1、一、干燥剂为了保持药品的干燥或对制得的气体进行干燥，必须使用干燥剂。常用的干燥剂有三类： 第一类为酸性干燥剂，有浓硫酸、五氧化二磷、无水硫酸铜等； 第二类为碱性干燥剂，有固体烧碱、石灰和碱石灰（氢氧化钠和氧化钙的混合物）等； 第三类是中性干燥剂，如无水氯化钙、无水硫酸镁等。常用干燥剂碱石灰BaO、CaOCaSO4NaOH、KOHK2CO3CaCl2 P2O5 浓H2SO4 Mg(ClO4)2Na2SO4、MgSO4 硅胶二、仪器1、 冷凝器 冷凝器又叫冷凝管，是用来将蒸气冷凝为液体的仪器。 冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管四种类型；直型冷凝器构造简单，常用于冷凝沸点较高的
2、液体，液体的沸点高于130时用空气冷凝管，低于130的时候用直形冷凝管；回流时用球形冷凝管；液体沸点很低时用蛇形冷凝管，蛇形冷凝管特别适用于沸点低、易捍发的有机溶剂的蒸馏回收。而球形者两种情况都适用。注意事项 ：（1）直形冷凝器使用时，既可倾斜安装，又可直立使用，而球形或蛇形冷凝器只能直立使用，否则因球内积液或冷凝液形成断续液柱而造成局部液封，致使冷凝液不能从下口流出。 （2）冷凝水的走向要从低处流向高处，务必不能将进水口与出水口接反（注意：冷水的流向要与蒸气流向的方向相反）。2分液漏斗：使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加
3、液顺利进行。 液体不超过容积的四分之三4布氏漏斗 （常与吸滤瓶，安全瓶，抽气泵配合进行减压过滤）(1)减压过滤的原理：又称吸滤、抽滤，是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成(2)抽滤的优点：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥(3) 真空泵使用：a. 工作时一定要有循环水。否则在无水状态下，将烧坏真空泵。 b加水量不能过多。否则水碰到电机会烧坏真空泵。c进出水的上口、下口均为塑料，极易折断，故取、上橡皮管时要小心（4）布氏漏斗注意事项： 使用布氏漏斗进行减压过滤时，要在漏斗底上平放一张比漏斗内径略小
4、的圆形滤纸，使底上细孔被全部盖住。（如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。）事先用蒸馏水润湿，特别要注意滤纸边缘与底部紧贴。 布氏漏斗要用一个大小相宜的单孔橡胶塞紧套在瞩斗颈上与配套使用的吸滤瓶相连。减压过滤结束时，应该先通大气（拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管），再关泵，以防止倒吸。 . 在实验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。但不能加入太多，太多会吸附产品。 亦不能沸腾的时候加入，以免溶液暴沸而从容器中冲出。 用量为1%-3% 在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动，第二检查气密性，布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支
5、管要远离，第三滤纸大小要合适，太大会渗液，和漏斗之间不紧密，不易抽干。5吸滤瓶 吸滤瓶又叫抽滤瓶，它与布氏漏斗配套组成减压过滤装置时作承接滤液的容器。 使用注意事项 （1）安装时，布氏漏斗颈的斜口要远离且面向吸滤瓶的抽气嘴。抽滤时速度（用流水控制）要慢且均匀，滤液不能超过抽气嘴。 （2）抽滤过程中，若漏斗内沉淀物有裂纹时，要用玻璃棒及时压紧消除，以保证吸滤瓶的低压，便于吸滤。 6干燥管 ：使用直型干燥管时，干燥剂应放置在球体内，两端还应填充少许棉花或玻璃纤维。 7洗气瓶 8.三颈原底烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等一般情况下中口安
6、装搅拌棒，一个边口安装分液漏斗，一个边口安装分馏管、冷凝管，一个边口安装温度计。一、相关基础常识1.液体的沸点高于多少摄氏度需要用空气冷凝管？1402. 蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的：1/3-2/33. 蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30以上4. 蒸馏时最好控制馏出液的速度为：1-2滴/秒。6. 减压过滤的优点有：过滤和洗涤速度快； 液体和固体分离比较完全； 滤出的固体容易干燥。7. 在蒸馏操作时，不能用球形冷凝管代替直形冷凝管。8. 在冷凝回流操作时，可以用直形冷凝管，代替球形冷凝管。二 重结晶提纯法简述重结晶的操作过程 选择溶剂溶
7、解固体除去杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥（1）将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。 （2）若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。 用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？(1) 只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅，从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭；(2) 固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸附部分溶剂)，同时活性炭沾的被提纯物的量也增多；(3) 由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法观察固体样品是否完全溶解。上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。使用活性炭时
