孔直径:光阑孔直径:20-400um20-400um,一般分析用时光阑孔,一般分析用时光阑孔直径用直径用200-300um200-300um,作微束分析时,采用小孔径,作微束分析时,采用小孔径光阑。光阑。2.2. 物镜光阑物镜光阑也称衬度光阑,安装于物镜的后焦面。光阑孔也称衬度光阑,安装于物镜的后焦面。光阑孔直径直径20-120um20-120um功能与作用:功能与作用: uu 提高像衬度提高像衬度 vv 减小孔径角
46、,从而减小像差减小孔径角,从而减小像差 ww 进行暗场成像进行暗场成像由无磁金属制成(由无磁金属制成(PtPt、MoMo等等) )制造。由于小光阑孔容易污染,高性能电镜常用抗制造。由于小光阑孔容易污染,高性能电镜常用抗污染光阑或自洁光阑,结构如图所示。污染光阑或自洁光阑,结构如图所示。光阑孔周围开口,电子束照射后热量不易散出,处于高温状态,污染物不易沉积光阑孔周围开口,电子束照射后热量不易散出,处于高温状态,污染物不易沉积。光阑常做成四个一组的光阑孔,安装在光阑杆的支架上。使用时,通过光阑杆的光阑常做成四个一组的光阑孔,安装在光阑杆的支架上。使用时,通过光阑杆的分档机构按需要依次插入。分档机构
47、按需要依次插入。3.3. 选区光阑选区光阑为了分析样品上的微区,应在样品为了分析样品上的微区,应在样品上放置光阑来限定微区,对该微区上放置光阑来限定微区,对该微区进行衍射分析叫做进行衍射分析叫做选取衍射选取衍射。该光。该光阑是选区光阑,也称限场光阑或视阑是选区光阑,也称限场光阑或视场光阑。场光阑。因为要分析的微区很小,一般数微因为要分析的微区很小,一般数微米量级,要做这样小的光阑孔在技米量级,要做这样小的光阑孔在技术上有难度,也很容易污染,因此术上有难度,也很容易污染,因此选取光阑都放置在物镜的像平面位选取光阑都放置在物镜的像平面位置。可以达到放置在样品平面上的置。可以达到放置在样品平面上的效
48、果,但光阑可以做的更大些。效果,但光阑可以做的更大些。如果物镜的放大倍数是如果物镜的放大倍数是5050,则一,则一个直径为个直径为50um50um的光阑可以选择样的光阑可以选择样品上品上1um1um的微区。的微区。选区衍射示意图选区衍射示意图选取光阑由无磁性金属材料制成选取光阑由无磁性金属材料制成,光阑孔径范围,光阑孔径范围20-400um20-400um,大小,大小不同的四孔一组,由光阑支架分不同的四孔一组,由光阑支架分档推入。档推入。3.2. 3 3.2. 3 透射电镜的主要性能参数及测定透射电镜的主要性能参数及测定2.3.12.3.1 主要性能参数主要性能参数分辨率、放大倍数、加速电压分
49、辨率、放大倍数、加速电压2.3.22.3.2 分辨率及其测定分辨率及其测定分为点分辨率和晶格分辨率分为点分辨率和晶格分辨率1. 1. 点分辨率点分辨率透射电镜刚能分清的两个独立颗粒的间隙或中心距离。透射电镜刚能分清的两个独立颗粒的间隙或中心距离。测定方法:测定方法:PtPt或贵金属蒸发法或贵金属蒸发法将将PtPt或贵金属真空加热蒸发到支持膜(火棉胶、碳膜)或贵金属真空加热蒸发到支持膜(火棉胶、碳膜)上,可得到粒径上,可得到粒径0.5-1nm0.5-1nm、间距、间距0.2-1nm0.2-1nm的粒子。高倍下的粒子。高倍下拍摄粒子像,再光学放大拍摄粒子像,再光学放大5 5倍,从照片上找粒子间最小
50、倍,从照片上找粒子间最小间距,除以总放大倍数,即为相应的点分辨率,如图所间距,除以总放大倍数,即为相应的点分辨率,如图所示示2. 2. 晶格分辨率晶格分辨率当当电子束射入样品后,通过样品的透射束和电子束射入样品后,通过样品的透射束和衍射束间存在位向差。由于透射和衍射束间衍射束间存在位向差。由于透射和衍射束间的位相不同,它们间通过动力学干涉在相平的位相不同,它们间通过动力学干涉在相平面上形成能反映晶面间距大小和晶面方向的面上形成能反映晶面间距大小和晶面方向的条纹像,即晶格条纹像,如图所示。条纹像,即晶格条纹像,如图所示。晶格分辨率与点分辨率是不同的晶格分辨率与点分辨率是不同的,点分辨率就是实际分