功能材料的制备和测试实验-ppt课件.ppt

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资源描述

1、1ppt课件工程材料工程材料: 结构材料和功能材料结构材料和功能材料结构材料结构材料: 以力学性能为基础,以制造受力构件所用材料以力学性能为基础,以制造受力构件所用材料 按材料的组成成分可分为:按材料的组成成分可分为: (1) 金属功能材料金属功能材料(2) 无机非金属材料无机非金属材料 (3) 功能高分子材料功能高分子材料(4) 功能复合材料功能复合材料按使用性能可分为:按使用性能可分为:微电子材料、光电材料、传感器材料、微电子材料、光电材料、传感器材料、信息材料、生物医用材料、生态环境材料、能源材料和智能材料信息材料、生物医用材料、生态环境材料、能源材料和智能材料 例如:压电陶瓷、高温超导

2、、光电材料(太阳能)、稀土永磁合例如:压电陶瓷、高温超导、光电材料(太阳能)、稀土永磁合金、热电材料光导纤维金、热电材料光导纤维 、固体燃料电池(新型电解质材料、固体燃料电池(新型电解质材料 )航)航天抗热、防辐射、耐高温、低能耗、液晶天抗热、防辐射、耐高温、低能耗、液晶功能材料功能材料: 具有特殊物理、化学或生物等性能的材料具有特殊物理、化学或生物等性能的材料功能材料功能材料:2ppt课件:零电阻,零电阻,可制造无损耗或可制造无损耗或者损耗极小的高强磁体,用于加速器、者损耗极小的高强磁体,用于加速器、核聚变装置、核磁共振和磁分析仪等节核聚变装置、核磁共振和磁分析仪等节省能源,制造省能源,制造

3、超导电缆材料超导电缆材料 :超导磁悬浮超导磁悬浮3ppt课件19861986年年 IBMIBM实验室实验室Bednorz和和Mller Ba-La-Cu-O 35K19871987年年 开启开启液氮温区液氮温区(77K)(77K)超导体的新时代超导体的新时代- -大跃进大跃进 达达93K93K七大氧化物系列超导体七大氧化物系列超导体 最高纪录最高纪录 HgBaHgBa2 2CaCa2 2CuCu3 3O O8-x8-x 常压常压134K134K 高压高压165K165K19191111年年 昂纳斯昂纳斯 发现发现Hg的超导电性的超导电性 4.2K 0.3K/year1973年年 Ni3Ge 约

4、约23K 保持记录近保持记录近13年年1959年年 BCS理论理论 预测最高超导温度限值预测最高超导温度限值 约约40K常规超导材料和高温超导材料常规超导材料和高温超导材料4ppt课件5ppt课件具有高临界转变温度(具有高临界转变温度(Tc)能在液氮温度条件下工作的超导材料。能在液氮温度条件下工作的超导材料。 Y2O3 (分析纯分析纯99.99%) CuO (分析纯分析纯99.0%)BaCO3 (分析纯分析纯99.0%) SrCO3 (分析纯分析纯99.0%)Y2O3+CuO+BaCO3YBa2Cu3O7-Y2O3+CuO+BaCO3 +SrCO3YBa2-xSrxCu3O7- 6ppt课件1

5、27ppt课件原料原料烘干烘干恒温干燥箱恒温干燥箱样品和药勺置于烧杯中干燥待用样品和药勺置于烧杯中干燥待用器具用无水乙醇清洗器具用无水乙醇清洗8ppt课件电子天平电子天平称称量量称量时用滤纸,按摩尔比称量时用滤纸,按摩尔比Y:Ba:Cu=1:2:3YBa2Cu3O7-9ppt课件玛瑙研钵玛瑙研钵研研磨磨研磨约研磨约30分钟分钟,粉末充分混合粉末充分混合,色泽均匀色泽均匀.10ppt课件压压片片油压千斤顶油压千斤顶将样品置于上方,左将样品置于上方,左旋打开阀门,转动千斤旋打开阀门,转动千斤顶手柄即可施加压力顶手柄即可施加压力对样品施加的是静压,对样品施加的是静压,可确保模具受力均匀,可确保模具受