8、，不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而溅出。（3）趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。 （4）冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。 缓慢冷却得到晶体较大）重结晶过程中，若是出现过饱和现象无晶体出现，可以采取用玻棒摩擦内壁或加入晶种以得到所制晶体。（5）减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。 抽滤后的粗产品洗涤：关小水龙头，向布氏漏斗中加洗涤剂（冰水）至浸没沉淀物，使洗涤剂缓慢通过沉淀物。二、溶剂选择:在重结晶操作中，最重要的是选择合适的溶剂。选择溶剂应符合下列条件：与被提纯的物质不发生反应。对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大
9、，冷时较小。对杂质的溶解度非常大或非常小（前一种情况杂质将留在母液中不析出，后一种情况是使杂质在热过滤时被除去）。对被提纯物质能生成较整齐的晶体。阿司匹林（乙酰水杨酸，）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128135。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐（CH3CO）2O为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：主要试剂和产品的物理常数名 称相对分子质量熔点或沸点（）水水杨酸138158（熔点）微溶醋酸酐102139.4（沸点）反应乙酰水杨酸180135（熔点）微溶请根据以上信息回答下列问题： （1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因
10、是 。（2）合成阿斯匹林时，最合适的加热方法是 。加热后冷却，未发现被冷却容器中有晶体析出，此时应采取的措施是 抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是 。（3）试剂A是 。另一种改进的提纯方法如下： （4）改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示，使用温度计的目的是 ， 此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是：_,所得产品的有机杂质要比原方案少,原因是 。3在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。实验步骤如下：（一）乙酸正丁酯的制备在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入13.5mL（0.15mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰
11、醋酸，再加入34滴浓硫酸，摇匀，投入12粒沸石。按右图所示安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口。打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积。（二）产品的精制将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10 mL的水洗涤。有机层继续用10 mL10%Na2CO3洗涤至中性，再用10 mL 的水洗涤，最后将有机层转移至锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸
12、馏，收集124126 的馏分，得11.6g产品。（1）写出该制备反应的化学方程式 。（2）冷水应该从冷凝管 （填a或b）管口通入。（3）步骤中不断从分水器下部分出生成的水的目的是 。步骤中判断反应终点的依据是 。（4）产品的精制过程步骤中，第一次水洗的目的是 。两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的 置入锥形瓶中。（5）下列关于分液漏斗的使用叙述正确的是 。A分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用B装液时，分液漏斗中液体的总体积不得超过其容积的2/3C萃取振荡操作应如右图所示D放出液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔（6）该实验过程中，生成乙酸正丁酯（式量
13、116）的产率是 。4实验室制备间硝基苯胺的反应方程式、操作步骤、部分参考数据及装置图如下： （发烟硝酸是溶有NO2的98%的浓硝酸）在圆底烧瓶中加入原料，加热搅拌使充分反应；将反应物倒入盛有碎冰的烧杯中，待产物冷却结晶后倾倒出酸液，对剩余混合物进行抽滤；将滤出固体溶于甲醇，置于烧瓶中按照图1装置安装，并加入NaHS溶液，加热；反应充分后改为蒸馏装置（图2）蒸出溶剂，将残留液体倒入冷水，抽滤、洗涤、烘干。已知：偶极矩可表示分子受固定相吸附的能力，越大吸附力越强请回答下列问题： （1）步骤中反应前期加热温度如超过95，易造成原料损失，故加热方式应为 ； （2）步骤中抽滤的同时需用饱和Na2CO3
14、溶液对固体进行洗涤，目的是 ，简述洗涤的操作过程 ； （3）步骤装置（图1）中a仪器名称为 ，其中填充有碱石灰，作用是 ； （4）关于步骤装置（图2）相关叙述错误的是 ；A冷凝水流向错误，应为低流进高流出B锥形瓶中首先收集到的液体为蒸馏水C温度计水银球位置偏低，应在液面以上，紧贴液面以迅速测定气体组分的温度D图1、2装置中b、c均有冷凝效果，故步骤可在图1装置中直接完成蒸馏，无需改为图2装置 （5）最终得到的产品中含有少量邻硝基苯胺、对硝基苯胺以及硝基苯杂质，某同学先采用薄层色谱法（原理、操作与纸层析法类同）分析固定相对各组分的吸附能力大小，薄层色谱展开后的色斑如图3所示，已知C为间硝基苯胺。
