1、化学分离法化学分离法引言p你学过的分离法p你身边用到的分离法课程简介课程简介一、学时安排p【总 学 时】:32p【理论学时】:24p【实践学时】:81.1.绪论绪论 2 2学时学时 2.2.化学分离前的预处理化学分离前的预处理 3 3学时学时3.3.沉淀分离法沉淀分离法 4 4学时学时4.4.萃取分离法萃取分离法 4 4学时学时5.5.离子交换分离法离子交换分离法 3 3学时学时6.6.色层分离法色层分离法 5 5学时学时7.7.膜分离膜分离 3 3学时学时二、本课程教学目的和课程性质二、本课程教学目的和课程性质p本课程是应化专业选修课,学生学完该课程后,应对本课程是应化专业选修课,学生学完该
2、课程后,应对有关化学分离法的任务、对象、分类及应用有比较清有关化学分离法的任务、对象、分类及应用有比较清楚的了解;掌握化学分离法中的基本概念、分离原理;楚的了解;掌握化学分离法中的基本概念、分离原理;对各种分离方法的应用范围、发展趋势等有一定的了对各种分离方法的应用范围、发展趋势等有一定的了解。解。三、本课程的基本要求三、本课程的基本要求p1 1明确化学分离的任务、对象及分类。明确化学分离的任务、对象及分类。p2 2掌握化学分离前的预处理方法。掌握化学分离前的预处理方法。p3 3掌握沉淀分离、萃取分离、色层分离法,掌握沉淀分离、萃取分离、色层分离法,熟悉离子交换分离法,了解膜分离等新型分离熟悉
3、离子交换分离法,了解膜分离等新型分离技术。技术。p4 4能根据分离任务的需要选择合适的分离方能根据分离任务的需要选择合适的分离方法。法。四、教学安排四、教学安排p理论课方面:主要介绍各种分离方法的原理、技术及理论课方面:主要介绍各种分离方法的原理、技术及应用范围;应用范围;p实践方面:综合型实验、设计型实验、一般实验各一实践方面:综合型实验、设计型实验、一般实验各一个。个。五、成绩考核方式五、成绩考核方式p考勤、提问及作业占考勤、提问及作业占20%20%,期末考试占,期末考试占60%60%(书(书面),实验占面),实验占20%20%(实践操作)。(实践操作)。 注:作业、实验存在抄袭现象者,当
4、次双方成绩记作零分。注:作业、实验存在抄袭现象者,当次双方成绩记作零分。主要参考书主要参考书p张文清主编,张文清主编, 分离分析化学分离分析化学 ,华东理工大华东理工大学出版社学出版社 ,20072007年第年第1 1版。版。p尹芳华,钟璟编,尹芳华,钟璟编,现代分离技术现代分离技术化学工化学工业出版社出版,业出版社出版,2010 。p钟国清主编,钟国清主编,无机及分析化学无机及分析化学,北京:科,北京:科学出版社,学出版社,2006。 1.绪论绪论 p基本内容:基本内容:p 1.1 化学分离法的任务化学分离法的任务 1.2 化学分离研究的对象化学分离研究的对象 1.3 化学分离法分类化学分离
5、法分类 p 1.4 化学分离法发展过程化学分离法发展过程 p重点:重点:p化学分离的任务、对象及分类化学分离的任务、对象及分类p难点:难点:p化学分离法分类化学分离法分类p.列举两件生活中得益于分离技术的事例n1.淘米时可以用倾倒法将洗米水与大米分离淘米时可以用倾倒法将洗米水与大米分离n2.用洗衣机洗衣服,洗衣机产生的离心力可以将灰用洗衣机洗衣服,洗衣机产生的离心力可以将灰尘等与衣服分开;此外,由于洗涤剂的主要成分是尘等与衣服分开;此外,由于洗涤剂的主要成分是表面活性剂,可以将污渍分散成小液滴,从而达到表面活性剂,可以将污渍分散成小液滴,从而达到去污的目的去污的目的1.1 化学分离法的任务化学