6、力均匀,静压而成的样品表面光静压而成的样品表面光滑、致密。滑、致密。 所占空间小且价格便宜所占空间小且价格便宜11ppt课件箱式电阻炉箱式电阻炉焙焙烧烧烧烧结结注意:加热物体不要碰触测温热电偶!注意:加热物体不要碰触测温热电偶!加热时间加热时间: 15-20小时小时最高温度最高温度: 约约850 C900Al2O3坩埚坩埚12ppt课件烧结烧结 在高温下,陶瓷生坯固体颗粒的相互键联,晶粒在高温下,陶瓷生坯固体颗粒的相互键联,晶粒长大,空隙长大,空隙(气孔气孔)和晶界渐趋减少,通过物质的传递,和晶界渐趋减少,通过物质的传递,其总体积收缩,密度增加,最后成为具有某种显微结其总体积收缩,密度增加,最

7、后成为具有某种显微结构的致密多晶烧结体。构的致密多晶烧结体。 烧结温度决定反应的速率,但应在产物熔点以下烧结温度决定反应的速率,但应在产物熔点以下进行,以保证得到均匀的物相。进行,以保证得到均匀的物相。 (15小时小时)焙烧焙烧 把物料(如矿石)加热而不使熔化,以改变其化把物料(如矿石)加热而不使熔化,以改变其化学组成或物理性质。不加添加剂的焙烧,也称煅烧。学组成或物理性质。不加添加剂的焙烧,也称煅烧。 使晶型转化,如焙烧二氧化钛使其改变晶型,改使晶型转化,如焙烧二氧化钛使其改变晶型,改善其使用性质。善其使用性质。 (20小时小时)13ppt课件材料制备结果材料制备结果 制备的样品形状制备的样

8、品形状 切割切割 打磨打磨 点焊点焊 - 制作电极制作电极14ppt课件 四引线法测电阻原理图-UX 恒流源恒流源 +_I-I+低温物理实验装置的原则之一是必须尽可能减小室温漏热。测量引线通常是又长又细,其阻值有可能远远超过待测样品的阻值。 为了减小引线和接触电阻对测量的影响,通常采用“四引线测量法”,即每个电阻原件都采用四根引线,其中两根为电流引线,两根为电压引线。 I+ V+ V- I-URI样品样品样品15ppt课件实验目的:测量超导材料的转变温度实验目的:测量超导材料的转变温度Tc R-T曲线曲线测物理量:电阻测物理量:电阻 R R、温度、温度 T T实验方法:标准实验方法:标准 V-

9、I 四引线法,伏安法四引线法,伏安法实验仪器:实验仪器:FD-TX-RT-高温超导转变温度测定仪高温超导转变温度测定仪16ppt课件1、零电阻现象:零电阻现象:在一定低温下,导体的直流电阻突变为零。在一定低温下,导体的直流电阻突变为零。2、转变温度转变温度TC :R突变为突变为0时的温度。时的温度。 即:即:T=TC 时,时,R=03、超导产生条件:超导产生条件:RT04.2k超导体超导体一般导体一般导体Cjj (3)样品CHH (4)样品C(2) TT样品(1) 样品中通直流电样品中通直流电17ppt课件l 样品电流:样品电流: I = 1.533 mA 取取10mAl 样品电压样品电压:l

10、 样品电压显示:样品电压显示: U 默认默认放大放大1000倍倍 可选放大倍数可选放大倍数 2000 6000 10000URI样品样品样品伏安法:伏安法:U样品18ppt课件样品架的温度由铂电阻温度计铂电阻温度计测定铂电阻温度计: 电阻R随温度变化温度计电流: I = 1.00 mA 固定温度计电压: UT= I R 随温度变化 温度计电压显示:U =40 UT 放大40倍注:铂电阻温度计在室温到液氮温区内,满足注:铂电阻温度计在室温到液氮温区内,满足:( )R TaTb根据根据UT查表或软件转换即可得到查表或软件转换即可得到T的大小的大小19ppt课件温度 T / K电压UT / mVPt

11、-100电阻温度计电阻温度计20ppt课件(2 2)探棒和前级放大器)探棒和前级放大器:安装样品和温度计,插入低温杜瓦实现变温(1 1)低温液氮杜瓦:)低温液氮杜瓦: 盛放液氮的容器(3 3)测量仪主机:)测量仪主机: 测量:U样品,I0, U温度计 二、实验仪器二、实验仪器FD-TX-RT-II高温超导转变温度测定仪高温超导转变温度测定仪21ppt课件1.1.探棒及样品架探棒及样品架1 1、样品室外壁和内部样、样品室外壁和内部样品架均由品架均由紫铜块紫铜块加工而成,加工而成,通过紫铜块外壁与液氮的通过紫铜块外壁与液氮的热接触,将冷量传到内部热接触,将冷量传到内部紫铜块样品架中。紫铜块样品架中