15、写出B的结构简式 ； （6）之后该同学设计的提纯装置如图4：在一根底部带有旋塞的玻璃管内装满固定相，将流动相与样品混合后从上端倒入，并持续倒入流动相，一段时间后发现管内出现如图四段黄色色带，则本实验所需收集的产物组分主要集中在色带层 （填编号）上。5 （15分）淀粉水解的产物（C6H12O6）用硝酸氧化可以制备草酸，装置如图所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）：实验过程如下： 将11的淀粉水乳液与少许硫酸(98%)加入烧杯中，水浴加热至8590，保持30 min，然后逐渐将温度降至60左右； 将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中； 控制反应液温度在5560条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适
16、量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液； 反应3h左右，冷却，减压过滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应： C6H12O612HNO33H2C2O49NO23NO9H2OC6H12O68HNO36CO28NO10H2O 3H2C2O42HNO36CO22NO4H2O请回答下列问题：（1）实验加入98%硫酸少许的目的是： 。（2）冷凝水的进口是 （填a或b）；实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产量下降，其原因是 。（3）检验淀粉是否水解完全所用的试剂为 。（4）草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器
17、有 。（5）当尾气中n(NO2):n(NO)1：1时，过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收，发生的化学反应为：NO2NO2NaOH2NaNO2H2O，若用含硫酸的母液来吸收氮氧化物，其优点是 、缺点是 。（6）将产品在恒温箱内约90以下烘干至恒重，得到二水合草酸。用KMnO4标准溶液滴定，该反应的离子方程式为：2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2+ 8H2O称取该样品0.12 g，加适量水完全溶解，然后用0.020 molL-1的酸性KMnO4溶液滴定至终点（杂质不参与反应），此时溶液颜色由 变为 。滴定前后滴定管中的液面读数如图所示，则该草酸晶体样品中
18、二水合草酸的质量分数为 。614分实验室制备苯乙酮的化学方程式为：制备过程中还有等副反应。主要实验装置和步骤如下：搅拌器ab滴液漏斗（I）合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。（）分离与提纯：边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层水层用苯萃取，分液将所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：（1）仪器a的名称：_；装置b的作用：_。（2）合成过程中要求无水操作，理由是_。
19、（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_。A反应太剧烈B液体太多搅不动C反应变缓慢D副产物增多（4）分离和提纯操作的目的是_。该操作中是否可改用乙醇萃取？_（填“是”或“否”），原因是_。（5）分液漏斗使用前须_并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并_后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先_，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是_，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是_。A B C D7二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应
20、的化学方程式及装置图（部分装置省略）如下：在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮精产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程。请回答以下问题：（1） 写出装置图中下班仪器的名称：a_.b_（2） 趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：_A缓慢冷却溶液B溶液浓度较高C溶质溶解度较小D缓慢蒸发溶剂如果溶液发生过饱和现象，可采用_、_等方法促进晶体析出。（3）抽滤所用的滤纸应略_（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮品体转人布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将
21、杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_A无水乙醇B饱和氯化钠溶液C70%乙醇水溶液D滤液（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：_。（5）某同学采用薄层色谱（原理和操作与纸层析类同）跟踪反应进程，分别在反应开始，回流15 min、30 min、45 min和60 min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_。 A. 15 min B.30 min C. 45 min D.60 min8.（名校联盟）最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略