6、分离法的任务p分离(分离(separation)是利用混合物中各组分在物理性质或化学性质上的差异,通过适当的装置或方法,使各组分分配至不同的空间区域或在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。分离的形式主要有组分离和单一分离两种。p组分离(组分离)组分离(组分离):将性质相近的一类组分从复杂的混合物体系中分离出来。p单一分离单一分离:将某种化合物以纯物质的形式从混合物中分离出来。化学分离法的概念及任务单一分离又包括多组分相互分离、特定组分分离和单一分离又包括多组分相互分离、特定组分分离和部分分离等几种主要形式。部分分离等几种主要形式。p多组分相互分离:多组分相互分离:是使混合物中所有组分都得到
7、相互分离,全部成为纯组分。p特定组分分离:特定组分分离:将某一种感兴趣的物质从混合物中分离出来,其余物质仍然混合在一起。p部分分离:部分分离:指每种物质都存在于被分开的几个部分中,对每一个部分而言,是以某种物质为主,还含有少量其他组分。化学分离法的概念及任务p研究浓集、纯化物质的方法及相关理论的一门学科。p提高分离效率与效果p降低能耗和成本p寻找新的分离技术及分离材料thalidomide反应停引起的海豹肢畸形儿反应停引起的海豹肢畸形儿分离科学的重要性分离科学的重要性p分离是认识物质世界的必经之路。p)物性和构造研究需要p分离是各种分析技术的前提。eg: 样品预处理:例如水中微量金属离子或者超
8、纯金属中杂质的分析时,往往要求达到ppbp富集和浓缩延伸了分析方法的检出下限。p分离科学是其他学科发展的基础。p分离科学大大提高了人类的生活品质。 生产生活的需要分离的目的分离的目的p分析操作的样品前处理。p确认目标物质的结构。p获取单一纯物质或某类物质以作他用。p除掉有害或有毒物质。分析流程与分离紧密相关的几个概念p富集(富集(enrichment):分离过程中使目标化合物在某空间区域的浓度增加。对摩尔分数小于0.1组分分离。p浓缩(浓缩(concentration):将溶液中的一部分溶剂蒸发掉,使溶液中存在的所有溶质的浓度都同等程度提高的过程。对摩尔分数处于0.1-0.9范围内组分的分离。
9、p纯化(纯化(purification):):通过分离操作使目标产物纯度提高的过程。对摩尔分数大于0.9组分的分离。p纯度(纯度(purity):):用来表示纯化产物主组分含量高低或所含杂质多少的一个概念。 分离科学分离科学(separation science)是研究从混合物中分离、富集或纯化某些组分以获得相对纯物质的规律及其应用的一门学科。回收率回收率R被分离物质在分离过程中损失量的多少,是分离方法准确性(可靠性)的表征。0100%QRQQ实际回收量;Q0理论回收总量。回收率R也可以表示为回收因子,即R=Q/Q0 分离后待测组分的质量分离后待测组分的质量p回收率回收率= 100% 原有试样
10、中待测组分的量原有试样中待测组分的量p要求:待测组分含量不同对回收率的要求也不相同要求:待测组分含量不同对回收率的要求也不相同质质量量分分数数大大于于1001一一1低低于于001回回收收率率9999990一一95分离因子分离因子p分离因子两种物质被分离的程度,它与这两种物质的回收率密切相关,回收率相差越大,分离效果越好。 假设A为目标分离组分,B为共存组分,则A对B的分离因子SA,B定义为: 分离因子数值越大,分离效果越好。,0,0,/AABA BBABRQQSRQQ1.2 研究对象(内容)p分离方法p机理(理论)p被分离组分在空间移动和再分配的变化规律1.3 分离方法分类分离方法分类 1.