12、。2 2、超导样品为常规的、超导样品为常规的四四引线接头方式引线接头方式,其电流、,其电流、电压引线分别连接到样品电压引线分别连接到样品架的相应接头上。架的相应接头上。3 3、样品架的温度由装、样品架的温度由装于其块体内的于其块体内的铂电阻温铂电阻温度计度计测定。测定。22ppt课件样品电压:放大样品电压:放大10001000倍倍 可调可调温度计电流温度计电流:1.00mA :1.00mA 固定固定温度计电压:放大温度计电压:放大4040倍倍样品电流:样品电流:1.51.533mA 33mA 可调可调 2. 2. 测量仪主机部分测量仪主机部分23ppt课件3.3. 测量仪连线示意图测量仪连线示

13、意图低温液氮杜瓦低温液氮杜瓦 实验探棒和实验探棒和前级放大器前级放大器测量仪主机测量仪主机24ppt课件 R样品样品 TU样品样品=I0RU样品,样品,I0U温度计温度计TRU温度计查查表表计计算算25ppt课件1、连接电路:将放大器上的航空头分别接到主机上对应的航空插座上。2、记录数据:开启电源,设置样品电流10mA,打开软件自动采集R-T数据,并手动记录主机面板上温度计电压和样品电压。 3、插入探棒:降温(室温-液氮77K)探棒插入液氮深度影响温度变化速度,注意深度。取出探棒时即为升温过程。 4、处理数据:求样品的阻值和对应的样品温度。 做曲线,并确定超导转变温度Tc Tc 。26ppt课

14、件27ppt课件n样品曲线图:样品曲线图:Tc (onset) 开始偏离正常态温度开始偏离正常态温度Tc (mid) 中点温度,超导体临界温度中点温度,超导体临界温度Tc0 零电阻温度零电阻温度超导体从正常转变为超导态的转变曲线超导体从正常转变为超导态的转变曲线28ppt课件所制得的样品具有超导性,样品较稳定、性征明显所制得的样品具有超导性,样品较稳定、性征明显超导零电阻温度超导零电阻温度TcTc为为 90.5 90.5 K K;YBa2Cu3O7-的的R-T曲线曲线29ppt课件所制得的样品具有超导性,样品较稳定、性征明显所制得的样品具有超导性,样品较稳定、性征明显超导零电阻温度超导零电阻温

15、度TcTc为为 84.5 84.5 K K;YBa1Sr1Cu3O7-的的R-T曲线曲线 30ppt课件样品明显失超,降温与升温曲线呈现非金属性样品明显失超,降温与升温曲线呈现非金属性且不重合。初步认为样品质量存在问题。且不重合。初步认为样品质量存在问题。YBa1.8Sr0.2Cu3O7-的的R-T曲线曲线 31ppt课件试图观察紫外线能否改变其超导性能。但试图观察紫外线能否改变其超导性能。但效果不显著效果不显著 ,未能进行对比实验未能进行对比实验 。紫外线照射后紫外线照射后YBCO的的R-T曲线曲线32ppt课件FD-TX-RT-软件的校准软件的校准在操作中发现,温度在操作中发现,温度降到最

16、低点时,软件降到最低点时,软件采集点显示采集点显示69.19K,而液氮温度为而液氮温度为77K。校准:记录纸上采集校准:记录纸上采集点位置所占方格数乘点位置所占方格数乘以以3.91,再查表即可,再查表即可得温度的数值。将标得温度的数值。将标准样品进行测量并用准样品进行测量并用该方法校准,验证了该方法校准,验证了软件确实存在误差,软件确实存在误差,校准方法是正确的。校准方法是正确的。33ppt课件五、思考题五、思考题1 1、超导样品制备过程中哪些因素会对样品造成污染或者影响、超导样品制备过程中哪些因素会对样品造成污染或者影响反应的均匀性?反应的均匀性? 2 2、为什么采用四引线法可避免引线电阻和接触电阻的影响?、为什么采用四引线法可避免引线电阻和接触电阻的影响?3 3、用液氮制冷技术应该注意哪些事项?、用液氮制冷技术应该注意哪些事项?4 4、Pt100Pt100电阻温度计电阻温度计 的主要测温原理?的主要测温原理?34ppt课件

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