22、）如下：已知：正丁醇沸点118，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点340，酸性条件下，温度超过180时易发生分解。 邻苯二甲酸酐 正丁醇 邻苯二甲酸二丁酯实验操作流程： 向三颈烧瓶内加入30 g 邻苯二甲酸酐、16 g 正丁醇以及少量浓硫酸。 搅拌，升温至105 ，持续搅拌反应2小时。升温至140 ，搅拌、保温至反应结束。 冷却至室温，将反应混合物倒出。通过工艺流程中的操作X，得到粗产品。 粗产品用无水硫酸镁处理至澄清取清液（粗酯）圆底烧瓶减压蒸馏请回答以下问题：（1）邻苯二甲酸酐和正丁醇反应时加入浓硫酸的作用是 。 （2）步骤中搅拌下保温的目的是 。判断反应已结束的方
23、法是 。 （3）反应的第一步进行得迅速而完全。第二步是可逆反应，进行较缓慢，为使反应向生成邻苯二甲酸二丁酯的方向进行，可采取的措施是：A.增大压强 B.增加正丁醇的量 C.分离出水 D.增加催化剂用量（4）操作X中，应先用5%Na2CO3溶液洗涤粗产品。纯碱溶液浓度不宜过高，更不能使用氢氧化钠。若使用氢氧化钠溶液，对产物有什么影响？（用化学方程式表示）： 。 （5）粗产品提纯流程中减压蒸馏的目的是 。（6）用测定相对分子质量的方法，可以检验所得产物是否纯净，测定相对分子质量通常采用的仪器是 。9实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸。已知： 苯甲酸易溶于乙醇，微溶于冷水，可溶于热
24、水。乙醚沸点34.6，密度0.7138，易燃烧。当空气中含量为1.8348.0时易发生爆炸。主要实验装置和步骤如下：向如图所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解，稍冷后加入10 mL苯甲醛。在搅拌下反应40 min后，停止加热，从仪器a上口加入冷水20 mL，冷却至室温。用乙醚萃取并分液。水层保留待用。醚层依次用少量饱和亚硫酸氢钠溶液和蒸馏水洗涤后，分出醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁干燥，注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入蒸馏装置，加热蒸出乙醚；再升高温度，收集198204的馏分得产品A。将步骤萃取后备用的水层慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中，同时用
25、玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B。根据以上步骤回答下列问题：（1）写出玻璃仪器a的名称 ；其作用是 。（2）步骤萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需 ，饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤的目的是 ，（3）产品A为 ，蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为 。（4）步骤用无水硫酸镁干燥时需要在锥形瓶上加塞，其原因是 （5）抽滤过程中需要洗涤产品晶体，下列液体最适合的是_ _。A无水乙醇 B饱和NaHCO3溶液 C冷水 D滤液（6）停止抽滤的操作方法是_ _。提纯B的粗产品的实验操作名称为 。1碘酸钙Ca(IO3)2 是目前广泛使用的既能补碘又能补钙的新型食品添加剂。下表
26、是几种盐的溶解度：几种盐的溶解度(g/100g水)01020406080KIO34.60g6.27g8.08g12.6g18.3g24.8gKCl28.1g31.2g34.2g40.1g45.8g51.3gCaCl259.5g64.7g74.5g128g137g147gCa(IO3)20.119g(5)0.195g(15)0.307g(25)0.520g0.621g0.669g 实验室制备碘酸钙的实验步骤如下： 步骤1：在100mL圆底烧瓶中依次加入2.20g 碘、2.00g 氯酸钾和45mL水，振 荡，使氯酸钾溶解。 步骤2：滴加6 mol/L盐酸至pH=1，按图所示组装仪器，保持水浴温度8
27、5左右， 发生反应：I2+2KClO3+HCl=KIO3+HIO3+KCl+Cl2。 步骤3：将反应液转入150mL 烧杯中，加入适量的KOH溶液，调节溶液的pH=10， 再加入足量溶质为A的溶液，并不断搅拌。 步骤4：将反应混合物在冰水中冷却并静置10分钟，再过滤，先用少量冰水洗三次，再用少量无水乙醇洗涤一次，抽干后，将产品转移到滤纸上，晾数分钟，得碘酸钙产品。根据以上实验步骤，回答下列问题： 步骤2中反应温度不能太高的原因是_。 步骤3中溶质A为是_(填化学式)，不断搅拌后出现的现象是_。 步骤4中用无水乙醇洗涤的目的是_。 测定产品中碘酸钙含量的实验步骤如下： 准确称取产品0.6000g
28、，置于100 mL烧杯中，酸化，微热溶解试样，冷却后移入250 mL 容量瓶中，用少量的水洗涤烧杯2次，并将洗涤液转移到容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得待测液。 准确量取所得待测液50.00 mL 置于250 mL 碘量瓶中，酸化，加入3g 碘化钾，盖上瓶塞，在暗处放置3 分钟，加50.00 mL 水，加入几滴试剂B，然后用浓度为0.1000mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，读数。 滴定过程中发生的反应如下：IO3+5I+6H+=3I2+3H2O I2+2S2O32=2I+S4O62 准确量取50.00 mL试液的玻璃仪器是_。 加入试剂B是_，滴定至终点的现象是_ 为了使实验更加准确，还需进行的实验操作是_ 若平均消耗Na2S2O3标准溶液为28.80mL，则Ca(IO3)2(摩尔质量为390g/mol)的质量分数为_