11、分离依据分离依据可用的分离性质可用的分离性质分离方法分离方法2 分离法的分类分离法的分类-根据采用的分离手段根据采用的分离手段p沉淀分离法 p溶剂萃取法 p离子交换法 p色层分离法 p泡沫分离法 p电泳法 p膜分离法 柱色谱柱色谱薄层色谱薄层色谱(TLC)分离技术的特点:p分离对象物质种类繁多。p分离的目的各不相同。p分离规模差别很大。p分离技术形形色色。p应用领域极为广泛。人们对分离的原则性要求:p分离因子应尽可能高;p所需分离剂或能量尽可能少;p产品纯度尽可能高;p设备尽可能便宜;p操作尽可能简单;p分离速度尽可能快。 在实际分离操作中则需要根据具体情况,选择最合适的方法。(1)分离富集的
12、)分离富集的越接近越接近100%分离效果越分离效果越好好待测组分的损失越小待测组分的损失越小干扰组分分离完全干扰组分分离完全(2)实验方法应简便、快速。)实验方法应简便、快速。对分离富集的要求对分离富集的要求分离方法分离方法 利用物质的总体性质差异,或利用构成物质的分子或离子的性质差异性 质分 离 方 法汽化温度蒸馏、升华熔点不同,以及在固相和液相溶解度差别部分冻结、区域熔融溶解度重结晶,混晶形成表1 利用物质总体性质的分离方法表2 利用分子或离子性质的分离方法 性 质分 离 方 法大 小 、 形状、电荷分子筛、凝胶过滤、凝胶渗透、气体扩散、透析、超离心分离、质谱、电泳表 面 化 学性质浮选、
13、吸附色谱、活性炭吸附、胶体沉淀的共沉淀分配萃取、分配色谱、纸层析、薄层层析、离子交换氧化还原电解、汞齐法1.4 分离方法的发展过程分离方法的发展过程1.4.1 工匠阶段或作坊时期p化学分离在科学远没有形成时就已经有了:p荷兰语种的化学“schikunde”一词本意就是分离的艺术。p人类远古时代便通过一些砂石或枯树枝使水净化。(枯树枝中含有的氧化了的纤维素与水中的Ca2+、Mg2+等进行了化学反应)p几千年前在我国自贡地区出现的熬制食盐工艺。 人们在长期生产、生活实践中累积了大量经验,这就促使人们思考、探索看上去彼此不相干的各个物质的分离方法是否存在内在的联系,其理论依据是什么。1.4.2 技术
14、时期19世纪末和20世纪初,一些学者对分离过程中的规律进行了归类整理。p1876年耶鲁大学的Gibbs T. W.教授关于相律的描述,以及Vant Hoff T.的类似工作使得结晶分离操作有规律可循。p1906年Tsweet M.公布了一种巧妙而新颖的色层吸附分离技术,使化合物的分离鉴别进入了一个新时期洗脱洗脱p1937年Adans B.A.合成了有机交换树脂,很快在软化水、奎宁制备等分离难题上获得成功;p精馏操作的出现使石油工业得到迅猛发展。p同位素235U/238U的分离成功使人类进入了原子能新时期。1.4.3 科学时期p20世纪30年代以后,分离效果大大提高,一些学者对各类分析方法的规律
15、特别是对各类物质在分离过程中的共性进行了大量的探讨,出现了专门的分离科学杂志。Impact factor/10.1002/(ISSN)1615-9314Journal of Separation Science p20世纪70年代后出现了一些专著,使分离技术初步建立起了它的学科理论,为其形成一门独立的学科奠定了基础。p20世纪80年代开始美国化学会每年都对在分离科学研究中作出贡献的科学家进行奖励。 这些无不说明这一时期是分离科学的时期,分离科学发展史与人类文明史同步发展,并促使其他科学领域的发展。1.5 分离技术的发展趋势分离技术的发展趋势p21世纪现代工业发展,科学技术的进步对产品的纯度要求越来越高,难度也不断加大,对分离技术提出了更高的要求。除对原有的分离方法进行改进之外,人们更多的探寻无污染分离材料和分离方法,以产生更好的经济效益。p如泡沫吸附分离技术、微生物分离技术、双水相萃取分离技术、电动毛细管色谱技术、毛细管电泳、超临界分离技术、膜分离技术等。思考:思考:p列举一个给你日常生活带来很大益处,而且是得益于分离科学的事例。分析解决这个分离问题时可以采用哪几种分离方法,这些分离方法分别依据被分离物质的哪些性质。p列举一个日常生活中你认为尚未很好解决的分离问题,如果这个分离问题得以解决,人们的生活质量将会明显改善。